JPH02279582A - 半導体単結晶製造装置及び製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｃ産業上の利用分野］ 本発明は、原料をるつぼ内に連続的に供給し。

均質な半導体単結晶を連続的に製造する技術に関するも
のである。

［従来の技術］ 半導体単結晶の育成には、るつぼ内の原料融液から円柱
状の結晶を育成するＣＺ法が用いられている。この技術
は、育成される単結晶の抵抗率を制御するために、るつ
ぼ内の原料融液にドーパントと呼ばれる不純物元素を添
加する。しかしながらドーパントは一般に偏析係数が１
でないため、通常のＣＺ法では、結晶の長さが長くなる
につれ結晶中の濃度が変化する。これは、ドーパント濃
度で抵抗率の制御を行なう半導体単結晶の製造において
問題となっている。

この問題を解決するために１Ｍ料をるつぼ内に連続的に
供給し、原料融液中のドーパント濃度を一定に保つ連続
チャージ法や二重るつぼを用いた技術（特開昭６３−７
９７９０）が提案されている。連続チャージ法における
原料供給手段としては、原料溶解場所と単結晶育成場所
を分離し、輸送するもの（特開昭５２−５８０８０　、
特開昭５６−１６４０９’７）、棒状の原料を用いるも
の（特開昭５６−８４３９７　、特開昭６２〜１０５９
９２）等の提案がある。

［発明が解決しようとする課厘コ 先にあげた連続チャージ技術のうち、前二者のものは、
原料溶解用るつぼと結晶育成用るつぼを要し、構造的に
複雑となり、また、供給量の制御が難しいという間ガが
ある。後二者のものは、棒状原料をるつぼ内の融液によ
り溶解するために、るつぼ内の結晶育成場所と原料溶解
場所の温度勾配を大きくする必要があり、結晶育成中に
原料溶ある。さらに、後二者のうちのさらに後者は、原
料の予備加熱に高屑波を眉いているが、たとえば、単結
晶シリコンの育成に用いられている減圧炉では放電する
危険性が高く実用的でない、また、二重るつぼによるも
のは、内壁から多結晶が発生しやすく成長速度の低下を
余儀無くされる。しかも。

るつぼ材からの不純物混入量が増大するという間層もあ
る。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、従来の連続チャージ技術の問題点を解決し、
長さ方向にわたって不純物濃度がほぼ均一な単結晶を連
続的に製造することを可能にするもので、引上装置内の
るつぼ内融液充填域に先端部を開放した保護筒内に、保
護筒先端部より上方に抵抗加熱ヒータを設け、抵抗加熱
ヒータを下部程高温で原料溶融可能に温度設定できる構
成とし、単結晶引上時には、融液中に前記保護筒の先端
部が位置することにより、保護筒内の気相部と引上装置
内の気相部とが融液により隔てられて、互い結晶棒が抵
抗加熱ヒータにより保護筒内下部で溶融されつつるつぼ
内融液面に供給されるされるよう構成したこと及び、単
結晶引上時にその気相部が装置内気相部に対して独立す
る構成の原料供給機構から新たな原料を溶融供給しつつ
、単結晶の引上を連続的に行なうことを特徴としている
。

本発明においては、単結晶の育成に伴うるつぼ内の融液
減少量に応じて、原料棒の送りを制御する原料棒送りを
原料供給機構に備えると、安定な単結晶の連続育成が可
能となる。

また、抵抗加熱ヒータを筒型らせん状にすると。

原料の溶融部を融液面に近づけることができる。

さらにまた、保護筒及び抵抗加熱ヒータを下に向かって
縮径させると原料供給量の制御が容易になる。

また、原料供給機構内に５０ｃｃ／１１７１１．・ｃｍ
３以上の不活性ガスを流すことで一酸化シリコンの滞留
を防いで、ヒータの寿命を延ばすことができる。

本発明では、放電を防ぐため、抵抗加熱ヒータにより融
液面直上で、棒状の原料を溶解する構成を採用した。原
料棒は、ドーパント濃度が成長単結晶と等しいものを用
いる。その送り速度または送り重量は、たとえば、単結
晶の引上げ速度または単結晶重量に基づいて調整し、さ
らに必要により抵抗加熱ヒータへの電力量の調節によっ
ても制御する。こうして引上量に見合う分だけを新たに
るつぼ内の融液中に供給していく、さらに、供給原料融
液の落下による振動や落下異物の成長単結晶への付着を
防ぐため、先端にたとえば円筒状石英を備えた保護筒で
抵抗加熱ヒータ全面を覆い、その先端部を原料融液中に
浸漬し、原料供給機構内気相部と引上装置内気相部を互
いに隔離した。

