JPH0225413A - う蝕予防剤の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は口腔内のう蝕原生菌を殺菌および増殖抑制して
ろ蝕を予防することができろう蝕子防剤に関する。

（従来の技術） う蝕原生菌とされるストレプトコッカスミニ−タンスは
歯のエナメル質に存在するベクリルと呼ばれる薄膜に付
着し、さらにショ糖から多糖類である非水溶性グルカン
を合成し、この非水溶性グルカンは、ストレプトコッカ
スミュータンスをはじめ他の菌も巻き込んだ菌叢を有す
る歯垢を形成する。そしてストレプトコッカスミュータ
ンスは種々の糖を発酵し酸を産生ずることによってエナ
メル表面を脱灰していく。さらに歯垢は酸が唾液中に拡
散するを妨げるので脱灰を一層促進させる。

従って、う蝕を予防するためには、大きな原因とされる
ストレプトコッカスミュータンスの菌数を抑制しもしく
は歯垢形成を抑制、阻害することが望ましい。

従来、う蝕子防剤には歯垢形成阻害剤、耐酸性効果剤、
口内菌抑制剤などがあり、口内菌抑制剤としてはグルコ
ン酸クロルヘキシジン、塩酸クロルヘキシジン等が使用
されている。

（発明が解決しようとする課題） 近年、消費者の化学合成品に対する不安感のだかまりな
どから酸化防止剤ではビタミンＥであるトコフェノール
が多用されるなど、さまざまな添加物を化学合成品から
天然由来の化合物を使用する方法へと変えていく動きが
見られる。

従って、口腔より摂取される可能性の高いう蝕子防剤も
、より安全性の高い口内菌抑制剤が必要であると思われ
る。

（課題を解決するための手段） このため本発明者は鋭意研究の結果、茶葉より抽出した
粗カテキンまたは粗カテキン遊離型画分、粗カテキンエ
ステル型画分、またはそれらを精製した純カテキンはう
蝕の予防に有効であることを知見し、本発明をなすに至
ったものである。

従って本発明は、粗カテキン、粗カテキン遊離型画分、
粗カテキンエナメル型画分または純カテキンを用いるこ
とを特徴とするう蝕子防剤を要旨とするものである。

（作用） 本発明によればこれらのカテキンによってストレプトコ
ッカスミュータンスを殺菌または増殖抑制する。

（実施例） 本発明として用いる粗カテキン、粗カテキン遊離型画分
、粗カテキンエステル型画分または純カテキンを抽出す
る茶葉は、茶類に包合されるものであれば特に限定され
るものでなく、不発酵茶である緑茶、半発酵茶であるウ
ーロン茶、発酵茶である紅茶などの茶、または未加工の
茶葉も用いることが可能である。

粗カテキン、粗カテキン遊離型画分、粗カテキンエステ
ル型画分の抽出・製造方法の一例は次のようである。ま
た、純カテキンの精製は抽出したこれらの粗カテキンを
高速液体クロマトグラフィによって精製する。

茶１ｋｇを熱湯２０Ｉｌにて３０分間抽出し圧搾して得
た搾汁を集め、これをハイドロキシルプロピル化デキス
トランゲル５００ｇのゲル充填の円柱状カラムに注入し
、自然流下又は吸引法により速やかに流下させた。全景
注入後３ｊの蒸留水にてカラムを洗浄、カフェイン、ア
ミノ酸、糖等を洗脱した。次に１５％の親水性有機溶媒
水溶液３１を流下させ、テルペノイド、茶色素及び茶タ
ンニン酸化物を洗脱した。その後３０％の親水性有機溶
媒水溶液３βを流下させて、アンドシアン、更にＬ−エ
ピガロカテキン、Ｌ−エピカテキンを含むＡ分画をゲル
カラムから溶出させ、次いで６０％の親水性有機溶媒水
溶液３１を流下させて、Ｌエピガロカテキンガレート、
Ｌ−エビカテキンガレートを含むＢ分画をゲルカラムか
ら溶出させた。この各分画を集めて噴霧乾燥すると茶カ
テキン化合物が作られた。

