JPH02289492A - 人工ダイヤモンド皮膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、密着性のすぐれた人工ダイヤモンド皮膜を
速い析出速度で形成する方法に関するものである。

［従来の技術］ 従来、一般に、基体表面に人工ダイヤモンド皮膜を析出
形成する方法としては多数の方法が提案され、この中で
反応混合ガスを加熱し、活性化する手段として、 （ａ）　　例えば特開昭５１１−９１１００号公報に記
載される熱電子放射材を用いる方法、 （ｂ）　　例えば特開昭５８−１３５１１７号公報に記
載される高周波によるプラズマ放電を用いる方法、（Ｃ
）　　例えば特開昭５８−１１０４９４号公報に記載さ
れるマイクロ波によるプラズマ放電を用いる方法、など
が代表的方法として知られている。

また、この人工ダイヤモンド皮膜の実用化が、（ｔ）Ｗ
ＣＣ超超硬合金ＴＩＣＩＣ−メット、さらにＡＩ　　Ｏ
系あるいは５ｔ３Ｎ４系セラミツ、２３ クスなどの材料が用いられる各種切削工具や耐摩耗工具
、 （２）各種半導体装置の構成部材である半導体素子や基
板、さらに放熱板、 （３）　　各種ガラスレンズ、 （４）　　１＠気抵抗変化を利用するサーミスタ、など
各種分野で検討されている。

【発明が解決しようとする課題〕

しかし、これらの従来方法においては、いずれも共通し
て反応初期における人工ダイヤモンドの析出速度が遅く
、したがって所定の膜厚を有する人工ダイヤモンド皮膜
を析出形成するには、かなりの反応時間を必要とするの
が現状である。

［３題を解決するための手段〕 そこで、本発明者等は、上述のような観点から、特に人
工ダイヤモンドの析出反応初期に着目し、この時期にお
ける人工ダイヤモンドの析出反応の高速化をはかるべく
研究を行なった結果、人工ダイヤモンド皮膜を形成しよ
うとする基体表面上に、予め粒度：３ｔｍ以下の微細ダ
イヤモンド粉末を７０〜９５％の平面面積率で分布させ
ておき、この状態で通常の熱電子放射法、高周波プラズ
マ法、あるいはマイクロ波法を用い、人工ダイヤモンド
析出処理を施すと、前記微細ダイヤモンド粉末が、ダイ
ヤモンド結晶核として作用するばかりでなく、主として
炭化水素と水素で構成される反応混合ガスによって活性
化されることから、析出反応初期であるにもかかわらず
、前記微細ダイヤモンド粉末を中心に、きわめて速い速
度で人工ダイヤモンドの析出反応が起り、膜状に成長す
るようになることから、短時間での人工ダイヤモンド皮
膜の形成が可能となるという知見を得たのである。

この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て、熱電子放射法、高周波プラズマ法、あるいはマイク
ロ波法を用いて基体表面に人工ダイヤモンド皮膜を形成
するに先だって、予め前記基体表面上に粒度：３−以下
の微細ダイヤモンド粉末を７０〜９５％の平面面積率で
分布させておき、この微細ダイヤモンド粉末の分布特有
の基体表面凹凸化効果、並びに粉末表面上の多数の角状
突起効果（粉末自体がダイヤモンド独得の角ばった形状
をもつため、表面上に多数の突起が存在することになる
）によって、特に析出処理初期における人工ダイヤモン
ドの析出反応速度を著しく高め、もって短時間で所望の
厚さの人工ダイヤモンド皮膜を形成する方法に特徴を有
するものである。

なお、この発明の方法において、ダイヤモンド粉末の粒
度を３ｔｎａ以下としたのは、その粒度が３−を越える
と、所望のダイヤモンド粉末分布効果、すなわち析出処
理初期における人工ダイヤモンド析出反応促進効果が得
られないからであり、またダイヤモンド粉末の分布平面
面積率を７０〜９５％と定めたのは、その面積率が７０
％未満では、ダイヤモンド粉末の分布割合が少なすぎて
、所望のすぐれた人工ダイヤモンド析出反応促進効果が
得られず、一方その面積率が９５％を越えると、基体表
面がほとんどダイヤモンド粉末で覆われた状態となり、
この状態で析出処理を行なうと、形成された人工ダイヤ
モンド皮膜の基体表面に対する密着性が低下するよへに
なるという理由にもとづくものである。

〔実　施　例〕

つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。

基体として、いずれも平面：　２０ｍｍ　Ｘ　２０１１
１％厚さ：１鰭の寸法を有し、かつそれぞれ第１表に示
される材質のチップ基板を用意し、このチップ基板の表
面上に、第１表に示される粒度のダイヤモンド粉末をア
セトンと混合した状態で散布し、アセトン蒸発を行なっ
て、同じく第１表に示される平面面積率でのダイヤモン
ド粉末分布とし、ついで第１図に概略断面図で示される
熱電子放射法の実施装置、同じく第２図に示される高周
波プラズマ法の実施装置、さらに同じく第３図に示され
るマイクロ波法の実施装置を用い、上記ダイヤモンド粉
末表面分布のチップ基板に、同じく第１表に示される析
出処理条件で人工ダイヤモンド皮膜を形成することによ
り本発明法１〜１８をそれぞれ実施した。

