JPS63107009A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石の製造方法Info
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、希土類、鉄及びボロンを基本成分とする永久
磁石の製造方法に関するものである。
磁石の製造方法に関するものである。
[従来の技術]
永久磁石は、一般家庭の各種電気製品から大型コンピュ
ーターの周辺端末機器まで幅広い分野で使用されている
重要な電気、電子材料の一つである。
ーターの周辺端末機器まで幅広い分野で使用されている
重要な電気、電子材料の一つである。
最近の電気製品の小型化、高効率化の要求にともない、
永久磁石も益々高性能化が求められている。現在使用さ
れている永久磁石のうち代表的なものはアルニコ、ハー
ドフェライト及び希土類−遷移金属系磁石である。特に
希土類−遷移金属系磁石であるR−Co系永久磁石やR
−Fe−B系永久磁石は、高い磁気性能が得られるので
従来から多くの研究開発が成されている。
永久磁石も益々高性能化が求められている。現在使用さ
れている永久磁石のうち代表的なものはアルニコ、ハー
ドフェライト及び希土類−遷移金属系磁石である。特に
希土類−遷移金属系磁石であるR−Co系永久磁石やR
−Fe−B系永久磁石は、高い磁気性能が得られるので
従来から多くの研究開発が成されている。
従来、これらR−Fe−B系永久磁石の製造方法に関し
ては以下の文献に示すような方法がある。
ては以下の文献に示すような方法がある。
(1)粉末冶金法に基づく焼結による方法。
(文献12文献2)
(2)アモルファス合金を製造するに用いる急冷薄帯製
造装置で、厚さ30μm程度の急冷薄片を作り、その薄
片を樹脂結合法で磁石にするメルトスピニング法による
急冷薄片を用いた樹脂結合方法。(文献31文献4) (3)上記(2)の方法で使用した急冷薄片を2段階の
ホットプレス法で機械的配向処理を行う方法。(文献4
1文献5) ここで、 文献1:特開昭59−46008号公報;文献2 :
M、Sagawa、 S、Fujlmura、 N、T
ogava、 tl。
造装置で、厚さ30μm程度の急冷薄片を作り、その薄
片を樹脂結合法で磁石にするメルトスピニング法による
急冷薄片を用いた樹脂結合方法。(文献31文献4) (3)上記(2)の方法で使用した急冷薄片を2段階の
ホットプレス法で機械的配向処理を行う方法。(文献4
1文献5) ここで、 文献1:特開昭59−46008号公報;文献2 :
M、Sagawa、 S、Fujlmura、 N、T
ogava、 tl。
YaIIlaioto and Y、Matsuura
;J、Appl、Phys、Vol、55(8B5Ma
roh 1984.p2083゜文献3:特開昭59−
211549号公報;文献4 : R,W、Lee:A
ppl、Phys、Lett、 Vol、4B(8)
。
;J、Appl、Phys、Vol、55(8B5Ma
roh 1984.p2083゜文献3:特開昭59−
211549号公報;文献4 : R,W、Lee:A
ppl、Phys、Lett、 Vol、4B(8)
。
15 April 1985.p790;文献5:特開
昭80−100402号公報次に上記の従来方法につい
て説明する。
昭80−100402号公報次に上記の従来方法につい
て説明する。
先ず(1)の焼結法では、溶解、鋳造により合金インゴ
ットを作製し、粉砕して適当な粒度(数μm)の磁石粉
を得る。磁石粉は成形助剤のバインダーと混練され、磁
場中でプレス成形されて成形体が出来上がる。成形体は
アルゴン中で1100℃前後の温度で1時間焼結され、
その後室温まで急冷される。焼結後、600℃前後の温
度で熱処理することにより更に保磁力を向上させる。
ットを作製し、粉砕して適当な粒度(数μm)の磁石粉
を得る。磁石粉は成形助剤のバインダーと混練され、磁
場中でプレス成形されて成形体が出来上がる。成形体は
アルゴン中で1100℃前後の温度で1時間焼結され、
その後室温まで急冷される。焼結後、600℃前後の温
度で熱処理することにより更に保磁力を向上させる。
(2)のメルトスピニング法による急冷薄片を用いた樹
脂結合方法では、先ず急冷薄帯製造装置の最適な回転数
でR−Fe−B合金の急冷薄帯を作る。得られた厚さ3
0μmのリボン状薄帯は、直径が1000Å以下の結晶
の集合体であり、脆くて割れ易く、結晶粒は等方向に分
布しているので、磁気的にも等方性である。この薄帯を
適当な粒度に粉砕して、樹脂と混練してプレス成形すれ
ば7ton/C−程度の圧力で、約85体積%の充填が
可能となる。
脂結合方法では、先ず急冷薄帯製造装置の最適な回転数
でR−Fe−B合金の急冷薄帯を作る。得られた厚さ3
0μmのリボン状薄帯は、直径が1000Å以下の結晶
の集合体であり、脆くて割れ易く、結晶粒は等方向に分
布しているので、磁気的にも等方性である。この薄帯を
