JPH02255559A - セラミックス複合材料及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス複合材料及びその製造方法Info
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- JPH02255559A JPH02255559A JP1076460A JP7646089A JPH02255559A JP H02255559 A JPH02255559 A JP H02255559A JP 1076460 A JP1076460 A JP 1076460A JP 7646089 A JP7646089 A JP 7646089A JP H02255559 A JPH02255559 A JP H02255559A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、特殊構造のセラミックス材料及びその製法に
関する。更に、詳しくは、特殊な構造を有し、高強度、
耐熱性の高性能の複合セラミックス材料及びその製法に
関する。
関する。更に、詳しくは、特殊な構造を有し、高強度、
耐熱性の高性能の複合セラミックス材料及びその製法に
関する。
［従来の技術］
ＭｇＯは、すぐれた耐熱性、耐食性、電気絶縁性を有す
るが、高温強度、破壊靭性、耐熱衝撃性は乏しく、構造
材料として使用するには、強度面において、不十分であ
る。
るが、高温強度、破壊靭性、耐熱衝撃性は乏しく、構造
材料として使用するには、強度面において、不十分であ
る。
一般に、材料のマトリックス中（例えば、アルミナ粒子
・中）に第２相として微粒子（ＳｉＣ，５ｉｓＮａ等）
を分散し、焼結することマ、大幅な物理的諸特性を改善
す゛ること、特に、高い強度を得ることが、可能になる
ことが、文献等で多く報告されている。その中でも、Ｍ
ｇＯ−３ｉＣ系は、人り試報告に、報告されており、そ
の強度が著しく１−かり、ＭＫＯ特性改善が可能である
ことを報告されている。この報告では、ＳｉＣの複合化
に伴うＭｇＯの強度増加は、ＳｉＣ微粒子が、ＭｇＯ粒
界に偏在するために、生じるタラックデフラクションに
よるクラックの進展の妨害が、寄与していると結論ｒけ
ている。
・中）に第２相として微粒子（ＳｉＣ，５ｉｓＮａ等）
を分散し、焼結することマ、大幅な物理的諸特性を改善
す゛ること、特に、高い強度を得ることが、可能になる
ことが、文献等で多く報告されている。その中でも、Ｍ
ｇＯ−３ｉＣ系は、人り試報告に、報告されており、そ
の強度が著しく１−かり、ＭＫＯ特性改善が可能である
ことを報告されている。この報告では、ＳｉＣの複合化
に伴うＭｇＯの強度増加は、ＳｉＣ微粒子が、ＭｇＯ粒
界に偏在するために、生じるタラックデフラクションに
よるクラックの進展の妨害が、寄与していると結論ｒけ
ている。
また、アルミナのようなセラミックス焼結体では、異方
性粒子で、マトリックスが形成きれており、そのため、
粒子境界で隣接粒子の熱膨張差により歪みが発生し、こ
のために、粒界が破壊源となり、強度低ドになることが
周知である。また、高い強度に１−るため、ウィスカー
等を分散したセラミックスコンポジットも多いが、多く
の場合、ウィスカーの引き抜き効果による高い靭性を得
ることが目的である。従って本質的に高い強度にするこ
とは困難である。このように、従来の方法では、セラミ
ックスマトリックス中に、粒子やウィスカーを分散して
、クラックの進展を阻止するため、靭性の向上が期待さ
れるというものであった。この考えでは、破壊の発生源
である粒界の欠陥は、変化がなく、その欠点は、残存し
ているため、強度の大きな向上は、望めなかった。
性粒子で、マトリックスが形成きれており、そのため、
粒子境界で隣接粒子の熱膨張差により歪みが発生し、こ
のために、粒界が破壊源となり、強度低ドになることが
周知である。また、高い強度に１−るため、ウィスカー
等を分散したセラミックスコンポジットも多いが、多く
