JPH02267105A - 酸化物超電導体薄膜の形成方法 - Google Patents
酸化物超電導体薄膜の形成方法Info
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- JPH02267105A JPH02267105A JP1090238A JP9023889A JPH02267105A JP H02267105 A JPH02267105 A JP H02267105A JP 1090238 A JP1090238 A JP 1090238A JP 9023889 A JP9023889 A JP 9023889A JP H02267105 A JPH02267105 A JP H02267105A
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- JP
- Japan
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- thin film
- oxide superconductor
- substrate
- atmosphere
- ozone
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、マグネットワイヤ、電カケープル、電力貯蔵
リンク、磁気シールド、マイスナー効果応用機器、ジョ
セフソン素子、５ＱＵＩＤ素子等に用いられる酸化物超
電導体薄膜の形成方法に関する。
リンク、磁気シールド、マイスナー効果応用機器、ジョ
セフソン素子、５ＱＵＩＤ素子等に用いられる酸化物超
電導体薄膜の形成方法に関する。
近年、液体Ｎ２温度以上で超電導を示す例えば希土類元
素、アルカリ土金属及びＣｕ等からなる酸化物超電導体
が見出されている。
素、アルカリ土金属及びＣｕ等からなる酸化物超電導体
が見出されている。
これらの酸化物超電導体は、従来の液体Ｈｅ温度で超電
導を示す金属超電導体に較べて格段に経済的であり、各
分野での利用が検討されている。
導を示す金属超電導体に較べて格段に経済的であり、各
分野での利用が検討されている。
ところで上記の酸化物超電導体は脆いため金属材料のよ
うに塑性加工ができず、これらを線、条等に加工するに
は、ＰＶＤ法等の気相成長法により酸素含有雰囲気中に
てＳＵＳやハステロイ合金製テープ等の基体上に酸化物
超電導体を薄膜状に直接析出させる方法がとられている
。
うに塑性加工ができず、これらを線、条等に加工するに
は、ＰＶＤ法等の気相成長法により酸素含有雰囲気中に
てＳＵＳやハステロイ合金製テープ等の基体上に酸化物
超電導体を薄膜状に直接析出させる方法がとられている
。
しかしながら上記薄膜は、成膜上りのままではその結晶
中における酸素原子の配列や欠損状態が液体窒素温度以
上の温度では超電導を示す状態にない為所望の超電導特
性が得られず、成膜後別途、酸素含有雰囲気中にて所定
の加熱処理を施して、上記結晶中に酸素を補給し又結晶
構造の調整を行う必要があって、生産性に劣るという問
題があった。
中における酸素原子の配列や欠損状態が液体窒素温度以
上の温度では超電導を示す状態にない為所望の超電導特
性が得られず、成膜後別途、酸素含有雰囲気中にて所定
の加熱処理を施して、上記結晶中に酸素を補給し又結晶
構造の調整を行う必要があって、生産性に劣るという問
題があった。
このようなことから、薄膜を成膜上りのままで液体Ｎ２
／ＩＡ度以上の温度で超電導体となす方法が種々検討さ
れており、例えば基体を７０００℃を超える高温に加熱
しつつ成膜する方法が提案されているが、この方法によ
ると基体の構成元素が酸化物超電導体に拡散して、得ら
れる酸化物超電導体薄膜の超電導特性が低下するという
問題があった。
