JPH02254336A - 金属材中のガス分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、アルミニウム、銅、鉄、マグネシウム等か
らなる金属材中の極微量のガスを分析する装置に関する
。

この明細書において、「アルミニウム」、「銅」、「鉄
」、「マグネシウム」等の金属を示す語は、それぞれ純
金属の他に各合金を含むものとする。

従来技術と発明の課題 たとえばアルミニウム材は、内部ガスおよび表面に吸着
したガスを含んでいるとともに、その表面にはアルミニ
ウムと反応してガスを発生する水等の物質が吸着せしめ
られている。これらのガスは、主にＨ２ガスであり、そ
の他にきわめて少量のＣＯガス、ＣＯ２ガス、Ｈ２０ガ
スなどが存在する。アルミニウム材の用途によっては、
上記ガスはきわめて有害となるためこれらの量を微量に
する必要があり、表面に吸着したガスおよび表面に吸着
した物質とアルミニウムとの反応により生じるガス（こ
の明細書において、両者を総称して表面ガスという）に
ついてはその成果はある程度上っている。ところが、内
部ガスについては未だに十分な研究がなされていないの
が実情である。

アルミニウム材の内部ガス量、とくにＨ２ガ大量が多い
と次のような問題がある。すなわち、アルミニウム材を
超高真空用または極高真空用アルミニウム材、たとえば
シンクロトロンなどの加速器に使用される粒子加速用パ
イプ（ビームライン）に使用した場合、パイプの内部に
ビームを走らせると大量のガスが放出され、パイプ内部
の圧力が非常に高くなるという問題がある。これはビー
ムから放たれるシンクロトロン放射光がパイプ内面に入
射し、アルミニウム材の内部ガスをたたき出す結果であ
る。また、アルミニウム材を、蒸着基板に使用する場合
には、基板表面にＳｅ、ａ−８ｉ等を蒸着するさいに「
ふくれ」という現象が起こるが、これも内部ガスの放出
の影響によるものだということがわかっている。さらに
、圧延時に生じる「割れ」、「ふくれ」、「皮きず」等
の表面欠陥も、アルミニウム材の内部ガスの影響による
ものだということがわかっている。したがって、内部ガ
ス量のきわめて微量なアルミニウム材の開発が要望され
ているが、内部ガスの微量なアルミニウム材を開発する
にあたっては、正確に内部ガスを分析することが必要で
ある。

従来、アルミニウム材の内部ガスの分析は、次の２つの
方法によって行なわれていた。

（ａ）同一材料から、表面積と体積との比が異なる複数
の試料を作製し、各試料のガス分析を行なって内部ガス
および表面ガスを定量する方法。

（ｂ）同一材料から同じ形状、寸法の２つの試料を作製
し、まず一方の試料を加熱して抽出された全ガス量を定
量する。ついで、他方の試料を加熱して最初の一定時間
内に抽出されたガスを表面ガスとして定量し、全ガス量
と表面ガス量との比較から内部ガスを定量する方法。

しかしながら、上記方法には、それぞれ次のような欠点
があった。すなわち、（ａ）の方法では、多くの試料を
用意する必要があるとともに、実在表面および内部ガス
については試料に不均一性がある。（ｂ）の方法では、
表面ガスと内部ガスとの正確な分離が困難であり、しか
も表面ガス量にばらつきが生じるため正確な定量ができ
ない。そして、これらの欠点により、従来方法では極微
量、たとえば０．０５ｃｃ／１００ｇＡ１以下の内部ガ
スを正確に定量することができないという問題があった
。

そこで、金属材の表面に表面ガス除去処理を施した後、
この金属材を加熱して内部ガスを抽出し、定量する方法
が考えられている。

しかしながら、表面ガス除去処理は通常高真空雰囲気中
で金属材をマニピュレータで把持して行われるが、新た
に現れた表面は活性状態であるから、金属材がマニピュ
レータに付着するおそれがある。

この発明の目的は、上記問題を解決した金属材中のガス
分析装置を提供することにある。

課題を解決するための手段 この発明による金属材中のガス分析装置は、金属材の表
面に表面ガス除去処理を施した後、この金属材を加熱し
て内部ガスを抽出し、定量する装置であって、表面ガス
除去処理装置および真空排気装置を有する表面ガス除去
処理室と、表面ガス除去処理の間に試料を保持するマニ
ピュレータとを備えており、マニピュレータにおける試
料把持部全体のうち少なくとも試料と接する而がセラミ
ックス面となされているものである。

上記セラミックスとしては、酸化アルミニウム、窒化ホ
ウ素、窒化チタン、炭化チタン、窒化クロムなどが用い
られる。

作　　　用 マニピュレータにおける試料把持部全体のうち少なくと
も試料と接する部分がセラミックス面となされていると
、表面ガス除去処理が施されて表面が活性状態となって
いる金属材をマニピュレータでつかんでも、金属材がマ
ニピュレータの試料把持部に付着することはない。

