JPH02298336A

JPH02298336A - ＳｉＯ↓２膜の形成方法

Info

Publication number: JPH02298336A
Application number: JP11559189A
Authority: JP
Inventors: Hisaharu Kiyota; 清田　久晴; Hiroaki Matsuo; 浩昭松尾
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1989-05-09
Filing date: 1989-05-09
Publication date: 1990-12-10
Anticipated expiration: 2015-03-21
Also published as: JP3024139B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、ガス供給装置に関し、更に詳しくは、例えば
、ＣＶＤ材料ガスとしてのテトラエトキンシラン（ＴＥ
０１）等の安定供給を可能にするガス供給装置に係るも
のである。

［発明の概要］本発明は、ガス供給装置において、液体供給部と気化器と反応室とを有し、少なくとも前記
気化器を保温し、前記液体供給部と反応室との間に排気
手段を配設したことにより、反応室へ反応ガスを安定に
供給し得るようにしたものである。

［従来の技術］近年、液体クロマトグラフ等で用いる、数μＱ／分〜数
ｍＱ／分の微量液体をコントロールする供給システムが
開発されている。しかしながら、このような供給システ
ムは、常圧で液体に用いる場合か多く、減圧で用いた場
合は、安定してガスを供給するのが困難であった。

第７図は、上記の供給システムをプラズマＣＶ【）装置
のＴＦ：Ｏ８（テトラエトキシシラン）供給装置に適用
した例を示している。

図中、Ｉ、２．３は液体ソースボトルであり、これら液
体ソースボトルには、夫々例えば四塩化ケイ素（Ｓ　ｉ
　ＣＱ−）、エチルアルコール（Ｃ，）ＩＳＯＨ）、有
機溶剤が入れである。そして、これら液体ソースボトル
１．２．３は、ともに液体微量ミキサー４に輸送管を介
して連結されていて、各液体ソースを該ミキサー４に供
給し得るようになっている。図中、５はミキシングポン
プを示しており、液体機ｆｆｉミキサー４の液体を平滑
流ポンプ６．７に送出し、該平滑流ポンプ６．７から送
出された流体は高圧液体バルブ８を介して気化器９へ送
られて気化される。この気化器９で気化されたガスは、
高圧ガスバルブを１０を介してガスミキシングマニホー
ルド１１へ送られ、このガスミキシングマニホールド１
１でパージガスと混合されて、ＣＶＤ装置の反応炉（図
示省略）へと供給されるようになっている。

なお、ＴＲＯ９は、上記液体微量ミキサー４中で、以下
のような反応により生成される。

Ｓ　ｔ　Ｃ（ｌｈ＋４　ＣｔＨｓＯＨ→Ｓ　ｉ　　（Ｏ
Ｃ＊Ｈｓ）４十４ｌ−１ｃｃ［発明が解決しようとする課題］【、かじながら、このような従来のガス供給装置におい
ては、プラズマＣＶＤ装置の反応炉内でのＳ　ｉ　Ｏを
膜の形成速度が、第６図に示すように、１回目の形成と
２回目の形成で異なり、数回連続で膜形成を続けるとそ
の形成速度が安定化するが、再開すると、また形成速度
にバラツキが生じ５ｉ０２膜のηさが変動ケる問題点が
ある。

これは、高圧液体バルブ８からガスミキシングマニホー
ルド１２の範囲に亘って’ｒ　ＥＯＳガスが残留し、膜
堆積の初期では配管が冷却するため、各膜形成工程で供
給ガス量にバラツキが生じる原因となっている。

本発明は、このような従来の問題点に着目して創案され
たものであって、反応炉へのガス供給！■を安定にケる
ガス供給装置を得んとするものである。

［課題を解決するための手段」そこで、本発明は、液体供給部と気化器と反応室とを有
し、少なくとも面記録化器を保温し、ｉｉｉ記液体供給
部と反応室との間に排気手段を配設したことを、その解
決手段としている。

１作用］液体供給部から供給された液体は、気化器で気化されて
反応ガスになるが、少なくとも気化器が保温されている
ため液化して気化器内に残留することなく排気手段によ
り有効に排出されるため、反応室内での膜堆積に供され
る反応ガスの供給量は、各反応工程で一定となり、均一
な膜形成が可能となる。

［実施例］以下、本発明に係るガス供給装置の詳細を図面に示す各
実施例に基づいて説明する。各実施例は、本発明をプラ
ズマＣＶＤに供されるＴＲＯ８供給装置に適用したもの
である。

なお、従来例と同一部分には同一符号を付して説明する
。

（第！実施例）本実施例に係るガス供給装置は、第１図に示すように、
液体供給部Ａと、気化器９と、反応室１１とから大略構
成されている。

また、液体供給部Ａは、液体ソースボトル１゜２．３と
、液体微ｍミキサー４と、ミキシングポンプ５と、平滑
流ポンプ６゜７と、高圧液体バルブ８とから成っており
、同図に示すように、配管を介して順次連通可能に接続
されている。

