JPH02259628A - 有機化合物薄膜の製法 - Google Patents

有機化合物薄膜の製法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は有機化合物薄膜の製造方法に関し、特に非線形
光学素子、光電素子、光集積回路素子等に用いられる。
（ロ）従来の技術 有機化合物材料は、材料自体の優れた特性はもとより、
比較的自由な材料設計の可能性を有している寿から、上
記の利用分野で注目されている。
しかし、このような分野で有機化合物材料を実用デバイ
スとして使用するためには、これらの有機化合物分子を
配向・結晶化させることが重要である。
配向性有機薄膜形成法としては、従来ＬＢ法（ラングミ
コア・プロジェット法）が知られている。
同方法は水面上に、一方に親木基を有し他方に疎水基を
もつ有機分子を単分子状に展開し、有機分子が水面上に
垂直に立った状態で適当な基板上に累積することを特徴
としたものであり、通常は有機分子軸が基板に垂直方向
に配向した薄膜を得ることができる。
しかしながら、しＢ法により制御性良く、配、同性の良
い単分子膜を作製するためには、次のような制約がある
。まず、使用する有機分子が長鎖アルキル基を骨格とし
両端に親水基と疎水基をバランスよく設計し、合成され
たものでなければならない。又、湿式法であるための材
料面あるいは応用面での制約がある。さらには、単分子
層ずつ順に積層する必要があるため、作業効率が悪い。
ＬＢ法の他の薄膜作製法として真空蒸着法がある。同方
法は乾式法であり、低分子から高分子に亙って多くの有
機化合物の薄膜作製法として利用されている。
しかし、真空蒸着法では一般に、分子の配向性を制御す
ることは必ずしも容易ではない。
この点を解決するための手段として、基板に一軸延伸さ
れた配向性ポリエステルフィルム等を用いることで被蒸
着有機分子の向きを規制する方法（特開昭６２−１６０
４２７）がある。この方法は、延伸等の方法により基数
である高分子フィルムを一軸性配向膜とし、この上に有
機化合物を真空蒸着することを特徴とするものである。
しかし、この方法により作製された薄膜も配向度は実用
−に十分とは言えない。
（ハ）発明が解決しようとする課題 しかし、前項で述べた方法を用いて作製された薄膜の分
子配向は十分ではなく、第二高調波発生等の非線形光学
効果を十分に発現するまでには至らない。
本発明の目的は、真空蒸着法において有機分子あるいは
結晶を高度に配向させ、非線形光学素子等に利用し得る
薄膜有機化合物材料を作製する方法を提供することにあ
る。
（ニ）課題を解決するための手段 この発明者らは、基数として有機化合物材料の表面にあ
らかじめ微細な幾何学的線条痕を形成した後、真空蒸着
法によりその上に有機化合物薄膜を形成すると、極めて
配向性の良い薄膜結晶が成長することを見いだした。こ
れは微細な幾何学的線条痕が形成されたため基板の有機
化合物の極表面層の一部又は全部に、幾何学的に蒸着分
子と極めて相互作用の強い部分か形成されたものと考え
られる。
また、本発明によれば、基板の有機化合物の主鎖、側鎖
に用いる官能基を選ぶことにより上記の線上痕の効果と
の相乗効果で蒸着分子の配向をより高度に制御し得る可
能性を有することになる。
本発明において前記蒸着分子としては、例えば、２−メ
チル−４−ニトロアニリン　７−ジエチルアミノ−４−
メチルクマリン、ｍ−ニトロアニリン、５ニトロウラン
ル、α−レゾルシノール、ｍ−アミンフェノール、ｍ−
ジニトロベンゼン、２−ブロモ４−ニトロアニリン、メ
チル−（２，４−ジニトロフェニル）−アミノ−２−プ
ロパノエート、Ｎ、Ｎ’ジメチル尿素、３−メチル−４
−二トロピリジンｌ−オキサイド、Ｎ−（４−ニトロフ
ェニル）　−（Ｌ）プロリ／−ルなどから形成すること
ができる。
又、前記基板材料は、例えば、ポリイミド系高分子、ビ
ニル系誘導体、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリオ
レフィン系及びセルロース誘導体等の高分子があげられ
るが、これらに限定されるものではない。又、前記基板
は有機化合物のみで形成することも可能であるか、通常
、例えばンリフン、ガラスなどの無機化合物からなる板
状体又は曲面体等の表面に前記基板材料である非晶質有
機化合物の層を付与して形成することができる。
前記基板表面に形成する幾何学的な凹凸のサイズは特に
