JPH02298204A - 鉄系粉末の焼結方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、高密度（９５％以上）の鉄系粉末冶金材料を
製造する方法に関し、さらに詳しくは、鉄系粉末の焼結
方法社関する。

〈従来の技術〉 鉄系粉末冶金は、最終部品形状またはそれに近い形状の
部材を、歩留りよく、高効率に生産でき、しかも形状の
寸法精度に優れているため、主に複雑形状部品の製法と
して発展してきた。　しかし、焼結材料の各種特性に対
して極めて重要な影響を与える焼結密度は、通常の１１
００〜１３５０℃での焼結では、真密度の９０％（すな
わち密度比９０％）どまりであり、機械的特性や耐食性
、磁気特性などの機能性において、問題が残ることが多
かった。

これを解決するには、焼結時に十分な寸法収縮、緻密化
をおこさせ、高密度とする手段が有効である。　そのた
め、通常の数十μｍの平均粒径をもつ鉄系粉末にかわり
、平均粒径２５μｍ以下の微粒粉末を用い、焼結時の焼
結性を向上させる必要がある。

しかし、通常の焼結パターンでは、どうしても十分な緻
密化がおこらず、密度が期待されるほど上がらないとい
う問題がある。　そして、諸特性に優れる材料は、密度
比が９０〜９５％（Ｆｅの場合、密度７．０７〜７．４
７ｇ／ｃｍ″）あるいはそれより上であり、原料粉末だ
けでなく、焼結方法の改善もきわめて重要な鍵になって
いる。

これらの高密度化へのアプローチ法には、大別すると２
種のものがあり、一つは原料粉末の焼結性改善によるも
の、もう一つは製造プロセスの改良によるものである。

　特に注目されるものとして、前者には金属微粉末の利
用（＠粉末の圧縮性の劣悪さを、射出成形法の導入によ
り解決した）、後者にはＨＩＰ（熱間静水圧プレス）の
利用などをあげられる。　さらに、ＨＩＰ技術に関して
は、その設備コストを大幅に改善した加圧焼結法（米国
特許υ５８６１００８５３、特表昭６３−５００８７４
　）も提案されている。

しかし、この加圧焼結法も、コストの点や、工業的規模
で実施するにあたり、改良が必要である。　すなわち、
この加圧焼結法においては、原料粉末の粒径をなんら考
慮していなかった。　そのため、焼結金属材料の製造に
あたり、特に、射出成形など、微粉末（粒径４４μｍ以
下程度、好ましくは１０μｍ以下）を原料とするものに
おいては、その経済性（原料粉末価格は、平均粒径が小
さいほど高価格である）に問題があワた。

マタ、上記先行技術（米国特許１１ｓ８６／　００８５
３）で開示された短時間の温度上昇（温度スパイク）を
伴う加圧焼結法においては、焼結体を高温に保持する時
間を短時間に限定する必要かあり、これは、工業的な困
難さを伴う。　　さ　らに、炉内全体にわたり、等しい
温度スパイクの効果を及ぼすことは、工業的規模の炉で
は困難であり、その結果、炉内に配置された焼結体の位
置により、密度に大きなバラツキを生じる。

〈発明が解決しようとする課題〉 上記の如く、焼結体の密度を高くする方法が提案されて
いるが、コストや工業的規模へのスケールアップの点な
どで、改良の余地がある。

本発明は、このような事実に鑑みてなされたものであり
、射出成形などの従来は微粉末を原料とした焼結金属材
料の製造方法であって、焼結金属材料特性（密度）およ
びその経済性（原料価格）に優れる鉄系粉末の焼結方法
の提供を目的とする。　すなわち、原料粉末が粗粒であ
っても、高密度で、しかも高強度の鉄系粉末冶金材料を
工業的に容易に製造する方法の提供を目的とする。

く課題を解決するための手段〉 本発明者らは、高密度、高強度の鉄系粉末冶金材料を得
るためには、焼結体の空孔を閉空孔とした後、加圧焼結
によって空孔を消滅させることと、金属の結晶粒粗大化
を防止でざることとを満足する条件下で焼結を行えばよ
いと考え、その条件について鋭意検討し、本発明に到達
した。

すなわち、本発明は、鉄系粉末を成形、焼結してなる粉
末冶金材料の製造において、鉄系粉末の成形体を脱ろう
後、温度１３５０〜１４５０℃、無加圧下で焼結し、次
いで、温度１１００〜１３５０℃、圧力７０気圧以上の
加圧ガス雰囲気中で焼結することを特徴とする鉄系粉末
の焼結方法である。

以下に、本発明の詳細な説明する。

本発明の対象となる鉄系粉末としては、純鉄系の鉄粉、
すなわち、主成分がＦｅで、不可避的不純物および鉄粉
製造上、必要に応じて少量添加されるＳｔ％Ｍｎ％ＡＪ
２などを含有する鉄粉と、いわゆる低合金鋼粉として知
られる、室温から１４００℃の範囲内にα＃γの変態が
ある粉末等をあげられる。