の場合、ウィスカーの引き抜き効果による高い靭性を得
ることが目的である。従って本質的に高い強度にするこ
とは困難である。このように、従来の方法では、セラミ
ックスマトリックス中に、粒子やウィスカーを分散して
、クラックの進展を阻止するため、靭性の向上が期待さ
れるというものであった。この考えでは、破壊の発生源
である粒界の欠陥は、変化がなく、その欠点は、残存し
ているため、強度の大きな向上は、望めなかった。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明は、上記のような欠点を解消するため、Ｍ ｇ
Ｏ−７トリックス中に該マトリックス素材より熱膨張係
数の小さいＴｉＣ微粒子を複合化した構造セラミックス
材料として、高い強度のセラミックスコンポジットを提
供することを目的とする。
Ｏ−７トリックス中に該マトリックス素材より熱膨張係
数の小さいＴｉＣ微粒子を複合化した構造セラミックス
材料として、高い強度のセラミックスコンポジットを提
供することを目的とする。
従って、本発明は、ＭｇＯの特性の改善を試みたヒラミ
ックス複合体を提供４”ることを目的にする。更に通常
の耐火耐熱材料、１了・セラミックス用材料においては
、それほど、結晶の大きさを制御しなくても、耐熱衝撃
性が得られ、また、使用中の破壊特性が著しく改善され
た材料を提供することを目的にする。
ックス複合体を提供４”ることを目的にする。更に通常
の耐火耐熱材料、１了・セラミックス用材料においては
、それほど、結晶の大きさを制御しなくても、耐熱衝撃
性が得られ、また、使用中の破壊特性が著しく改善され
た材料を提供することを目的にする。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、０．５μｍ〜１００μｍの結晶粒子を有１−
るＭｇＯマトリックス中に粒子径２．０μｍ以下のＴｉ
Ｃ微粒子を分散させたことを特徴と４るセラミックス複
合材料である。そして、その製法は、５μｍ以下の粒子
径に微粉砕したＭｇＯ及び２．０μｍ以下の粒子径に微
粉砕したＴｉＣを混合し、ホットプレス、ＨＩＦ、常圧
焼結法等により焼成することによるものである。
るＭｇＯマトリックス中に粒子径２．０μｍ以下のＴｉ
Ｃ微粒子を分散させたことを特徴と４るセラミックス複
合材料である。そして、その製法は、５μｍ以下の粒子
径に微粉砕したＭｇＯ及び２．０μｍ以下の粒子径に微
粉砕したＴｉＣを混合し、ホットプレス、ＨＩＦ、常圧
焼結法等により焼成することによるものである。
［作用］
本発明によるセラミックスコンポジットは、ＭｇＯセラ
ミックスコンポジット材料の結晶内、そのものに、Ｔｉ
Ｃ微粒子を分散させる、所謂、ナノオーダーの複合化を
行なうことにより、セラミックス体の特性の強化、改善
を得ようとするものである。
ミックスコンポジット材料の結晶内、そのものに、Ｔｉ
Ｃ微粒子を分散させる、所謂、ナノオーダーの複合化を
行なうことにより、セラミックス体の特性の強化、改善
を得ようとするものである。
即ち、個々のＭｇＯ結晶粒子内に、ＴｉＣ微粒子を分散
することで、ＭｇＯとＴｉＣの熱膨張係数の差による残
留応力を生じきせる。この残留応力により、隣接する粒
子の粒界に、圧縮応力場を生じさせておき、進行しよう
とするクラック先端をトラ７プしたり、デフラクション
することにより、クラックの進展を防止しようとする考
えである。
することで、ＭｇＯとＴｉＣの熱膨張係数の差による残
留応力を生じきせる。この残留応力により、隣接する粒
子の粒界に、圧縮応力場を生じさせておき、進行しよう
とするクラック先端をトラ７プしたり、デフラクション
することにより、クラックの進展を防止しようとする考
えである。
このような機構について、第１図を参照して、更に、詳
細に論じる。即ち、本発明のセラミックス複合体は、第
１ＩｙＪの模式図に示すように、ＭｇＯマトリックスの
各粒子内に微粒子ＴｉＣが分散されている構造のもので
ある０個々のＭｇＯ結晶粒内にＴｉＣ微粒子−を分散す
