JPH02253139A - 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置用試料導入方法 - Google Patents
高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置用試料導入方法Info
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- JPH02253139A JPH02253139A JP7556489A JP7556489A JPH02253139A JP H02253139 A JPH02253139 A JP H02253139A JP 7556489 A JP7556489 A JP 7556489A JP 7556489 A JP7556489 A JP 7556489A JP H02253139 A JPH02253139 A JP H02253139A
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析（Ｉ
ＣＰ−ＡＥＳ）に関し、特に循環式の試料導入方法に関
する。
ＣＰ−ＡＥＳ）に関し、特に循環式の試料導入方法に関
する。
〔従来の技術Ｉ
Ｉ ＣＰ−ＡＥＳ用試料導入装置は、ネブライザー、噴
霧室、トーチ管で構成され、ネブライザーで試料を霧化
し、噴霧室で試料の霧を粒径の小さいものだけに選別（
分級作用）し、トーチ管を経てプラズマ中に導入してい
る。
霧室、トーチ管で構成され、ネブライザーで試料を霧化
し、噴霧室で試料の霧を粒径の小さいものだけに選別（
分級作用）し、トーチ管を経てプラズマ中に導入してい
る。
このとき、噴霧室での分級作用により、ネブライザーー
に導入された試料の内約５％だけがトーチ管を経てプラ
ズマ中に導入され、残りの約９５％は分析に用いられる
ことなく噴霧室から排出される。このため、分析を行な
うには実際にプラズマ中に導入される試料の約２０倍の
試料を必要とした。
に導入された試料の内約５％だけがトーチ管を経てプラ
ズマ中に導入され、残りの約９５％は分析に用いられる
ことなく噴霧室から排出される。このため、分析を行な
うには実際にプラズマ中に導入される試料の約２０倍の
試料を必要とした。
そこで、捨てられる試料を再利用するために、試料溜と
、外部から新規試料をネブライザーに導入する（導入）
か、試料溜の試料をネブライザーに導入する（循環）か
を切り替える切り替えコックとを設けて、捨てられる試
料を再度ネブライザーに導入すること（循環式試料導入
）が試みられた（実願６１−４８７０１． ）。
、外部から新規試料をネブライザーに導入する（導入）
か、試料溜の試料をネブライザーに導入する（循環）か
を切り替える切り替えコックとを設けて、捨てられる試
料を再度ネブライザーに導入すること（循環式試料導入
）が試みられた（実願６１−４８７０１． ）。
従来は、分析試料を置換する際に、次のようなシーケン
スを用いていた（ここで、ある分析が行なわれるときに
は、切り替えコックは循環になっており、ドレインコッ
クは閉じており、分析が終了した時点でも、同じ状態で
あるとする）。
スを用いていた（ここで、ある分析が行なわれるときに
は、切り替えコックは循環になっており、ドレインコッ
クは閉じており、分析が終了した時点でも、同じ状態で
あるとする）。
まず、切り替えコックを循環のままでドレインコックを
開いて試料溜めの中の試料を排出する。
開いて試料溜めの中の試料を排出する。
このとき、あまり長い間ドレインコックを開いておくと
プラズマが維持できないため、排出終了と同時にドレイ
ンコックを閉しなければならない。
プラズマが維持できないため、排出終了と同時にドレイ
ンコックを閉しなければならない。
次に、切り替えコックを導入にして新規試料を導入し、
導入終了後、切り替えコックを循環にするわ ［発明が解決しようとする課題］ 前出の従来のシーケンスでは、噴霧室の内壁にイ」着し
ている試料と、試ね溜から切り替えコックまでのチュー
ブの中の試料と、試料容器から切り替えコックまでのチ
ューブの中の試料と、切り替えコックからネブライザー
までのチューブの中の試料と、ネブライザーの中の試料
と、が、試料の置換の際に残る。
導入終了後、切り替えコックを循環にするわ ［発明が解決しようとする課題］ 前出の従来のシーケンスでは、噴霧室の内壁にイ」着し
ている試料と、試ね溜から切り替えコックまでのチュー
ブの中の試料と、試料容器から切り替えコックまでのチ
ューブの中の試料と、切り替えコックからネブライザー
