JPH02252632A - 光ファイバー母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバー母材の製造方法Info
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- JPH02252632A JPH02252632A JP7238989A JP7238989A JPH02252632A JP H02252632 A JPH02252632 A JP H02252632A JP 7238989 A JP7238989 A JP 7238989A JP 7238989 A JP7238989 A JP 7238989A JP H02252632 A JPH02252632 A JP H02252632A
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野〕
この発明は、光ファイバー母材の製造方法に関し、特に
ファイバー強度および耐候性を向上させるためのもので
ある。
ファイバー強度および耐候性を向上させるためのもので
ある。
［従来技術および発明が解決しようとする課題］近年、
光ファイバーによる通信方式が実用化され、その損失の
低さから特に長距離伝送および海底通信ケーブルなどの
利用が多くなりつつある。
光ファイバーによる通信方式が実用化され、その損失の
低さから特に長距離伝送および海底通信ケーブルなどの
利用が多くなりつつある。
ところが、これらの用途のおける光ファイバーの長期信
頼性といった観点からは、より高強度かつ耐久性の高い
製品が求められているのが現状である。
頼性といった観点からは、より高強度かつ耐久性の高い
製品が求められているのが現状である。
周知のように、光ファイバーの最低強度は、ファイバー
表面状態に強く依存１７、製造条件、や取扱方法によっ
てはその強度はかなり低下１２、使用に耐えられなくな
る場合がある。このため、通常は樹脂を被覆することに
よってファイバー表面ヲ保護し、外傷などによる強度の
低下を防いでいる。
表面状態に強く依存１７、製造条件、や取扱方法によっ
てはその強度はかなり低下１２、使用に耐えられなくな
る場合がある。このため、通常は樹脂を被覆することに
よってファイバー表面ヲ保護し、外傷などによる強度の
低下を防いでいる。
一般に、ガラス部品の高強度化方法としては、従来より
自動車の風防ガラス等に用いられている強化ガラスにお
けるように、加熱急冷処理によりガラス表面に応力を発
生させ、外力からの耐久性を高める方法が知られている
。ところが、光ファイバーの場合において同様な処理を
行っても、ファイバーは外径がｌＯＯμｎ１程度と細い
ために、ファイバーの表面と内部の間に応力を発生させ
ることは困難である。
自動車の風防ガラス等に用いられている強化ガラスにお
けるように、加熱急冷処理によりガラス表面に応力を発
生させ、外力からの耐久性を高める方法が知られている
。ところが、光ファイバーの場合において同様な処理を
行っても、ファイバーは外径がｌＯＯμｎ１程度と細い
ために、ファイバーの表面と内部の間に応力を発生させ
ることは困難である。
上記以外に、ガラス部品の強度を向上さセる方法として
は、ガラス表面にガラスより高融点または低熱膨張率の
層を設ける方法が知られている。
は、ガラス表面にガラスより高融点または低熱膨張率の
層を設ける方法が知られている。
そして、光ファイバーに関してはこの方法により紡糸時
にバーナーやノズルを用いてＴｉやＺｒの酸化膜を被覆
する方法が提案されている。しかし、この方法では、特
定方向からしか被覆が行えず、均一な被覆層が形成でき
なかったり、バーナーやノズルの気流によりファイバー
が振動して紡糸そのものが困難になるという欠点がある
。
にバーナーやノズルを用いてＴｉやＺｒの酸化膜を被覆
する方法が提案されている。しかし、この方法では、特
定方向からしか被覆が行えず、均一な被覆層が形成でき
なかったり、バーナーやノズルの気流によりファイバー
が振動して紡糸そのものが困難になるという欠点がある
。
［課題を解決するだめの手段］
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その