また、抵抗加熱ヒータを筒型らせん状に構成すれば、コ
ンパクトになる。

さらに、保護筒にガス供給管及び系外への排気管を設け
れば、保護筒内への不活性ガスの供給も可能になる。

″を作用］ 本発明においては、引上開始と同時に、るつぼ内融液の
減少が始まっても、この減少量に見合うよう、原料棒の
送り速度を調整し、さらに抵抗加熱ヒータへの電力を制
御して原料棒を溶融して。

連続的に原料を供給していく、抵抗加熱ヒータは、下部
はど高温になるよう構成されているから、原料棒の溶融
は下部のみで起こる。また、保護筒の先端部はるつぼ内
融液中に維持されているため、溶融原料は保護筒内の融
液面に落ちる。落下異物があってもこの保護筒内に留ま
る。

本発明を、以下にその一実施例である図を用いてさらに
詳説する。

第１図は、本発明の一実施例の単結晶製造装置ｕを、第
３図は、本発明の別の一実施例の単結晶製造装置を示し
、第４図は１本発明の一実施例の抵抗加熱ヒータ部分を
示している。

本発明の実施例においては原料供給機構２００は。

抵抗加熱ヒータ１１、絶縁管１８、保温筒１０、保護筒
９、保持管１５０及び原料棒送り２０（第３図参照）よ
り成っている。

第４図に示したように、抵抗加熱ヒータ１１は、育成単
結晶への熱的影響をできるだけ抑えるため絶縁管１８を
介して保温筒１０に保持され、さらにこの保温筒１ｏは
、保護筒９内に納められている。したがって、抵抗加熱
ヒータ１１．絶縁管１８及び保温筒１０は、保護筒９内
に保持されている。さらに保護筒９は、第１図に示すよ
うに、その上一端部で単結晶製造装置１８０内に設けら
れた保持管＋５０に気密に固定され、先端部はるつぼの
原料融液充填域に位置している。このため、単結晶育成
時には、前記保護筒９の先端部は融液１００中に常時あ
り、原料供給機構内気相部１０２と、単結晶製造装置内
気相部１０１とは、互いに独立するようになる。また、
このように保護筒の先端部を融液１００中に位置させる
ことで、原料棒１３の溶融により液滴が落ドしても、る
つぼ融液１００中に生ずる易度の不均一や、液面振動を
抑え、またこの液面振動、さらには落下異物が育成単結
晶６に達することも防止している。

抵抗加熱ヒータ１１は、第４図に示すように左右に分離
した筒状を呈し、加熱部１７０が二重らせん構造であり
、上端がそれぞれの電極１６０になっている。原料棒１
３は、原料融液１００の量を一定に保つよう育成単結晶
６の重量と連動して抵抗加熱ヒータ１１中に送り込まれ
、加熱部＋７０の下部で溶融状態になり、原料融液１０
０中に供給される。

また、原料供給機構を単結晶引上域を外して第１図のよ
うに二箇所がそれ思上に設ければ、一方の原料棒が消耗
した場合、あらかじめ装填してあった他方の原料棒を供
給し、その間、ゲートバルブ１７を閉じて、消耗した原
料棒を新しい原料棒と交換することができる。この作業
を繰り返せば半導体単結晶を連続的に育成することがで
きる。

なお、第５図に第１図、第２図及び第３図中のＡ　　Ａ
線に沿う横断面図を示した。

［実施例１］ 本発明の一実施例を示す第１図の単結晶製造装置を用い
てシリコン！１１結晶の育成を行なった。単結晶育成時
の条件は、石英るつぼ４の直径１６インチ、石英るつぼ
内の融液量１５ｋｇ、原料棒１３の直径が５０ｍｍ、育
成単結晶６の直径４インチ、抵抗率（リンドープ）１０
Ω’ｃｍ　、引上げ速度１ｍｍ／ｆｆ１ｉｎ。

である。原料棒の送り速度と抵抗加熱ヒータの電力には
第６図に示すような関係がある０本実施例においては、
原料棒１３の送り速度４ｍｌｌ１ノａｋｉｎ、、抵抗加
熱ヒータ１１の電カフに−で行なった。