ることで、ＭｇＯとＴｉＣとの熱膨張係数の差による残
留応力を生じきせる。この応力により隣接するＭｇＯ粒
子の粒界に圧縮応力場を生じさせておき、進行しようと
するクラック先端をその応力場にトラップ（又はディノ
フクション）［ることにより、タラ！り進展を助ＩＦす
るものである。
細に論じる。即ち、本発明のセラミックス複合体は、第
１ＩｙＪの模式図に示すように、ＭｇＯマトリックスの
各粒子内に微粒子ＴｉＣが分散されている構造のもので
ある０個々のＭｇＯ結晶粒内にＴｉＣ微粒子−を分散す
ることで、ＭｇＯとＴｉＣとの熱膨張係数の差による残
留応力を生じきせる。この応力により隣接するＭｇＯ粒
子の粒界に圧縮応力場を生じさせておき、進行しようと
するクラック先端をその応力場にトラップ（又はディノ
フクション）［ることにより、タラ！り進展を助ＩＦす
るものである。
つまり、この応力によって、ＭＫＯの高温強度低ドの大
きな原因であるＭｇＯ結晶粒界のすべり及びキャビテー
ションが抑制されるため、高温強度が改？ｌＩされる。
きな原因であるＭｇＯ結晶粒界のすべり及びキャビテー
ションが抑制されるため、高温強度が改？ｌＩされる。
更に分散した１１０粒子は高温におけるＭｇＯ中の転位
移動を阻害し、ＭｇＯ自身の高温変形をも抑制する。こ
のため、高強度、高靭性が得られるものである。
移動を阻害し、ＭｇＯ自身の高温変形をも抑制する。こ
のため、高強度、高靭性が得られるものである。
本発明は、マトリックスとしてＭｇＯ１分散粒「−とじ
てＴｉＣ微粒子を用いることが、特長である。そして、
そのＭｇＯマトリックス粒子径は、０．５μｍｍ−１Ｏ
０ｔ１であり、ＴｉＣ微粒子は、粒子径２．０μｍ以Ｆ
で、ＭｇＯマトリックス中にＴｉＣ微粒子を分散させた
構造のものである。その原料としては、５μｍ以下の粒
子径に微粉砕したＭｇＯ及び１．０μｍ以下の粒子径に
微粉砕したＴｉＣを用いて、混合し、焼成することによ
り、前記のセラミックス複合材料が製造される。
てＴｉＣ微粒子を用いることが、特長である。そして、
そのＭｇＯマトリックス粒子径は、０．５μｍｍ−１Ｏ
０ｔ１であり、ＴｉＣ微粒子は、粒子径２．０μｍ以Ｆ
で、ＭｇＯマトリックス中にＴｉＣ微粒子を分散させた
構造のものである。その原料としては、５μｍ以下の粒
子径に微粉砕したＭｇＯ及び１．０μｍ以下の粒子径に
微粉砕したＴｉＣを用いて、混合し、焼成することによ
り、前記のセラミックス複合材料が製造される。
セラミックス複合体中のＭｇＯマトリックス粒子径は、
０．５μ１ｍ 〜１１０Ｇａとする理由は、焼結体の強
度が最大となる範囲であるためであり、ＴｉＣ微粒子を
、粒子径２．０μｍ以下にする理由は、ＭｇＯマトリッ
クス結晶粒子内に取り込まれる最適の粒度１１囲である
ためである。
０．５μ１ｍ 〜１１０Ｇａとする理由は、焼結体の強
度が最大となる範囲であるためであり、ＴｉＣ微粒子を
、粒子径２．０μｍ以下にする理由は、ＭｇＯマトリッ
クス結晶粒子内に取り込まれる最適の粒度１１囲である
ためである。
また、その原料として用いるＭｇＯを、５μｍ以下の粒
子径に微粉砕したものとする理由は、焼結し易いためで
あり、原料ＴｉＣを２．０μｍ以下の粒子径に微粉砕し
たものを用いる理由は、２．０μｍを超えるとマイクロ
クラックが発生すること、マトリックス粒内にＴｉＣが
取り込まれ易いこと、そして、残留応力がある限界以上
になってもマイクロクラックが発生しない範囲であるこ
と等である。
子径に微粉砕したものとする理由は、焼結し易いためで
あり、原料ＴｉＣを２．０μｍ以下の粒子径に微粉砕し
たものを用いる理由は、２．０μｍを超えるとマイクロ
クラックが発生すること、マトリックス粒内にＴｉＣが
取り込まれ易いこと、そして、残留応力がある限界以上
になってもマイクロクラックが発生しない範囲であるこ
と等である。
本発明によるマトリックスＭｇＯは、焼結工程で、緻密
に焼結される必要があり、この粒子内に分散相のＴｉＣ
が、均一に微粒子分散されていることが、必要である。
