JPH02268404A - 磁性粉末およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、磁性粉末およびその製造方法に関する。

［従来の技術］ 従来、希土類−鉄−ボロン（以下、Ｒ−Ｆｅ−Ｂと略す
）系永久磁石用磁性材料としては、以下の製造方法によ
るものが開発もしくは量産されている。

（１）アモルファス合金を製造するのに用いる急冷薄帯
製造装置で作成した、厚み１０〜３０μｍくらいの急冷
薄片を、熱処理および粉砕した粉末およびそれを用いた
樹脂結合型磁石、　（参考文献（２）（１）で得られた
急冷薄片を、２段階のホットプレス法で機械的配向処理
を施して得られた磁気的に異方性化した圧密体磁石、　
（参考文献１）（３）粉末冶金法にもとすく焼結法によ
って作成された異方性焼結磁石、　（参考文献２）（４
）合金インゴットを５００℃以上の温度で熱間加工する
ことにより、結晶粒を微細化しまたその結晶軸を特定の
方向に配向させて得られた磁気的に異方性化させた鋳造
合金磁石、　（参考文献３）（参考文献１：　　Ｒ，Ｗ
、　ＬｅｅＨＡｐｐｌ、　Ｐｈｙｓ、　Ｌｅｔｔ。

ｖｏｌ、４６（８）、　１５　Ａｐｒｉｌ　１９８５．
　ｐ７９０．）（参考文献２：　　Ｈ，Ｓａｇａｗａ、
　Ｓ、　Ｆｕｊｉｍｕｒａ、　Ｎ。

Ｔｏｇａｗａ、　Ｈ，Ｙａｍａｍｏｔｏ　ａｎｄ　Ｙ、
　Ｈａｔｓｕｕｒａ；Ｊ、　Ａｐｐｌ。

Ｐｈｙｓ、　Ｖｏｌ、５５（８）、　！５　Ｍａｒｃｈ
　１９８４．　ｐ２０８３）（参考文献３：　特開昭６
２−２７８８０３）［発明が解決しようとする課Ｍ］ 上述した従来技術のうち（１）の急冷薄片では、十分実
用となる高い保磁力（８〜１６ｋＯｅまたはそれ以上）
が得られるが、先に述べたように、磁気的に等方性なの
で、得られる磁気特性（たとえばエネルギー積）が低い
という課題を有する。

等方性磁石の磁気特性を向上させるには、磁気的に異方
性の磁性粉末を用いれば良く、磁気的に異方性のバルク
材料を粉砕することによって、例えばＳｍ−Ｃｏ系で行
われているように磁気的に異方性の磁性粉末が得られる
はずである。しかし、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系では、バルク状態
では高保磁力が得られるものの、樹脂結合型磁石を作成
するために粉末を得ようと粉砕すると、保磁力は実用に
ならないほど大幅に低下してしまう、したがって、（２
）の製造方法によるものが粉砕による保磁力の低下が比
較的小さいことから、唯一実用となっているＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ系異方性磁性粉末である。しかし、（３）、　　（
４）では、樹脂結合型磁石用磁性粉末に用いる粒度にす
ると、保磁力が１ｋＯｅ以下で全く実用にならないとい
う課題を有する。

さらに、（２）でも、程度が小さいとはいえ、粉砕する
につれて保磁力が低下し、数〜数百μｍに粉砕した粉末
状態では保磁力の低下とともに、減磁曲線の角形性に大
きな低下が生じ、これが磁気特性の低下に留まらず、熱
安定性の大きな低下を引き起こすという課題を有する。

本発明は、これらの課題を解決するものであり、その目
的とするところは、高性能な磁性粉末およびその製造方
法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明の磁性粉末およびその製造方法は、磁気的に異方
性の圧密体を作成し、これを１ｍｍ以下の厚さの薄板状
とし、その表面に希土類金属（ただしＹを含む希土類元
素のうち少なくとも１種）をスパッタ法または蒸着法を
用いてコーティングし、２５０℃以上の温度で熱処理し
た後に、これを粉砕することを特徴とする。