実　　施　　例 以下、この発明の実施例を、図面を参照して説明する。

第１図および第２図はこの発明による金属材中のガス分
析装置を示す。第１図および第２図において、金属材中
の極微量のガスを分析する装置は、試料導入用真空チャ
ンバ（１）と、表面ガス除去処理兼ガス分析用真空チャ
ンバ（２）（表面ガス除去処理室）とを備えている。両
真空チャンバ（１）（２）間には試料通路（３）が設け
られており、この試料通路（３）に開閉自在の閉鎖部材
（４）が設けられている。

試料導入用真空チャンバ（１）の頂壁にはのぞき窓（５
）が形成されている。また、試料導入用真空チャンバ（
１）には、真空排気装置（６）および試料導入用真空チ
ャンバ（１）内の真空度を計るベイアートアルパート真
空計（７）（以下ＢＡ真空計という）が設けられている
。真空排気装置（６）は、試料導入用真空チャンバ（１
）に接続されたアルミニウム製真空引き用排気管（８）
と、排気管（８）に下記順序で真空チャンバ（１）側か
ら直列状に設けられたバルブ（９）、ターボ分子ポンプ
（１０）およびロータリポンプ（１１）よりなる。

また、試料導入用真空チャンバ（１）は、その側壁に形
成された試料入口（１２）を通して試料（Ｓ）を内部に
入れる試料導入用マニピュレータ（１３）を備えている
。試料入口（１２）は、マニピュレータ（１３）を外部
に出したさいには閉鎖されるようになっている。マニピ
ュレータ（１３）の周囲と、試料入口（１２）との間は
図示しないシール装置でシールされている。マニピュレ
ータ（１３）はクランプ機能、軸線方向運動機能および
回転運動機能を有している。　表面ガス除去処理兼ガス
分析用真空チャンバ（２）の頂壁には、イオンビームエ
ツチング用のイオン銃（１５）、イオンビームエツチン
グ後の試料（Ｓ）の表面状態をオージェ電子分光分析に
より分析する分析装置（１Ｂ）、およびのぞき窓（１７
）が設けられており、この真空チャンバ（２）の側壁の
上部には、ＢＡ真空計（１８）、および試料（Ｓ）から
抽出されたガスを分析する４電極マスフィルタ（１９）
が設けられている。

イオン銃（１５）のケーシング（２１）には、真空排気
装置（２２）および不活性ガス供給装置（２３）が設け
られている。真空排気装置（２２）は、ケーシング（２
１）に接続されたアルミニウム製真空引き用排気管（２
４）と、排気管（２４）に下記順序でケーシング（２１
）側から直列状に設けられたバルブ（２５）、ターボ分
子ポンプ（２６）およびロータリポンプ（２７）よりな
る。不活性ガス供給装置（２３）は、アルミニウム製供
給管（２８）を介してケーシング（２１）に接続された
不活性ガスボンベ（２９）と、供給管（２８）の途上に
設けられるとともに、内部に不活性ガスボンベ（２９）
内の物質の沸点よりも高くかつできるだけボンベ（２９
）内の物質の沸点に近い融点を有する液体窒素等の物質
の液体が入れられて不活性ガスに含まれる不純物を除去
するトラップ（３０）と、供給管（２８）におけるケー
シング（２１）とトラップ（３０）との間に設けられた
可変式リークバルブ（３１）とよりなる。また、イオン
銃（１５）のケーシング（２１）と真空チャンバ（２）
との間には、スロットルノズル（３２）が介在せしめら
れている。そして、イオン銃（１５）内に導入され、か
つイオン化されるとともに加速された不活性ガスは、ス
ロットルノズル（３２）を通って真空チャンバ（２）内
に入り、後述する試料保持用マニピュレータ（３３）　
（３４）に保持された試料（Ｓ）に衝突するようになっ
ている。

