JPH0336761B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は微細粒子状シリカを原料として、これ
を一たん加熱溶融せしめることにより高純度の溶
融した球状シリカを製造する方法に関するもので
ある。 〔従来技術およびその問題点〕 溶融した球状シリカはIC封止材を初め、種々
のプラスチツクの高充填材、硝子原料など各種用
途への利用が広がりつつある。しかして、最近で
は特に0.1〜100μｍの比較的シヤープな粒度分布
を有し且つ平均粒径が30μｍ以下の小さい粒度を
有する溶融した高純度の溶融した球状シリカが要
望されている。 このような高純度の溶融した球状シリカは、一
般に揮発性のシラン化合物を火炎中で気相加水分
解して得られた合成の微細粒子状シリカを、さら
に高温火炎中で溶融することにより製造される
が、これまでのところ上記した如き比較的小さい
粒子は得られていない。例えば高純度シリカビー
ズの製造方法として、ハロゲン化硅素の火炎中気
相加水分解によつて生成する高純度超微細粒子状
シリカの製造直後のものをそのまま、バーナー中
で溶融する方法（特開昭59−152215）が提案され
ている。同方法は火炎中の原料微細粒子状シリカ
の濃度をコントロールすることにより製品の粒度
分布を調整することを特徴とするが、得られるシ
リカの粒度が０〜250μｍと広い分布を示し且つ
平均粒径が30〜150μｍと大きいものである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは上記に鑑み、比較的小さい粒度の
高純度溶融球状シリカを安価に製造する方法につ
いて確立すべく鋭意努力を重ねた。その結果、微
細球状シリカを火炎中にて再溶融するに際し、お
どろくべきことに従来技術では好ましくないとさ
れていた水分を或る程度含有する原料を用いるこ
とにより、小粒径で、粒子のそろつた溶融球状シ
リカが効果的に得られることを見出し本発明を提
案するに至つた。即ち、本発明は微細粒子状シリ
カを加湿した後、高温火炎中で溶融することを特
徴とする高純度の溶融した球状シリカの製造方法
である。 本発明において用いられる微細粒子状シリカ
は、いわゆるシラン化合物を気相加水分解して得
られるヒユームド（fumed）シリカであれば特に
限定されない。かかる微細粒子状シリカの原料で
あるシラン化合物として、例えばテトラクロルシ
ラン、トリクロルシラン、ジクロルシランのハロ
ゲン化シランあるいはモノメチルトリクロルシラ
ンなどの揮発性を有し且つ加水分解可能なシラン
化合物であればいずれでもよい。 本発明において高温火炎中に供する微細粒子状
シリカは、上記した微細粒子状シリカの製造工程
の途中で例えば脱酸工程の前で抜き出したものま
たは製造工程の最終製品、さらには袋詰め後の製
品いずれも良好に用いることができる。なお、微
細粒子状シリカの製造工程において、該シリカを
含む生成ガスを例えば、露点以下に冷却すること
により、該シリカを調湿する方法は、別途加湿す
る工程を省ける点で有利な場合がある。 本発明においては高温火炎中に供する微細粒子
状シリカを予め加湿することが、シヤープな粒度
分布を有し且つ小さな粒径を有する目的とする高
純度の溶融した球状シリカを得るために極めて重
要である。このような本発明において達成される
作用効果はその機構を明確に出来ないが、加湿さ
れた微細粒子状シリカは少なくとも高温火炎中で
溶融される直前において、その凝集粒子が含水分
の揮発により分散される結果、微細粒子状シリカ
がより小さな凝集粒子の状態で溶融されるため、
所望する粒度分布がシヤープな且つ粒径の小さな
球状シリカが生成するものと推測される。 本発明における微細粒子状シリカの加湿度合は
特に限定されるものではないが、該シリカの含水
分量として0.1wt％未満では作用効果が小さく、
また余り含水量が大きすぎると一部にゲル状塊が
生じて、高温火炎中で溶融し難くなつたり、また
溶融のための燃料効率が悪化する。したがつて、
微細粒子状シリカの含水量としては一般に0.1〜
10wt％が好ましく、さらに好ましくは0.1〜5wt
％である。上記の微細粒子状シリカを加湿する方
法は、ゲル状塊が生ずることなく均一に加湿でき
る方法であれば特に限定されず、一般に高湿度の
空気を吹き込む方法または高温高湿の空気に同伴
させた後に徐々に冷却する方法が良好に用いられ
る。 本発明において用いられる高温火炎は、上記し
た微細粒子状シリカを溶融できればよく、気体ま
たは液体燃料、酸素または空気などの支燃ガスを
必要により不活性ガスと共にバーナーにて燃焼さ
せることにより容易に達成させることができ、一
般に水素などの燃料、多重管バーナーなど公知の
ものが採用される。また、本発明において原料粉
体の高温火炎中への供給方法は特に限定的ではな
く、一般にエジエクター、スクリユーフイーダ
ー、流動床などを用いて酸素など支燃ガスに同伴
させる方法が良好に用いられる。なお、高温火炎
中に供給する加湿された微細粒子状シリカの量
は、その供給速度、支燃ガス中の濃度、火炎中の
分散濃度などを勘案して、該シリカの溶融が均一
かつ完全に達成されるように適宜決定すればよ
い。 本発明の方法は前記したように、従来公知の微
細粒子状シリカの製造工程と連続（直結）して実
施することが出来るため、設備等も一般的なもの
で簡略化され、生成した溶融の球状シリカをサイ
クロン、バツクフイルターなどで簡便に捕集して
得ることができる。 〔発明の効果〕 以上に説明したように、本発明の方法によれ
ば、下記する実施例から明らかなように、溶融シ
リカの粒度は原料の微細粒子状シリカの水分量と
強い相関性を示し100μｍ以上の大粒子を含まな
い特に粒度分布が0.1〜100μｍの比較的シヤープ
で且つ平均粒径が30μｍ以下の小さな、高純度の
溶融した球状シリカを容易に得ることが出来る。 〔実施例〕 本発明をさらに具体的に説明するために実施例
を示すが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。 実施例 １ 原料として、テトラクロロシランを火炎加水分
解して得られた高純度の微細粒子状シリカ（徳山
曹達社製、レオロシル）を用いた。この微細粒子
状シリカを予め水蒸気で加湿して、所定の水分を
吸湿させた後、流動床に投入し、０〜１Kg／cm²に
加圧し、空気により流動化の状態に保持した。 次いで、上端に三重管バーナーを設置した円筒
形溶融炉において、該バーナーの中心管および外
周管に燃料ガスとして水素を導入すると共に、円
周管に上記した流動床より加湿された微細粒子状
シリカを支燃ガスとしての酸素の気流中に同伴さ
せて導入しながら、火炎を形成させて該シリカの
溶融処理を実施した。なお、第１表に示すよう
に、水量の流量、酸素の流量および微細粒子状シ
リカの供給速度を一定にして、微細粒子状シリカ
の含水量を変化させた条件で実施した。