育成した単結晶の軸方向の抵抗率変化を第７図に示す。

参考のために、るつぼ内の融液量が同一の場合の通常の
ＣＺ法の結果を同時に示す８通常のＣＺ法では、成長と
ともに抵抗率が大きく変化するのに対して、本発明を用
いて育成した単結晶ではほぼ一定である。また、軸方向
の酸素濃度変化を第８図に示す、育成条件は同一である
０本発明を用いて育成した単結晶は、軸方向で均一で、
しかも１通常のＣＺ法よりも低酸素濃度である。

二重るつぼ法と比べると１７２以下である。これにより
、酸素濃度の制御範囲を広げることが可能となる。

なお、本発明においては１種々の応用例、例えば、シリ
コン以外の単結晶の育成、磁場の印加や粒状原料の使用
等が考えられることは明らかであろう。

［実施例２］ 次に第２図に示す本発明の異なる実施例につき説明する
。

なお、二の実施例の説明に当たって前記本発明の実施例
１と同一構成部分には同一符号を付し、重複する説明を
省略する。

第２図の実施例において、ＯｊＩ記本開本発明施例１と
異なる主な点は、原料供給機構内への給気装置（図示せ
ず）及び融液１００と抵抗加熱ヒータＩＩ先端部間の保
護筒９の側壁に装置系外への排気管３００とを設けてい
ることである。これにより、原料供給機構内気相部１０
２にたとえば不活性ガスを供給する二とができる。

第２図に示した装置を用いて、原料供給機構２００内に
アルゴンガスを５０ｃｃ／ｍｉｎ、・１流しつつ、排気
管３００より排気しながら実施例１と同一の条件でシリ
コン単結晶の育成を行なった。

育成した単結晶の特性は、実施例１によるものと同様で
あったが、抵抗加熱ヒータ特にその下端部に、実施例１
で生じていた炭化シリコンの生成は認められず、抵抗加
熱ヒータの劣化防止に効果のあることが確認された。こ
れは、アルゴンガスを流す二とにより、融液面から立ち
上るシリコン￥［や−酸化シリコンが、抵抗加熱ヒータ
に接触する前に装置系外へ運び去られるためだと考えら
れる。

［開明の効果］ 本発明においては、原料棒の溶融用ヒータに抵抗加熱ヒ
ータを用いていることから、単結晶製造装置内での放電
発生が防止され、しかも、二重らせん構造を採用すれば
、形状をコンパクトにでき、原料融液直１で溶解するこ
とが可能となる。

また、単結晶製造装置内気相部と原料供給機構内気相部
とを完全に隔離するために、抵抗加熱ヒータ全面を被覆
し、先端部が融液中に位置する保護筒を採用しているか
ら、落下した異物が結晶育成部に到達することを防ぐこ
とができるし、原料供給による融液面の振動も抑える二
とができる。

また振動そのものも保護筒内に留まり、融液面全面に伝
播することはない。しかも二重るつぼによるものに較べ
、るつぼ材からの不純物混入機の低減、高速成長が可能
となる。従来のＪＭ料供給機構を有したこうした装置は
、単結晶製Δ装置本体内気相部と原料供給機構内気相部
とが互いに独へ７していないため、原料供給機構内で生
じたＳｉＯ等が、原料供給機構の内圧により融液面に落
下して、単結晶化が阻害される間圧があったが１本発明
によるとこのよう、４こともない。

抵抗加熱ヒータ下＠部と融液面間の保護筒に排気管を設
け、不活性ガスを原料供給機構内に流すことにより、−
酸化シリコンの滞留を防ぎ、かつ、抵抗加熱ヒータに付
着する炭化シリコンの量を低減できる。これは、抵抗加
熱ヒータの劣化を防止する効果がある。なお、この場合
の不活性ガスの流量は５０ｃｃ／ｍｉｎ、・１以上が好
ましい。

また、抵抗加熱ヒータを筒型二重らせん状にすると、き
わめてコンパクトで効率の良いものにすることができる
とともに、ヒータ最先端の温度を最高温度に設定でき、
それにより原料の溶融部を融液面に近づけることができ
る。