適当な粒度に粉砕して、樹脂と混練してプレス成形すれ
ば7ton/C−程度の圧力で、約85体積%の充填が
可能となる。
(3)の製造方法は、始めにリボン状の急冷薄帯あるい
は薄帯の片を、真空中あるいは不活性雰囲気中で約70
0℃で予備加熱したグラファイトあるいは他の耐熱用の
プレス型に入れる。該リボンが所望の温度に到達した時
−軸性の圧力が加えられる。温度、時間は特定しないが
、充分な塑性が出る条件としてT−725±25℃、圧
力はP −1,4ton/cd程度が適している。この
段階では磁石は僅かにプレス方向に配向しているとは言
え、全体的には等方性である。次のホットプレスは、大
面積を存する型で行なわれる。最も一般的には、700
℃で0.7ton/ c−で数秒間プレスする。すると
試料は最初の厚みの1/2になりプレス方向と平行に配
向して、合金は異方性化する。これらの工程による方法
は二段階ホットプレス法と呼ばれている。この方法で緻
密で異方性を有するR−Fe−B磁石を得るものである
。
は薄帯の片を、真空中あるいは不活性雰囲気中で約70
0℃で予備加熱したグラファイトあるいは他の耐熱用の
プレス型に入れる。該リボンが所望の温度に到達した時
−軸性の圧力が加えられる。温度、時間は特定しないが
、充分な塑性が出る条件としてT−725±25℃、圧
力はP −1,4ton/cd程度が適している。この
段階では磁石は僅かにプレス方向に配向しているとは言
え、全体的には等方性である。次のホットプレスは、大
面積を存する型で行なわれる。最も一般的には、700
℃で0.7ton/ c−で数秒間プレスする。すると
試料は最初の厚みの1/2になりプレス方向と平行に配
向して、合金は異方性化する。これらの工程による方法
は二段階ホットプレス法と呼ばれている。この方法で緻
密で異方性を有するR−Fe−B磁石を得るものである
。
尚、最初のメルトスピニング法で作られるリボン薄帯の
結晶粒は、それが最大の保磁力を示す時の粒径よりも小
さめにしておき、後のホットプレス中に結晶粒の粗大化
が生じて最適の粒径になるようにしておく。
結晶粒は、それが最大の保磁力を示す時の粒径よりも小
さめにしておき、後のホットプレス中に結晶粒の粗大化
が生じて最適の粒径になるようにしておく。
しかし、この方法では高温例えば800℃以上では結晶
粒の粗大化が著しく、それによって保持力iHcが極端
に低下し、実用的な永久磁石にはならない。
粒の粗大化が著しく、それによって保持力iHcが極端
に低下し、実用的な永久磁石にはならない。
[発明が解決しようとする問題点]
叙上の従来技術で一応R−Fe−B系磁石は製造出来る
が、これらの製造方法には次の如き欠点を有している。
が、これらの製造方法には次の如き欠点を有している。
(1)の焼結法は、合金を粉末にするのが必須であるが
、R−Fe−B系合金は大変酸素に対して活性であるの
で、粉末化すると余計酸化が激しくなり、焼結体中の酸
素濃度はどうしても高くなってしまう。又粉末を成形す
るときに、例えばステアリン酸亜鉛のような成形助剤を
使用しなければならず、これは焼結工程で前もって取り
除かれるのであるが、数刻は磁石体の中に炭素の形で残
ってしまう。この炭素は著しくR−Fe−Bの磁気性能
を低下させ好ましくない。
、R−Fe−B系合金は大変酸素に対して活性であるの
で、粉末化すると余計酸化が激しくなり、焼結体中の酸
素濃度はどうしても高くなってしまう。又粉末を成形す
るときに、例えばステアリン酸亜鉛のような成形助剤を
使用しなければならず、これは焼結工程で前もって取り
除かれるのであるが、数刻は磁石体の中に炭素の形で残
ってしまう。この炭素は著しくR−Fe−Bの磁気性能
を低下させ好ましくない。
成形助剤を加えてプレス成形した後の成形体はグリーン
体と言われる。これは大変脆く、ハンドリングが難しい
。従って焼結炉にきれいに並べて入れるのには、相当の
手間が掛かることも大きな欠点である。
体と言われる。これは大変脆く、ハンドリングが難しい
。従って焼結炉にきれいに並べて入れるのには、相当の
手間が掛かることも大きな欠点である。
これらの欠点があるので、一般的に言ってR−Fe−B
系の焼結磁石の製造には、高価な設備が必要になるばか
りでなく、生産効率が悪く、結局磁石の製造コストが高
くなってしまう。従って、比較的原料費の安いR−Fe
−B系磁石の長所を活かすことが出来る方法とは言い難
い。
系の焼結磁石の製造には、高価な設備が必要になるばか
りでなく、生産効率が悪く、結局磁石の製造コストが高
くなってしまう。従って、比較的原料費の安いR−Fe
−B系磁石の長所を活かすことが出来る方法とは言い難
い。
次に(2)並びに(3)の方法は、真空メルトスピニン
グ装置を使用するがこの装置は現在では、大変生産性が
悪くしかも高価である。
グ装置を使用するがこの装置は現在では、大変生産性が
悪くしかも高価である。
(2)の方法では原理的に等方性であるので低エネルギ
ー積であり、ヒステリシスループの角形性もよくないの