また、その圧密体は、 ａ）合金を急冷薄帯製造装置を用いて急冷薄片を作成し
、この薄片を２段階のホットプレス法で機械的配向処理
を施し、磁気的に異方性化させた圧密体。

ｂ）合金を溶解および鋳造後、この合金インゴットを、
いわゆる粉末冶金学的手法を用い、粉砕、磁場中成形、
焼結、熱処理といった工程で磁気的に異方性化させた焼
結磁石。

Ｃ）合金を溶解および鋳造後、この合金インゴットを５
００℃以上の温度で熱間加工することにより、結晶粒の
微細化およびその結晶軸の特定の方向への配向によって
磁気的に異方性化させた鋳造合金 であることを特徴とする。

本発明では、磁気的に異方性の圧密体を１ｍｍ以下の厚
さの薄板状とし、その表面に希土類金属をスパッタ法ま
たは蒸着法を用いコーティングすることよって、加工に
よって生じた表面の歪を緩和することができるので、減
少した保磁力を回復することができる。また、コーテイ
ング後２５０℃以上の温度で熱処理することによって、
その効果を一層増大することができる。

また、その後の粉砕は軽度のもので十分であり、これに
よる特性の劣化はあってもわずかである。

しかし、薄板が１ｍ１１１より厚いとその後の粉砕に負
担がかかり、磁気特性が多少劣化することから、薄板の
厚さは１ｍｍ以下が望ましい。

ところで、参考文献４にて、焼結体をスライスした薄板
状に希土類をＲＦスパッタでコーティングしているが、
本発明は、これを粉末にすることによって、初めて樹脂
結合型磁石に用いることのできる磁性粉末が得られるよ
うになったのである。

（参考文献４：　　Ｈ，Ｓａｇａｗａ　ａｎｄ　Ｓ、旧
ｒｏｓａｗａ；　Ｊ。

Ｍａｔｅｒ、　　Ｒｅｓ、　　Ｖｏｌ、３．　１　１９
８８．　　ｐ４５）なお、コーティング元素としての希
土類金属としては、　　Ｙ、　　Ｌａ、　　Ｃｅ、　　
Ｐｒ、　　Ｎｄ、　　Ｐｍ。

Ｓｍ、　　Ｅｕ、　　Ｇｄ、　　Ｔｂ、　　Ｄｙ、　　
Ｈｏ、　　Ｅｒ。

Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕの希土類元素のうちの１種または
２種以上であれば良い。

さらに、基本組成が希土類金属、鉄およびボロンからな
る希土類磁石としては、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂがよく知られて
いるが、希土類としては、ジジム（Ｐｒ−Ｎｄ）やセリ
ウム・ジジム（Ｃｅ−Ｐｒ−Ｎｄ）でも十分な磁気性能
が得られ、供給面・価格面から有利である。さらに、Ｄ
ｙやＴｂなとの重希土類元素の少ｆｆｉ添加により、保
磁力ｉＨｃを増大させることができ、温度特性の実質的
な改善が達成される。

また、Ｆｅの一部をＣｏで置換することにより、キュー
リー温度の向上が計られる。Ｚｒは希土類金属を置換す
ることから低希土類組成で実用となる磁気特性が得られ
低コストとなるだけでなく、問題となっている耐食性も
大幅に向上する。他の遷移金属群で置換しても磁気性能
や耐食性などが改善される。

［実施例］ 以下、本発明について実施例に基づいて詳細に説明する
。

（実施例−１） 実施例−１では、前記ａ）の製造方法による圧密体につ
いて記す。

Ｎ　ｄ　ｉＦ　ｅ＠２．７Ｂ　４．１の組成となるよう
に、高周波溶解炉を用いアルゴンガス雰囲気中で溶解・
鋳造し、得られたインゴットを急冷薄帯製造装置を用い
、アルゴンガス雰囲気中、直径２０ｍｍ銅製ロールなど
の条件で急冷薄帯を作成した。この急冷薄片を軽く壊し
、型の中にいれて、アルゴン雰囲気中、７００〜８００
°Ｃの温度で短時間のうちに、２０　ｋｇ／ｍｍ２の圧
力で高温圧縮成形を施した。