また、比較の目的で、チップ基板表面上にダイヤモンド
粉末の散布を行なわない以外は、同一の条件で人工ダイ
ヤモンド皮膜を形成することにより従来法１〜１８をそ
れぞれ実施した。

なお、第１図１こ示される熱電子放射法の実施装置では
、石英製縦型反応容器１内の上方位置に開ロする反応混
合ガス導入口２から流入した、主として炭化水素と水素
で構成された反応混合ガスを、その下方位置に配置され
た、熱電子放射材としての例えば金属タングステン製フ
ィラメント３および台板４上に支持された基体５に向っ
て流し、この間、反応容器１内の雰囲気圧力を０．１〜
３００【０「「に保持すると共に、フィラメント３を１
５００〜２５００℃に加熱して、反応混合ガスの加熱活
性化と、所定間隔をおいて下方配置された基体表面温度
を３００−１３００℃とする加熱を行ない、この状態で
所定時間の反応を行なわしめることにより前記基体５の
表面に所定厚さの人工ダイヤモンド皮膜の形成が行なわ
れる。

また、第２図に示される高周波プラズマ法の実施装置で
は、石英製横型反応容器１内の中央部に基体５が置かれ
、この反応容器１の一方側に設けた反応混合ガス導入管
２からは主として炭化水素と水素で構成された反応混合
ガスが流入され、反応容器１の他方側からは排気が行な
われ、この間、反応容器１内の雰囲気圧力を数ｔｏｒｒ
〜数１０ｔＯｒｒに保持すると共に、反応容器１の中央
部外周に設けた高周波コイル６には、例えば周波数：　
１３．５６ＭＨｚ。

出カニ５００Ｗの条件で印加して反応容器１内の基体５
の周囲にプラズマ放電を誘起させ、このプラズマ放電に
よって反応混合ガスの加熱活性化と基体表面温度の上昇
がはかられ、この状態で所定時間の反応を行なわしめる
ことにより基体表面に所定厚さの人工ダイヤモンド皮膜
の形成が行なわれる。

さらに、第３図に示されるマイクロ波法の実施装置では
、石英製縦型反応容器１内の中央位置に基体５が置かれ
、この反応容器１の上部に設けた反応混合ガス導入管２
から、主として炭化水素と水素で構成された反応混合ガ
スが流入され、一方反応容器１の下部からは排気がなさ
れ、この間、反応容器内の雰囲気圧力を０．１〜３００
を評■ζ持しながら、反応容器１の中央部外周に設けた
導波管７を通して供給された、例えば２４５０ＭＨｚの
マイクロ波をプラズマ調整用プランジャ８によって調整
して、反応容器１内の基体５の周囲にプラズマ放電を発
生させ、このプラズマ放電によって反応混合ガスの加熱
活性化と基体表面温度の上昇がはかられ、この状態で所
定時間の反応を行なわしめることにより基体表面に所定
厚さの人工ダイヤモンド皮膜の形成が行なわれる。

この結果形成された人工ダイヤモンド皮膜の平均厚さを
測定し、第１表に示したが、従来法１〜１８では人工ダ
イヤモンド皮膜の形成が行なわれず、粒状の人工ダイヤ
モンドが基体表面上に分散分布した状態であったので、
その単位当り（Ｃ−）の個数をｉｍ定した。

〔発明の効果〕 第１表に示される結果から明らかなように、本発明法１
〜１８では、いずれの場合も前処理としてダイヤモンド
粉末の基体表面上分布処理により短時間の析出処理でか
なりの厚さの人工ダイヤモンド皮膜を形成することがで
きるのに対して、ダイヤモンド粉末の分布処理を行なわ
ない従来法１〜１８では、析出反応速度が遅く、短時間
の析出処理では人工ダイヤモンド皮膜の形成がなされず
、粒状ダイヤモンドの分散生成が見られるだけである。

上述のように、従来析出反応速度がきわめて遅く、所定
厚さの大王ダイヤモンド皮膜を形成するのに長時間の析
出処理時間を必要としていたが、この発明の方法によれ
ば、析出処理前に、基体表面上に微細ダイヤモンド粉末
を分散分布しておくだけで、きわめて速い析出反応速度
で人工ダイヤモンド皮膜を形成することができるのであ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は熱電子放射法の実施装置を示す概略断面図、第
２図は高周波プラズマ法の実施装置を示す概略断面図、
第３図はマイクロ波法の実施装置を示す概略断面図であ
る。 １・・・反応容器、　　　２・・・反応混合ガス導入管
、３・・・熱電子放射材、　４・・・台　板、５・・・
基　板、　　　　６・・・高周波コイル、７・・・導波
管、　　　　　８・・・プランジャ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）基体表面上に、粒度：３μｍ以下の微細ダイヤモ
   ンド粉末を７０〜９５％の平面面積率で分布させ、この
   状態から熱電子放射法、高周波プラズマ法、またはマイ
   クロ波法による人工ダイヤモンド析出処理を施して、前
   記基体表面に人工ダイヤモンド皮膜を形成することを特
   徴とする人工ダイヤモンド皮膜の形成方法。