に焼結される必要があり、この粒子内に分散相のＴｉＣ
が、均一に微粒子分散されていることが、必要である。
この分散相は、マトリックスより、熱膨張係数が低いこ
とが必要であり、更に、高温時でマトリックスより高強
度、高硬度を維持していることが必要である。また、焼
結過程で、マトリックス粒子内に取り込まれるものでな
ければならない。
とが必要であり、更に、高温時でマトリックスより高強
度、高硬度を維持していることが必要である。また、焼
結過程で、マトリックス粒子内に取り込まれるものでな
ければならない。
そのために更に、焼結温度を十分に高くしなけれならな
い、１３００℃焼結温度も可能であるが、再加熱収縮等
を考Ｊ！１１−ると、１４００°Ｃ以上の焼成が望まし
い。
い、１３００℃焼結温度も可能であるが、再加熱収縮等
を考Ｊ！１１−ると、１４００°Ｃ以上の焼成が望まし
い。
本発明により得られるセラミックス複合体は、耐熱材料
として、その他、耐食、熱間高強度、耐熱衝撃性等の耐
火材として、特に、好適である。
として、その他、耐食、熱間高強度、耐熱衝撃性等の耐
火材として、特に、好適である。
次に、本発明のセラミックス複合体の製造とその得られ
る特性を測定した結果について説明するが、本発明は、
次の実施例に限定されるものではない。
る特性を測定した結果について説明するが、本発明は、
次の実施例に限定されるものではない。
［実施例］
［ム丘旦考五１１］
マトリックスには、ウベ株式会社製ＭｇＯ＃１０００（
平均粒径０．１μ、純度９９．９９％）を用い、添加す
るＴｉＣとしては、日本新金属株式会社製のＴｉＣ（メ
ディア攪拌型微粉砕機を用いて微粉砕したもの）を用い
て、マトリックス材料に対して、５容量％〜５０容社％
の割合で添加混合した。この混合粉末にエチルアルコー
ルを分散媒として、加え、湿式混合し、アルミナボール
１ルで、１２時間粉砕混合を行なった。これを十分に乾
燥した後に、アルミナボールミルで乾式混合を２４時間
行なったものを、試料粉砕して使用した。
平均粒径０．１μ、純度９９．９９％）を用い、添加す
るＴｉＣとしては、日本新金属株式会社製のＴｉＣ（メ
ディア攪拌型微粉砕機を用いて微粉砕したもの）を用い
て、マトリックス材料に対して、５容量％〜５０容社％
の割合で添加混合した。この混合粉末にエチルアルコー
ルを分散媒として、加え、湿式混合し、アルミナボール
１ルで、１２時間粉砕混合を行なった。これを十分に乾
燥した後に、アルミナボールミルで乾式混合を２４時間
行なったものを、試料粉砕して使用した。
「炸ｊす」星］
焼結処理には、誘導加熱式ホットプレス装置（富士電波
工業製）を用いた。前記のように調製した試料粉末的３
２ｇを黒鉛ダイス（内径５５■）に充填し、１０ＭＰａ
Ｋ予備圧縮した後に焼結処理した。このとき、充填した
試料が、ダイス内壁、パンチ棒のプレス面に直接接触し
、反応しないように、これらの面にＢＮパウダーをコー
ティングし、更にこの上にグラファイトホイル（厚さ０
、３８＋１ｍ）を置き、この中に試料を充填した。
工業製）を用いた。前記のように調製した試料粉末的３
２ｇを黒鉛ダイス（内径５５■）に充填し、１０ＭＰａ
Ｋ予備圧縮した後に焼結処理した。このとき、充填した
試料が、ダイス内壁、パンチ棒のプレス面に直接接触し
、反応しないように、これらの面にＢＮパウダーをコー
ティングし、更にこの上にグラファイトホイル（厚さ０
、３８＋１ｍ）を置き、この中に試料を充填した。
ホットプレス条件は、焼結温度まで昇温させた後、１時
間保持し、プレス圧は、３０ＭＰａで、雰囲気ガスには
アルゴンガスを用いた。得られた焼結体は、約５０φ■
×４−であった。
間保持し、プレス圧は、３０ＭＰａで、雰囲気ガスには
アルゴンガスを用いた。得られた焼結体は、約５０φ■
×４−であった。
［Ｋ菓几立ｌ］
得られた焼結体のプレス両面をダイヤモンドホイールで
研削し、＃１０００の粗さに仕上げ、これをダイヤモン
ドカッターで直方体に切り出した。試料はＪＩＳ Ｒ
１６０１規定に準じて、３ｘ４ｗ角長さ３６−程度にし
