JPH02265630A - 分離された多数の長手方向通路を含む有機多孔性材料、特に有機半透膜の製造方法 - Google Patents

分離された多数の長手方向通路を含む有機多孔性材料、特に有機半透膜の製造方法

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JPH02265630A
JPH02265630A JP1330952A JP33095289A JPH02265630A JP H02265630 A JPH02265630 A JP H02265630A JP 1330952 A JP1330952 A JP 1330952A JP 33095289 A JP33095289 A JP 33095289A JP H02265630 A JPH02265630 A JP H02265630A
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JP
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die
fluid
extrudate
membrane
polymer
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JP1330952A
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Philippe Aptel
フィリップ・アプテル
Jean-Michel Espenan
ジャン・ミシェル・エスペナン
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Lyonnaise des Eaux SA
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/08—Hollow fibre membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D63/00—Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
    • B01D63/06—Tubular membrane modules
    • B01D63/066—Tubular membrane modules with a porous block having membrane coated passages
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/24—Formation of filaments, threads, or the like with a hollow structure; Spinnerette packs therefor

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  • Molding Of Porous Articles (AREA)
  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、重合体を溶剤内に溶解させ、得られた溶液を
分離された多数の導管を設けられたダイスを通して押し
出し加工を行い、その際に前記導管内に心合せ流体と称
される少なくとも１つの流体を導入し、前記導管の外側
に前記溶液を流し、最後に、得られた押し出し体を沈澱
させることより成る型式の、分離された多数の通路を含
む有機多孔性材料、特に有機半透膜の製造方法に関する
ものである。
［従来の技術コ 分離された多数の長手方向通路を設けられた有機半透膜
は従来技術の中空ファイバーに比して大なる利点を有す
る。実際上半透膜は特に操作上の問題を簡単化する大な
る機械的抵抗を有する。更に、製造速度は膜の長さが小
さいことが束を作る為に必要であるこどによって加速さ
れるのである。最後に濾過モジュールの製造は特に簡単
化される。このような利点によってこれらの膜の使用の
開発が行われているが、その製造技術又は応用面は特に
特許ＤＥ−Ａ−３゜０２２　３１３、一〇−Ａ−８　１
０２、ＦＲ−Ａ−２　４４５　１６３及びＪＰ−Ａ−５
　９８２　９０６に記載されている。しかし、公知の技