使用する粉末は、高圧水アトマイズ法、還元法、カルボ
ニル法等のいずれによって製造されたものでもよく、ま
た、それらの後に粉砕や分級を行って得た金属微粉末で
もよい。　あるいは、それらの混合粉末であってもよい
。

粉末の成形体は、公知のいかなる成形法を用いて成形さ
れたものでもよく、例えば、粉末に有機物潤滑剤を添加
して行う公知の金型成形法や、有機バインダと混練して
コンパウンドとして成形を行う公知の射出成形法で成形
されたものが利用できる。　複雑形状部品の場合は、射
出成形法で成形されたものが好ましい。

ここで、粉末の成形について述べる。

粉末の成形は、バインダを添加混合した後に行われる。

金型成形の場合のバインダとしては、潤滑剤である高級
脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸エステル等があげられる
。

射出成形の場合、バインダは、熱可塑性樹脂および／ま
たはワックスを主体とするものを使用し、必要に応じて
可塑剤、潤滑剤および脱脂促進剤などを添、加する。

熱可塑性樹脂としては、アクリル系、ポリエチレン系、
ポリプロピレン系およびポリスチレン系等があり、ワッ
クス類としては、みつろう、木ろう、モンタンワックス
等に代表されるような天然ろう、および低分子ポリエチ
レン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワッ
クス等に代表されるような合成ろうがあるが、これらか
ら選ばれる１　ｆｆｆｉあるいは２種以上を用いる。

可塑剤は、主体と成る樹脂あるいはワックスとの組合せ
によって選択するが、具体的には、フタル酸ジー２−エ
チルヘキシル（ＤＯＰ）、フタル酸ジエチル（ＤＥＰ）
、フタル酸ジ−ｎ−ブチル（ＤＨＰ）等があげられる。

尚、バインダの量は、後工程の成形法によって異なり、
通常の金型ブレス成形では０．５〜３．０重量％、射出
成形では１０重量％程度である。

射出成形の場合の鉄系粉末とバインダとの混合・混練に
は、バッチ式あるいは連続式のニーダが使用でき、バッ
チ式ニーダの中では加圧ニーダやバンバリーミキサ−等
が、また、連続式ニーダの中では２軸押出し機等がそれ
ぞれ有利に適合する。　そして、混練後、必要に応じて
ペレタイザーあるいは粉砕機等を使用して造粒を行い、
成形用コンパウドを得る。

射出成形は、プラスチック用射出成形機、金属粉末用射
出成形機等、通常の射出成形に用いられる射出成形機を
用いて行なえばよい、　射出圧力は、通常５００〜２０
００　ａ　ｔ　ｍ程度である。

成形後、バインダを除去する（脱ろう）ために加熱を行
う。　このときの昇温速度は、５〜ｂ 加熱し、直ちに冷却する。　なお、このときの昇温速度
を速くしすぎると、得られた成形体に割れや膨れが生じ
るので好ましくない。

本発明では、鉄系粉末を含む成形用コンパウンドを用い
て作られた上記鉄系粉末の成形体を例えば上記条件で脱
ろう後、以下の条件で焼結する。

一次焼結は、温度１３５０〜１４５０℃、無加圧の条件
下で行う。　すなわち、高温で無加圧焼結することによ
り、焼結体の空孔を閉空孔とする。

無加圧焼結の温度は１３５０〜１４５０℃であるが、１
３５０℃未満では、空孔が閉空孔にならず、その後の加
圧により、高密度化を達成できない。　一方、１４５０
℃をこえると、結晶粒が粗大化し、強度が劣化する。

無加圧とは、常圧〜真空を指す。　また、無加圧焼結の
雰囲気は、真空、あるいは還元性または中性（不活性）
雰囲気のいずれでもよいが、Ｃ，Ｏの低減の観点からは
、真空雰囲気が好ましい。

なお、還元性雰囲気を形成するガスとしては、水素ガス
、アンモニア分解（ＡＸ）ガス、炭化水素変成（ＲＸ　
）、ガス等があげられ、中性雰囲気を形成するガスとし
ては、窒素ガス、アルゴンガス等があげられる。

二次焼結は、温度１１００〜１３５０℃、圧力７０気圧
以上の加圧ガス雰囲気中で行う。

この工程により、閉空孔を消滅させ、高密度化を図る。

二次焼結時の温度は１１００〜１３５０℃であるが、１
１００℃未満では、焼結金属の軟化が不十分なために、
加圧による高密度化が十分達成されず、一方、１３５０
℃を超えると、結晶粒が粗大化し、焼結体の強度が低下
する。

また、この際の圧力は７０気圧以上であるが、７０気圧
未満では、雰囲気温度が比較的低いために、加圧による
効果、すなわち高密度化が十分達成されない。　一方、
圧力が４００気圧を超えても、圧力上昇により得られる
効果が小さく、かつ経済的に不利となるので、圧力の上
限を４００気圧とすることが望ましい。