／ＩＡ度以上の温度で超電導体となす方法が種々検討さ
れており、例えば基体を７０００℃を超える高温に加熱
しつつ成膜する方法が提案されているが、この方法によ
ると基体の構成元素が酸化物超電導体に拡散して、得ら
れる酸化物超電導体薄膜の超電導特性が低下するという
問題があった。
又別の方法として、気相成長法とＤＣ又はＲＦ放電によ
る酸素プラズマとを併用して反応性を高め、基体温度を
低くしても成膜上りで超電導体となし得る方法が提案さ
れているが、この方法では得られた成膜体にプラズマダ
メージが生じて超電導特性が低下し、やはり後工程で加
熱処理工程が必要になるという問題があった。
る酸素プラズマとを併用して反応性を高め、基体温度を
低くしても成膜上りで超電導体となし得る方法が提案さ
れているが、この方法では得られた成膜体にプラズマダ
メージが生じて超電導特性が低下し、やはり後工程で加
熱処理工程が必要になるという問題があった。
本発明はかかる状況に鑑み鋭意研究を行い、気相成長法
における成膜時又は／及び冷却時の雰囲気中にオゾンを
含有せしめることにより、基体温度を７０００℃を超え
る高温に加熱することなくＴ。
における成膜時又は／及び冷却時の雰囲気中にオゾンを
含有せしめることにより、基体温度を７０００℃を超え
る高温に加熱することなくＴ。
等の超電導特性に優れた薄膜体が得られることを知見し
、更に研究を重ねて本発明を完成させるに到ったもので
ある。
、更に研究を重ねて本発明を完成させるに到ったもので
ある。
即ち本発明は、酸化物超電導体の焼結体、酸化物超電導
体の構成元素を含有する物質或いは化合物等をターゲッ
トに用いて気相成長法により基体上に所望厚さコーティ
ングし、次いでこれを冷却して基体上に酸化物超電導体
薄膜を形成する方法において、基体温度を４００〜７０
００℃とし、コーティング工程又は／及び冷却工程をオ
ゾン含有雰囲気中にて行うことを特徴とする酸化物超電
導体薄膜の形成方法である。
体の構成元素を含有する物質或いは化合物等をターゲッ
トに用いて気相成長法により基体上に所望厚さコーティ
ングし、次いでこれを冷却して基体上に酸化物超電導体
薄膜を形成する方法において、基体温度を４００〜７０
００℃とし、コーティング工程又は／及び冷却工程をオ
ゾン含有雰囲気中にて行うことを特徴とする酸化物超電
導体薄膜の形成方法である。
本発明方法は、気相成長法により、酸化物超電導体薄膜
を形成し、次いでこれを冷却するに際し、上記成膜時又
は／及び冷却時の雰囲気中に強い酸化力を有する活性な
オゾンを含有させて反応を促進せしめることにより基体
温度を４００〜７０００℃の比較的低い温度に抑えて、
得られる薄膜体を薄膜上りの状態で液体Ｎ２温度以上の
温度で超電導性能を示す結晶構造となして超電導体薄膜
中への基体構成元素の拡散防止と別途行っていた酸素含
有雰囲気中での加熱処理を省略するようにしたものであ
る。
を形成し、次いでこれを冷却するに際し、上記成膜時又
は／及び冷却時の雰囲気中に強い酸化力を有する活性な
オゾンを含有させて反応を促進せしめることにより基体
温度を４００〜７０００℃の比較的低い温度に抑えて、
得られる薄膜体を薄膜上りの状態で液体Ｎ２温度以上の
温度で超電導性能を示す結晶構造となして超電導体薄膜
中への基体構成元素の拡散防止と別途行っていた酸素含
有雰囲気中での加熱処理を省略するようにしたものであ
る。
本発明方法において基体温度を４００〜７０００℃に限
定した理由は、４００°Ｃ未満では得られる薄膜体結晶
中の酸素原子の配列が適正になされず、又７０００℃を
超えると基体の構成元素が酸化物超電導体薄膜中に拡散
して、いずれの場合も超電導特性の低い値のものとなる
為である。
定した理由は、４００°Ｃ未満では得られる薄膜体結晶
中の酸素原子の配列が適正になされず、又７０００℃を