上記分画状態は、第１図に示されているとおりであり、
図は茶搾汁を用いたゲルカラムクロマトク′ラム（Ｓｅ
ｐｈａｄｅｘＬＩＩ−２０カラムクロマトグラフイ）の
図である。図中、Δは上記Ａ分画、Ｂは上記Ｂ分画を、
点線はメタノール濃度を示している。

また、第２図にはＡ分画の、第３図にはＢ分画の高速液
体クロマトグラムが示されている。

Ａ分画には９７．８％のＬ−エピガロカテキン（符号１
）と、僅少のＬ−エビカテキンが含まれており、Ｂ分画
には、７７．２％のし一エピガロカテキンガレート（符
号２）、１４．６％のしエピカテキンガレート　（符号
３）が含まれていた。

上記実施例による抽出液からの粗カテキン化合物の収量
は第１表のとおりであった。

第１表 なお、上記において搾汁抽出の条件は特に限定されるも
のではない。ハイドロキシルプロピル化デキストランゲ
ルはこれに代えて親水性ビニールポリマーゲル等を用い
ることができる。蒸留水と親水性有機溶媒によって順次
カラムを洗浄することによって狭窄物の除去が十分に行
われるが、後者の濃度は洗浄作用として５〜１５％前後
とするのが好ましい。Ａ分画の抽出は上記２０〜３０％
前後において最大であり、親水性溶媒の濃度が薄ずぎる
と分画が行われ難（なり、上記濃度の範囲内でほとんど
Ａ分画が出てしまった上、上記範囲程度よりも濃すぎる
とＢ分画が混在して分画が不十分となる。Ｂ分画の抽出
は上記４０〜６５％前後において最大であり、この程度
よりも薄すぎるとＡ分画との分画が不十分となり、濃す
ぎる領域ではＢ分画の残量はほとんどなく、分画の機能
性がなくなる。

本発明に係ろう蝕子防剤は練歯磨等の歯磨類またはマウ
スウォッシュなど口腔内に適用される種々の物に種々の
態様に調整して使用される。

例えば、練歯磨では第２リン酸カルシウム、炭酸カルシ
ウム、ビロリン酸カルシウム、不溶性メタリン酸ナトリ
ウム、非晶質シリカ、結晶質シリカ、アルミノシリケー
ト、酸化アルミニウム、レジン等の研磨剤、カルボキシ
メチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロ
ース、アルギン酸塩、カラナゲン、アラビアガム、ポリ
ビニルアルコール等の粘結剤、ポリエチレングリコーノ
ペソルビトール、グリセリン、プロピレングリコール等
の湿潤剤、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼン
スルホン酸ナトリウム、水素添加ココナツツ脂肪酸モノ
グリセドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナト
リウム、Ｎ−ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、Ｎ−アミ
ルグルタミン酸塩、ショ糖脂肪酸エステル等の発泡剤、
それにペパーミント、スペアミント等の精油、ｌ−メン
トール、カルボオイゲノール、アネトール等の香料素材
などの香料、サッカリンナトリウム、ステビオサイド、
ネオヘスペリジルジヒドカルコン、クリチルリチン、ペ
リラルチン、Ｐ−メトキンシンナミンクアルデヒド等の
甘味料、防腐剤などの成分と水を混合し常法に従って製
造する。またマウスウォッシュ等の口腔洗浄剤その他に
おいても製品の性状に応じた成分を適宜配合される。

これらの−例を例１１例２として示す。

例１　−練歯磨の配合例 リン酸水素力ルンウム　　　　　　５０．０Ｄ−ソルビ
トール　　　　　　　　１０．０ラウリル硫酸ナトリウ
ム　　　　　２０カル、ｆ、キンメチルセルロース ナトリウム　１０ サッカリンナトリウム　　　　　　　０１（重量％） 香料 粗カテキンエステル型画分 水 例２　−マウスウォッシュの配合例 エタノール ラウリル硫酸ナトリウム サッカリンナトリウム 香料 粗カテキンエステル型画分 水 残 ２０、ｆｌ（重量％） ０．０５ １．０ ２．０ 残 （実験例） （１）実験材料および供試菌 粗カテキン遊離型画分および粗カテキンエステル型画分
は前記実施例によって抽出・製造した。

また粗カテキンはこれら遊離型画分とエステル型画分を
ｌ：１で混ぜあわせ試料とした。純カテキンはエステル
型画分より（−）エピガロカテキンガレートのみを高速
液体クロマトグラフィーにより精製したものを用いた。

