JPH02282437A - ホウ酸アルミニウムウイスカー強化金属基複合材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はホウ酸アルミニウムウィスカーを強化材とした
金属複合材料に関するものである。

（従来の技術） 近年、航空宇宙産業を始めとする多くの産業分野におけ
る技術的発展にともない、従来の金属材料に比較してよ
り高温に耐え、より高強度、高弾性、高硬度の新素材が
要求されるようになった。

金属材料の中でアルミニウムは比重が軽く、易加工性、
低価格のため航空機、自動車、建材をはじめとして化学
機械においても多用されている材料である。更に高強度
、耐熱性を目的として各種アルミニウム合金が用いられ
ている。

そして更に機械的特性を向上させる目的で高強度、高弾
性を有する炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭素、アルミナ、
６チタン酸カリウム等のウィスカーや繊維を強化材とし
てアルミニウム系の金属との複合化を図ろうとする開発
が盛んに進められている。複合化の方法としては、ホッ
トプレス法、ＨＩＰ法、溶浸法、粉末冶金法、高圧凝固
鋳造法および熱間押出性等力ｆ挙げられる。

（発明が解決しようとする課題） アルミニウム金属基複合材料を造ると包の重要な要素と
しては強化用ウィスカーまたは繊維が溶融状態のアルミ
ニウムに対して濡れ性が高く、かつ不活性なことであり
これを満足するような強化材は数少なく、多くの繊維ま
たはウィスカーは表面を不活性な化合物でコーティング
して用いるのが実情である。このような中にあってアル
ミナ繊維、ウィスカーは上記の２つの要素を有しており
強化材としては有望な素材であるが、高価なために航空
宇宙用はともかく自動車、建材等の汎用分野への適用を
はかる際の障壁となっている。現在６チタン酸カリウム
ウイスカーのみが価格的にみて汎用複合材料用強化繊維
としての可能性を有しているが、この化合物は４価のチ
タニウムがアルミニウム金属によって還元されてしまい
Ｔｉ、ＡＩといった金属間化合物を形成してしまうとい
う木質的な問題を持っている。

そして本来混ざりあいにくい金属とセラミックス系の繊
維、ウィスカーを複合化させるわけであるから強引に圧
力をかける処理方法になってしまいその装置は大型とな
る。また、金属と繊維、ウィスカーとが出来るだけ反応
しないような熱処理方法が必要となるため、その工程は
複雑で高度な技術を要するのが現状である。この点も繊
維強化金属基複合材が汎用分野への適用をはかる際の障
害となっている。

本発明はこのような問題点を解決し廉価な補強用素材を
用い、且つ廉価に製造できるウィスカー強化アルミニウ
ム系金属基複合材料、及びその製造方法を提供するもの
である。

（課題を解決するための手段） 本発明者等は、このような事情に鑑み鋭意試験研究を重
ねた結果、補強素材としてホウ酸アルミニウムウィスカ
ーを用いることによりアルミニウム金属基複合材料を廉
価に得るという所期の目的が達成できることを見出し本
発明を完遂した。

即ち、本発明方法によれば粉末アルミニウムに、廉価に
製造でき且つアルミニウム金属と反応しにくいホウ酸ア
ルミニウムウィスカーを５〜４０％分散させた混合物を
常温で加圧成形した後、これを不活性または還元雰囲気
中で、常圧５８０℃〜６３０℃の温度で焼成することに
より、目的とするアルミニウム金属基複合材を得ること
が可能である。