超えると基体の構成元素が酸化物超電導体薄膜中に拡散
して、いずれの場合も超電導特性の低い値のものとなる
為である。
本発明方法において、気相成長法による成膜及び上記薄
膜体の冷却は、気相成長装置の同一チャンバ内でなされ
るもので、上記チャンバ内はオゾンを含有する減圧雰囲
気とし、上記減圧雰囲気中にオゾンの他にＨｅ、Ｎｅ、
、Ａｒ、Ｘｅ等の不活性ガスやＮｘ、Ｆ等のガスが混在
していても差支えない。
膜体の冷却は、気相成長装置の同一チャンバ内でなされ
るもので、上記チャンバ内はオゾンを含有する減圧雰囲
気とし、上記減圧雰囲気中にオゾンの他にＨｅ、Ｎｅ、
、Ａｒ、Ｘｅ等の不活性ガスやＮｘ、Ｆ等のガスが混在
していても差支えない。
上記においてオゾン含有量は全ガス量の１０容量％以上
とするのが、反応が活性になされ、高い超電導特性が得
られて好ましいものである。
とするのが、反応が活性になされ、高い超電導特性が得
られて好ましいものである。
本発明方法において、気相成長法としては、スパッタリ
ング法、真空蒸着法、レーザ蒸着法、イオンビームスパ
ッタ法、分子線エピタキシ法、イオンブレーティング法
、ＭＯＣＶＤ法等があり、そのターゲツト材には、超電
導体物質と同一の物質又は上記物質を構成する金属・元
素、又は上記元素を含有する物質、例えば酸化物、酢酸
塩、硝酸塩、ハロゲン化物、有機金属化合物等が用いら
れる。
ング法、真空蒸着法、レーザ蒸着法、イオンビームスパ
ッタ法、分子線エピタキシ法、イオンブレーティング法
、ＭＯＣＶＤ法等があり、そのターゲツト材には、超電
導体物質と同一の物質又は上記物質を構成する金属・元
素、又は上記元素を含有する物質、例えば酸化物、酢酸
塩、硝酸塩、ハロゲン化物、有機金属化合物等が用いら
れる。
本発明方法において、気相成長法により成膜する酸化物
超電導体とは、例えばＹＢａｚｃｕ３０．＋δ（δζ０
，１〜０．５）の分子式からなる酸化物超電導体であっ
て、その結晶構造が超電導を示す層状ペロブスカイト型
の酸素欠損性斜方晶からなるものである。
超電導体とは、例えばＹＢａｚｃｕ３０．＋δ（δζ０
，１〜０．５）の分子式からなる酸化物超電導体であっ
て、その結晶構造が超電導を示す層状ペロブスカイト型
の酸素欠損性斜方晶からなるものである。
本発明方法、において、気相成長法による酸化物超電導
体の成膜時又は／及び形成させた薄膜の冷却時の雰囲気
中にオゾンを含有せしめ、且つ上記酸化物超電導体を堆
積させる基体温度を４００〜７０００℃に保持するので
、成膜時にあっては、ターゲットからの蒸発元素等がオ
ゾン原子と活性に反応して酸化物超電導体となって基体
上に酸素原子が適正に配列した超電導を示す結晶構造の
薄膜が形成され、且つ成膜中基体の構成元素が得られる
薄膜体中へ拡散するようなこともない。
体の成膜時又は／及び形成させた薄膜の冷却時の雰囲気
中にオゾンを含有せしめ、且つ上記酸化物超電導体を堆
積させる基体温度を４００〜７０００℃に保持するので
、成膜時にあっては、ターゲットからの蒸発元素等がオ
ゾン原子と活性に反応して酸化物超電導体となって基体
上に酸素原子が適正に配列した超電導を示す結晶構造の
薄膜が形成され、且つ成膜中基体の構成元素が得られる
薄膜体中へ拡散するようなこともない。
又冷却時にあっては、薄膜体が雰囲気中のオゾンと活性
に反応し又酸素が所定量補給されて、上記薄膜体は超電
導を示す結晶構造に調整される。
に反応し又酸素が所定量補給されて、上記薄膜体は超電
導を示す結晶構造に調整される。
以下に本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１
第１図は本発明方法を実施する装置の一例を示す真空蒸
着装置の要部説明図である。回において１はチャンバ、
２は基体を加熱する為のブロックヒータ、３．４はター