伝送損失などの特性全劣化させずに強度や耐候性を向上
させた光７アイパーの製造方法を提供することを課題と
するものである。本発明は、ファイバーの外側にＺｒＯ
２およびＴｉＯ□を成分とする石英系非晶質被覆層を設
けることによって前記課題を解決したものである。
伝送損失などの特性全劣化させずに強度や耐候性を向上
させた光７アイパーの製造方法を提供することを課題と
するものである。本発明は、ファイバーの外側にＺｒＯ
２およびＴｉＯ□を成分とする石英系非晶質被覆層を設
けることによって前記課題を解決したものである。
さらに、本発明の詳細な説明する。本発明では、アルコ
キシドを原料としてゾルを生成させ、このゾルを、ガラ
ス微粒子にガラス微粒子を堆積させて形成した多孔質ガ
ラス母材に含浸させ、これをゲル化さけた後に、加熱透
明化することによって均一で良好な特性の被覆層を持つ
ファイバー母材の製造を可能どした。この時に均一なゾ
ルを形成し、多孔質ガラス母Ｈに浸透させるためには、
Ｔルコキシド１モルに対する溶媒のアルコールおよび加
水分解に必要な水の割合を各々４モルＪりよび５モル以
上にすることが望ましい。また、Ｚｒ。
キシドを原料としてゾルを生成させ、このゾルを、ガラ
ス微粒子にガラス微粒子を堆積させて形成した多孔質ガ
ラス母材に含浸させ、これをゲル化さけた後に、加熱透
明化することによって均一で良好な特性の被覆層を持つ
ファイバー母材の製造を可能どした。この時に均一なゾ
ルを形成し、多孔質ガラス母Ｈに浸透させるためには、
Ｔルコキシド１モルに対する溶媒のアルコールおよび加
水分解に必要な水の割合を各々４モルＪりよび５モル以
上にすることが望ましい。また、Ｚｒ。
ＴｉのアルコキシドとＳｉのアルコキシドの加水分解速
度に差があるので、加水分解に偏りをなくし、均一なゾ
ルを形成させるために、これらのアルコキシドを充分混
自１．を１後に水を加えて加水分解させるか、またはＳ
ｉのアルコキシドを部分的に加水分解させた後にＺｒ、
Ｔｉの１ルコキシドを加えて混合し、均一なゾルを形成
さ４ｉる必要がある。
度に差があるので、加水分解に偏りをなくし、均一なゾ
ルを形成させるために、これらのアルコキシドを充分混
自１．を１後に水を加えて加水分解させるか、またはＳ
ｉのアルコキシドを部分的に加水分解させた後にＺｒ、
Ｔｉの１ルコキシドを加えて混合し、均一なゾルを形成
さ４ｉる必要がある。
さらに、実用的にはＳｉの加水分解速度を大きくするた
めに塩酸、酢酸などの酸性またはアン”Ｅニアなどの塩
基性の触媒を用いたり、高温にて反応させることが行わ
れ乙。また、この時のゾルの粘度は、多孔質ガラス母Ｈ
にゾルを均一・に浸透させるためには低い方が望ましい
。
めに塩酸、酢酸などの酸性またはアン”Ｅニアなどの塩
基性の触媒を用いたり、高温にて反応させることが行わ
れ乙。また、この時のゾルの粘度は、多孔質ガラス母Ｈ
にゾルを均一・に浸透させるためには低い方が望ましい
。
ゾルゲル法を用いて非晶質を作成する場合には、ゲルの
加熱条件が重要であると言われている。水と溶媒である
ｒルコ・−ルを蒸発させる温度と、未反応のアルコキシ
ドど残留アルコールとを分解酸化さ七る温度において、
これらの物質および反応生成物がゲルおよび多孔質母材
の外に出るために充分な空間を有していなく・てはなら
ない。このため、ゲルおよび多孔質母材が有している開
気孔が閉気孔になる温度よりも低い温度で８．上記の反
応をさせることが必要である。しか１７、本発明におい
ては、多孔質ガラス母材のガラス微粒子が骨格を形成し
ており、上記の反応温度では充分な開気孔を保持してい
るため多孔質ガラス母材の加熱に関しては、比較的広範
囲の摩度領域で行うことが可能になる。
加熱条件が重要であると言われている。水と溶媒である
ｒルコ・−ルを蒸発させる温度と、未反応のアルコキシ
ドど残留アルコールとを分解酸化さ七る温度において、
これらの物質および反応生成物がゲルおよび多孔質母材
の外に出るために充分な空間を有していなく・てはなら
ない。このため、ゲルおよび多孔質母材が有している開
気孔が閉気孔になる温度よりも低い温度で８．上記の反
応をさせることが必要である。しか１７、本発明におい
ては、多孔質ガラス母材のガラス微粒子が骨格を形成し
ており、上記の反応温度では充分な開気孔を保持してい