用いるガスとしては、通常の加圧焼結に適用可能なもの
があげられ、例えば、窒素ガス、アルゴンガス等の中性
（不活性）ガスや、水素ガス、ＡＸガス、ＲＸガス等の
還元性ガスである。

なお、−次、二次のいずれの焼結工程においても、焼結
時間に特に制約は無いが、本発明法の技術的効果とコス
トとの観点から、いずれの工程も１０〜２００分間程度
が好ましい。

〈実施例〉 以下、実施例をあげて本発明を具体的に説明する。

［実施例１］ 平均粒径３８μｍ、最大粒径９８μｍであり、Ｃ：０．
０１２ｗｔ％、Ｓｉ：０．０２ｗｔ％、Ｍｎ：０．１２
ｗｔ％、Ｐ： ０．００８ｗｔ％、Ｓ＋０．０１０ｗｔ％、０：０．１
２５ｗｔ％、Ｍｏｎｏ、９６ｗｔ％を含むアトマイズ鉄
粉に、ステアリン酸亜鉛１．０ｗｔ％および黒鉛粉０．
３ｗｔ％を添加混合し、成形用コンパランドとした。　
　こ　れを、３５’　ｘｌＯ’　ｘ６．５’（７）直方
体の抗折力試験片に圧縮密度６　、　５３　ｇ／ｃｍ’
で金型成形（成形圧力５　ｔ／ｃ＠２）を行った。

脱ろうは、ＡＸガス中で、６００℃で１００分間行ない
、−次焼結は、１０−’Ｔ’ｏｒｒの真空中で、１３０
０℃、１３６０℃、１４５０℃、あるいは１４８０℃で
６０分間行なった。　また、二次焼結は、Ａｒガス、１
００気圧の加圧雰囲気中で、１２５０℃で６０分間行な
った。

このようにして得られた抗折力試験片の密度を、アルキ
メデスの方法で測定した。

また、抗折力を、３点式曲げ試験の方法で測定した。

一次焼結条件と測定結果は、第１表に示した。

第　　　　１　　　　表 ＊１００％＝７．８５ｇ／ｃｍ３ 発明例であるＢおよびＣは、密度および抗折力が高かっ
た。　これに対し、−次焼結温度の低いＡ（比較例）は
、すべての空孔が閉空孔とはならなかったため、密度お
よび抗折力のいずれもが低く、一方、焼結温度の高いＤ
（比較例）は、密度は高いが、結晶粒が粗大化したため
に抗折力が低かった。

［実施例２］ 実施例１と同様の成形体を、実施例１と同様の条件で脱
ろうしたのち、１０−３Ｔｏｒｒの真空中、１３６０℃
で６０分間、−次焼結を行ない、次いで、Ａｒガス、１
００気圧雰囲気中、１１５０℃、１２５０℃、１３５０
℃あるいは１４００℃で６０分間、二次焼結を行ない、
抗折力試験片を得た。

これらについて、実施例１と同様に密度と抗折力を測定
した。

二次焼結温度と測定結果を、第２表に示した。

第　　　　２　　　　表 ＊１００％ｗ７．８５ｇ／ｃｍ３ 発明例であるＦ−Ｈは、いずれも、密度および抗折力が
高かった。

これに対し、二次焼結温度の低い比較例であるＥは、原
料金属の軟化が不十分なため、高密度化が達成されてお
らず、その結果、空孔による強度低下のために、抗折力
も不足であった。

一方、二次焼結温度の高い比較例であるＩは、高密度で
はあったが、結晶粒が粗大化し、抗折力が低かった。

［実施例３］ 一次焼結までは、実施例２と同様の条件で行った。

次いで、Ａｒガス中、５０．７０．１００．２００．４
００、あるいは６００気圧の加圧下、１２５０℃で６０
分間の二次焼結を行なった。

これらについて、実施例１と同様に密度と抗折力を測定
した。

二次焼結圧力と測定結果を、第３表に示した。

第　　　　３　　　　表 ＊１００％ｗ７．８５ｇ／ｃｍ３ 発明例であるに〜０は、いずれも高密度を示した。

これに対し、二次焼結時の７囲気圧力の低い比較例であ
るＪは、密度および抗折力が不足した。　なお、二次焼
結時の雰囲気圧力の特に高い実施例である０は、密度お
よび抗折力が高かるたが、圧力上昇に伴なう密度および
抗折力の上昇効果が小さく、経済的には不利と考えられ
た。

〈発明の効果〉 本発明により、高密度、高強度の鉄系粉末冶金材料の得
られる鉄系粉末の焼結方法が提供される。

本発明法は、どのような粒径の原料粉末を用いても行な
えるので、コストダウンを図れる。

また、本発明法は、工業的規模でも行ない得るので、非
常に有用である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）鉄系粉末を成形、焼結してなる粉末冶金材料の製
   造において、鉄系粉末の成形体を脱ろう後、温度１３５
   ０〜１４５０℃、無加圧下で焼結し、次いで、温度１１
   ００〜１３５０℃、圧力７０気圧以上の加圧ガス雰囲気
   中で焼結することを特徴とする鉄系粉末の焼結方法。