までのチューブの中の試料と、ネブライザーの中の試料
と、が、試料の置換の際に残る。
そのため、これらの、既に分析に終了した試料を新規試
料で少しずつ薄めて置換して行くことになるため、−度
のシーケンスでは置換は完了せず、前出のシーケンスを
何度か繰り返さなければならず、試料の置換に、たくさ
んの試料と時間が必要になるという問題があった。
料で少しずつ薄めて置換して行くことになるため、−度
のシーケンスでは置換は完了せず、前出のシーケンスを
何度か繰り返さなければならず、試料の置換に、たくさ
んの試料と時間が必要になるという問題があった。
ここで、小量の試料で分析を行なう目的で、試料導入方
法を循環式にしたにも拘らず、試料がたくさん必要であ
ることは、従来の方法の重大な欠点であった。
法を循環式にしたにも拘らず、試料がたくさん必要であ
ることは、従来の方法の重大な欠点であった。
本発明はかかる問題点を解決するためになされたもので
あって、装置内の試料を共洗いした後、新しい試料を導
入するシーケンスを提供することを目的とする。
あって、装置内の試料を共洗いした後、新しい試料を導
入するシーケンスを提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段１
本発明による前記目的は第１図に示すシーケンスにより
達成される。
達成される。
次のようなシーケンスに従って、分析試料の置換と分析
とを行なう。
とを行なう。
すなわち、ある分析が終了した後、まず、適当な時間、
切り替えコックを循環にしたまま、ドレインコックを開
く。
切り替えコックを循環にしたまま、ドレインコックを開
く。
次に、ドレインコックを閉じ、切り替えコックを導入に
切り替え、新規試料を導入する。
切り替え、新規試料を導入する。
次に、切り替えコックを導入にしたまま、ドレインコッ
クを開く。
クを開く。
次に、ドレインコックを閉じ、切り賛えコックを導入に
したままで、新規試料を導入してから、切り賛えコック
を循環にする。
したままで、新規試料を導入してから、切り賛えコック
を循環にする。
信号が安定するために必要な時間の後、分析を開始する
というシーケンスに従って、分析試料の交換と分析とを
行なうことを特徴とする高周波誘導結合プラズマ発光分
光分析装置用試料導入方法。
というシーケンスに従って、分析試料の交換と分析とを
行なうことを特徴とする高周波誘導結合プラズマ発光分
光分析装置用試料導入方法。
［作用］
本発明のシーケンスは次のような働きを持っている。
ある分析が終了した後、切り替えコックを循環にしたま
まで、ドレインコックを開くのは、試料溜の試料を噴霧
室の外部に排出し、かつ、試料溜から切り替えコックま
でのチューブの中の試料な噴霧室内に排出するためであ
る。
まで、ドレインコックを開くのは、試料溜の試料を噴霧
室の外部に排出し、かつ、試料溜から切り替えコックま
でのチューブの中の試料な噴霧室内に排出するためであ
る。
次に、ドレインコックを閉しるのは、ドレインコックを
長く開けておくとプラズマが維持てきないためである。
長く開けておくとプラズマが維持てきないためである。
続いて、切り替えコックを切り替えて新規試料を導入す
るのは、試料容器から切り替えコックまでのチューブの
中の試料と、切り替えコックからネブライザーまでのチ
ューブの中の試料と、ネブライザーの中の試料と、噴霧
室の内壁に付着している試料とを、新規試料に置換する
ためである。
るのは、試料容器から切り替えコックまでのチューブの
中の試料と、切り替えコックからネブライザーまでのチ
ューブの中の試料と、ネブライザーの中の試料と、噴霧
室の内壁に付着している試料とを、新規試料に置換する
ためである。
更に、切り替えコックは導入のままでドレインコックを
開くのは、試料溜から切り替えコックまでのチューブの
中に試料溜の試料を導かずに、試料溜の試料を排出する
ためである（この時点で試料溜には、既に分析された試
料で薄められた新規試料が溜っている）。
開くのは、試料溜から切り替えコックまでのチューブの
中に試料溜の試料を導かずに、試料溜の試料を排出する
ためである（この時点で試料溜には、既に分析された試
料で薄められた新規試料が溜っている）。
以上で、噴霧室の内壁や試料溜や各チューブの中の試料
は、新規試料にほぼ置換される。
は、新規試料にほぼ置換される。
最後に、切り替えコックを導入のままに保つのは、次に
分析を行なうために必要な量の新規試料を導入するため
である。
分析を行なうために必要な量の新規試料を導入するため
である。