るため多孔質ガラス母材の加熱に関しては、比較的広範
囲の摩度領域で行うことが可能になる。
以下、本発明を実施例によりさらに詳Ｉ７＜説明する。
「実施例Ｊ１
コアークラッド構造を持つ外径４０ｍｍ、長さ１０００
ｍｍの石英ガラス棒を酸水素火炎にて火炎研磨を行った
後、３ｉＣ１１ａ、Ｈ２、Ｏ８、Ａｒをバーナーに流し
、Ｓｉｎ、ガラス微粒子を生成させ、これをガラス棒上
に堆積させて外径５．Ｏｍｍの多孔質ガラス母材を得た
。一方、シリコンテトラエトキシド［５ｉ（ＯＣＪｓ）
ａｌ １．８４ ｇと、ジルコニウムテトライソプロポ
キシド［２ｒ（ＯＣ３１１ｙ）ａｌ ３７ 。
ｍｍの石英ガラス棒を酸水素火炎にて火炎研磨を行った
後、３ｉＣ１１ａ、Ｈ２、Ｏ８、Ａｒをバーナーに流し
、Ｓｉｎ、ガラス微粒子を生成させ、これをガラス棒上
に堆積させて外径５．Ｏｍｍの多孔質ガラス母材を得た
。一方、シリコンテトラエトキシド［５ｉ（ＯＣＪｓ）
ａｌ １．８４ ｇと、ジルコニウムテトライソプロポ
キシド［２ｒ（ＯＣ３１１ｙ）ａｌ ３７ 。
２ｇとを乾燥窒素雰囲気中で充分に混合し、その後、こ
れにイソプロピルアルコール３００ｍ！を加え、８０度
において３時間混合した。このようにして得た溶液に１
８０ｇの水とイソプロピルアルコール２００ｍｆｉおよ
びＩＮ塩酸３０ｍ１との混合溶液を加え、さらに３時間
混合して加水分解させ、ゾルを得た。このゾル全室温ま
で冷却してテフロン容器に移し、」二足の多孔質ガラス
母材に含浸させ、これを引き上げた。この母材を６０℃
で５時間保持し、ゲル化させた慎、酸素２０％のヘリウ
ム混合雰囲気中で９００℃で２時間加熱した。
れにイソプロピルアルコール３００ｍ！を加え、８０度
において３時間混合した。このようにして得た溶液に１
８０ｇの水とイソプロピルアルコール２００ｍｆｉおよ
びＩＮ塩酸３０ｍ１との混合溶液を加え、さらに３時間
混合して加水分解させ、ゾルを得た。このゾル全室温ま
で冷却してテフロン容器に移し、」二足の多孔質ガラス
母材に含浸させ、これを引き上げた。この母材を６０℃
で５時間保持し、ゲル化させた慎、酸素２０％のヘリウ
ム混合雰囲気中で９００℃で２時間加熱した。
さらにヘリウム雰囲気中で１４００℃で加熱し、透明化
させた。この母材を紡糸して得られたファイバーの特性
は、（イ）１．３μｍにおいては０゜３４ｄＢ／ｋｒｎ
、（ロ）１．５５ｐｍにおいては０６２０ｄＢ／ｋｍと
、良好な損失値を示した。また、このファイバーを９３
本用意し、ゲージ長１０ｍ１歪速度１０％／分の条件で
引っ張り、その破断強度を測定した。同時に従来の光フ
ァイバーについても同様の条件で破断強度を測定し、ワ
イブル強度分布を求めた。その結果、第１図に示すよう
に、本発明方法により得た光ファイバー（ｂ）は、従来
のファイバー（ａ）よりも高強度であることが確認でき
た。
させた。この母材を紡糸して得られたファイバーの特性
は、（イ）１．３μｍにおいては０゜３４ｄＢ／ｋｒｎ
、（ロ）１．５５ｐｍにおいては０６２０ｄＢ／ｋｍと
、良好な損失値を示した。また、このファイバーを９３
本用意し、ゲージ長１０ｍ１歪速度１０％／分の条件で
引っ張り、その破断強度を測定した。同時に従来の光フ
ァイバーについても同様の条件で破断強度を測定し、ワ
イブル強度分布を求めた。その結果、第１図に示すよう
に、本発明方法により得た光ファイバー（ｂ）は、従来
のファイバー（ａ）よりも高強度であることが確認でき
た。
［実施例２］
シリコンテトラエトキシド［５ｉ（ＯＣＪｓ）４） １
８７ｇと、ジルコニウムテトライソプロポキシド［ｚｒ
（ＯＣ３Ｈ７）。］１Ｂ。６ｇと、チタニウムテトラノ
ルマルブトキシド［↑１（ＯＣ４＋１ｓ）ａｌ ｌ ７
ｇとを８０度で充分に混合し、その後これにインプロ
ビルアルコール２００ｍ直を撹拌しながら加え、溶解さ
せた。
８７ｇと、ジルコニウムテトライソプロポキシド［ｚｒ
（ＯＣ３Ｈ７）。］１Ｂ。６ｇと、チタニウムテトラノ
ルマルブトキシド［↑１（ＯＣ４＋１ｓ）ａｌ ｌ ７
ｇとを８０度で充分に混合し、その後これにインプロ
ビルアルコール２００ｍ直を撹拌しながら加え、溶解さ
せた。
この溶液に９０ｇの水とイソプロピルアルコール１００
ｍ！およびＩＮＮ塩酸３０直直混合物を加え、さらに３
時間混合、加水分解させてゾルを得た。