ゲットを蒸発させる為のそれぞれｅ−ｇｕｎ及び抵抗発
熱器、５はオゾン発生機でマスフローコントローラ（Ｍ
ＦＣ）６を通し、ＳＵＳパイプ７によりチャンバ１と気
密に連結されている。
着装置の要部説明図である。回において１はチャンバ、
２は基体を加熱する為のブロックヒータ、３．４はター
ゲットを蒸発させる為のそれぞれｅ−ｇｕｎ及び抵抗発
熱器、５はオゾン発生機でマスフローコントローラ（Ｍ
ＦＣ）６を通し、ＳＵＳパイプ７によりチャンバ１と気
密に連結されている。
チャンバ１内のブロックヒータ２にＭｇＯ単結晶製の基
体８を（１００）面が蒸着面となるようにセントし、２
基のｅ−ｇｕｎにＢａとＹを、又抵抗発熱器４にＣｕを
それぞれ金属単体として取付け、次いでチャンバ１内を
オゾン発生機５がらオゾンをＭＦＣ６により流量制御し
て５０３ＣＣＭ供給しつつ、これを吸引して０．５ ｍ
Ｔｏｒｒの減圧雰囲気となし、しかるのちブロックヒー
タ２を加熱して基体８を６５０°Ｃに保持し、ｅ−ｇｕ
ｎ３又は抵抗発熱器４によりＹ、 Ｃｕ 、 Ｂ ａを
Ｙ：Ｃｕ：Ｂａの原子比でそれぞれｌ・２；３の割合で
蒸発させて上記基体８上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系酸化物
超電導体（以下Ｙ系酸化物超電導体と略記）を１０００
人の厚さに形成した。
体８を（１００）面が蒸着面となるようにセントし、２
基のｅ−ｇｕｎにＢａとＹを、又抵抗発熱器４にＣｕを
それぞれ金属単体として取付け、次いでチャンバ１内を
オゾン発生機５がらオゾンをＭＦＣ６により流量制御し
て５０３ＣＣＭ供給しつつ、これを吸引して０．５ ｍ
Ｔｏｒｒの減圧雰囲気となし、しかるのちブロックヒー
タ２を加熱して基体８を６５０°Ｃに保持し、ｅ−ｇｕ
ｎ３又は抵抗発熱器４によりＹ、 Ｃｕ 、 Ｂ ａを
Ｙ：Ｃｕ：Ｂａの原子比でそれぞれｌ・２；３の割合で
蒸発させて上記基体８上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系酸化物
超電導体（以下Ｙ系酸化物超電導体と略記）を１０００
人の厚さに形成した。
上記において組成及び膜厚は水晶振動子膜厚計９及びシ
ャンク−を用いて制御した。
ャンク−を用いて制御した。
而してチャンバ１内を上記雰囲気に保持したまま、ブロ
ックヒータ２を降温させて、基体８上の薄膜体を２°（
：／ｍｉｎの速度で室温にまで冷却した。
ックヒータ２を降温させて、基体８上の薄膜体を２°（
：／ｍｉｎの速度で室温にまで冷却した。
実施例２
実施例１において、チャンバ内の雰囲気を成膜時及び形
成した薄膜の冷却時ともオゾンＩＯ％とＡｒの混合ガス
０．５ ｍＴｏｒｒの減圧雰囲気とした他は実施例１と
同じ方法によりＭｇＯ単結晶製基体上にＹ系酸化物超電
導体薄膜を形成した。
成した薄膜の冷却時ともオゾンＩＯ％とＡｒの混合ガス
０．５ ｍＴｏｒｒの減圧雰囲気とした他は実施例１と
同じ方法によりＭｇＯ単結晶製基体上にＹ系酸化物超電
導体薄膜を形成した。
実施例３
実施例１において、チャンバ内の成膜時の雰囲気を酸素
ガス０．５ ｍＴｏｒｒの減圧雰囲気とした他は実施例
１と同じ方法によりＭｇＯ単結晶製基体上にＹ系酸化物
超電導体薄膜を形成した。
ガス０．５ ｍＴｏｒｒの減圧雰囲気とした他は実施例
１と同じ方法によりＭｇＯ単結晶製基体上にＹ系酸化物
超電導体薄膜を形成した。
実施例４
実施例１において基体温度を４５０°Ｃとした他は実施
例１と同じ方法によりＭｇＯ単結晶製基体上にＹ系酸化
物超電導体薄膜を形成した。
例１と同じ方法によりＭｇＯ単結晶製基体上にＹ系酸化
物超電導体薄膜を形成した。
実施例５
実施例１において、チャンバ内の成膜時の雰囲気をオゾ
ンＱ、 ５ ｍＴｏｒｒの減圧雰囲気とし、形成した薄
膜の冷却時の雰囲気を酸素０．５ ｍＴｏｒｒの減圧雰