術及び特にこれらの特許に記載されている技術は膜の製
造パラメーターを総て合理的に制御し、特に予め規定さ
れた特別な構造の製造パラメーターを考慮し、又はこれ
らの膜の外側寸法及びその通路の断面の寸法を甚だ正確
に制御出来なかったのである。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、これらの欠陥を補填することを企図するもの
であって、特に良好に規定された構造を有する膜を製造
し、その際にその寸法及び通路の寸法が完全に規定され
るような製造方法を提供することを目的とする。
［課題を解決する為の手段及び作用］ 上述の目的を達成する為に、本発明は、一一方では前記
通路の形状と共役の形状で前記通路の寸法の０．７乃至
１．２倍の外径寸法の針を含み、他方では前記押し出し
体の形状と共役の形状で前記押し出し体の寸法の０．８
乃至１．２倍の内径寸法の押し出しオリフィスを含むダ
イスを使用し一前記溶液を大体垂直に押し出すように前
記ダイスを配置し、 一前記針の廻りに、前記ダイスの出口にて平均押し出し
速度Ｖｓを得られるような流量で５００　ミリパスカル
セカンド（「コントラーヴＪ　（Ｃｏｎｔｒａｖｅｓ）
、レオマート（Ｒｈｅｏｍａｔ）１１５．２８ｓ−’の
剪断力率）を超える粘性を有する溶液を噴射し、−前記
ダイスの出口にて前記押し出し体を前記重合体に対して
溶解性でなく、重合体溶液を沈澱させる媒質内に回収し
て、この押し出し体が前記媒質内を、ｅを前記押し出し
体の全沈澱物を得られるようになす為に前記押し出し体
の内部ｄｅに於て沈澱させる流体が通過する最大距離と
してＢｏｏ　×ｅ＜ｄ　ｅ＜３ｒａ のような距離だけ前記媒質内を移動するようになし、 一前記沈澱した押し出し体をＶ　ｅ　／Ｖ　ｓ　＜１．
２であるような直線巻取り速度Ｖｅで巻取る、ことを°
特徴とする方法を企図するものである。
この方法は、重合体材料が膜の表面の活性層及び前記活
性層の多孔性よりも大なる多孔性の中間厚さ部より成っ
ているような膜を製造するのを可能になす。
このような膜の利点は、活性層が濾過が重合体材料の奥
で行われて、これにより膜が非可逆的に飽和されないの
を回避する濾過の遮蔽体を構成する点にある。
その他、この方法による作動条件は総て、膜が変形を生
ずる傾向のある妨害物に出会う前に膜の総ての沈澱を得
るようになされ、完全に膜の外側寸法及び通路の寸法を
調整する押し出し体の伸長現象を制御するのである。
望ましい第１の実施形態によれば、ダイスの導管内に重
合体溶液に対して沈澱しない心合せ流体を導入するので
ある。従って作られた膜は外面に単一の活性層を有する
。
特にこの方法は作られた膜が平らである場合に甚だ有利
である。何故ならば膜はフィルタープレスのモジュール
内の積重ね体の部分の代りに置換えられることが出来る
からである。
更に、この場合、使用される心合せ流体は沈澱させる流
体と混合可能で、定められた温度ｔｇ以上で液体状態を
有し、前記温度以下でゲル状態になるような溶液である
のが望ましい。この溶液は前記温度ｔｇ以上に加熱され
てダイスの導管内で液体状態になされ、次にダイスの出
口温度を低下させてゲル化されるようになされる。
このような溶液の使用゛は、心合せ流体がダイスの出口
にて押し出し体を硬化させ、従って押し出し体を更に良
好に保持するのを可能になす限り、完全に形成された通
路を得られるようになすのである。
その他、沈澱媒質内に回収する前に押し出し体を重合体
溶液を沈澱させないガス雰囲気内で０．３ｍ以下の距離
ｄａだけ有利に移動させることが出来る。
このような沈澱させないガス雰囲気内の通過は２つの利
点を与え・る。即ち一方では押し出し体を若干伸長させ
、その結果膜の外側寸法を制御するように変化させるこ
とが出来るのである。他方に於て、押し出し体の沈澱の
前に押し出し体を形成する重合体材料の再補修を行うこ
とが出来、特にダイスの出口にて一般にこの重合体材料
が受ける膨れを排除出来るのである。
望ましい第２の実施形態によれば、ダイスの導管内に導
入された心合せ流体は重合体を溶解せず、重合体溶液を
沈澱させるような流体である。
従って作られる膜は外面上の１つの活性層のみならず、
同様に夫々の通路の表面にある活性層である。
このような膜の利点は、３つの型式のものである。即ち
第１に、膜は通路内を循環するか、又は膜の外側を循環