新規試料の導入が終了した後、しばらく待った後、分析
を開始するのは、信号が安定するのを待つためである。
を開始するのは、信号が安定するのを待つためである。
以上のシーケンスを用いることにより、新規試料を導入
するときに、試料導入装置の中に残る、既に分析の終了
した試料の量をほとんど無視できる程度に小さくでき、
置換性が向上し、本発明のシーケンスを用いることによ
り、−度のシーケンスの繰り返しで、置換が終了でき、
置換に必要な時間と試料が大幅に短縮できる。
するときに、試料導入装置の中に残る、既に分析の終了
した試料の量をほとんど無視できる程度に小さくでき、
置換性が向上し、本発明のシーケンスを用いることによ
り、−度のシーケンスの繰り返しで、置換が終了でき、
置換に必要な時間と試料が大幅に短縮できる。
また、それぞれの動作に必要な時間を、予め定めれば、
タイマーやマイクロプロセッサなどを用いて、単一のス
イッチにより、試料の導入が実現できる。
タイマーやマイクロプロセッサなどを用いて、単一のス
イッチにより、試料の導入が実現できる。
また、試料の導入から分析の開始、終了までを自動化で
きる。
きる。
［実施例１
以下、本発明を図面に基すき、詳細に説明する。
第一図は本発明のシーケンスの実施例で、第二図は本発
明に用いられた試料導入装置のブロック図、第三図は本
発明で考慮した導入装置各部の試料の様子を示す説明図
である。以下に、シーケンスを説明する。
明に用いられた試料導入装置のブロック図、第三図は本
発明で考慮した導入装置各部の試料の様子を示す説明図
である。以下に、シーケンスを説明する。
ここでは、ある分析が終了した時点から説明を開始する
。このとき、切り替えコックは循環になっており、ドレ
インコックは閉している。
。このとき、切り替えコックは循環になっており、ドレ
インコックは閉している。
まず、試料溜のＶＤを外部に排出し、かつ、試料溜１ｄ
から切り替えコック５までのチューブの中の試料Ｔ３と
切り替えコック５からネブライザー２の中の試料Ｔ２を
噴霧室内に排出するために、ドレインコック１ｅを１０
秒間開く。
から切り替えコック５までのチューブの中の試料Ｔ３と
切り替えコック５からネブライザー２の中の試料Ｔ２を
噴霧室内に排出するために、ドレインコック１ｅを１０
秒間開く。
続いて、切り替えコック５を導入に切り替え、２分間、
新規試料６を導入して、試料容器から切り替えコック５
までのチューブの中の試料Ｔｌと、切り替えコック５か
らネブライザーまでのチューブとネブライザー２の中の
内壁に付着した試料Ｔ２と、噴霧室ｌの内壁に付いた試
料Ｖｃと新規試料に置換する。
新規試料６を導入して、試料容器から切り替えコック５
までのチューブの中の試料Ｔｌと、切り替えコック５か
らネブライザーまでのチューブとネブライザー２の中の
内壁に付着した試料Ｔ２と、噴霧室ｌの内壁に付いた試
料Ｖｃと新規試料に置換する。
その後、１０秒間ドレインコックｅを開いて、Ｔ１とＴ
２とＶｃと混ざった新規試料を排出する。
２とＶｃと混ざった新規試料を排出する。
次に、切り替えコック５を導入に切り替えたままにして
、次に分析するための新規試料を１分間導入してから循
環に切り替える。
、次に分析するための新規試料を１分間導入してから循
環に切り替える。
最後に、プラズマが安定するまで、１分間待ち、分析を
開始する。
開始する。
以上の実施例では、試料の置換に１４ｃｃ１分析用に０
．７ｃｃの試料を用いて、トータル２．１ｃｃの試料で
３０分間の分析が可能であった。
．７ｃｃの試料を用いて、トータル２．１ｃｃの試料で
３０分間の分析が可能であった。
これは従来の試料の％〜属の量である。
第四図に、従来のシーケンスと本発明のシーケンスによ
る試料の置換の様子を示す。ブランク試料を導入してお
いてから、Ｃｄｌｐｐｍの標準液を導入した時と、Ｃｄ
ｌｐｐｍの標準液を導入しておいてからブランク試料を
導入したときの試料の置換の様子である。本発明により
どちらの場合もほぼ一度の置換で置換が終了しており、
置換性が向上したことがわかる。
る試料の置換の様子を示す。ブランク試料を導入してお
いてから、Ｃｄｌｐｐｍの標準液を導入した時と、Ｃｄ
ｌｐｐｍの標準液を導入しておいてからブランク試料を
導入したときの試料の置換の様子である。本発明により
どちらの場合もほぼ一度の置換で置換が終了しており、
置換性が向上したことがわかる。
［発明の効果］
本発明によれば、１度のシーケンスの繰り返しで、置換
が終了でき置換に必要な時間を大幅に短縮でき、極めて
小量の試料で、長時間にわたり、分析が出来る。