、３点曲げ試験片の大きさとした。
研削し、＃１０００の粗さに仕上げ、これをダイヤモン
ドカッターで直方体に切り出した。試料はＪＩＳ Ｒ
１６０１規定に準じて、３ｘ４ｗ角長さ３６−程度にし
、３点曲げ試験片の大きさとした。
また、得られたセラミックス焼結体の表面を研摩して、
それを電子ｉｍ＊鏡で観察した。即ち、第７図に、本発
明によって得られたセラミックス複合体の電子顕微鏡写
真を示す、実際に得られたセラミックス複合体が、上記
のような構造を有することを証するものである。第７図
の写真の小きく円形に見えるものが、ＴｉＣの微粒子で
あり、はぼ０．５μｍの直径のものである。
それを電子ｉｍ＊鏡で観察した。即ち、第７図に、本発
明によって得られたセラミックス複合体の電子顕微鏡写
真を示す、実際に得られたセラミックス複合体が、上記
のような構造を有することを証するものである。第７図
の写真の小きく円形に見えるものが、ＴｉＣの微粒子で
あり、はぼ０．５μｍの直径のものである。
［密度測定］
密度はアルキメデス法を用いて、トルエン溶液中で測定
した。試料に−Ｆ記の曲げ試験片３本身りを用いて測定
した。
した。試料に−Ｆ記の曲げ試験片３本身りを用いて測定
した。
［曲げ強度測定］
曲げ強度は、３点曲げ試験法により、荷重速度０．５ｍ
／分、スパン長さ３０１ｍ、室温及び高温酸化雰囲気（
最高１４００°Ｃ）で、強度を測定した。但し、高温強
度は、一部試験片のみで測定した。試験片はダイヤモン
ドペースト（３μ）を用いて、引張面を鏡面仕上げし、
そして、エツジ部分を４５°の角度で約０．１■の幅で
面取り加工したものについて、測定した。
／分、スパン長さ３０１ｍ、室温及び高温酸化雰囲気（
最高１４００°Ｃ）で、強度を測定した。但し、高温強
度は、一部試験片のみで測定した。試験片はダイヤモン
ドペースト（３μ）を用いて、引張面を鏡面仕上げし、
そして、エツジ部分を４５°の角度で約０．１■の幅で
面取り加工したものについて、測定した。
［ビッカース硬度及び破壊靭性の測定］マイクロビッカ
ース硬度計を用いてビッカース硬度及び破壊靭性を測定
した。破壊靭性は、荷重１ｋｇで、保持時間１０秒間で
、１Ｍ法により測定した。
ース硬度計を用いてビッカース硬度及び破壊靭性を測定
した。破壊靭性は、荷重１ｋｇで、保持時間１０秒間で
、１Ｍ法により測定した。
１１１１記のような構造の複合体を作製したことにより
、？トリックスＭｇＯは緻密化されることが、密度測定
により、明らかにされた。即ち、第２図に、焼結温度と
ＴｉＣ添加１に対する相対密度の変化を示す。
、？トリックスＭｇＯは緻密化されることが、密度測定
により、明らかにされた。即ち、第２図に、焼結温度と
ＴｉＣ添加１に対する相対密度の変化を示す。
Ｘ線回折の結果からは、１９００”Ｃまでの焼結温度で
は、Ｍ ｇ Ｏ／ Ｔ ｉ Ｃ相互の反応は、認められ
なかったが、このときの理論密度は、ＭｇＯ−３、５８
ｇ／ａｎ”、 Ｔｉ Ｃｗ４ 、９３ ｇ／ａＩＩ＋
”とし、各々を単純比率で混合したとして計算したもの
を、１００％として、相対密度を求めた。
は、Ｍ ｇ Ｏ／ Ｔ ｉ Ｃ相互の反応は、認められ
なかったが、このときの理論密度は、ＭｇＯ−３、５８
ｇ／ａｎ”、 Ｔｉ Ｃｗ４ 、９３ ｇ／ａＩＩ＋
”とし、各々を単純比率で混合したとして計算したもの
を、１００％として、相対密度を求めた。
ＴｉＣ無添加（７）Ｍ［Ｏは、１３００”Ｃ以上の焼結
ｍＪＵでは、相対密度は１００％となる。然し乍ら、Ｔ
ｉＣ添加量の増加に伴いマトリックスの焼結は著しく抑
制され、ＭｇＯの緻密化には、高い焼結温度を必要とｒ
る。
ｍＪＵでは、相対密度は１００％となる。然し乍ら、Ｔ
ｉＣ添加量の増加に伴いマトリックスの焼結は著しく抑
制され、ＭｇＯの緻密化には、高い焼結温度を必要とｒ
る。
Ｔｉｃ添加１ｉｔ５０客量％ま”ｌ？（７）１９００＠
Ｃ焼成の焼結体の相対密度は、はぼ１００％であった。
Ｃ焼成の焼結体の相対密度は、はぼ１００％であった。
焼結温度１７００℃以下では、ＴｉＣ添加量が２０容に
％以−トになると、相対密度は９７％以下となり、緻密
化が困難であった。これは、ＴｉＣの混入が−７トリツ
クスＭｇＯの焼結による緻密化を阻害し、即ら、ＭｇＯ
粒子相互間にＴｉＣ粒子が存在４−ることでＭｇＯ粒子
間の緻密化、焼結が抑制され、そのため、焼結時の空隙
の減少が不十分になり、この部分に残存気孔が残ったも
のと考λ。
％以−トになると、相対密度は９７％以下となり、緻密
化が困難であった。これは、ＴｉＣの混入が−７トリツ
クスＭｇＯの焼結による緻密化を阻害し、即ら、ＭｇＯ
粒子相互間にＴｉＣ粒子が存在４−ることでＭｇＯ粒子
間の緻密化、焼結が抑制され、そのため、焼結時の空隙
の減少が不十分になり、この部分に残存気孔が残ったも
のと考λ。
られる＊ Ｔ ＋ Ｃ粒子の添加量増加は、この空隙を
増や゛ζ原因になると思われる。
増や゛ζ原因になると思われる。
［曲げ強度への影ｖＩ］
第３図に、３点曲げ強度とＴｉＣ添加量との関係を示す
、この測定値から、ＭｇＯ単体での１３００°Ｃ焼結体
では、最大値４３０ＭＰ！Ｌで、平均３００ Ｍ Ｐ
ａ程度の強度であった。それに対して、ＴｉＣ添加１０
容量％から３０容１％では、およそ５００ Ｍ Ｐ ａ
以上にまで強度の向上が見られた。これらの試料の破断
面を観察すると、非常に複雑な面を呈していたことから
、ＭｇＯが高い強度になったことは、ＴｉＣ添加による
クラックデフラクションが発生し、靭性が改善きれたも
のと考えられる。
、この測定値から、ＭｇＯ単体での１３００°Ｃ焼結体
では、最大値４３０ＭＰ！Ｌで、平均３００ Ｍ Ｐ
ａ程度の強度であった。それに対して、ＴｉＣ添加１０
容量％から３０容１％では、およそ５００ Ｍ Ｐ ａ
以上にまで強度の向上が見られた。これらの試料の破断
面を観察すると、非常に複雑な面を呈していたことから
、ＭｇＯが高い強度になったことは、ＴｉＣ添加による
クラックデフラクションが発生し、靭性が改善きれたも
のと考えられる。
緻密化が、不１・分な焼結体（相対密度９５％以ド）で
は、１００前後の密度のものと比較して、大幅な強度低
下が見られた。これらは、試料加工中に崩壊４゛ること
が多かった。これは焼結が不モ分″ｃあり、存在する残
留気孔がマトリックス破壊源となるためと考λ、られる
。
は、１００前後の密度のものと比較して、大幅な強度低
下が見られた。これらは、試料加工中に崩壊４゛ること
が多かった。これは焼結が不モ分″ｃあり、存在する残
留気孔がマトリックス破壊源となるためと考λ、られる
。
［硬度と破・ 靭性へのＴｉＣ添加の影響］第４図及び
第５ｔｌ’ｆｆは、ＴｉＣ添加量とピッカス硬度及び破
壊靭性の関係を示すグラフである。
第５ｔｌ’ｆｆは、ＴｉＣ添加量とピッカス硬度及び破
壊靭性の関係を示すグラフである。
ピンカース硬度の測定は、ＴｉＣ添加量１０容晴％のも
のについて行なった。これは、ＭｇＣ１体（１３００°
Ｃ焼結体）に比べ、２倍の約１０ＧＰａと大幅な硬度の
向−１二が見られた。そして、更に添加量を増加すると
、硬度は弔詞に増加し、３０％より下降する傾向が見ら
れたａ Ｔ ｓ Ｃ添加量５０容１遁％まででは、およ
そ２倍の約１１ＧＰａにまで硬度が向上した。
のについて行なった。これは、ＭｇＣ１体（１３００°
Ｃ焼結体）に比べ、２倍の約１０ＧＰａと大幅な硬度の
向−１二が見られた。そして、更に添加量を増加すると
、硬度は弔詞に増加し、３０％より下降する傾向が見ら
れたａ Ｔ ｓ Ｃ添加量５０容１遁％まででは、およ
そ２倍の約１１ＧＰａにまで硬度が向上した。
破壊靭性についても、同様な傾向が見られた。
即し、ＴｉＣ添加量の増加につれ、靭性の向上が見られ
、ＴｉＣ添加量３０容量％では、ＭｇＯ単体（１３００
℃焼結体）の２倍の３．５ＭＰａ・−１７１にまで靭性
値が増加した６ Ｔ ｓ Ｃ無添加では、ビッカース圧
痕からのクラック進展の形状は、直線的なものであった
。これに対して、ＴｉＣ添加のものは、クラック進展の
形状にデイフラグ９８２発生によると思われる顕著な湾
曲部が見られた。このデイフラクション発生により、靭