する液体と共に作用することが出来、従って甚だ容易に
洗滌出来るのである。更に、膜は甚だ良好な機械的抵抗
を有する。最後にこのような膜は微・小濾過又は超微小
濾過の場合、膜の飽和又は生物的劣化を生ずるような場
合に破壊を生ずる恐れのある重合体材料内部のバクテリ
アの繁殖を生ずる場合にこれを予防出来る。
その他、前述の第１の望ましい実施態様の場合と同様に
、又同じ目的で、押し出し体を沈澱媒質内に回収する前
に、ガス雰囲気内でＣを通路の表面及び押し出し体の外
面の間の最小距離として５００ｃ以下の距離ｄａだけ有
利に移動させることが出来る。
最後に第３の実施形態はダイスの異なる導管内に異なる
性質の心合せ流体を導入して異なる外観の多孔性の通路
を得ることより成っている。
［実施例］ 本発明は制限されない望ましい実施形態を示す添付図面
を参照する以下の詳細な説明により更によく理解される
。
溶剤内に重合体材料を溶解して得られた重合体溶液が最
初に容器１内に貯蔵される。これと平行して、心合せ流
体が容器２内に貯蔵される。
これらの容器１．２は夫々心合せ流体がこのダイス３０
針の内部を流れ、重合体溶液がこれらの針の外側を流れ
るように配置される供給通路４．５によってダイス３に
連結されている。
ダイス３は製造される膜の通路の形状と共役の形状で、
これらの通路の寸法の０．７倍乃至１．２倍の外径寸法
の針を含んでいる。これらの針は更に押し出し体の形状
と共役の形状、即ち円筒形膜を製造する為には円筒形の
形状で、平らな膜を製造する為には長さに比して小さい
幅の矩形の形状の押し出しオリフィスを含んでいる。こ
れらの押し出しオリフィスの内側寸法は製造される膜の
寸法の０．８倍乃至１．２倍である。
更に、夫々の供給通路は循環ポンプ６、フィルター７及
び流体及び溶液の温度を一定に保つ為の熱交換器８を設
けられている。
溶液を大体垂直に押し出すように配置されたこのダイス
３の垂直位置に重合体を溶解せず、重合体溶液を沈澱さ
せるような液体を充満された回収容器９が配置されてい
る。この回収容器９は押し出し体が液体の表面に達する
前に距離ｄａだけ落下するようにダイス３から距離を隔
てられている更に、容器９の底部には案内プーリー１１
を介して膜を巻取り装置１２に向って案内するのを可能
になす案内プーリー１０が配置されている。この巻取り
装置１２の直線巻取り速度Ｖｅはダイス３の出口にて平
均押し出し速度Ｖｓの関数として、Ｖｅ／Ｖｓ＜１２で
あるように制御されてるのである。
最初の案内プーリー１０はそれ自体押し出し体がこの案
内プーリーに接触する前に押し出し体が垂直に液体内を
距離ｄｅだけ移動するように回収容器９内の底部に配置
されている。
７つの通路を設けられた平らな膜の製造に適した３つの
実施例が以下に説明される。
第２図に概略的に示されているように、使用されるダイ
ス３は大体矩形の断面を有し、押し出しオリフィスは１
２．８ｍｍの直線長さ及び２ＩＩＩＩＩｌの幅を有する
。このダイス３の内部には、外径が０．８１ｍｎ＋で内
径が０．５１ｍｍの７つの針１３が配置されている。
２つの針１３を離隔する距離は０．８９ｍｍである。
１　：　　　　に　　　　　　　　　　　の　　　のこ
の場合及び上述のようなダイスを有する場合、沈澱させ
る流体を通る最大移動距離は１ｍである。
この例に於ては、回収容器９は水を充満され、距離ｄａ
が０．５ｍｍで、又案内プーリー１０が容器９内の底部
にｄ　ｅ　＝１０２ｃｍであるように配置されている。
・重合体溶液は次の組成（質量％にて）を有していた。
−ポリスルフォン・アモコ（八ＭＯＣＯ）ｒＵＤＩｌ！
Ｌ　３５００　Ｊ　　　　　　　　　　　２Ｂ％−トリ
トン１００　　　　　　　　　　　　　３０％−Ｎメチ
ルピロリドン　　　　　　　　　４２％２５°Ｃの押し
出し温度で、この溶液はコントラーヴのレオマート１１
５によって測定されて、２８ｓ−’の剪断力率で、１’
２７０００ｍ、Ｐａ、ｓの粘性を有していた、更に、こ
の溶液は流量Ｑ　ｓ　＝５０ｃｍ’／ｍｎにて押し出し
加工された。
・沈澱しない心合せ流体はそれ自体衣の組成（質量％）
を有していた。
ＮＭＰ　　　　　　　　　　　　　　　　９５％水　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５％心合
せ流体は流量Ｑ　ｆ−４０ｃｍ’／ｍｎにて針１３内に