表面ガス除去処理兼ガス分析用真空チャンバ（２）は、
試料通路（３）に対応する高さ位置において、その前後
（第２図の上下）に、イオンビームエツチングのさいに
試料（Ｓ）を保持する１対の試料保持用マニピュレータ
（Ｈ）　（３４）を備えている。マニピュレータ（３３
）（３４）の周囲と、真空チャンバ（２）の壁との間は
図示しないシール装置でシールされている。マニピュレ
ータ（３３）（３４）はクランプ機能、軸線方向運動機
能および回転運動機能を有している。また、第３図に示
すように、両マニピュレータ（３３）　（３４）の筒状
試料把持部（３３ａ）　（３４ａ）の内周面、すなわち
試料（Ｓ）と接触する面は、それぞれ酸化アルミニウム
、窒化ホウ素、窒化チタン、炭化チタン、窒化クロムな
どからなるセラミックス層（３５）　（３Ｂ）で覆われ
ている。セラミックス層（３５）　（３Ｂ）は窒化ホウ
素で形成されているのが好ましい。窒化ホウ素には含ま
れる不純物が少なく、かつガス放出の少ない材料である
とともに、金属との反応性がほとんどなく、金属との反
応によるガスの発生がない。したがって、高真空状態で
加熱されたとしてもガス放出率は少なく、ガス分析の精
度を高めることができる。試料把持部（Ｈａ）（３４ａ
）のうちの少なくとも試料（Ｓ）と接触する面がセラミ
ックス層（３５）（３Ｂ）で覆われていると、試料（Ｓ
）の表面にイオンビームエツチングを施して表面活性状
態としても、試料把持部（３３ａ）　（３４ａ）と試料
（Ｓ）とが付着することはない。

表面ガス除去処理兼ガス分析用真空チャンバ（２）内の
下部には回転自在の試料溶融用るつぼ載置台（３７）が
設けられており、この載置台（３７）の上に窒化ホウ素
製試料溶融用るつぼ（３８）が複数載せられている。試
料溶融用るつぼ（３８）は加熱源（３９）により加熱さ
れるようになっている。

窒化ホウ素製試料溶融用るつぼ（３８）は不純物が少な
く、かつガス放出の少ない材料であるので、高真空状態
で加熱されたとしてもガス放出率は少なく、ガス分析の
精度を高めることができる。

載置台（３７）を回転させることにより、全てのるつぼ
（３８）が順々に所定の試料加熱溶融位置に移動させら
れるようになっている。表面ガス除去処理兼ガス分析用
真空チャンバ（２）内におけるマニピュレータ（３３）
　（３４）とるつぼ（３８）との間の高さ位置には、下
方に向かって細くなり、かつ下端開口が試料加熱溶融位
置のるつぼ（３８）の真上に位置する漏斗形ガイド（４
０）が設けられている。この漏斗形ガイド（４０）によ
り、マニピュレータ（３３）　（３４）から落された試
料（Ｓ）が案内され、試料加熱溶融位置のるつぼ（３８
）内に確実に入るようになっている。漏斗形ガイド（４
０）はステンレス鋼、アルミニウム、セラミックスなど
ガス放出の少ない材料で形成されていることが好ましい
。漏斗形ガイド（４０）の下方において、表面ガス除去
処理兼ガス分析用真空チャンバ（２）には真空排気装置
（４１）が設けられている。この真空排気装置（４１）
は、オリフィス（４２）を介して真空チャンバ（２）に
接続された真空引き用排気管（４３）と、排気管（４３
）に下記順序で真空チャンノく（２）側から直列状に設
けられたノくルブ（４４）、ターボ分子ポンプ（４５）
およびロータリポンプ（４６）よりなる。そして、排気
管（４３）におけるノくルブ（４４）よりも真空チャン
バ（２）側の部分にもＢＡ真空計（４７）および試料（
Ｓ）から抽出されたガスを分析する４電極マスフィルタ
（４８）が設けられている。

次に、第１図および第２図に示す装置を用０てアルミニ
ウム材中の極微量ガスを分析する方法について説明する
。

まず、試料導入用マニピュレータ（１３）に試料（Ｓ）
をセットし、この試料（Ｓ）を試料人口（１２）を通し
て試料導入用真空チャン／＜（１）内に入れる。ついで
、閉鎖部材（４）で試料通路（３）を閉鎖した後、真空
排気装置（６）により真空排気して試料導入用真空チャ
ンバ（１）内を高真空状態（１０−８〜１０−’Ｔｏｒ
ｒのオーダー）とする。−方、真空排気装置（４１）、
（２２）により真空排気して表面ガス除去処理兼ガス分
析用真空チャンバ（２）内およびイオン銃（１５）内を
高真空状態（１０〜８〜１０−’Ｔｏｒｒのオ：ダー）
とする。表面ガス除去処理兼ガス分析用真空チャンバ（
２）内は、常に高真空状態に保っておく。なお、表面ガ
ス除去処理兼ガス分析用真空チャンバ（２）内面、試料
溶融用るつぼ載置台（３７）、試料溶融用るつぼ（３８
）および漏斗形ガイド（４０）には予め加熱脱ガス処理
を施しておく。そして、閉鎖部材（４）を開いて、試料
導入用マニピュレータ（１３）を左方に進め、試料（Ｓ
）を、このマニピュレータ（１３）から表面ガス除去処
理兼ガス分析用真空チャンバ（２）の一方のマニピュレ
ータ（３３）に移し替える。試料導入用マニピュレータ
（１３）は右方に移動させ、閉鎖部材（４）により試料
通路（３）を閉じる。この状態でイオン銃（１５）内に
Ｎｅ５Ａｒ等の不活性ガスを導入し、これをイオン化す
る。イオン化された不活性ガスを引出して電極および加
速電極により加速し、スロットルノズル（３２）を通過
させて試料（Ｓ）に弾性衝突させる。