得られた圧密体は、密度がほぼ１００％であった。

この圧密体を、再びアルゴン雰囲気中、７００〜８００
℃の温度で、　１０　ｋｇ／ａＩｍ２の圧力で最初の圧
縮方向と垂直な方向に高温圧縮成形を施した。

（すなわち、ダイアップセットを施した。）得られたバ
ルクの磁石の磁気特性は、 １Ｈｃ＝１４．２　［ｋＯｅｌ Ｂｒ＝１２．３　［ｋＧ］ （ＢＨ）ｍａｘ＝３７．９　［ＭＧＯｅｌであった。

ここで得られたバルクの磁石を粉砕し、第１表に示すよ
うな粉末粒度にふるい分け、各粒度の粉末のｉＨｃを測
定した。これを比較例とする。

また、バルクの磁石を０．１５ｍｍの厚さの薄板にし、
その表面にテルビウム（Ｔｂ）をＲＦスパッタ法でコー
ティングした後、　６００℃×１０分熱処理したものも
同様に、粉砕・ふるい分けの後にｉＨｃを測定した。こ
れを本発明とする。

結果を第１表に示す。

第１表から明らかなように、比較例で、粉末の粒度が細
かくなるにつれて、保磁力が小さくなっているのに対し
、本発明では、保磁力の減少力喀番ヨとんどないことが
分かる。

（実施例−２） 実施例−２では、前記ｂ）の製造方法による圧密体につ
いて記す。

Ｎｄ＋５ＦｅｖｖＢ壷の組成となるように、高周波溶解
炉を用いアルゴンガス雰囲気中で溶解・鋳造し、スタン
プミル・ボールミルを用い粉砕して、平均粒径で３〜５
μｍの磁性粉末を得た。この磁性粉末を金型に充填し、
１５ｋＯｅの磁場で磁場配向させ、１５〜２０　ｋｇ／
ｍａ＋２の成形圧で圧縮成形し、これをアルゴンガス雰
囲気中で１０００〜１２５０℃の最適温度で焼結を施し
、必要に応じて、４００〜１２５０℃の最適温度で熱処
理を施した。

得られた焼結磁石の磁気特性は、 １Ｈｃ＝１６．７　［ｋＯｅｌ Ｂｒ＝１２．８　［ｋＧ］ （ＢＨ）ｗａｘ＝３８．４　［ＭＧＯｅｌであった。

ここで得られた焼結磁石を、実施例−１の本発明と同様
だが、Ｔｂをスパッタする代わりにディスプロシウム（
Ｄｙ）を蒸着する方法を用い、作成した粉末をエポキシ
樹脂と混合・混練し、磁場中で加圧成形した後キユア処
理して、樹脂結合型磁石を作成した。これを、異方性の
方向（磁化容易方向）とそれに垂直な方向（磁化困難方
向）で磁気測定を行なった。

その結果を第２表に示す。

第２表 第２表から明らかなように、磁化容易方向と磁化困難方
向でＢｒの値が大きく異なっており、異方性の程度の大
きな樹脂結合型磁石が得られており、かつ、最大エネル
ギー積も高い値が得られている。

（実施例−３） 実施例−つでは、前記Ｃ）の製造方法による圧密体につ
いて記す。

Ｐ　ｒ　ＩＴＦ　ｅ　ｔｓ、ｓＢ　ｓＣｕ　＋、ｓの組
成となるように、高周波溶解炉を用いアルゴンガス雰囲
気中で溶解・鋳造し、得られたインゴットをアルゴンガ
ス雰囲気中、１０００℃で８０％の熱間プレスを施し、
アルゴンガス雰囲気中で１０００℃×２４時間の熱処理
を施した。得られたバルクの磁石の磁気特性は、 １Ｈｃ＝１３．２　　［ｋＯｅｌ Ｂｒ＝１２．６　　［ｋＧ］ （ＢＨ）ｍａｘ＝３６．２　　［ＭＧＯｅｌであった。