導入された。
・最後に、巻取り装置１２は巻取り速度Ｖｅが２．４ｍ
／ｎ＋ｎであるように訓整された。
これらの条件に於て、得られた製品は表面に活性層を有
しないが、外面の活性層及びこの活性層の多孔性よりも
大なる多孔性を有する中間層を有する７つの通路を含む
膜である。
この膜は幅１２．９ｍｎ＋及び厚さ２．２ｍｍを有し、
通路の夫々の内径は０　、８５ｍ＋＋＊であった。最後
に膜の外側を流される流体によって測定された水力学的
透過性の値は２５°Ｃの水及び０．Ｉ　ＸＩＯ’　Ｐａ
乃至ｌＸｌ０５ＰａのΔＰに対して１．８　Ｘｌ０−０
ｍ／ｓ、Ｐａであった。
２：　に　　・の　の 使用されたダイ°スは例１に於けるものと同じであった
。同様に重合体溶液の組成も同じであった。しかし、重
合体溶液はコントラーヴのレオマート１１５によって測
定されて、２８Ｓ−’の剪断力率で、９０００　ｍ　Ｐ
ａ　ｓの粘性を有する７０°Ｃの温度で押し出し加工さ
れた。
その他のパラメーターは次の通りである。
ｄ　ａ　＝０．５ｃｍ ｄ　ｅ　””１０２ｃｍ Ｑ　ｓ　＝５０ｃｍ’／ｍｎ Ｑ　ｆ　＝４０ｃｍ’／ｍｎ Ｖ　Ｃ−２，４ｍ／ｍｎ 心合せ流体はそれ自体分子質量が１００００のポリエチ
レングリコールによって構成され、溶解点が６０乃至６
２℃であった。従って７０″Ｃの押し出し温度ではこの
流体は液体であって、次に３０°Ｃの温度の空気及び水
中で迅速に固化された。
その他注目すべきことは、この心合せ流体が打出しくｆ
ｉｌａｇｅ）の後で８０℃程度の、温度ｔｇよりも高い
温度の水による洗滌によって除去されたことである。
得られた膜は例１に於けると同様に外面に活性層を有し
ていた。寸法は１２．９ｍｎ＋Ｘ２．２ｍｍで、通路の
直径は０．８１１ｍｍであった。最後に膜の外側を流れ
る流体によって測定されてこの膜の透過性は２５°Ｃの
水及び０．Ｉ　ＸＩＯ’　Ｐａ乃至Ｉ　ＸＩＯ’　Ｐａ
のΔＰに対して１．６　Ｘｌ０−１０ｍ／ｓ、Ｐａであ
った。
：　々の　　　　　マ　　　Ａ　　　　。
この場合、及び同じダイスによって、沈澱させる流体を
通って流れる最大距離は０．５ｍｍ程度である。何故な
らば心合せ流体はそれ１体沈澱させる性質であるからで
ある。
・その他のパラメーター ｄ　ａ　＝２．８ｃｎ＋ ｄ　ｅ　＝８２ｃｍ Ｖ　ｅ　−１，５ａｒ／ｍｎ Ｑ　ｓ　＝４０℃にて３３　、５ｃ、ｍ″／ｍｎＱ　ｆ
　＝３８．９ｃｍ’／ｗｎ ・重合体溶液は次の組成（質量％にて）を有していた。
一酢酸セルロース　　　　　　　　　　：２０％−エチ
レングリコール　　　　　　　：３０％−Ｎメチルピロ
リドン　　　　　　　　：５０％重合体溶液の粘性は４
０°Ｃの押し出し温度で３７００００　ｍ　Ｐａ、ｓで
あった。
・沈澱する心合せ流体は水であった。
・これらの条件で、得られる製品は７つの通路を含み、
夫々の通路の表面の活性層及び製品の表面の活性層及び
前記活性層の多孔性よりも大なる多孔性の中間厚さ部を
含む膜である。
この膜は１２．９ｍｍの幅、２．４ｍｍの厚さを有し、
通路の内径は１．０５ｍｍであった。最後に通路内を流
れる流体によって測定された水力学的透過性の値は２５
°Ｃの水及び０．Ｉ　ＸＩＯ’　Ｐａ乃至Ｉ　Ｘｌ０５
ＰａのΔＰに対して３．６　Ｘｌ０−”ｍ／ｓ、Ｐａ　
であった。
［発明の効果］ 本発明は上述のように構成されているから、特に良好に
規定された構造牽有し、その際その寸法及び通路の寸法
が完全に規定されるような有機多孔性膜の製造方法を提
供することが出来る。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明による製造方法を示す概略的図面。 第２図はこ−で説明される実施例に使用されるダイスの
面を示す概略的正面図。 １．２・・・・・容器 ３・・・・・・・ダイス ４．５・・・・・供給通路 ６・・・・・・・循環ポンプ ７・　・　・　・　・　・　・フィルター８・・・・・
・・熱交換器 ９・・・・・・・回収容器 ｌ０１１１・・・・案内プーリー １２・・・・・・・巻取り装置 １３・・・・・・・針

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、重合体を溶剤内に溶解し、このようにして得られた
    溶液を分離された多数の導管（１３）を設けられたダイ
    ス（３）を通して押し出し加工を行い、その際に前記導