供試菌はストレプトコッカスミュータンスとしては人の
口腔内に多く存在する血清型分類Ｃに属するストレプト
コッカスミュータンスイングブリットを用いた。

（２）カテキンのストレプトコッカスミュータンスに対
する生育阻害最低濃度検定 検定法は液体培地希釈法を用いた。まずカテキン用に調
合した培地（Ｙ口ＡＳＴ　ＮｌＴＲ０ＧＥＮ　ＢへＳＢ
　ｌ１１１０八ＭＩＮＤＡＣＩＤＳ　　４ｇ、　ＤＥＸ
ＴＲＯ３［４２，５ｇ、硫酸アンモニウム　２．５ｇ、
ポリペプトン３１ｇ、！１ン酸−カリウム　０．５ｇ、
水１０００−を水酸化ナトリウムでＰＨ７，１に調整）
を試験管に９／１０量入れ、別に作成しておいた試料の
希釈系列を添加し、プレインハートインヒユージョンブ
イヨン培地で２４時間培養した供試菌を一滴ずつ接種し
、これらを２４時間３７℃で培養した。生育阻害の判定
は、Ｏ，Ｄ、−１，０６６０ｎｍ（Ｄ吸光度で測定し判
定した。その結果を第２表に示す。

第２表 ６）カテキンによるストレプトコッカスミュータンスの
殺菌力の検定 上述のカテキン用に調合した培地にストレプトコッカス
ミュータンスを接種し２４時間培養したのち、プレイン
ハートインヒユージョン寒天培地で初菌数のプレートカ
ウントを行い、その培養液に試料の希釈系列を添加し、
３分間後に添加後の菌数のプレートカウントを行った。

その結果を第３表に示す。

第３表 ・　増殖していない ±　　　僅かに増殖している ＋　、　少し増殖している 廿　・　増殖している 坩　、　きわめて増殖している （４〕　　ストレプトコッカスミュータンスの生育阻害
最低濃度のカテキンに対する歯磨主要成分の影響 上述のカテキン用に調合した培地に生育阻害最低濃度検
定と同様に粗カテキンエステル型画分の希釈系列を添加
し、さらに検定を行う歯磨の成分の希釈系列を添加する
。これに生育阻害最低濃度検定と同様に供試菌を接種し
３７℃２４時間培養後、Ｏ，Ｄ、＝　１．０．６６０　
ｎｍノ吸光度で測定し判定した。その結果は第４表に示
す。

第４表 第２〜３表の結果から、本発明に係る粗カテキン、粗カ
テキン遊離型画分、粗カテキンエステル型両分、または
純カテキンは、ストレプトコッカスミュータンスを良好
に殺菌乃至増殖抑制し、第４表の結果から歯磨等の成分
はカテキンの口内菌抑制作用に影響を与えないことが知
見される。

上記カテキン類は、０．０１〜０，０２重量％の配合に
よってストレプトカッカスミニ−タンスの増殖を抑制す
ることができ、０．５％程度以上の配合で顕著な減少効
果をもたらし、２％程度の配合によってほぼ殺菌状態を
造ることができる。

（発明の効果） 以上より本発明に係るう蝕子防剤は粗カテキン、粗カテ
キン遊離型画分、粗カテキンエステル型画分または純カ
テキンを用いたことによりストレプトコッカスミュータ
ンスの殺菌または増殖抑制しう蝕の発生を良好に防止す
る。しかも粗カテキン、粗カテキン遊離型画分、粗カテ
キンエステル型画分または純カテキンは天然物であり古
くから飲用されている茶葉を原料とするものであって、
本発明のう蝕子防剤は使用上の安全性はきわめて高いも
のである。

【図面の簡単な説明】

第１図は茶搾汁のゲルカラムクロマトグラムの図、第２
図はＡ分画の成分組成図、第３図はＢ分画の成分組成図
である。 出顆大株式会社伊藤園 第２図 ■ 第３図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 茶葉より抽出した粗カテキンまたは粗カテキン遊離型画
   分、粗カテキンエステル型画分、またはそれらを精製し
   た純カテキンを配合したことを特徴とするう蝕予防剤。