ｍ！およびＩＮＮ塩酸３０直直混合物を加え、さらに３
時間混合、加水分解させてゾルを得た。
このゾルを室温まで冷却し、これをテフロン容器に移し
、実施例１と同様に作成した多孔質ガラス母材に含浸さ
せた。そして、この母材を加熱処理し、透明化した。こ
の母材を線引きして得られたファイバーの損失、引っ張
り強度等の特性は良好であった。
、実施例１と同様に作成した多孔質ガラス母材に含浸さ
せた。そして、この母材を加熱処理し、透明化した。こ
の母材を線引きして得られたファイバーの損失、引っ張
り強度等の特性は良好であった。
［比較例１］
シリコンテトラエトキシド［５ｉ（ＯＣＪｓ）ｉ １８
７ｇと、ジルコニウムテトライソプロポキシド［２ｒ（
ＯＣｓＨｙ）＋］ ３７ 、２ ｇとを充分に混合し、
その後これにイソプロピルアルコール３００ｍ！を加え
、８０度において３時間混合した。この溶液にイソプロ
ピルアルコール１９０ｍ１およびＩＮ塩酸３０ｍＱの混
合物を加え、さらに３時間混合した。
７ｇと、ジルコニウムテトライソプロポキシド［２ｒ（
ＯＣｓＨｙ）＋］ ３７ 、２ ｇとを充分に混合し、
その後これにイソプロピルアルコール３００ｍ！を加え
、８０度において３時間混合した。この溶液にイソプロ
ピルアルコール１９０ｍ１およびＩＮ塩酸３０ｍＱの混
合物を加え、さらに３時間混合した。
この混合溶液を室温まで冷却してテフロン容器に移し、
この容器内のゲルを実施例１と同様に作成した多孔質ガ
ラス母材に含浸させ、加熱処理を行った。その結果、ゲ
ル層がひび割れ、剥離してしまつｔ；。
この容器内のゲルを実施例１と同様に作成した多孔質ガ
ラス母材に含浸させ、加熱処理を行った。その結果、ゲ
ル層がひび割れ、剥離してしまつｔ；。
なお、前記の実施例ではアルコキシドは、シリコンテト
ラエトキシド［Ｓｉ（ＯＣＪＩｌ＞ａｌ、ジルコニラム
チ］・ライソプロポキシド［２ｒ（ＯＣＪｙ）ａｌ、チ
タニウムテトラノルマルブトキシド［ＴＩ（ＯＣａＬ）
ａｌのみを原料として用いたが、使用可能なアルコキシ
ドは、Ｓｉではメトキシド、プロポキシド、Ｚｒではノ
ルマルプロポキシド、ノルマルブトキシド、インブトキ
シドなどがある。また、溶媒として用いるアルコールも
、メタノール、エタノール、プロパツール、ブタノール
などがあり、溶解度や加水分解速度を考慮して、その組
み合わせを考える必要がある。
ラエトキシド［Ｓｉ（ＯＣＪＩｌ＞ａｌ、ジルコニラム
チ］・ライソプロポキシド［２ｒ（ＯＣＪｙ）ａｌ、チ
タニウムテトラノルマルブトキシド［ＴＩ（ＯＣａＬ）
ａｌのみを原料として用いたが、使用可能なアルコキシ
ドは、Ｓｉではメトキシド、プロポキシド、Ｚｒではノ
ルマルプロポキシド、ノルマルブトキシド、インブトキ
シドなどがある。また、溶媒として用いるアルコールも
、メタノール、エタノール、プロパツール、ブタノール
などがあり、溶解度や加水分解速度を考慮して、その組
み合わせを考える必要がある。
このように、本発明では、ゾルゲル法を用いることによ
ってガラス形成領域を広げることができ、ドーパント濃
度の高い被覆層を形成させることが可能となる。
ってガラス形成領域を広げることができ、ドーパント濃
度の高い被覆層を形成させることが可能となる。
［発明の効果１
以上説明したように、本発明によれば、以下のような利
点を得ることができる。
点を得ることができる。
（ｉ）光ファイバーの外層にＺｒＯ，、ＴｉＯ，を成分
とする石英系非晶質層を設けることによって高強度の光
ファイバーを製造することが可能になる。
とする石英系非晶質層を設けることによって高強度の光
ファイバーを製造することが可能になる。
（ｉｉ）ガラスロッド上にガラス微粒子を堆積させた多
孔質母材にＳｉ、Ｚｒ、Ｔｉのアルコキシドの混合物を
加水分解させたゾルを含浸することによって均一な被覆
層を形成でき、しかも、その厚さを自由に調節できる。
孔質母材にＳｉ、Ｚｒ、Ｔｉのアルコキシドの混合物を
加水分解させたゾルを含浸することによって均一な被覆
層を形成でき、しかも、その厚さを自由に調節できる。
（ｉｉｉ）加熱工程を２段階に分けることによって発泡
等を生じさせずに透明化ができる。
等を生じさせずに透明化ができる。
（ｉｖ ）ゾルゲル法を用いることによってドーパント
濃度の高い被覆層を形成することができる。