囲気とした他は実施例１と同し方法によりＭｇＯ単結晶
製基体上にＹ系酸化物超電導体薄膜を形成した。
ンＱ、 ５ ｍＴｏｒｒの減圧雰囲気とし、形成した薄
膜の冷却時の雰囲気を酸素０．５ ｍＴｏｒｒの減圧雰
囲気とした他は実施例１と同し方法によりＭｇＯ単結晶
製基体上にＹ系酸化物超電導体薄膜を形成した。
実施例６
ＲＦマグネトロンスパッタリング装置を用いて、厚さ５
０００人のＹ系酸化物超電導体薄膜をＭｇＯ単結晶製基
体（１００）面」二に形成した。
０００人のＹ系酸化物超電導体薄膜をＭｇＯ単結晶製基
体（１００）面」二に形成した。
上記において成膜は、ターゲットにＹ、Ｂａ２Ｃｕ３０
Ｘ仮焼成粉の焼結体を用い、５０％０゜→−Ａｒの混合
ガス１００ｍＴｏｒｒの減圧雰囲気中で基体を６５０°
Ｃに加熱して、ＲＦ出力１００ｗをか番ノて行った。
Ｘ仮焼成粉の焼結体を用い、５０％０゜→−Ａｒの混合
ガス１００ｍＴｏｒｒの減圧雰囲気中で基体を６５０°
Ｃに加熱して、ＲＦ出力１００ｗをか番ノて行った。
成膜後置囲気をオゾン１００ ｍＴｏｒｒにかえ、形成
した薄膜体は２°Ｃ／ｍｉｎの速度で室温まで冷却した
。
した薄膜体は２°Ｃ／ｍｉｎの速度で室温まで冷却した
。
比較例１
実施例１において、チャンバ内の雰囲気を成膜時及び形
成した薄膜の冷却時とも酸素０．５ ｍＴｏｒｒの減圧
雰囲気とした他は実施例１と同し方法によりＭｇＯ単結
晶製基体」二にＹ系酸化物超電導体薄膜を形成した。
成した薄膜の冷却時とも酸素０．５ ｍＴｏｒｒの減圧
雰囲気とした他は実施例１と同し方法によりＭｇＯ単結
晶製基体」二にＹ系酸化物超電導体薄膜を形成した。
比較例２
実施例４において、チャンバ内の雰囲気を成膜時及び形
成した薄膜の冷却時とも酸素０．５ ｍＴｏｒｒの減圧
雰囲気とした他は実施例４と同じ方法によりＭｇＯ単結
晶製基体上にＹ系酸化物超電導体薄膜を形成した。
成した薄膜の冷却時とも酸素０．５ ｍＴｏｒｒの減圧
雰囲気とした他は実施例４と同じ方法によりＭｇＯ単結
晶製基体上にＹ系酸化物超電導体薄膜を形成した。
比較例３
実施例６において、チャンバ内を形成した薄膜の冷却時
に酸素１００ ｍＴｏｒｒの減圧雰囲気とした他は実施
例６と同じ方法によりＭｇＯ単結晶製基体上にＹ系酸化
物超電導体薄膜を形成した。
に酸素１００ ｍＴｏｒｒの減圧雰囲気とした他は実施
例６と同じ方法によりＭｇＯ単結晶製基体上にＹ系酸化
物超電導体薄膜を形成した。
比較例４
実施例１において基体温度を３５０℃とした他は実施例
１と同じ方法によりＭｇＯ単結晶製基体上にＹ系酸化物
超電導体薄膜を形成した。
１と同じ方法によりＭｇＯ単結晶製基体上にＹ系酸化物
超電導体薄膜を形成した。
比較例５
実施例１において基体温度を７５０°Ｃとした他は実施
例１と同じ方法によりＭｇＯ単結晶製基体上にＹ系酸化
物超電導体薄膜を形成した。
例１と同じ方法によりＭｇＯ単結晶製基体上にＹ系酸化
物超電導体薄膜を形成した。
比較例６
比較例３において得られたＹ系酸化物超電導体薄膜を更
に大気中にて９００°Ｃ２Ｈ加熱処理した。
に大気中にて９００°Ｃ２Ｈ加熱処理した。
斯くの如くして得られた各々の酸化物超電導体薄膜につ
いてＴｃを測定した。結果は第１表に示した。
いてＴｃを測定した。結果は第１表に示した。
第１表より明らかなように本発明方法品（実施例１〜６
）は、Ｔｃが７９に以上の高い値のものであった。
）は、Ｔｃが７９に以上の高い値のものであった。
これに対し比較例１〜３は成膜時及び形成した薄膜の冷
却時の雰囲気中にオゾンが含有されていない為、又比較
例４．５は基体温度が本発明の限定値外であった為に得
られた薄膜はいずれもＴ。
却時の雰囲気中にオゾンが含有されていない為、又比較
例４．５は基体温度が本発明の限定値外であった為に得
られた薄膜はいずれもＴ。