さらにまた、保護筒及び抵抗加熱ヒータを下に向かって
縮径させると原料供給機の制御が容易になる。

保護筒は、単結晶育成域を外して引上げ装置内に設けら
れているから引上げの障害になることはない。

以りのような効果により１本発明では、連続チャージ式
半導体単結晶製造装置において最大の問題である原料供
給が、育成中の単結晶に悪影響を与えることなく可能と
なる。その結果、るつぼ内の原料融液中のドーパント濃
度が制御でき、単結晶の軸方向の抵抗率は一定となる。

これにより、製造された半導体単結晶の製品歩留は大幅
に向上する。

本発明の装置において、保護筒の材質としては石英、カ
ーボンが望ましいが、特にその先端部の融液に触れる部
分については高純度の石英にすると良い。また抵抗加熱
ヒータは、通常のカーボンヒータに用いられている材質
のもので良い。また保温筒については、カーボン、炭化
シリコン等を使用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は１本発明の一実施例を示す単結晶製造装置の縦
断面図。 第２図は、本発明の他の実施例を示す単結晶製造装置の
縦断面図。 第３図は、本発明のさらに他の実施例を示す単結晶製造
装置の縦断面図。 第４図は、抵抗加熱ヒータの縦断面図９第５図は、第１
図、第２図及び第３図中の八−Ａ線に沿う横断面図。 第６図は、原料送り速度、溶解電力、原料直径の関係を
示す図。 第７図は、本発明の一実施例による育成単結晶の用量と
抵抗率の関係を示す図。 第８図は、本発明の一実施例による育成小結晶の・Ｒ（
氏と酸ｇ　ｆ４度の関係を示す図。 ヒータ　　　　　　１１・・・抵抗加熱ヒータ３　黒鉛
るっぽ　　　　Ｉ３・原料棒構内気相部・Ｉ　　Ｉｊ英
るつぼ　　　　１４　・種結晶６−、　（γ成１社結晶
　　　　１７・・ゲートバルブ８　カバー　　　　　　
１８・・絶縁管５〕　保護筒　　　　　　１９・・・ベ
ディスタル１０−・保温筒　　　　　２０・・・原料棒
送す原料融液 単結晶製造装置内気相部 原料供給機 単結晶製造装置 ＪＪｕ々【管 第３図 特許出願人　小松電子金属株式会社 石英るつぼ 第５図 Ａ　−Ａ断面図 第６図 原料棒送り速度。 （ｍｍ／ｍｉｎ、） 第７図 育成単結晶重量。 （Ｋ９） 第８図 育成単結晶重量（ｋｇ）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、原料を充填するるつぼと、該るつぼの周囲にあって
   るつぼ内の原料を溶融する加熱ヒータと、るつぼ内の溶
   融原料に種結晶を浸漬して単結晶を引上げる引上機構と
   を有する半導体単結晶製造装置において、るつぼの原料
   融液充填域に先端部が開口して、この先端部においての
   み引上装置内と連通する保護筒と、保護筒先端部より上
   方の該保護筒内に設けられ、下方程高温度で、下部が半
   導体原料溶融可能に温度維持制御される抵抗加熱ヒータ
   とから成る原料供給機構を、単結晶引上域を外れて装置
   内に設置し、単結晶引上時には、前記保護筒の先端部が
   原料融液中に浸漬されることにより、引上装置内気相部
   と、前記保護筒内気相部とが互いに独立するよう構成さ
   れたことを特徴とする半導体単結晶製造装置。 ２、原料供給機構は、るつぼ内の原料融液の減少量に応
   じて送り量を制御する原料棒送りを備えたことを特徴と
   する請求項１記載の半導体単結晶製造装置。 ３、抵抗加熱ヒータは、らせん構造の筒状であることを
   特徴とする請求項１または２記載の半導体単結晶製造装
   置。 ４、保護筒及び抵抗加熱ヒータは、下方に行くに従がい
   縮径したことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一
   項に記載の半導体単結晶製造装置。 ５、るつぼ内に充填された原料融液面に種結晶を浸漬し
   て徐々に引上げることにより単結晶を育成する半導体単
   結晶の製造方法において、単結晶引上時にその気相部が
   装置内気相部に対し独立した構成の原料供給機構から新
   たな原料を供給しつつ、単結晶の引上げを連続的に行な
   うことを特徴とする半導体単結晶の製造方法。 ６、原料供給機構内に、５０ｃｃ／ｍｉｎ．・ｃｍ＾３
   以上の不活性ガスを流すことを特徴とする請求項５記載
   の半導体単結晶の製造方法。