JPH02259059A - 窒化ホウ素の形成方法 - Google Patents
窒化ホウ素の形成方法Info
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化ホウ素、特に立方晶窒化ホウ素の結晶粒
を含む硬質であり、熱伝導性、電気絶縁性に優れた窒化
ホウ素膜の形成方法に関するものである。
を含む硬質であり、熱伝導性、電気絶縁性に優れた窒化
ホウ素膜の形成方法に関するものである。
窒化ホウ素は、大別すると
■ 常圧で容易に合成される軟質で潤滑性に優れた六方
晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）と、 ■ 高圧、高温で合成される硬質で熱伝導性、電気絶縁
性に優れた立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）に分けられる。
晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）と、 ■ 高圧、高温で合成される硬質で熱伝導性、電気絶縁
性に優れた立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）に分けられる。
また窒化ホウ素膜を製作する方法で別けると、■ 化学
的蒸着法（ＣＶＤ） ■ 物理的蒸着法（ＰＶＤ） がある。
的蒸着法（ＣＶＤ） ■ 物理的蒸着法（ＰＶＤ） がある。
ＣＶＤの方法には、ハロゲン化ホウ素、またはジボラン
（Ｂ２Ｈ６ｉと言った、ホウ化物と窒素またはアンモニ
アをチャンバー内で熱励起等の手段を用いて分解・活性
化し、これを基材上に堆積させる方法である。
（Ｂ２Ｈ６ｉと言った、ホウ化物と窒素またはアンモニ
アをチャンバー内で熱励起等の手段を用いて分解・活性
化し、これを基材上に堆積させる方法である。
また、ＰＶＤの方法は、窒素ガスプラズマ中で金属ホウ
素を蒸発させ、基材上に堆積させる方法である。
素を蒸発させ、基材上に堆積させる方法である。
従来のＣＶＤ法、あるいは、ＰＶＤ法とも、基材上に形
成された窒化ホウ素膜の皮膜内には、立方晶窒化ホウ素
の結晶粒が含まれていない。
成された窒化ホウ素膜の皮膜内には、立方晶窒化ホウ素
の結晶粒が含まれていない。
従って、従来の方法では、高硬度の窒化ホウ素膜が得ら
れないと言う問題点があった。
れないと言う問題点があった。
本発明は、上記の現状に鑑みなされたもので、立方晶窒
化ホウ素の結晶粒を皮膜内に含み、高硬度であり、熱伝
導性、電気絶縁性に優れた窒化ホウ素膜を形成する方法
を提供することを目的とするものである。
化ホウ素の結晶粒を皮膜内に含み、高硬度であり、熱伝
導性、電気絶縁性に優れた窒化ホウ素膜を形成する方法
を提供することを目的とするものである。
〔課題を解決する為の手段］
本発明の窒化ホウ素膜の形成方法は、次のとおりである
。
。
（１） 真空のチャンバー内に、窒素および希ガスの
混合ガスを供給する。
混合ガスを供給する。
（２） これらの窒素および希ガスの混合ガスを適宜
なイオン化手段によりイオン化し、混合イオンを発生さ
せる。
なイオン化手段によりイオン化し、混合イオンを発生さ
せる。
（３） 基板に対してホウ素を蒸着す゛ると同時に窒
素と希ガスの混合イオンを照射し、基板上に窒化ホウ素
を堆積させるものである。
素と希ガスの混合イオンを照射し、基板上に窒化ホウ素
を堆積させるものである。
また、窒素と希ガスの混合ガスを、窒素が２０ないし９
０体積％の範囲にすることもも１つの特徴としている。
０体積％の範囲にすることもも１つの特徴としている。
なお、希ガスとしては、アルゴンやクリプトン等を採用
することができる。
することができる。
本発明の方法によれば、窒素と希ガスの混合イオンを同
時に基板に対して照射することにより、基板表面に堆積
する窒化ホウ素のなかに、立方晶窒化ホウ素粉を混在さ
せることが可能となり、硬質で熱伝導性、電気絶縁性に
冨む窒化ホウ素膜を簡単に形成することができる。
時に基板に対して照射することにより、基板表面に堆積
する窒化ホウ素のなかに、立方晶窒化ホウ素粉を混在さ
せることが可能となり、硬質で熱伝導性、電気絶縁性に
冨む窒化ホウ素膜を簡単に形成することができる。
また、その膜の表面も極めて平滑なものとなっている。
以下、本発明の方法を図面に示す装置を用いて更に詳細
に説明する。
に説明する。
図において１は真空を保持することが可能なチャンバで
あって、排気口ＩＡから図示しない真空源に連通してい
る。２は基材ホルダで、チャンバ１の天井より取り付け
られており、冷却水給排管２Ａにより導入流過される冷
却水により冷却され、該ホルダに取り付けた基材３を冷
却することができる。
あって、排気口ＩＡから図示しない真空源に連通してい
る。２は基材ホルダで、チャンバ１の天井より取り付け