（作　用） 本発明に用いたホウ酸アルミニウムウィスカーは、本発
明者等の発明に係る特開昭６３−３１９２９８及び同６
３−３１９２９９で明らかになっている化学式９Ａ１２
Ｏ！・２Ｂ２Ｏ！及び２Ａ１２Ｏ３・Ｂ２Ｏ３で示され
るものである。これらはアルミニウム無機塩の中から選
ばれた少なくとも一種のアルミニウム供給成分とホウ素
の酸化物、酸素酸、及びそのアルカリ金属塩の中から選
ばれた少なくとも一種のホウ酸供給成分とをアルカリ金
属の塩化物、硫酸塩、炭酸塩の中から選ばれた少なくと
も一種の溶融剤の存在下、９Ａ１２Ｏ３・２Ｂ、Ｏ５は
９００〜１２Ｏ０℃で、２＾１２Ｏ３・Ｂ２Ｏ３はＳＯ
Ｏ〜１０００℃の温度に加熱して反応させ、育成させる
という液相法により得ることができる。高価なウィスカ
ーが主として高度な技術を要する気相法で造られている
のに対し、溶融剤を用いる液相・法は比較的容易に製造
することができ、従フてウィスカーを安価に供給するこ
とが可能である。

こ・れらホウ酸アルミニウムクイスカーは高強度、高弾
性、高融点を有しており各種マトリックスの強化材とし
て有用な素材である。そして化合物中にアルミナ成分を
多く含み、化学的性質はアルミナ繊維に類似したところ
が多くアルミニウムに対する親和性が良好であり、且つ
アルミニウムと反応しにくいため特にアルミニウム系金
属の強化材として有用である。

このような親和性を有するため予め加圧成型したアルミ
ニウム粉末とホウ酸アルミニウムウィスカーの混合物を
約６００℃で常圧焼成するだけで複合による強度発現が
可能になる。また更にホウ酸アルミニウムウィスカーの
表面を水酸化リチウムで熱処理することにより、ウィス
カーとアルミニウム間の親和性を更に高めることができ
、常圧焼成が容易となる。

（発明の好適態様） 本発明のマトリックス材として用いるアルミニウム及び
アルミニウム合金粉は、粒径が４４μｍ以下、好ましく
は２Ｏμｍ以下のもので、表面の酸化程度が極力少ない
ものが焼結性の点で適している。

またホウ酸アルミニウムウィスカーは化学式９Ａ１２Ｏ
３・２Ｂ２Ｏ３および２Ａｌ２Ｏ３・Ｂ２Ｏ３であり、
その大きさは繊維径０．０５〜５μｍ、長さ２〜５０μ
ｍであり、好ましくは繊維径０．５〜２μｍ１長さ５〜
５０μｍのものであり、毛玉等凝集が無く十分ウィスカ
ーがほぐれているものが分散性の点で適している。添加
量はウィスカー５〜４０体積％が好ましい。この量より
も少なすぎると充分な補強効果が得られず、多すぎても
ウィスカーとアルミニウム金属の界面が充分なじまない
ためやはり補強効果が得られない。

ホウ酸アルミニウムウィスカーとアルミニウムまたはア
ルミニウム合金分の均一混合は、乾式混合では不十分で
あり溶媒を用いた湿式混合が適している。用いる溶媒は
ホウ酸アルミニウムウィスカー及びアルミニウム粉に対
する親和性の点で極性溶媒が好ましく、具体的にはアル
コール類が最適である。これにアルミニウムまたはアル
ミニウム合金粉とホウ酸アルミニウムウィスカーな所定
量添加し、機械的に好ましくは超音波を照射して均一に
分散させる。この時の溶媒に対する固形分の割合は３〜
３０体積％に調製する。このように調製されたスラリー
から溶媒を除去して乾燥した混合物を得る方法としては
、素早く吸引が通して得たものを乾燥させるか、分散状
態を保ちながら蒸発乾固させるかの方法をとる。

また、親和性を付与するための水酸化リチウムによるウ
ィスカーの表面処理は、上記溶媒中に予め水酸化リチウ
ムを溶解させておけばよい、その添加量はホウ酸アルミ
ニウムウィスカーに対し１〜１０重量％とすべきである
。

原料混合物の加圧成型体は金型を用いた通常の方法に従
って製造すればよい、成型圧力は５〜２Ｏ　ｔｏｎｆ／
ｃｍ’で加圧中は金型内部を真空状態にしておくことが
必要である。