濃度の高い被覆層を形成することができる。
第１図は、本発明の第１の実施例を説明するためのもの
で、この実施例で得た光７アイバーと従来の光ファイバ
ーとのワイブル強度分布を示すグラフである。
で、この実施例で得た光７アイバーと従来の光ファイバ
ーとのワイブル強度分布を示すグラフである。
Claims (2)
- （１）最外層にコアおよびクラッド部のガラスよりも高
融点または低熱膨張率の非晶質被覆層を有し、その最外
非晶質がＺｒＯ＿２、ＴｉＯ＿２のうち少なくとも一種
を成分とする石英系の非晶質である光ファイバー母材の
製造方法であって、 光ファイバー用ガラス母材上にガラス微粒子を堆積させ
て多孔質ガラス母材を形成し、Ｓｉのアルコキシドと、
Ｚｒのアルコキシドまたは／およびＴｉのアルコキシド
との混合物を加水分解させてゾルを形成し、このゾルを
前記多孔質ガラス母材に含浸させ、このゾルを含浸させ
た多孔質ガラス母材を加熱透明化することを特徴とする
光ファイバー母材の製造方法。 - （２）ゾルを含浸させた多孔質ガラス母材を加熱透明化
する工程を２段階で行うこととし、 この２段階からなる加熱透明化工程の第１段階が、酸素
雰囲気または酸素や不活性ガスなどの混合雰囲気におい
て１０００℃以下の温度で加熱処理するものであり、 前記加熱透明化工程の第２段階が、ゾルを含浸させた多
孔質ガラス母材をさらにＨｅ雰囲気中または塩素や酸素
等を含むＨｅ混合雰囲気中において１０００℃以上の温
度で加熱処理するものであることを特徴とする請求項１
記載の光ファイバー母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7238989A JPH02252632A (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | 光ファイバー母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7238989A JPH02252632A (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | 光ファイバー母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02252632A true JPH02252632A (ja) | 1990-10-11 |
Family
ID=13487879
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7238989A Pending JPH02252632A (ja) | 1989-03-24 | 1989-03-24 | 光ファイバー母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02252632A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06115963A (ja) * | 1991-10-03 | 1994-04-26 | American Teleph & Telegr Co <Att> | 光ファイバおよびその製造方法 |
| US7162137B2 (en) * | 2001-06-20 | 2007-01-09 | Ers Company | Optical fiber with nano-particle cladding |
-
1989
- 1989-03-24 JP JP7238989A patent/JPH02252632A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06115963A (ja) * | 1991-10-03 | 1994-04-26 | American Teleph & Telegr Co <Att> | 光ファイバおよびその製造方法 |
| US7162137B2 (en) * | 2001-06-20 | 2007-01-09 | Ers Company | Optical fiber with nano-particle cladding |
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