が終了でき置換に必要な時間を大幅に短縮でき、極めて
小量の試料で、長時間にわたり、分析が出来る。
第一図は本発明のシーケンスの実施例、第二図は本発明
に使用した装置の実施例、第三図は本発明の実施例での
試料の置換を考察する際の説明図、第四図は本発明の実
施例と従来の実施例での置換性を示す図、第五図は従来
のシーケンスの実施例である。 ■ ・ ・ ｌａ ・ ｌｂ ・ １ ｃ ・ ｄ ｌｅ ・ ２ ・ ・ ３ ・ ・ ａ ・・噴霧室 ・・連結部 ・・ネブライザー接続部 ・・排出口 ・・試料溜 ・ドレインコック ・ネブライザー ・・トーチ管 ・・試料導入部 ・ネブライザー 接続部材 ・切り替えコック 以 上
に使用した装置の実施例、第三図は本発明の実施例での
試料の置換を考察する際の説明図、第四図は本発明の実
施例と従来の実施例での置換性を示す図、第五図は従来
のシーケンスの実施例である。 ■ ・ ・ ｌａ ・ ｌｂ ・ １ ｃ ・ ｄ ｌｅ ・ ２ ・ ・ ３ ・ ・ ａ ・・噴霧室 ・・連結部 ・・ネブライザー接続部 ・・排出口 ・・試料溜 ・ドレインコック ・ネブライザー ・・トーチ管 ・・試料導入部 ・ネブライザー 接続部材 ・切り替えコック 以 上
Claims (8)
- （１）試料を霧化するネブライザーと、 試料の霧の粒径を選別する噴霧室と、 噴霧室で選別された試料の霧をプラズマの中に導入する
トーチ管と、 噴霧室の下部に設けられた試料溜と、 試料溜の下部に設けられ、試料を溜めたり排出したりし
得るように形成されたドレインコックと、 試料溜の試料をネブライザーに導入したり、新規試料を
ネブライザーに導入したり、し得るように形成された切
り替えコックとで、 構成された高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置用
試料導入装置において、 ある分析が終了した時点では、切り替えコックは試料溜
の試料をネブライザーに導入するようになっており、ド
レインコックは閉じており、ある分析が終了した後、試
料溜の試料を試料溜の外部へ排出し、かつ、試料溜から
切り替えコックまでのチューブの中の試料を噴霧室内へ
排出するために必要な適当な時間の間、ドレインコック
を開き、 ドレインコックを閉じ、 試料容器から切り替えコックまでのチューブの中の試料
と、切り替えコックからネブライザーまでのチューブの
中の試料と、ネブライザーの中の試料と、噴霧室の内壁
に付着している試料とが、次に分析される新規試料と置
換されるために必要な適当な時間の間、切り替えコック
を新規試料をネブライザーに導入するように切り替えて
、新規試料をネブライザーに導入し、 切り替えコックを新規試料をネブライザーに導入するよ
うに保ったまま、試料溜の試料を排出するために必要な
適当な時間の間、ドレインコックを開き、 ドレインコックを閉じ、 次に分析を行なうために必要な量の試料を導入するため
に必要な適当な時間の間、切り替えコックを新規試料を
ネブライザーに導入するように保って、新規試料を導入
し、 切り替えコックを試料溜の試料をネブライザーに導入す
るように切り替え、 信号が安定するために必要な時間の後、 分析を開始するというシーケンスに従って分析試料の交
換と分析とを行なうことを特徴とする高周波誘導結合プ
ラズマ発光分光分析装置用試料導入方法。 - （２）前記「試料溜の試料を試料溜の外部へ排出し、か
つ、試料溜から切り替えコックまでのチューブの中の試
料を噴霧室内へ排出するために必要な適当な時間」が、
３秒から１５秒であることを特徴とする請求項（１）記
載の高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置用試料導
入方法。 - （３）前記「試料容器から切り替えコックまでのチュー
ブの中の試料と、切り替えコックからネブライザーまで
のチューブの中の試料と、ネブライザーの中の試料と、
噴霧室の内壁に付着している試料とが、次に分析される
新規試料と置換されるために必要な適当な時間」が、３
０秒から５分であることを特徴とする請求項（１）記載
の高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置用試料導入
方法。 - （４）前記「次に分析を行なうために必要な量の試料を
導入するための適当な時間」が、３０秒から５分である
ことを特徴とする請求項（１）記載の高周波誘導結合プ
ラズマ発光分光分析装置用試料導入方法。 - （５）前記「信号が安定するために必要な時間」が、３
０秒から５分であることを特徴とする請求項（１）記載