で温度特性に対しても、使用する面においても不利であ
る。
ー積であり、ヒステリシスループの角形性もよくないの
で温度特性に対しても、使用する面においても不利であ
る。
(3)の方法は、ホットプレスを二段階に使うというユ
ニークな方法であるが、実際に量産を考えると大変非効
率になることは否めないであろう。
ニークな方法であるが、実際に量産を考えると大変非効
率になることは否めないであろう。
更にこの方法では、高温例えば800℃以上では結晶粒
の粗大化が著しく、それによって保磁力iHcが極端に
低下し、実用的な永久磁石にはならない。
の粗大化が著しく、それによって保磁力iHcが極端に
低下し、実用的な永久磁石にはならない。
本発明は、以上の従来技術の欠点を解決するものであり
、その目的とするところは鋳造法をベースの工程とし熱
間加工を併用することにより高性能且つ低コストな希土
類−鉄系永久磁石の製造方法を提供することにある。
、その目的とするところは鋳造法をベースの工程とし熱
間加工を併用することにより高性能且つ低コストな希土
類−鉄系永久磁石の製造方法を提供することにある。
[問題点を解決するための手段]
本発明の永久磁石の製造方法の第1は、希土類元素、鉄
及びボロンを基本成分とする磁石の製造方法において、
少なくとも、前記基本成分からなる合金を溶解及び鋳造
する工程、鋳造後熱間加工する工程とからなることを特
徴とする永久磁石の製造方法であり、第2の方法は、第
1の方法の鋳造後熱間加工する工程に次いで熱処理する
工程を付加したことを特徴とする永久磁石の製造方法で
あり、第3の方法は、第1の方法の鋳造後の熱間加工す
る工程の後、続いて熱処理後鋳造合金に水素を吸蔵させ
粉砕する工程と、次いで粉砕された合金の粉末をを機バ
インダーと共に混練し加圧成型する工程とからなること
を特徴とする永久磁石の製造方法である。
及びボロンを基本成分とする磁石の製造方法において、
少なくとも、前記基本成分からなる合金を溶解及び鋳造
する工程、鋳造後熱間加工する工程とからなることを特
徴とする永久磁石の製造方法であり、第2の方法は、第
1の方法の鋳造後熱間加工する工程に次いで熱処理する
工程を付加したことを特徴とする永久磁石の製造方法で
あり、第3の方法は、第1の方法の鋳造後の熱間加工す
る工程の後、続いて熱処理後鋳造合金に水素を吸蔵させ
粉砕する工程と、次いで粉砕された合金の粉末をを機バ
インダーと共に混練し加圧成型する工程とからなること
を特徴とする永久磁石の製造方法である。
[作用]
前記のように希土類−鉄系磁石の製造方法である焼結法
、急冷法は夫々粉砕による粉末管理の困難さ、生産性の
悪さといった大きな欠点を有している。
、急冷法は夫々粉砕による粉末管理の困難さ、生産性の
悪さといった大きな欠点を有している。
本発明者等は、これらの欠点を改良するため、バルク状
態での磁石化の研究に着手し、先ず前記希土類元素、鉄
及びボロンを基本成分とする磁石の組成域で熱間加工に
よる異方化が出来、更にこの鋳造インゴットを熱処理後
、水素粉砕によって粉末化し、有機物バインダーと混線
硬化させて樹脂結合型磁石を得ることが出来ることを知
見した。
態での磁石化の研究に着手し、先ず前記希土類元素、鉄
及びボロンを基本成分とする磁石の組成域で熱間加工に
よる異方化が出来、更にこの鋳造インゴットを熱処理後
、水素粉砕によって粉末化し、有機物バインダーと混線
硬化させて樹脂結合型磁石を得ることが出来ることを知
見した。
この方法における熱間加工による異方化は、前記文献4
に示すような急冷法のような2段階でなく、1段階のみ
でよく、バルクのまま加工出来るので生産性は著しく高
い。また鋳造インゴットを粉砕する必要がないので、焼
結法はどの厳密な雰囲気管理を行う必要はなく、設備費
が大きく低減される。
に示すような急冷法のような2段階でなく、1段階のみ
でよく、バルクのまま加工出来るので生産性は著しく高
い。また鋳造インゴットを粉砕する必要がないので、焼
結法はどの厳密な雰囲気管理を行う必要はなく、設備費
が大きく低減される。
更に樹脂結合磁石においても、急冷法によった磁石のよ
うに原理的に等方性であるといった問題点がなく、異方
性の樹脂結合磁石が得られ、R−Fe−B磁石の高性能
、低コストという特徴を生かすことが出来る。
うに原理的に等方性であるといった問題点がなく、異方
性の樹脂結合磁石が得られ、R−Fe−B磁石の高性能
、低コストという特徴を生かすことが出来る。
バルク状態で磁石化するという研究(文献6)は、Nd
Fe Co V B とい1B
、2 50.7 22.8 1.3 9.2う組成
でのアルゴンガス吹付は大気中溶解で吸い上げた小型サ
ンプルによる試験であり、これは少量採取による急冷の
効果が出たものと考えられる。
Fe Co V B とい1B
、2 50.7 22.8 1.3 9.2う組成
でのアルゴンガス吹付は大気中溶解で吸い上げた小型サ
ンプルによる試験であり、これは少量採取による急冷の
効果が出たものと考えられる。