このようにして得られた原料成形物の焼成は金属が酸化
されないよう窒素、アルゴン等の不活性雰囲気中、もし
くは水素等の還元雰囲気中で行われなければならない、
また、通常粉末冶金の焼成は金属の融点の８割程度の温
度で行われており、本発明での最適焼成温度もほぼこれ
に近い５８０〜６３０℃である。焼成時間は５分〜２時
間が必要である。

（発明の効果） 前記のようにして得られたホウ酸アルミニウムウィスカ
ー強化アルミニウム金属基複合体をエメリーカッター及
び旋盤により試験片を切り出し、その引張強度及び硬度
を測定した結果、ホウ酸アルミニウムウィスカーを添加
することにより機械的強度は向上し、更に硬度も高くな
ることを確認できた。また、水酸化リチウムでウィスカ
ーの表面を処理することにより強度は一層向上した。本
発明の処理方法が適切なものであることを証明した。

本発明によれば、このようにアルミニウム金属との親和
性に優れ、且つアルミニウムと反応しない比較的廉価な
ホウ酸アルミニウムウィスカーを用いることにより簡単
な処理工程で安価に金属基複合材料を得ることができ、
汎用材料としての使用可能性が期待できる。

（実施例） 以下本発明を実施例によって具体的に説明する。

実施例１゜ ２Ｏ０ｃｃビーカーに１００ｃｃのエチルアルコールを
入れ、これに径が約１μｍ１長さが１０〜３０μｍの９
Ａｈ０３・２Ｂ２Ｏ３ウイスカーを３．１ｇと粒子径２
Ｏμｍ以下の純アルミニウム粉１２．２ｇ　（ウィスカ
ーの体積含有量：約２Ｏ％）を入れ２Ｏ分間超音波を照
射し、素早く吸引：ｉｐＡした後固形分を乾燥して加圧
成型用試料とした。次にこの試料を直径８ｍｍの金型に
入れ内部を真空に引きながら全圧５トンの力でプレスし
て高さ約２Ｏａｕ＋＋の成型体を得た。この成型体を磁
性のボートに入れ窒素雰囲気中６２Ｏ℃で２Ｏ分間保持
した後約１時間かけて室温まで冷却した。このようにし
て得られた焼成複合体を切削加工して引張試験及び硬度
測定用の試験片を調製した。この結果、引張強度は１４
ｋｇｆ／ｍｍ’　、０．２ｋｇｆ荷重のマイクロビッカ
ース硬度は７５であフた。

モして９＾ｌ、０．・２Ｂ、Ｏ，ウィスカーを添加せず
に上記に従って製作した焼成物は、引張強度が９　ｋｇ
ｆ／ｍｍ”　、　０．２ｋｇｆ荷重のマイクロビッカー
ス硬度は３４であった。

実施例２゜ ２Ｏ０ｃｃビーカーに０．１７３のＬｉ０）ｌ　２８２
Ｏ．　１００ｃｃのエチルアルコールを入れ、均一に溶
解した。これに径が約１μｍ１長さが１０〜３０μｍの
９＾１２Ｏ．・２Ｂ２Ｏ３　ウィスカーを３．１ｇと粒
子径２Ｏμｍ以下の純アルミニウム粉１２．２ｇ（ウィ
スカーの体積含有量：約２Ｏ％）を入れ２Ｏ分間超音波
を照射した後、ロータリー式エバポレーターでアルコー
ルを除去し加圧成型用試料とした。以下実施例１と同様
に処理した結果、引張強度は２Ｏ　ｋｇｆ／ｍｍ２であ
った。

実施例３゜ 実施例２において、Ｌｉ０）１２Ｈ２Ｏ／９ＡｈＯｓ４
Ｂ２Ｏｓウイスカー／純アルミニウム粉の量を０．０８
ｇ／ｌ、５ｇ／１３．８ｇ　（ウィスカーの体積含有量
；約１０％）およびｏ、２ｇｇ／４．６ｇ／ｌｏ、ｙｇ
　（ウィスカーの体積含有量；約３０％）とし、実施例
２と同様の処理によって複合体を造った結果、引張強度
はそれぞれ１３ｋｇｆ／ｍｍ”、２４ｋｇｆ／ｍ＋ａ２
であり、０．２ｋｇｆ荷重のマイクロビッカース硬度は
それぞれ５５．１１０であった。