性が向上され、その結果、強度が改善されたものと考え
られる。
、ＴｉＣ添加量３０容量％では、ＭｇＯ単体（１３００
℃焼結体）の２倍の３．５ＭＰａ・−１７１にまで靭性
値が増加した６ Ｔ ｓ Ｃ無添加では、ビッカース圧
痕からのクラック進展の形状は、直線的なものであった
。これに対して、ＴｉＣ添加のものは、クラック進展の
形状にデイフラグ９８２発生によると思われる顕著な湾
曲部が見られた。このデイフラクション発生により、靭
性が向上され、その結果、強度が改善されたものと考え
られる。
［ＴｉＣ添加の高温曲げ強度に対する影響］第６図は、
焼結温度１９００℃でのＴｉＣ添加情３０容量％のＭｇ
Ｏ焼結体の高温酸化雰囲気中における測定した曲げ強度
を示すグラフである。
焼結温度１９００℃でのＴｉＣ添加情３０容量％のＭｇ
Ｏ焼結体の高温酸化雰囲気中における測定した曲げ強度
を示すグラフである。
この測定試料は、各１本であった。ＭｇＯ単体では高温
になると著しい強度低下が生じることが、知られている
。ＴｉＣ添加のものでは、１４００°Ｃまで強度の低下
が見られず、室温なみの強度が維持された。そして、１
０００℃前後において顕著な強度増加が認められた。
になると著しい強度低下が生じることが、知られている
。ＴｉＣ添加のものでは、１４００°Ｃまで強度の低下
が見られず、室温なみの強度が維持された。そして、１
０００℃前後において顕著な強度増加が認められた。
［発明の効果］
本発明によるＴｉＣ添加したＭ ｇ Ｏマトリックスは
、次のような顕著な技術的な効果が得られるものである
。
、次のような顕著な技術的な効果が得られるものである
。
第１に、以上の説明で明らかなように、高温で使用可能
な構造材料として利用性を有するＭｇＯ／ Ｔ ｉ Ｃ
複合体材料を提供できる。
な構造材料として利用性を有するＭｇＯ／ Ｔ ｉ Ｃ
複合体材料を提供できる。
第２に、本発明の製造方法で得られたＭＫＯマトリック
スセラミックス複合体は、大幅な特性敬仰と、高い強度
にすることのできるものである。
スセラミックス複合体は、大幅な特性敬仰と、高い強度
にすることのできるものである。
第３に、本発明のセラミックス複合体は、ＭｇＯの特性
をそのまま生かして、肚つ高強度、高靭性の特性を有す
る材料を提供することができたものである。
をそのまま生かして、肚つ高強度、高靭性の特性を有す
る材料を提供することができたものである。
４、簡単な図面の説明
第１図は、本発明のセラミックス複合体の構造を模式的
に示す顕微鏡観察図である。
に示す顕微鏡観察図である。
第２図は、本発明によるＭｇＯマトリックス焼結体緻密
化とＴｉＣ添加量との関係を示すために、相対密度を、
ＴｉＣ含有量に対してプロットしたグラフである。
化とＴｉＣ添加量との関係を示すために、相対密度を、
ＴｉＣ含有量に対してプロットしたグラフである。
第３図は、本発明によるＭｇＯマトリックス焼結体の曲
げ強度とＴｉＣ添加量との関係を示すために、測定曲げ
強度を、ＴｉＣ含有量に対してプロットしたグラフであ
る。
げ強度とＴｉＣ添加量との関係を示すために、測定曲げ
強度を、ＴｉＣ含有量に対してプロットしたグラフであ
る。
第４図は、本発明によるＭｇＯマトリックス焼結体のビ
ッカース硬度とＴｉＣ添加飯との関係を示すために、測
定ビッカース硬度を、ＴｉＣ含有量に対してプロットし
たグラフである。
ッカース硬度とＴｉＣ添加飯との関係を示すために、測
定ビッカース硬度を、ＴｉＣ含有量に対してプロットし
たグラフである。
第５図は、本発明によるＭｇＯマトリックス焼結体のａ
壇靭性とＴｉＣ添加量との関係を示すため（、測定破壊
靭性を、ＴｉＣ含有量に対してプロットしたグラフであ
る。
壇靭性とＴｉＣ添加量との関係を示すため（、測定破壊
靭性を、ＴｉＣ含有量に対してプロットしたグラフであ
る。
第６図は、本発明によるＭｇＯマトリックス焼結体の高
温での曲げ強度とＴｉＣ添加量との関係を示すために、
測定高温曲げ強度を、ＴｉＣ含有量に対してプロットし
たグラフである。