    管内に心合せ流体と称される少なくとも１つの流体を導
    入し、前記導管の外側に前記溶液を流して多数の長手方
    向通路を設けられた押し出し体を形成し、前記押し出し
    体を沈澱させることより成る型式の有機多孔性材料、特
    に有機半透膜の製造方法に於て、 −一方では前記通路の形状と共役の形状で前記通路の寸
    法の０．７乃至１．２倍の外径寸法の針（１３）を含み
    、他方では前記押し出し体の形状と共役の形状で前記押
    し出し体の寸法の０．８乃至１．２倍の内径寸法の押し
    出しオリフィスを含むダイス（３）を使用し、 −前記溶液を大体垂直に押し出すように前記ダイス（３
    ）を配置し、 −前記針（１３）の廻りに、前記ダイスの出口にて平均
    押し出し速度Ｖｓを得られるようになす流量で５００ミ
    リパスカルセカンド（「コントラーヴ」（Ｃｏｎｔｒａ
    ｖｅｓ）、レオマート（Ｒｈｅｏｍａｔ）１１５、２８
    ｓ＾−＾１の剪断力率）を超える粘性を有する溶液を噴
    射し、 −前記ダイスの出口にて前記押し出し体を前記重合体に
    対して溶解性でなく、重合体溶液を沈澱させる媒質内に
    回収してこの押し出し体が前記媒質内を、ｅを前記押し
    出し体の全沈澱物を得られるようになす為に前記押し出
    し体の内部ｄｅにて前記沈澱させる流体を通過する最大
    距離として８００×ｅ＜ｄｅ＜３ｍ の距離だけ前記媒質内を移動するようになし、−前記沈
    澱した押し出し体をＶｅ／Ｖｓ＜１．２であるような直
    線巻取り速度Ｖｅで巻取る、ことを特徴とする製造方法
    。 ２、前記ダイス（３）の前記通路（１３）内に重合体溶
    液を沈澱させない心合せ流体を導入することを特徴とす
    る請求項１に記載された方法。 ３、前記沈澱させる媒質内に前記押し出し体を回収する
    前に前記媒質に対して前記重合体溶液を沈澱させないガ
    ス雰囲気内で距離ｄａ＜０．３ｍだけ移動させることを
    特徴とする請求項２に記載された方法。 ４、−前記心合せ流体として前記沈澱させる流体と混合
    可能で、定められた温度ｔ＿９以上で液体状態を有し、
    前記温度以下でゲル状態になる溶液を使用し、 −前記心合せ流体を前記ｔ＿９以上の温度に加熱して前
    記ダイス（３）の前記導管（１３）内に液体状態を与え
    るようになし、 −前記ダイス（３）の出口にて前記心合せ流体の温度を
    低下させてゲル化させる、 ことを特徴とする請求項２に記載された方法。 ５、打伸しの後で前記ｔ＿９以上の温度を有する水によ
    る膜の洗滌によって前記心合せ流体を除去する、 ことを特徴とする請求項４に記載された方法。 ６、前記ダイス（３）の前記導管（１３）内に前記重合
    体を溶解せず、前記重合体溶液を沈澱させる心合せ流体
    を導入することを特徴とする請求項１に記載された方法
    。 ７、前記沈澱させる媒質内に前記押し出し体を回収する
    前に、前記沈澱させる媒質に対して、前記重合体溶液を
    沈澱させないガス雰囲気内で、ｃを前記通路の表面及び
    前記膜の外面の間の最小距離を示すとしてｄａ＜５００
    ｃにて距離ｄａだけ移動させることを特徴とする請求項
    １に記載された方法。 ８、前記ダイス（３）の異なる導管（１３）に異なる性
    質の心合せ流体を導入して異なる外観の多孔性通路を得
    るようになすことを特徴とする前掲請求項の何れかに記
    載された方法。
JP1330952A 1988-12-22 1989-12-20 分離された多数の長手方向通路を含む有機多孔性材料、特に有機半透膜の製造方法 Pending JPH02265630A (ja)

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FR88.17371 1988-12-22

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DK (1) DK655289A (ja)
FR (1) FR2641709B1 (ja)

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