られており、冷却水給排管２Ａにより導入流過される冷
却水により冷却され、該ホルダに取り付けた基材３を冷
却することができる。
イオン源４は、例えばマイクロ波放電型イオン源であり
、ガス導入管６から供給される窒素と希ガスの混合ガス
をイオン化して、大面積、大電流にて混合イオン７を上
記基材３に向けて照射するものである。
、ガス導入管６から供給される窒素と希ガスの混合ガス
をイオン化して、大面積、大電流にて混合イオン７を上
記基材３に向けて照射するものである。
蒸発源５は、例えば電子ビーム蒸発源であって、基材ホ
ルダ２の真下におかれており、金属ホウ素８等を蒸発材
料として存し、ここから蒸発されるホウ素蒸気９を基材
３上に蒸着させるためのものである。
ルダ２の真下におかれており、金属ホウ素８等を蒸発材
料として存し、ここから蒸発されるホウ素蒸気９を基材
３上に蒸着させるためのものである。
なお、１０はホウ素蒸気９の基材３への蒸着量を測定す
るモニターである。
るモニターである。
このような構成による装置での、窒化ホウ素膜の形成方
法を以下に述べる。
法を以下に述べる。
まず、Ｓｉウェハーからなる基材３を、基材ホルダ２に
取りつける。
取りつける。
次に、チャンバー１内を図示しない真空源に連通し、同
チャンバ１内を２ Ｘ １０−ｈｔｏｒｒ以下に予備排
気する。
チャンバ１内を２ Ｘ １０−ｈｔｏｒｒ以下に予備排
気する。
蒸発源５より金属ホウ素８を蒸発させると共に、イオン
源４に供給された窒素と希ガスをイオン化してその混合
イオン７を基材３に照射し、基材３表面に窒化ホウ素膜
１１を形成する。
源４に供給された窒素と希ガスをイオン化してその混合
イオン７を基材３に照射し、基材３表面に窒化ホウ素膜
１１を形成する。
なお、この時の真空度はＩ Ｘ １０−’ｔｏｒｒ程度
である。
である。
さて、希ガスとしてアルゴンガスを用い、窒素との混合
割合を窒素３６体積％としてガス導入管６より供給し、
イオン源４を駆動する。イオン源４から放出される混合
イオン（０，５ＫｅＶ、１４ｍＡ） ７を基材３に照射
する。これと同時に、蒸発源５から金属ホウ素８のホウ
素蒸気９を、蒸着速度０．４人／Ｓで発生させる。これ
により、基材３上に窒化ホウ素膜１１を約１．２ μｍ
形成した。
割合を窒素３６体積％としてガス導入管６より供給し、
イオン源４を駆動する。イオン源４から放出される混合
イオン（０，５ＫｅＶ、１４ｍＡ） ７を基材３に照射
する。これと同時に、蒸発源５から金属ホウ素８のホウ
素蒸気９を、蒸着速度０．４人／Ｓで発生させる。これ
により、基材３上に窒化ホウ素膜１１を約１．２ μｍ
形成した。
このようにして得た窒化ホウ素膜を赤外吸収スペクトル
分析により分析した結果、立方晶窒化ホウ素固有の１１
００ｃｍ−’付近の波長の吸収が認められるが、六方晶
窒化ホウ素固有の１４００ｃｍ−’、および８００ｃｍ
−’付近の吸収は認められなかった。
分析により分析した結果、立方晶窒化ホウ素固有の１１
００ｃｍ−’付近の波長の吸収が認められるが、六方晶
窒化ホウ素固有の１４００ｃｍ−’、および８００ｃｍ
−’付近の吸収は認められなかった。
また、電子線回折装置による電子線回折装置形からも、
皮膜は立方晶窒化ホウ素の多結晶体膜で有ることも確認
できた。
皮膜は立方晶窒化ホウ素の多結晶体膜で有ることも確認
できた。
なお、硬さは荷重Ｌｏｇに対してビッカース硬度４８０
０ｋｇ／ｍｍ”と高硬度を示した。更に、窒化ホウ素膜
の表面粗さを測定した結果、ＪＩＳ最大高さがＲ□８・
０．０２ μｍ程度と推定され、膜表面での平滑性にも
優れていることが確認された。
０ｋｇ／ｍｍ”と高硬度を示した。更に、窒化ホウ素膜
の表面粗さを測定した結果、ＪＩＳ最大高さがＲ□８・
０．０２ μｍ程度と推定され、膜表面での平滑性にも
優れていることが確認された。
上記実験例以外にも、窒素とアルゴンガスの混合ガスの
割合を変化させて、種々の実験を行った。
割合を変化させて、種々の実験を行った。
その結果、窒素の体積％が３０ないし４０の範囲では、
立方晶窒化ホウ素の結晶粒からなる皮膜が得られ、この
範囲以外の２０ないし９０の範囲で立方晶窒化ホウ素と
六方晶窒化ホウ素の結晶粒が混在する皮膜ができること
が確認された。
立方晶窒化ホウ素の結晶粒からなる皮膜が得られ、この
範囲以外の２０ないし９０の範囲で立方晶窒化ホウ素と
六方晶窒化ホウ素の結晶粒が混在する皮膜ができること
が確認された。
なお、窒素の割合が９０体積％を越えると立方晶窒化ホ
ウ素の割合が少なく、六方晶窒化ホウ素の割合が極めて
多くなり本発明の目的に沿わないものになり、また、２
０体積％以下では窒化ホウ素膜そのものの形成が起こら
なかった。
ウ素の割合が少なく、六方晶窒化ホウ素の割合が極めて
多くなり本発明の目的に沿わないものになり、また、２
０体積％以下では窒化ホウ素膜そのものの形成が起こら
なかった。
また、混合イオン７のエネルギーも種々変化させて見た