の高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置用試料導入
方法。 - （６）前記シーケンスが、一つまたは、複数のタイマー
により、動作することを特徴とする請求項（１）記載の
高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置用試料導入方
法。 - （７）前記シーケンスが、一つまたは、複数のマイクロ
プロセッサにより、動作することを特徴とする請求項（
１）記載の高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置用
試料導入方法。 - （８）前記シーケンスが、一つまたは、複数のパーソナ
ルコンピューターにより、動作することを特徴とする請
求項（１）記載の高周波誘導結合プラズマ発光分光分析
装置用試料導入方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7556489A JPH02253139A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置用試料導入方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7556489A JPH02253139A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置用試料導入方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02253139A true JPH02253139A (ja) | 1990-10-11 |
Family
ID=13579804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7556489A Pending JPH02253139A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置用試料導入方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02253139A (ja) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62215851A (ja) * | 1986-03-18 | 1987-09-22 | Shimadzu Corp | Ｉｃｐ分析方法 |
| JPS62298748A (ja) * | 1986-06-18 | 1987-12-25 | Shimadzu Corp | Ｉｃｐ分析方法 |
| JPS6325535A (ja) * | 1986-07-17 | 1988-02-03 | Shimadzu Corp | Ｉｃｐ発光分析装置 |
| JPS63225150A (ja) * | 1987-03-16 | 1988-09-20 | Japan Atom Energy Res Inst | Ｉｃｐ分析試料の再循環噴霧による導入方法とその装置 |
| JPS63243872A (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-11 | Nippon Steel Corp | 超音波振動微粒子生成による溶融金属の直接分析方法及び装置 |
-
1989
- 1989-03-28 JP JP7556489A patent/JPH02253139A/ja active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62215851A (ja) * | 1986-03-18 | 1987-09-22 | Shimadzu Corp | Ｉｃｐ分析方法 |
| JPS62298748A (ja) * | 1986-06-18 | 1987-12-25 | Shimadzu Corp | Ｉｃｐ分析方法 |
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| JPS63243872A (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-11 | Nippon Steel Corp | 超音波振動微粒子生成による溶融金属の直接分析方法及び装置 |
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