限定されないが微細なほど良く、蒸着分子のサイズ（数
十〜数百人）と同程度が望ましい。
凹凸を形成する方法としては、例えば微細な繊維により
基板表面をこするラビング処理が簡便であるか、特に限
定されるものではない。
本発明における蒸着分子の蒸着方法は特に限定されるも
のではないか良好な配向性を得るためには蒸着膜厚が１
００人〜１０μｍ程度が望ましい。
又、蒸着源の温度は有機化合物の分解を避けるため著し
い高温は望ましくない。
（ポ）作用 Ｌ（板には、この上に付着する有機化合物薄膜に対し所
定方向への配向性を強制すべ（線条痕か付与されている
ため、この基板上に形成された有機化合物薄膜の配向性
を著しく高めることかできる。
又、基板を形成する高分子材料の官能基等の物理化学的
性質を選ぶことにより異なった配向の有機化合物薄膜を
形成することが可能となる。
（へ）実施例 大きな非線形光学効果を呈する有機化合物材料として注
目を集めている２−メチル−４−ニトロアニリン（以下
ＭＮＡと略記）結晶性薄膜の作製を例に、図を用いて具
体的に説明する。尚、基板及び蒸着材料はポリイミド及
びＭＮＡに限定されるものではない。
薄膜の作製は第１図に示すような構成からなる真空蒸着
装置を用いて行う。まず、ンリコン板状体上にスピンコ
ード法によりポリイミド薄膜（約１０００人）を形成し
、焼成を行った後、表面にラビング処理を施して幾何学
的な凹凸を形成しく図示せず）、基板ｌとする。この基
板１を基板ホルダ２に取り付け、市販のＭＮＡ試薬をル
ツボ５内に収納する。次いで、ガラスベルジｗ−１０内
を排気口１２より排気して真空とする。次に、基板温度
を０℃に保ち、ＭＮＡが収納されたルツボ５を１０−’
Ｔｏｒｒ台の真空中で加熱し、ＭＮＡを昇華させて上記
基板ｌの上に蒸着させ、約３μｍの薄膜を形成する。
（比較例１） 上記実施例におけるポリイミド膜を形成したＳｉ板状体
の代わりに、表面を熱酸化して約１０００人の膜厚の熱
酸化膜（非晶質）を形成したＳ　ｉ　　（１００）基板
を用い、この他は実施例１と同様にしてＭＮＡ薄膜を形
成した。
（比較例２） 上記実施例の場合と同様に焼成までを行ったポリイミド
膜に、ラビング処理を施さずに、基板ホルダ２に取り付
け、以下上記実施例と同様にしてＭＮＡ薄膜を基板上に
形成した。
ここで、本発明の実施例及び比較例１．２において各基
板上に作製したＭＮＡ薄膜の結晶配向をＸ線回折分析法
により調べた。第２図（ａ）乃至（ｃ）は上記実施例及
び比較例１．２におけるＭＮＡ薄膜のＸ線回折パターン
を示したものである。
このＸ線回折パターンによると、比較例１の場合のシリ
コン熱酸化膜基板上のＭＮＡ薄膜（第２図（ｂ））では
、（１１ジ、（０２０）反射が共に強く現れており、ま
た比較例２の場合のポリイミド膜基板上に形成したＭＮ
Ａ薄膜（第２図（Ｃ））では非常に強い（１１１）反射
と、わずかな（２０わ反射が現れている。
これに対し本発明の実施例を用いて作製したＭＮＡ薄膜
では、第２図（ａ）示すように（ｏ！Ｆ）方向のほぼ完
全な一軸配向膜となっている。
したがってこれらの事実は本発明が配向性の良い有機化
合物薄膜の作成方法として優れた方法であることを示し
ている。
（ト）発明の効果 本発明によれば、極めて優れた配向性を有し、光学素子
等に利用できる有機化合物薄膜の製法を１是イ共するこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施例で用いた蒸着装置の説明図、第
２図（ａ）乃至（ｃ）は本発明の実施例及び比較例１．
２で形成したＭＮＡ薄膜のＸ線回折パターン図である。 弊　１　防 １・・基板　２・・基板ホルダー　３・・基板加熱用ヒ
ータ　４・・シャッタ　５・・ルツボ　６・・ルツボ加
熱用ヒータ　７・・原料有機化合物　８・・熱電対９・
・温度コントローラ　１０・・ガラスベルジャ１１・・
Ｏリング　１２・・排気口

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １、基板上に有機化合物薄膜を真空蒸着法により形成さ
    せる際、高分子材料を含む非晶質有機化合物からなり幾
    何学的凹凸を付与した薄膜が、少なくとも一方面に形成
    された基板を用いてなることを特徴とする有機化合物薄
    膜の製法。
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