温での曲げ強度とＴｉＣ添加量との関係を示すために、
測定高温曲げ強度を、ＴｉＣ含有量に対してプロットし
たグラフである。
第１図
第２図
特許出願人 三菱鉱業セメント株式会社（外１名）第６
図 ５ｊ囲気慧（’Ｃ）
図 ５ｊ囲気慧（’Ｃ）
Claims (2)
- （１）０．５μｍ〜１００μｍの結晶粒子を有するＭｇ
Ｏマトリックスの結晶粒内に該マトリックス素材より熱
膨張係数の小さい粒子径２．０μｍ以下のＴｉＣ微粒子
を分散させたことを特徴とするセラミックス複合材料。 - （２）５μｍ以下の粒子径に微粉砕したＭｇＯ及び２．
０μｍ以下の粒子径に微粉砕したＴｉＣを混合し、焼成
することを特徴とする請求項１記載のセラミックス複合
材料の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1076460A JP2664764B2 (ja) | 1989-03-30 | 1989-03-30 | セラミックス複合材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1076460A JP2664764B2 (ja) | 1989-03-30 | 1989-03-30 | セラミックス複合材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02255559A true JPH02255559A (ja) | 1990-10-16 |
| JP2664764B2 JP2664764B2 (ja) | 1997-10-22 |
Family
ID=13605773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1076460A Expired - Lifetime JP2664764B2 (ja) | 1989-03-30 | 1989-03-30 | セラミックス複合材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2664764B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992003391A1 (en) * | 1990-08-23 | 1992-03-05 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Ceramics composite material and production thereof |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01188454A (ja) * | 1988-01-22 | 1989-07-27 | Koichi Niihara | 高強度複合セラミック焼結体 |
-
1989
- 1989-03-30 JP JP1076460A patent/JP2664764B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01188454A (ja) * | 1988-01-22 | 1989-07-27 | Koichi Niihara | 高強度複合セラミック焼結体 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992003391A1 (en) * | 1990-08-23 | 1992-03-05 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Ceramics composite material and production thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2664764B2 (ja) | 1997-10-22 |
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