文献6:三保広晃他(日本金属学界、昭和60年度秋期
講演会、講演番号(544) この組成では、通常の鋳造では主相であるNd2 F
614B相が粗大化してしまい少々の塑性加工では良好
な磁気特性は得られない。
講演会、講演番号(544) この組成では、通常の鋳造では主相であるNd2 F
614B相が粗大化してしまい少々の塑性加工では良好
な磁気特性は得られない。
従来のR−Fe−B系磁石の組成は、文献2に示される
ようなR15Fe77B8が最適とされていた。
ようなR15Fe77B8が最適とされていた。
この組成は主相R2Fe14B化合物を原子百分率にし
た組成RFe B に比してRoll、7
B2.4 5.9 Bに富む側に移行している。このことは保磁力を得るた
めには、主相のみでなくRリッチ相、Bリッチ相という
非磁性相が必要であるという点から説明されている。
た組成RFe B に比してRoll、7
B2.4 5.9 Bに富む側に移行している。このことは保磁力を得るた
めには、主相のみでなくRリッチ相、Bリッチ相という
非磁性相が必要であるという点から説明されている。
ところが本発明による組成では逆にBが少ない側に移行
したところに保磁力のピーク値が存在する。この組成域
では、焼結法の場合、保磁力が激減するので、これまで
あまり問題にされていなかった。しかし通常の鋳造法で
は高い保磁力は得られないが熱間加工を施すことによっ
て高い保磁力が得られる。
したところに保磁力のピーク値が存在する。この組成域
では、焼結法の場合、保磁力が激減するので、これまで
あまり問題にされていなかった。しかし通常の鋳造法で
は高い保磁力は得られないが熱間加工を施すことによっ
て高い保磁力が得られる。
これらの点は以下のように考えられる。先ず焼結法を用
いても鋳造法を用いても、保磁力機構そのものはntJ
cleatiorl modelに従っている。これは
、両者の初磁化曲線がS m Co 5のように急峻な
立上がりを示すことかられかる。このタイプの磁石の保
磁力は基本的には単磁区モデルによっている。
いても鋳造法を用いても、保磁力機構そのものはntJ
cleatiorl modelに従っている。これは
、両者の初磁化曲線がS m Co 5のように急峻な
立上がりを示すことかられかる。このタイプの磁石の保
磁力は基本的には単磁区モデルによっている。
即ちこの場合、大きな結晶磁気異方性を有するR2Fe
14B化合物が、大きすぎると粒内に磁壁を有するよう
になるため、磁化の反転は磁壁の移動によって容易に起
きて、保磁力は小さい。
14B化合物が、大きすぎると粒内に磁壁を有するよう
になるため、磁化の反転は磁壁の移動によって容易に起
きて、保磁力は小さい。
一方、粒子が小さくなって、ある寸法以下になると、粒
子内に磁壁を有さなくなり、磁化の反転は回転のみによ
って進行するため、保磁力は大きくなる。
子内に磁壁を有さなくなり、磁化の反転は回転のみによ
って進行するため、保磁力は大きくなる。
つまり適切な保磁力を得るためにはRF e 14B相
が適切な粒径を有することが必要である。この粒径とし
ては10μm前後が適当であり、焼結タイプの場合は、
焼結前の粉末粒度の調整によって粒径を適合させること
が出来る。
が適切な粒径を有することが必要である。この粒径とし
ては10μm前後が適当であり、焼結タイプの場合は、
焼結前の粉末粒度の調整によって粒径を適合させること
が出来る。
ところが鋳造法と熱間加工法とを組合わせた場合、R2
F 814B化合物の結晶の大きさは先ず初めに溶湯か
ら凝固する段階で決定されるが、熱間加工によって結晶
が微細化されるので、磁石の最終の結晶の大きさは熱間
加工の処理条件を選定することによって調節出来、十分
な保磁力を作り出すことが出来る。
F 814B化合物の結晶の大きさは先ず初めに溶湯か
ら凝固する段階で決定されるが、熱間加工によって結晶
が微細化されるので、磁石の最終の結晶の大きさは熱間
加工の処理条件を選定することによって調節出来、十分
な保磁力を作り出すことが出来る。
次に、樹脂結合化であるが前記文献4の急冷法でも確か
に樹脂結合磁石は作成出来る。
に樹脂結合磁石は作成出来る。
しかし、急冷法で作成される粉末は、直径が1000Å
以下の多結晶が等方向に集合したものであるため磁気的
にも等方性であり、異方性磁石は作成出来ず、R−Fe
−B系の低コスト、高性能という特徴が生かせない。水
系の場合、水素粉砕によって機械的な歪みの小さな粉砕
を行えば、保持力がかなり維持出来るので樹脂結合化を
行なえる。この方法の最大のメリットは、文献4と異な
り、異方性磁石の作成が可能な点にある。
以下の多結晶が等方向に集合したものであるため磁気的
にも等方性であり、異方性磁石は作成出来ず、R−Fe
−B系の低コスト、高性能という特徴が生かせない。水
系の場合、水素粉砕によって機械的な歪みの小さな粉砕
を行えば、保持力がかなり維持出来るので樹脂結合化を
行なえる。この方法の最大のメリットは、文献4と異な