実施例４゜ ２Ｏ０ｃｃビーカーに０．１０ｇのＬＩＯＨ２Ｈ２Ｏ，
１００ｃｃのエチルアルコールを入れ、均一に溶解し、
これに径が約０．５μｍ、長さが５〜１５μｍの２＾１
．０゜Ｂ２Ｏ３ウィスカーを３．１ｇと粒子径２Ｏμｍ
以下の純アルミニウム粉１２．２ｇ　（ウィスカーの体
積含有量：約２Ｏ％）を入れ２Ｏ分間超音波を照射した
後、ロータリー式エバポレーターでアルコールを除去し
加圧成型用試料とし、以下実施例１と同様に処理した結
果、引張強度は１８　ｋｇｆ／ｍｌ１１”であった。

実施例５゜ ２Ｏ０ｃｃビーカーに０．１２ｇのＬｉＯＨ２）１，０
．１００ｃｃのエチルアルコールを入れ、均一に溶解し
、これに径が約１μｍ、長さが１０〜３０μｍの９Ａｈ
Ｏｓ　”２Ｂ２Ｏ３ウイスカーを３．１８と粒子径４４
μｍ以下の＾１−１−５ｔ−系合金であるＡＣ４Ｃ粉１
２．２ｇ　（ウィスカーの体積含有量：約２Ｏ％）を入
れ、２Ｏ分間超音波を照射した後、ロータリー式エバポ
レーターでアルコールを除去し加圧成型用試料とし。

た０次にこの試料を直径８ｍｍの金型に入れ内部を真空
に引きながら全圧５トンの力でプレスして高さ約２Ｏ１
１ＩＩ１１の成型体を調製する。この成型体を磁性のボ
ートに入れ水素７囲気中６３０℃で６０分間保持した後
約１時間かけて室温まで冷却し、以下実施例１と同様に
処理した結果、引張強度は２８　ｋｇｆ／ａｍ’であっ
た。

また、９＾１２Ｏ３・２８２Ｏ．ウィスカーを添加せず
に前記と同様にして造った焼成物は引張強度が１８ｋｇ
ｆ／ｍｍ’であった。

手 続 ネ… 正 １１を （自発） 平成 １年　６月２２日

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）ホウ酸アルミニウムウイスカーをアルミニウム、
   またはアルミニウム合金と複合させて得られることを特
   徴とするホウ酸アルミニウムウイスカー強化金属基複合
   材料。
2. （２）化学式９Ａｌ＿２Ｏ＿３・２Ｂ＿２Ｏ＿３のホウ
   酸アルミニウムウイスカーを用いることを特徴とする請
   求項（１）に記載のホウ酸アルミニウムウイスカー強化
   金属基複合材料。
3. （３）化学式２Ａｌ＿２Ｏ＿３・Ｂ＿２Ｏ＿３のホウ酸
   アルミニウムウイスカーを用いることを特徴とする請求
   項（１）に記載のホウ酸アルミニウムウイスカー強化金
   属基複合材料。
4. （４）粉末アルミニウムまたは粉末アルミニウム合金と
   ホウ酸アルミニウムウイスカーをホウ酸アルミニウムウ
   イスカー体積含量５〜４０％の割合で混合し、これを常
   温で加圧成型したのち、５８０〜６３０℃の温度で不活
   性あるいは還元雰囲気中で常圧焼成することを特徴とす
   るホウ酸アルミニウムウイスカー強化金属基複合材料の
   製造方法。
5. （５）ホウ酸アルミニウムウイスカーを水酸化リチウム
   の溶液によって前処理することを特徴とする請求（４）
   に記載のホウ酸アルミニウムウイスカー強化金属基複合
   材料の製造方法。