ここで得られたバルクの磁石を、第３表に示すような厚
さの薄板とし、実施例−１，２と同様にＰｒをスパッタ
する方法を用いて樹脂結合型磁石を作成し、磁気測定を
行なった。

第３表から分かるように、コーティング前の薄板の厚さ
は、　１ｍ−以下であれば問題はなく、それ以上であっ
ても多少の磁気特性の劣化がみられるだけである。

（実施例−４） 実施例−１，２および３の粉末を用い、バインダーとし
てナイロン１２を用いて、射出成形および押出成形を行
なった。

第４表に結果を示すが、どの条件でもなんら問題はなく
、本発明が樹脂結合型磁石の製造方法に依存しないのは
、明らかである。

以上、 実施例の中で述べてきたように、 本発明 は、 ・元になる磁石の種類および薄板の厚さ・コーティング
する希土類金属の種類 ・コーティング方法 ・樹脂結合型磁石の作製方法 には、なんら依存しないことは明らかである。

［発明の効果］ 以上述べたように、本発明によれば、磁気的に異方性の
圧密体を作成し、これを１＋ａ＋ｍ以下の厚さの薄板状
とし、その表面に希土類金属をスパッタ法または蒸着法
を用いてコーティングし、２５０℃以上の温度で熱処理
した後に、これを粉砕することにより、粉末状態でも高
い保磁力を有していることから、従来の急冷法による等
方性の急冷薄片よりはるかに高性能な異方性の粉末が得
られるので、単に磁気特性の向上だけでなく、工程の簡
略化、低コスト化を実現するなど応用面にも多大の効果
を有するものである。

以　　上

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）磁気的に異方性の圧密体を作成し、これを１ｍｍ
   以下の厚さの薄板状とし、その表面に希土類金属（ただ
   しＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種）をスパッ
   タ法または蒸着法を用いてコーティングし、２５０℃以
   上の温度で熱処理した後に、これを粉砕することによっ
   て得られたことを特徴とする磁性粉末。
2. （２）磁気的に異方性の圧密体を作成し、これを１ｍｍ
   以下の厚さの薄板状とし、その表面に希土類金属をスパ
   ッタ法または蒸着法を用いてコーティングし、２５０℃
   以上の温度で熱処理した後に、これを粉砕することを特
   徴とする磁性粉末の製造方法。
3. （３）上記磁気的に異方性の圧密体が、希土類，鉄，ボ
   ロンおよび製造上不可避な不純物からなる合金を急冷薄
   帯製造装置を用いて急冷薄片を作成し、この薄片を２段
   階のホットプレス法で機械的配向処理を施し、磁気的に
   異方性化させた圧密体である請求項１記載の磁性粉末。
4. （４）上記磁気的に異方性の圧密体が、希土類，鉄，ボ
   ロンおよび製造上不可避な不純物からなる合金を溶解お
   よび鋳造後、この合金インゴットを、いわゆる粉末冶金
   学的手法を用い、粉砕，磁場中成形，焼結，熱処理とい
   った工程で磁気的に異方性化させた焼結磁石である請求
   項１記載の磁性粉末。
5. （５）上記磁気的に異方性の圧密体が、希土類，鉄，ボ
   ロン，銅および製造上不可避な不純物からなる合金を溶
   解および鋳造後、この合金インゴットを５００℃以上の
   温度で熱間加工することにより、結晶粒の微細化および
   その結晶軸の特定の方向への配向によって磁気的に異方
   性化させた鋳造合金である請求項１記載の磁性粉末。