り、異方性磁石の作成が可能な点にある。
以下、本発明による永久磁石の好ましい組成範囲につい
て説明する。
て説明する。
希土類元素としては、Y、La、Ce、Pr。
Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、t(o、Er、
Tm、Yb、Luが候補として挙げられ、これらのうち
の1種あるいは2種以上を組合わせて用いられる。最も
高い磁気性能はPrで得られる。
Tm、Yb、Luが候補として挙げられ、これらのうち
の1種あるいは2種以上を組合わせて用いられる。最も
高い磁気性能はPrで得られる。
従って実用的にはPr、Pr−Nd合金、Ce−Pr−
Nd合金等が用いられる。また少;の添加元素、例えば
重希土元素のDY、Tb等やAI。
Nd合金等が用いられる。また少;の添加元素、例えば
重希土元素のDY、Tb等やAI。
Mo、Si等は保磁力の向上に有効である。
R−Fe−B系磁石の主相はR2Fe14Bである。従
ってRが8原子96未満では、もはや上記化合物を形成
せずα−鉄と同一構造の立方晶組織となるため高磁気特
性は得られない。一方Rが30原子%を越えると非磁性
のRリッチ相が多くなり磁気特性は著しく低下する。よ
ってRの範囲は8〜30原子%が適当である。しかし鋳
造磁石とするため、好ましくはR8〜25原子%が適当
である。
ってRが8原子96未満では、もはや上記化合物を形成
せずα−鉄と同一構造の立方晶組織となるため高磁気特
性は得られない。一方Rが30原子%を越えると非磁性
のRリッチ相が多くなり磁気特性は著しく低下する。よ
ってRの範囲は8〜30原子%が適当である。しかし鋳
造磁石とするため、好ましくはR8〜25原子%が適当
である。
Bは、R2Fe14B相を形成するための必須元素であ
り、2原子%未満では菱面体のR−Fe系になるため高
保磁力は望めない。また28原子%を越えるとBに富む
非磁性相が多くなり、残留磁束密度は著しく低下してく
る。しかし鋳造磁石としては好ましくはB88原子以下
がよく、それ以上では特殊な冷却を施さないかぎり、微
細なR2F e 14B相を得ることが出来ず、保磁力
は小さい。
り、2原子%未満では菱面体のR−Fe系になるため高
保磁力は望めない。また28原子%を越えるとBに富む
非磁性相が多くなり、残留磁束密度は著しく低下してく
る。しかし鋳造磁石としては好ましくはB88原子以下
がよく、それ以上では特殊な冷却を施さないかぎり、微
細なR2F e 14B相を得ることが出来ず、保磁力
は小さい。
Coは水系磁石のキュリ一点を増加させるのにを効な元
素であり、基本的にFeのサイトを置換しR2F 81
4Bを形成するのだが、この化合物は結晶異方性磁界が
小さく、その量が増すにつれて磁石全体としての保磁力
は小さくなる。そのため永久磁石として考えられるIK
Oe以上の保磁力を与えるには50原子%以内がよい。
素であり、基本的にFeのサイトを置換しR2F 81
4Bを形成するのだが、この化合物は結晶異方性磁界が
小さく、その量が増すにつれて磁石全体としての保磁力
は小さくなる。そのため永久磁石として考えられるIK
Oe以上の保磁力を与えるには50原子%以内がよい。
Alは、保持力の増大効果を示す。(文献7:Zhan
g Maocai他:Proceedlngsofth
e 8th Internatlonal Works
hop on Rare−Farth Magnets
、 1985.pこの文献7は焼結磁石に対する効果を
示したものであるが、その効果は鋳造磁石でも同様に存
在する。しかしAIは非磁性元素であるため、その添加
量を増すと残留磁束密度が低下し、15原子%を越える
とハードフェライト以下の残留磁束密度になってしまう
ので希土類磁石としての目的を果たし得ない。よってA
Iの添加量は15原子%以下がよい。
g Maocai他:Proceedlngsofth
e 8th Internatlonal Works
hop on Rare−Farth Magnets
、 1985.pこの文献7は焼結磁石に対する効果を
示したものであるが、その効果は鋳造磁石でも同様に存
在する。しかしAIは非磁性元素であるため、その添加
量を増すと残留磁束密度が低下し、15原子%を越える
とハードフェライト以下の残留磁束密度になってしまう
ので希土類磁石としての目的を果たし得ない。よってA
Iの添加量は15原子%以下がよい。
又、本発明において、熱間加工とは冷間加工に対する概
念であり、塑性加工によって生じる加工歪みの大半を加
工中に取除きながら加工する高温での塑性加工を指す。
念であり、塑性加工によって生じる加工歪みの大半を加
工中に取除きながら加工する高温での塑性加工を指す。
従って、熱間加工中には、再結晶による結晶粒の微細化
及びそれに続く結晶粒の成長も起り、これらの現象も熱
間加工には含まれることは明らかである。
及びそれに続く結晶粒の成長も起り、これらの現象も熱
間加工には含まれることは明らかである。