こうして試料（Ｓ）にイオンビームエツチングを施して
表面ガスを除去する。このとき、イオン銃（１５）内の
圧力は不活性ガスを導入することによって上昇するが、
スロットルノズル（３２）の働きにより、真空チャンバ
（１）内の圧力上昇の度合いはイオン銃（１５）内の圧
力上昇の度合いよりも小さくなり、当然のことながら真
空チャンバ（２）内の不純物量は少なくなり、約１７３
００程度となる。したがって、イオンビームエツチング
後の試料（Ｓ）表面に吸着する不純物量を少なくできる
。その後、試料（Ｓ）を他方のマニピュレータ（３４）
に移し替え、上記と同様にイオンビームエツチングを施
して表面ガスを除去する。そして、分析装置（１６）に
より試料（Ｓ）から表面ガスが除去されたことを確認し
た後、マニピュレータ（３４）から試料（Ｓ）を離脱さ
せ、漏斗形ガイド（４０）を経てるつぼ（３８）内に落
とし、加熱源（３９）でるつぼ（３８）を加熱すること
により試料（Ｓ）を溶融させて内部ガスを抽出し、その
ガス量を４正極マスフィルタ（１９）　（４ｇ）で定量
する。表面ガス除去処理兼ガス分析用真空チャンバ（２
）内でイオンビームエツチングおよびガス分析を行って
いる間に、試料導入用真空チャンバ（１）内には新たな
試料（Ｓ）を導入し、その内部を高真空状態としておく
。そして、最初の試料（Ｓ）のガス分析が終了した後、
新たな試料（Ｓ）を表面ガス除去処理兼ガス分析用真空
チャンバ（２）内に入れてガス分析を行う。１つのるつ
ぼ（３８）が−杯になれば、載置台（３７）を回転させ
て他のるつぼ（３８）を試料加熱溶融位置に移動させる
。こうして、すべてのるつぼ（３８）を使用して多数の
試料（Ｓ）に連続的にガス分析を施す。

上記実施例においては、表面ガスの除去糸処理をイオン
ビームエツチングで行っているが、これに限るものでは
ない。また、上記実施例においては、表面ガス除去処理
とガス分析処理とを同じ真空チャンバ内で行っているが
、画処理をそれぞれ別々の真空チャンバ内で行ってもよ
い。

発明の効果 この発明の金属材中のガス分析装置によれば、上述のよ
うに、表面ガス除去処理が施されて表面が活性状態とな
っている金属材をマニピュレータでつかんでも、金属材
がマニピュレータの試料把持部に付着することはない。

したがって、表面ガス除去処理を施した後、試料の内部
ガスを抽出し、定量するために試料溶融用るつぼの中へ
の落下を確実に行うことができ、作業に支障を来たさな
い。表面ガス除去処理を施された試料が試料把持部に付
着すると、所定の箇所でマニピュレータから試料を落下
させることができず、試料溶融用るつぼ内に入れること
ができないために、作業に支障を来たすという問題が生
じる。

【図面の簡単な説明】 第１図はこの発明による金属材中のガス分析装置の構成
を示す正面図、第２図は同じく平面図、第３図は部分拡
大図である。 （２）・・・表面ガス除去処理兼ガス分析用真空チャン
バ（表面ガス除去処理室）、（１５）・・・イオン銃（
表面ガス除去処理装置）　、（３３）（３４）・・・試
料保持用マニピュレータ、（３３ａ）　（３４ａ）・・
・試料把持部、（３５）（３（ｉ）・・・セラミックス
層、（４１）・・・真空排気装置、（Ｓ）・・・試料。 以上 特許出願人　　昭和アルミニウム株式会社代　理　人　
　岸本　瑛之助（外３名）、。 累１１ ４　〜−１′

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 金属材の表面に表面ガス除去処理を施した後、この金属
   材を加熱して内部ガスを抽出し、定量する装置であって
   、 表面ガス除去処理装置および真空排気装置を有する表面
   ガス除去処理室と、表面ガス除去処理の間に試料を保持
   するマニピュレータとを備えており、マニピュレータに
   おける試料把持部全体のうち少なくとも試料と接する面
   がセラミックス面となされている金属材中のガス分析装
   置。