【表】 生成した溶融シリカ粒子は、燃焼ガスと共にサ
イクロン、バツクフイルターに送り、それぞれ捕
集した。 得られた溶融シリカは、光解折型粒度分布計に
より粒度分布および平均粒度（D₅₀）を求めた。
また、走査型電子顕微鏡（SEM）により溶融シ
リカの粒子形状を確認すると共に、溶融の程度を
調べた。その結果を第２表に示す。なお、第１、
２表のNo.１は比較例に相当する。

【表】 の凝集体が多く含まれる。
実施例 ２ 実施例１において、原料の微細粒子状シリカの
濃度（供給速度）を変化させた以外は同様に実施
した。第３表を実施条件を示す。

【表】 上記の結果を第４表に示す。なお、第３、４表
においてNo.１、２は比較例に相当する。

【表】 第５表より、加湿した微細粒子状シリカを用い
た場合は、加湿しない場合に比して、球状シリカ
の粒度は原料濃度に余り影響されずほゞ一定のも
のが得られることが分る。 なお、実施例１〜２で得られた球状シリカの不
純物を分析したところ、酸化アルミニウム、酸化
第二鉄塩素、ナトリウム、カリウムの含有量はい
ずれも10ppm以下、ウランの含有量は0.5ppb以下
の高純度であつた。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 微細粒子状シリカを加湿した後、火炎中で溶
   融することを特徴とする球状シリカの製法。