熱間加工における温度は再結晶温度以上が望ましく、本
発明のR−Fe−B系合金においては好ましくは500
℃以上である。
発明のR−Fe−B系合金においては好ましくは500
℃以上である。
次に本発明の実施例について述べる。
[実施例]
実施例、1
本発明による製造法の工程図を第1図に示す。
先ず第1図に示す如く所望の組成の合金を誘導炉で溶解
し、鋳型に鋳造する。
し、鋳型に鋳造する。
次に磁石に異方性を付与するために、各種の熱間加工を
施した。
施した。
各種の熱間加工として第2図に押出し加工の説明図、第
3図に圧延加工の説明図、第4図にスタンプ加工の説明
図を示す。
3図に圧延加工の説明図、第4図にスタンプ加工の説明
図を示す。
図において、1:油圧プレス、2:ダイ、3:磁石合金
、4:磁化溶湯方向、5:ロール、6:スタンプ、7;
基板を示す。
、4:磁化溶湯方向、5:ロール、6:スタンプ、7;
基板を示す。
本実施例においては、熱間加工として■押出し加工、■
圧延加工、■スタンプ加工のいずれかを1000℃で施
し、磁石合金の配向処理を行った。
圧延加工、■スタンプ加工のいずれかを1000℃で施
し、磁石合金の配向処理を行った。
■の押出し加工については、等方向に力が加わるように
ダイ2側からも力が加わるように工夫した。
ダイ2側からも力が加わるように工夫した。
■の圧延加工及び■のスタンプ加工については、極力歪
速度が小さくなるようにロール5.スタンプ6の速度を
調整した。
速度が小さくなるようにロール5.スタンプ6の速度を
調整した。
いずれの方法でも高温領域(500〜1100℃)にお
いて矢視する如く合金の押される方向に平行になるよう
に結晶の磁化容易軸は配向する。
いて矢視する如く合金の押される方向に平行になるよう
に結晶の磁化容易軸は配向する。
本発明者等は、希土類元素、鉄及びボロンを基本成分と
する合金を溶解・鋳造した後、塑性加工実験を広範囲に
亘り行い次の実験結果を得た。
する合金を溶解・鋳造した後、塑性加工実験を広範囲に
亘り行い次の実験結果を得た。
(1)室温から200℃の間の低温で歪速度の大きい条
件で塑性加工すると大半の組成の合金インゴットには割
れが生じる。
件で塑性加工すると大半の組成の合金インゴットには割
れが生じる。
割れていない小片を用いて磁気測定すると保磁力IHc
は加工率に見合って増大するが、結晶の配向はほとんど
起こらずミ従って残留磁束密度Brはほとんど増大しな
い。このようなことから、この範囲の塑性加工では最大
エネルギー積(BH) 、axはほとんど増大しない。
は加工率に見合って増大するが、結晶の配向はほとんど
起こらずミ従って残留磁束密度Brはほとんど増大しな
い。このようなことから、この範囲の塑性加工では最大
エネルギー積(BH) 、axはほとんど増大しない。
(2)一方、1ion℃を越える高温で塑性加工すると
大きな歪速度でも割れ欠けは発生せず、加工性は良好と
なるとともに良好な結晶配向が生じる。しかし、保磁力
111cは低下してくる。
大きな歪速度でも割れ欠けは発生せず、加工性は良好と
なるとともに良好な結晶配向が生じる。しかし、保磁力
111cは低下してくる。
(3)500〜1100℃の間で熱間加工すると歪速度
が大きくとれるとともに、残留磁束密度Br及び保磁力
iHcが増大し、最大エネルギー積(Blり も増
ax 大する。なかでも塑性加工温度は800〜1050℃が
良好である。
が大きくとれるとともに、残留磁束密度Br及び保磁力
iHcが増大し、最大エネルギー積(Blり も増
ax 大する。なかでも塑性加工温度は800〜1050℃が
良好である。
(4)本発明の合金組成を鋳造したインゴットはその融
点近くまで加熱しても結晶粒の粗大化はわずかじか生じ
ない。
点近くまで加熱しても結晶粒の粗大化はわずかじか生じ
ない。
(5)また加工率と平均C軸と配向性の関係は加工率が
20%でC軸配向率が60〜70%、加工率が40%で
C軸配向率が65〜75%、加工率60%でC軸配向率
75〜85%、加工率80%でC軸配向率85〜959
6、加工率90%でC軸配向率85〜98%となる。
20%でC軸配向率が60〜70%、加工率が40%で
C軸配向率が65〜75%、加工率60%でC軸配向率
75〜85%、加工率80%でC軸配向率85〜959
6、加工率90%でC軸配向率85〜98%となる。
第1表の組成の合金を溶解し、第1図に示す方法で磁石
を作成した。ただし用いた熱間加工法は第1表中に併記
した。また熱間加工後のアニール熱処理はすべて100
0℃×24時間行った。
を作成した。ただし用いた熱間加工法は第1表中に併記
した。また熱間加工後のアニール熱処理はすべて100
0℃×24時間行った。
第1表において熱間加工は、加工温度が500〜110
0℃、歪速度が10−4〜1/秒の間で種々の条件を組
合わせて行い、その中から代表例として1000°Cの
例を示したものである。又アニール処理の最適条件即ち
温度と時間は、合金の組成と熱間塑性加工条件によって
変化する。組成によっては500〜800℃、熱間加工
条件によっては800〜1000℃が良好となる。
0℃、歪速度が10−4〜1/秒の間で種々の条件を組
合わせて行い、その中から代表例として1000°Cの
例を示したものである。又アニール処理の最適条件即ち
温度と時間は、合金の組成と熱間塑性加工条件によって
変化する。組成によっては500〜800℃、熱間加工
条件によっては800〜1000℃が良好となる。
第2表は、組成としてPr Pe B 5Nd3
oPe55B 及びCe 3NdxoPrt4Fe5o
CO17Zr 2 B14を代表例にとり、塑性加工温
度と加工性◆1110” C軸配向率との関係を示した
ものである。加工率は80%を目標としΔ印は塑性加工
中割れが生じたもの、x印は塑性加工できなかったもの
を指す。
oPe55B 及びCe 3NdxoPrt4Fe5o
CO17Zr 2 B14を代表例にとり、塑性加工温
度と加工性◆1110” C軸配向率との関係を示した
ものである。加工率は80%を目標としΔ印は塑性加工
中割れが生じたもの、x印は塑性加工できなかったもの
を指す。
塑性加工温度は500〜1100℃に亘って良好である
が、その中でも800〜1050℃が優れている。
が、その中でも800〜1050℃が優れている。
磁気特性と生産性の双方を併せて評価すると900〜1
050℃が最適である。歪速度は高温になる程そして希
土類元素をボロンの含有量が低い程大きくとることがで
きる。
050℃が最適である。歪速度は高温になる程そして希
土類元素をボロンの含有量が低い程大きくとることがで
きる。
本実験での歪速度は10−’〜1/秒の範囲を用いた。
中でも歪速度は1O−3〜10”/秒がより良好であっ
た。1000℃前後では歪速度を1〜102/秒とする
ことが加工方法特に押出成形においては加工応力が圧縮
応力が主で引張応力が小さいため可能であることが判明
した。
た。1000℃前後では歪速度を1〜102/秒とする
ことが加工方法特に押出成形においては加工応力が圧縮
応力が主で引張応力が小さいため可能であることが判明
した。
又、C軸配向率が高くなると残留磁束密度B「と保磁力
1c双方が大きくなり、(Bit) は急激にax 増大する。
1c双方が大きくなり、(Bit) は急激にax 増大する。
第3表に結果を示す。参考データとして熱間加工を行な
わない試料の残留磁束密度を示した。
わない試料の残留磁束密度を示した。
第3表より、押出し・圧延・スタンプのすべての熱間加
工法で残留磁束密度が増加し磁気的に異方化されたこと
がわかる。なかでも押出し法が勝れている。
工法で残留磁束密度が増加し磁気的に異方化されたこと
がわかる。なかでも押出し法が勝れている。
[実施例2]
ここでは、通常の鋳造方法を用いた実施例について述べ
る。
る。
先ず第4表のような組成の合金をを誘導炉で溶解し鉄鋳
型にて鋳造し、熱間加工の後インゴットを磁気的に硬化
させるため1000℃×24時間のアニール熱処理を施
した。
型にて鋳造し、熱間加工の後インゴットを磁気的に硬化
させるため1000℃×24時間のアニール熱処理を施
した。
このときアニール後の平均粒径は約15μmであった。
この階段で切断・研削を施せば、異方性磁石となる。
樹脂結合タイプの磁石の場合は、室温において18−8
ステンレス鋼製容器中、10気圧程度の水素ガス雰囲気
のもとての水素の吸蔵と10””torでの脱水素をく
りかえし行ない粉砕後、エポキシ樹脂を4重−%混練し
、10KOeの磁場で横磁場成形を行った。
ステンレス鋼製容器中、10気圧程度の水素ガス雰囲気
のもとての水素の吸蔵と10””torでの脱水素をく
りかえし行ない粉砕後、エポキシ樹脂を4重−%混練し
、10KOeの磁場で横磁場成形を行った。
以上の結果を第5表に示す。
第1表
第3表
第4表
第5表
[発明の効果]
叙上の如く本発明の永久磁石の製造方法によれば、希土
類元素等を、鋳造した後、温度が500〜1100℃、
加工率が50%以上、そして小さい歪速度で熱間加工す
ることにより、次の如き効果を奏するものである。
類元素等を、鋳造した後、温度が500〜1100℃、
加工率が50%以上、そして小さい歪速度で熱間加工す
ることにより、次の如き効果を奏するものである。
(1)C軸配同率を高めることができ、残留磁束密度B
rを著しく改善することができた。
rを著しく改善することができた。
(2)又、結晶粒を微細化することにより、保磁力IH
cを著しく高めることができた。
cを著しく高めることができた。
(3)(1)及び(2)の相乗効果により最大エネルギ
ー積(B11) を格段に高めることができた。
ー積(B11) を格段に高めることができた。
ax
(4)従来の焼結法と比較し、加工工数及び生産設備投
資額を著しく低減させることができた。
資額を著しく低減させることができた。
(5)従来のメルトスピニング法と比較し、高性能でし
かも低コストの磁石をつくることができた。
かも低コストの磁石をつくることができた。
第1図は本発明のR−Fe−B系磁石の製造工程図、第
2図は、熱間押出しによる磁石合金の配向処理説明図、
第3図は、熱間圧延による磁石合金の配向処理説明図、
第4図は、熱間スタンプ加工による磁石合金の配向処理
説明図である。 図において、1;油圧プレス、2;ダイ(型)、3;磁
石合金、4;磁化溶湯方向、5;ロール、6;スタンプ
、7;基板。 尚、図面中間符号は同−又は相当部分を示す。
2図は、熱間押出しによる磁石合金の配向処理説明図、
第3図は、熱間圧延による磁石合金の配向処理説明図、
第4図は、熱間スタンプ加工による磁石合金の配向処理
説明図である。 図において、1;油圧プレス、2;ダイ(型)、3;磁
石合金、4;磁化溶湯方向、5;ロール、6;スタンプ
、7;基板。 尚、図面中間符号は同−又は相当部分を示す。
Claims (3)
- (1)希土類元素、鉄及びボロンを基本成分とする磁石
の製造方法において、少なくとも、前記基本成分からな
る合金を溶解及び鋳造する工程、鋳造後熱間加工する工
程とからなることを特徴とする永久磁石の製造方法。 - (2)希土類元素、鉄及びボロンを基本成分とする磁石
の製造方法において、少なくとも、前記基本成分からな
る合金を溶解及び鋳造する工程、鋳造後熱間加工する工
程次いで熱処理する工程とからなることを特徴とする永
久磁石の製造方法。 - (3)希土類元素、鉄及びボロンを基本成分とする磁石
の製造方法において、少なくとも、前記基本成分からな
る合金を溶解及び鋳造する工程、鋳造後熱間加工する工
程と続いて熱処理後前記鋳造合金に水素を吸蔵させ粉砕
する工程と、次いで粉砕された合金の粉末を有機バイン
ダーと共に混練し加圧成型する工程とからなることを特
徴とする永久磁石の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10015986 | 1986-04-30 | ||
| JP61-100159 | 1986-04-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63107009A true JPS63107009A (ja) | 1988-05-12 |
| JPH0766892B2 JPH0766892B2 (ja) | 1995-07-19 |
Family
ID=14266535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62104624A Expired - Lifetime JPH0766892B2 (ja) | 1986-04-30 | 1987-04-30 | 永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0766892B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02203510A (ja) * | 1989-02-01 | 1990-08-13 | Daido Steel Co Ltd | 希土類―鉄系永久磁石の製造法とそれに用いる金型 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60119701A (ja) * | 1983-12-01 | 1985-06-27 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 |
| JPS61238915A (ja) * | 1985-04-16 | 1986-10-24 | Hitachi Metals Ltd | 永久磁石合金およびその製造方法 |
-
1987
- 1987-04-30 JP JP62104624A patent/JPH0766892B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60119701A (ja) * | 1983-12-01 | 1985-06-27 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 |
| JPS61238915A (ja) * | 1985-04-16 | 1986-10-24 | Hitachi Metals Ltd | 永久磁石合金およびその製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02203510A (ja) * | 1989-02-01 | 1990-08-13 | Daido Steel Co Ltd | 希土類―鉄系永久磁石の製造法とそれに用いる金型 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0766892B2 (ja) | 1995-07-19 |
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