が６７に以下の低い値のものとなった。上記の比較方法
品のＴ、を液体窒素温度（７７Ｋ）以上となすには、例
えば比較例６に示したように。得られた薄膜体を更に酸
素含有雰囲気中で加熱処理する必要があった。
品のＴ、を液体窒素温度（７７Ｋ）以上となすには、例
えば比較例６に示したように。得られた薄膜体を更に酸
素含有雰囲気中で加熱処理する必要があった。
上記実施例においてはＹ系酸化物超電導体について説明
したが、本発明方法はＢ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系又
はＴｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系等他の酸化物超電導体
にも適用できるものである。
したが、本発明方法はＢ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系又
はＴｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系等他の酸化物超電導体
にも適用できるものである。
以上述べたように本発明方法によれば、基体上にＴ、が
液体窒素温度以上の酸化物超電導体薄膜を効率よく形成
できるので、工業上顕著な効果を奏する。
液体窒素温度以上の酸化物超電導体薄膜を効率よく形成
できるので、工業上顕著な効果を奏する。
第１図は本発明方法を実施する装置の一例を示す真空蒸
着装置の要部説明図である。 ｌ・・・チャンバー ２・・・ブロックヒーター３・
・・ｅ ｇｕｎ、 ４・・・抵抗加熱器、 ５・・・
オゾン発生機、 ８・・・基体。
着装置の要部説明図である。 ｌ・・・チャンバー ２・・・ブロックヒーター３・
・・ｅ ｇｕｎ、 ４・・・抵抗加熱器、 ５・・・
オゾン発生機、 ８・・・基体。
Claims (1)
- 酸化物超電導体の焼結体、酸化物超電導体の構成元素を
含有する物質或いは化合物等をターゲットに用いて気相
成長法により基体上に所望厚さコーティングし、次いで
これを冷却して基体上に酸化物超電導体薄膜を形成する
方法において、基体温度を４００〜７０００℃とし、コ
ーティング工程又は／及び冷却工程をオゾン含有雰囲気
中にて行うことを特徴とする酸化物超電導体薄膜の形成
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1090238A JPH02267105A (ja) | 1989-04-10 | 1989-04-10 | 酸化物超電導体薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1090238A JPH02267105A (ja) | 1989-04-10 | 1989-04-10 | 酸化物超電導体薄膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02267105A true JPH02267105A (ja) | 1990-10-31 |
Family
ID=13992914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1090238A Pending JPH02267105A (ja) | 1989-04-10 | 1989-04-10 | 酸化物超電導体薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02267105A (ja) |
-
1989
- 1989-04-10 JP JP1090238A patent/JPH02267105A/ja active Pending
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