。イオンエネルギーが０．３Ｋｅν未満では窒化ホウ素
膜の形成はおこらず、一方、１０ＫｅＶを越えるとスパ
ック作用により出来た膜に欠陥が多くなり、かつ、付着
速度が大幅に低下して良質の窒化ホウ素膜が得られなか
った。
。イオンエネルギーが０．３Ｋｅν未満では窒化ホウ素
膜の形成はおこらず、一方、１０ＫｅＶを越えるとスパ
ック作用により出来た膜に欠陥が多くなり、かつ、付着
速度が大幅に低下して良質の窒化ホウ素膜が得られなか
った。
更に、希ガスとしてアルゴン以外に、ヘリウム、ネオン
、キセノン、クリプトン等を用いたが、窒化ホウ素膜の
形成は確認された。
、キセノン、クリプトン等を用いたが、窒化ホウ素膜の
形成は確認された。
以上説明した如く、本発明に係る窒化ホウ素膜の形成方
法によれば、立方晶窒化ホウ素の結晶粒を含む高硬度で
、熱伝導性、電気絶縁性に優れた窒化ホウ素膜を極めて
容易に形成することができる。
法によれば、立方晶窒化ホウ素の結晶粒を含む高硬度で
、熱伝導性、電気絶縁性に優れた窒化ホウ素膜を極めて
容易に形成することができる。
図面は、本発明の方法を具現化する装置の一実施例を示
す図である。 １：チャンバ、２：基材ホルダ、３：基材、４：イオン
源、５：蒸発源、６：ガス導入管、７：混合イオン、８
：金属ホウ素、
す図である。 １：チャンバ、２：基材ホルダ、３：基材、４：イオン
源、５：蒸発源、６：ガス導入管、７：混合イオン、８
：金属ホウ素、
Claims (2)
- （１）真空中に窒素および希ガスの混合ガスを供給し、
基材に対してホウ素の蒸着と窒素および希ガスの混合イ
オン照射を同時に行うことを特徴とする窒化ホウ素膜の
形成方法。 - （２）窒素と希ガスの混合ガスは、窒素が２０ないし９
０体積％の範囲に有ることを特徴とする特許請求の範囲
１項記載の窒化ホウ素膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1080474A JP2761026B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 窒化ホウ素膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1080474A JP2761026B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 窒化ホウ素膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02259059A true JPH02259059A (ja) | 1990-10-19 |
| JP2761026B2 JP2761026B2 (ja) | 1998-06-04 |
Family
ID=13719265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1080474A Expired - Fee Related JP2761026B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 窒化ホウ素膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2761026B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6063372A (ja) * | 1983-09-19 | 1985-04-11 | Agency Of Ind Science & Technol | 高硬度窒化ホウ素薄膜の製造方法 |
| JPS6277454A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-09 | Ulvac Corp | 立方晶窒化ホウ素膜の形成方法 |
-
1989
- 1989-03-31 JP JP1080474A patent/JP2761026B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6063372A (ja) * | 1983-09-19 | 1985-04-11 | Agency Of Ind Science & Technol | 高硬度窒化ホウ素薄膜の製造方法 |
| JPS6277454A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-09 | Ulvac Corp | 立方晶窒化ホウ素膜の形成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2761026B2 (ja) | 1998-06-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |