JPH0227806B2 - Kohowajikajiseizairyooyobisonoseizohoho - Google Patents
KohowajikajiseizairyooyobisonoseizohohoInfo
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- JPH0227806B2 JPH0227806B2 JP3589582A JP3589582A JPH0227806B2 JP H0227806 B2 JPH0227806 B2 JP H0227806B2 JP 3589582 A JP3589582 A JP 3589582A JP 3589582 A JP3589582 A JP 3589582A JP H0227806 B2 JPH0227806 B2 JP H0227806B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Description
この出願の発明は、Fe16N2を多量に含有する
磁性材料およびスパツタリングによる該磁性材料
の製造方法に関する。 磁性材料の分野で純鉄は最も基本的な材料で、
比較的高い透磁率を示し、かつ高い飽和磁化（σs
＝218emu／gr、Ms＝1717gaues）を有している
ので継電器および電磁石の磁心や接触子または磁
気回路の継鉄などに利用されているが、鉄の窒化
物であるFe16N2は第１表に示すように、上記の
純鉄よりもさらに高い飽和磁化（単位重量当りの
飽和磁化σs＝298emu／gr、単位体積当りの飽和
磁化Ms＝2200gauss）を持つている。Tcはキユ
リー点を示す。ところが同じ窒化物でもFe4Nは
純鉄の中で不純物として存在し、第１表に示すよ
うに磁性を著しく劣化させるものであつた。
磁性材料およびスパツタリングによる該磁性材料
の製造方法に関する。 磁性材料の分野で純鉄は最も基本的な材料で、
比較的高い透磁率を示し、かつ高い飽和磁化（σs
＝218emu／gr、Ms＝1717gaues）を有している
ので継電器および電磁石の磁心や接触子または磁
気回路の継鉄などに利用されているが、鉄の窒化
物であるFe16N2は第１表に示すように、上記の
純鉄よりもさらに高い飽和磁化（単位重量当りの
飽和磁化σs＝298emu／gr、単位体積当りの飽和
磁化Ms＝2200gauss）を持つている。Tcはキユ
リー点を示す。ところが同じ窒化物でもFe4Nは
純鉄の中で不純物として存在し、第１表に示すよ
うに磁性を著しく劣化させるものであつた。
【表】
窒化鉄の製造の中で、Fe4Nの発生を抑制し、
Fe16N2を多量に生成させる有効な技術は、従来
存在せず、わずかN2雰囲気中で真空蒸着によつ
てFe16N2を製造する試みがなされた程度である。 しかしこの真空蒸着にしてもN2との反応がわ
ずかでかつ蒸着速度も極めておそく、しかも500
Å程度の極薄のものしかできないので工業的に利
用するには到底及ばないものであつた。 本発明は、この点に鑑みてなされたもので、純
鉄をターゲツトとし、窒素含有雰囲気の中での反
応性スパツタリングにより形成した磁性材料にお
いて、該磁性材料は1μｍ以上の厚さを有し、か
つ純鉄を基とする磁性材料の中に10重量％以上の
Fe16N2窒化鉄を含有することを特徴とする高飽
和磁化磁性材料および基板温度を300℃以下とし、
窒素分圧（PN2）１×10-3Torr以下の窒素とア
ルゴンガス雰囲気中で反応性スパツタリングを行
なうことによりFe16N2窒化鉄を多量に含有する
純鉄基高飽和磁化磁性材料を製造する方法に関す
る。 これにより磁性特性に優れた磁性材料が得ら
れ、また製造速度も著しく速くなつたので、安価
で高性能の磁性材の製造が可能になつた。近年、
高密度記録への要求の高まりと共に、従来の塗布
型の磁気記録媒体に比べ、記録密度の向上が期待
できるという観点から、真空蒸着法、スパツタ
法、メツキ法等を用いて、Co−Ni、Co−Cr等の
強磁性金属薄膜を磁気記録層とする非バインダー
型磁気記録媒体が注目されており、一部実用化も
行われている。さらに記録密度を高めるために
は、飽和磁化、保持力の高い磁性薄膜材料が必要
となるため、Fe系合金、Co系合金、Ni系合金を
中心に研究されている。 本発明の鉄の窒化物であるFe16N2は、第１表
に示すように、純鉄以上の飽和磁化を有してお
り、磁気記録媒体用の材料として有望である。す
なわち、非磁性基板上に鉄窒化物の薄膜を形成す
ることにより、飽和磁化、保磁力ともに、従来材
料よりはるかに高い記録層が得られ、磁気記録密
度を高めることが可能となる。本発明の窒化鉄含
有磁性材料は、磁性媒体材料としても利用しう
る。反応性スパツタリングにより窒化物を製造す
る場合には、アルゴンガスの他に窒素ガスを導入
し、アルゴンガスと窒素の混合ガス雰囲気とする
必要があるが、窒素ガスは少量で、分圧（PN2）
１×10-3Torr以下としなければならない。 一般に窒素分圧PN2が高いとそれだけ窒化物の
生成速度が速くなり、したがつてFe16N2が多量
に製造できると考えがちであるが、窒素分圧
（PN2）が１×10-3Torrを越えるとFe4Nなどの発
生が多くなり、Fe16N2の発生はなくなる。本発
明は多くの試みの中で、この点に着目したもので
あるが、このような窒化物の製造において、窒素
分圧PN2を下げ、より低圧側にすることは常識で
は考えられないことである。 PN2のさらに有効な範囲は２〜７×10-4Torrで
あり、２×10-4Torrよりも低いと、純鉄よりも
飽和磁化が低下していく。 さらにまた後述するようにFe16N2は加熱によ
り分解する。 特に250〜300℃を越える温度では磁気特性に劣
るFe4Nに変化していく。 スパツタリング操作中では、フイラメントから
の輻射熱によつて加熱され、また基板温度も上昇
するので、前記Fe16N2からFe4Nへの変化はスパ
ツタリング操作中においても生じる。 したがつてこれを抑制するために基板温度は
300℃以下にする必要がある。この基板温度のよ
り有効な範囲は200℃以下である。 以上のように窒素ガス分圧PN2の調節と基板温
度の臨界的条件の選定により、初めてFe16N2を
多量に含有する窒化鉄の製造が可能となつた。後
段の実施例で説明するように水冷鋼板上のガラス
基板にスパツタリングした場合に、約3μｍの
Fe16N2含有磁性材料が生成するが、冷却速度を
高めることにより、さらに厚い磁性材料を形成す
ることができ、またスパツタリング速度も高める
ことができる。このような形状を有する磁性材料
は工業的に利用できる。 さらにまた純鉄の飽和磁化を越える良好な性質
を得るためには、Fe16N2を少くとも10重量％以
上がスパツタリングされた磁性材料中に存在する
ことが必要である。Fe16N2以外の磁性材料成分
は純鉄が主であるが、他の窒化物すなわちFe4N
等が磁気特性を劣化しない程度に含有されること
は止むを得ない。 本発明の上記条件で実施することにより、
Fe16N2を多量に含有する磁性材料は、純鉄を越
える飽和磁化を有している。 次に実施例について説明する。 実施例 ターゲツトに純鉄、サブストレート（基板）に
ガラスを用い、デポジツシヨン速度を、およそ
500〜1000Å／minとして行つた。ガラスのサブ
ストレートは銅製ホルダーにセツトし、基板温度
が300℃以下となるように該銅製ホルダーを水冷
した。 スパツタリング中の窒素ガス分圧は、次の２方
法で制御した。 １ アルゴンと窒素の２つのボンベを用い、それ
ぞれ流量調節バルブで制御する方法。 ２ アルゴンと窒素の圧力比を予めセツト（例え
ば99：１）した混合気体ボンベを用い、１つの
流量調節バルブで制御する方法。 ターゲツト電圧0.5KV、電流密度４ｍＡ／cm3で
実施した。第１図にスパツタリング中の窒素分圧
PN2と飽和磁化σsとの関係を示す。該磁性材料は
厚さ3μｍである。PN2１×10-3Torr以下、特に
PN24.0×10-4Torr近辺で純鉄の218e.m.u.／grよ
り高いσsが得られている。 次に熱磁気分析の結果を第２図に示す。 ●−●は本発明磁性材料、△−△は純鉄の加熱
曲線である。加熱前では本発明の磁性材料σsは純
鉄のσs＝218emu／grよりも大きい。 この加熱曲線から明らかなように、約200℃で
磁化の減少がみられる。これはFe16N2のキユリ
ー点に相当すると考えられる。さらに加熱を続
け、300℃を越えると純鉄のσsよりも低下してい
く傾向がみられる。さらに480℃附近でσsの明瞭
な減少があるがこれはFe4Nのキユリー点でσsは
著しく低下している。 以上より明らかなように、本発明の磁性材料
は、純鉄のσsよりも優れたσsすなわち飽和磁化を
有していることが分り、そのことは、磁性材料中
にFe16N2が多量に存在していることを意味する。 さらにまた、上記加熱曲線により、Fe16N2は
Fe4Nへと変化していく段階で飽和磁化は、純鉄
の飽和磁化よりも低下していくことが分り、そし
て、スパツタリング操作中では基板の温度を300
℃以下、より好ましくは200℃以下に保持すべき
ことが明瞭となる。
Fe16N2を多量に生成させる有効な技術は、従来
存在せず、わずかN2雰囲気中で真空蒸着によつ
てFe16N2を製造する試みがなされた程度である。 しかしこの真空蒸着にしてもN2との反応がわ
ずかでかつ蒸着速度も極めておそく、しかも500
Å程度の極薄のものしかできないので工業的に利
用するには到底及ばないものであつた。 本発明は、この点に鑑みてなされたもので、純
鉄をターゲツトとし、窒素含有雰囲気の中での反
応性スパツタリングにより形成した磁性材料にお
いて、該磁性材料は1μｍ以上の厚さを有し、か
つ純鉄を基とする磁性材料の中に10重量％以上の
Fe16N2窒化鉄を含有することを特徴とする高飽
和磁化磁性材料および基板温度を300℃以下とし、
窒素分圧（PN2）１×10-3Torr以下の窒素とア
ルゴンガス雰囲気中で反応性スパツタリングを行
なうことによりFe16N2窒化鉄を多量に含有する
純鉄基高飽和磁化磁性材料を製造する方法に関す
る。 これにより磁性特性に優れた磁性材料が得ら
れ、また製造速度も著しく速くなつたので、安価
で高性能の磁性材の製造が可能になつた。近年、
高密度記録への要求の高まりと共に、従来の塗布
型の磁気記録媒体に比べ、記録密度の向上が期待
できるという観点から、真空蒸着法、スパツタ
法、メツキ法等を用いて、Co−Ni、Co−Cr等の
強磁性金属薄膜を磁気記録層とする非バインダー
型磁気記録媒体が注目されており、一部実用化も
行われている。さらに記録密度を高めるために
は、飽和磁化、保持力の高い磁性薄膜材料が必要
となるため、Fe系合金、Co系合金、Ni系合金を
中心に研究されている。 本発明の鉄の窒化物であるFe16N2は、第１表
に示すように、純鉄以上の飽和磁化を有してお
り、磁気記録媒体用の材料として有望である。す
なわち、非磁性基板上に鉄窒化物の薄膜を形成す
ることにより、飽和磁化、保磁力ともに、従来材
料よりはるかに高い記録層が得られ、磁気記録密
度を高めることが可能となる。本発明の窒化鉄含
有磁性材料は、磁性媒体材料としても利用しう
る。反応性スパツタリングにより窒化物を製造す
る場合には、アルゴンガスの他に窒素ガスを導入
し、アルゴンガスと窒素の混合ガス雰囲気とする
必要があるが、窒素ガスは少量で、分圧（PN2）
１×10-3Torr以下としなければならない。 一般に窒素分圧PN2が高いとそれだけ窒化物の
生成速度が速くなり、したがつてFe16N2が多量
に製造できると考えがちであるが、窒素分圧
（PN2）が１×10-3Torrを越えるとFe4Nなどの発
生が多くなり、Fe16N2の発生はなくなる。本発
明は多くの試みの中で、この点に着目したもので
あるが、このような窒化物の製造において、窒素
分圧PN2を下げ、より低圧側にすることは常識で
は考えられないことである。 PN2のさらに有効な範囲は２〜７×10-4Torrで
あり、２×10-4Torrよりも低いと、純鉄よりも
飽和磁化が低下していく。 さらにまた後述するようにFe16N2は加熱によ
り分解する。 特に250〜300℃を越える温度では磁気特性に劣
るFe4Nに変化していく。 スパツタリング操作中では、フイラメントから
の輻射熱によつて加熱され、また基板温度も上昇
するので、前記Fe16N2からFe4Nへの変化はスパ
ツタリング操作中においても生じる。 したがつてこれを抑制するために基板温度は
300℃以下にする必要がある。この基板温度のよ
り有効な範囲は200℃以下である。 以上のように窒素ガス分圧PN2の調節と基板温
度の臨界的条件の選定により、初めてFe16N2を
多量に含有する窒化鉄の製造が可能となつた。後
段の実施例で説明するように水冷鋼板上のガラス
基板にスパツタリングした場合に、約3μｍの
Fe16N2含有磁性材料が生成するが、冷却速度を
高めることにより、さらに厚い磁性材料を形成す
ることができ、またスパツタリング速度も高める
ことができる。このような形状を有する磁性材料
は工業的に利用できる。 さらにまた純鉄の飽和磁化を越える良好な性質
を得るためには、Fe16N2を少くとも10重量％以
上がスパツタリングされた磁性材料中に存在する
ことが必要である。Fe16N2以外の磁性材料成分
は純鉄が主であるが、他の窒化物すなわちFe4N
等が磁気特性を劣化しない程度に含有されること
は止むを得ない。 本発明の上記条件で実施することにより、
Fe16N2を多量に含有する磁性材料は、純鉄を越
える飽和磁化を有している。 次に実施例について説明する。 実施例 ターゲツトに純鉄、サブストレート（基板）に
ガラスを用い、デポジツシヨン速度を、およそ
500〜1000Å／minとして行つた。ガラスのサブ
ストレートは銅製ホルダーにセツトし、基板温度
が300℃以下となるように該銅製ホルダーを水冷
した。 スパツタリング中の窒素ガス分圧は、次の２方
法で制御した。 １ アルゴンと窒素の２つのボンベを用い、それ
ぞれ流量調節バルブで制御する方法。 ２ アルゴンと窒素の圧力比を予めセツト（例え
ば99：１）した混合気体ボンベを用い、１つの
流量調節バルブで制御する方法。 ターゲツト電圧0.5KV、電流密度４ｍＡ／cm3で
実施した。第１図にスパツタリング中の窒素分圧
PN2と飽和磁化σsとの関係を示す。該磁性材料は
厚さ3μｍである。PN2１×10-3Torr以下、特に
PN24.0×10-4Torr近辺で純鉄の218e.m.u.／grよ
り高いσsが得られている。 次に熱磁気分析の結果を第２図に示す。 ●−●は本発明磁性材料、△−△は純鉄の加熱
曲線である。加熱前では本発明の磁性材料σsは純
鉄のσs＝218emu／grよりも大きい。 この加熱曲線から明らかなように、約200℃で
磁化の減少がみられる。これはFe16N2のキユリ
ー点に相当すると考えられる。さらに加熱を続
け、300℃を越えると純鉄のσsよりも低下してい
く傾向がみられる。さらに480℃附近でσsの明瞭
な減少があるがこれはFe4Nのキユリー点でσsは
著しく低下している。 以上より明らかなように、本発明の磁性材料
は、純鉄のσsよりも優れたσsすなわち飽和磁化を
有していることが分り、そのことは、磁性材料中
にFe16N2が多量に存在していることを意味する。 さらにまた、上記加熱曲線により、Fe16N2は
Fe4Nへと変化していく段階で飽和磁化は、純鉄
の飽和磁化よりも低下していくことが分り、そし
て、スパツタリング操作中では基板の温度を300
℃以下、より好ましくは200℃以下に保持すべき
ことが明瞭となる。
第１図はスパツタリング時の窒素分圧（PN2）
と室温での飽和磁化との関係を示すグラフ、第２
図は本発明で得られたスパツタリングフイルムの
熱磁気分析による飽和磁化σsと加熱温度との関係
を示すグラフである。
と室温での飽和磁化との関係を示すグラフ、第２
図は本発明で得られたスパツタリングフイルムの
熱磁気分析による飽和磁化σsと加熱温度との関係
を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 1μｍ以上の厚さを有し、かつ純鉄を基とす
る磁性材料の中に10重量％以上のFe16N2窒化鉄
を含有することを特徴とする高飽和磁化磁性材
料。 ２ 基板温度を300℃以下とし、窒素分圧（PN2）
１×10-3Torr以下の窒素とアルゴンガス雰囲気
中で反応性スパツタリングを行なうことにより
Fe16N2窒化鉄を多量に含有する純鉄基高飽和磁
化磁性材料を製造する方法。 ３ 基板温度を200℃以下とする特許請求の範囲
第２項記載の方法。 ４ 窒素分圧（PN2）を２〜７×10-4Torrとし
たことを特徴とする特許請求の範囲第２項および
第３項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3589582A JPH0227806B2 (ja) | 1982-03-09 | 1982-03-09 | Kohowajikajiseizairyooyobisonoseizohoho |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3589582A JPH0227806B2 (ja) | 1982-03-09 | 1982-03-09 | Kohowajikajiseizairyooyobisonoseizohoho |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5945911A JPS5945911A (ja) | 1984-03-15 |
| JPH0227806B2 true JPH0227806B2 (ja) | 1990-06-20 |
Family
ID=12454758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3589582A Expired - Lifetime JPH0227806B2 (ja) | 1982-03-09 | 1982-03-09 | Kohowajikajiseizairyooyobisonoseizohoho |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0227806B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0618135B2 (ja) * | 1983-06-10 | 1994-03-09 | 株式会社日立製作所 | 垂直磁気記録媒体 |
| JPH0679369B2 (ja) * | 1984-05-08 | 1994-10-05 | 大日本印刷株式会社 | 磁気記録材料およびその製造方法 |
| JPH0726194B2 (ja) * | 1984-05-08 | 1995-03-22 | 大日本印刷株式会社 | 耐腐食性薄膜およびその製造方法 |
| JP2525211B2 (ja) * | 1987-11-24 | 1996-08-14 | 日新製鋼株式会社 | オ―ステナイト構造を有するＦｅ系合金薄膜の製造方法 |
| WO1996002925A1 (en) * | 1994-07-18 | 1996-02-01 | Migaku Takahashi | Magnetic thin film and production method therefor |
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-
1982
- 1982-03-09 JP JP3589582A patent/JPH0227806B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5945911A (ja) | 1984-03-15 |
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