そして、気化器９と反応室！！との間には配管を介して
バルブＩＯが配設され、気化器９とバルブ１０との間の
配管には排気手段としてのバルブＩ２が設けられている
。

さらに、高圧液体バルブ８と、気化器９と、バルブ１０
．１２と、反応室１１は、第１図中破線で示すように、
保温装置（ヒータ）１３により保温されていて、気化し
たガスが液化しないようになっている。なお、保温温度
は、ＴＲＯ８の蒸気熱がＩ　Ｉ　、２５Ｋｃ　ａ１２／
ｍｏ１２（常圧１常温）であるため、３０°〜９０℃に
設定する。一般に、この保温は、液体を気化させる部分
を、この液体がうばう潜熱以上の温度に設定しておけば
よい。

また、上記した液体供給部では、液体の送出を定量制御
するようになっており、ＴＦ：Ｏ９を反応室ＩＩ内で堆
積させる都度、定量の液体を送＋Ｆ′ｌするようになっ
ている。

このようにして、液体の供給を受ける気化器９は、この
液体を気化させて配管及びバルブ１０を介して反応室１
１へ気化ガスを供給するようになっている。

次に、このガス供給装置の操作手順と動作について、第
５図に示すタイムチャートにもとづいて説明する。

先ず、反応室Ｉｌ内で気化ガスを利用する場合は、バル
ブ１２を閉めた状態で高圧液体バルブ８とバルブ１０を
開ける。この場合、気化器９に搬送された液体は、気化
して気化ガスとなって反応室ＩＩに安定して供給される
。

次いで、反応室ｌ！内での気化ガスの利用が終了した場
合は、高圧液体バルブ８とバルブＩＯを閉じ、はつバル
ブＩ２を開けて、気化器９と反応室１１内の気化ガスを
排出させる。この場合、気化ガスは、保温装置により保
温されているため、液化して気化器９や反応室菖１内等
に残留することなく外部へ排出される。なお、バルブ１
２は、図示しない真空ポンプ等に連通、接続されている
。

次に、再度気化ガスを反応室１１内で利用する場合（’
ｒ　ＥＯＳ膜の形成を行なう工程を繰り返す場合）には
、再度、バルブ１２を閉じて、高圧液体バルブ８とバル
ブ１０を開ける操作を行なえばよい。

かかる操作を行なうことにより、毎回反応室１１内に供
給される気化ガスの量は一定となる。特に、気化器９及
び反応室！１などの内に残留ガスや残留液が生じないた
め、安定な気化ガスの供給が可能であり、毎回均一なＴ
Ｅ０１膜の形成が可能となる。

（第２実施例）第２図は、本発明に係るガス供給装置の第２実施例を示
している。

本実施例においては、気化器９と反応室１１との間に設
けたバルブ１４が、気化ガスを反応室１１側へ送出され
るのを許容する機能と、反応室１１への気化ガスの送出
を阻止して外部へ気化ガスを排出する機能とを用してい
る。

また、保温装置１３は、気化器９．バルブ１４及びその
周辺の配管を保温する範囲に配設されている。

本実施例の他の構成は、第１実施例と同様である。

上記したように、本実施例においては、保温する範囲が
気化器９の周辺となっているが、反応室１！での気化ガ
スの利用が終了した際に速やかに気化ガスの排気を行な
えば、気化ガスが反応室ｌｌ内で液化して残留すること
がない。

（第３実施例）第３図は、本発明に係るガス供給装置の第３実施例を示
している。

本実施例においては、第２実施例と同様の機能を有する
バルブ１５を、気化器９と反応室１１の間に配設すると
共に、反応室ｌ！にも別途バルブ１６を接続して、バル
ブ１５とバルブＩ６とを介して共に排気を可能にしてい
る。このため、気化器９側と反応室１１側から効率よく
気化ガスの排出が可能となっている。

なお、保温装置Ｉ３、第２実施例と同じ範囲を保温する
ように設定されている。

（第４実施例）第４図は、本発明に係るガス供給装置の第４実施例を示
している。

本実施例においては、気化器９と反応室１１との間に排
気に用いるバルブを設けず、反応室１１側に設けたバル
ブ１６のみで気化ガスの排気を行なうようになっている
。

他の構成は、Ｌ記各実施例と同様である。

以上、本発明をゴＥＯＳの供給装置に適用して各実施例
を説明したが、本発明は、勿論Ｔ　Ｅ　ＯＳの供給のみ
に限られるものではなく、例えば、ＢＣ１２３、Ｗ　Ｐ
　ｅ　、　Ｐ　ＯＣ１２３等の供給に適用してもよい。

また、装置槽酸も、上記各実施例に限られるものではな
く、各種の構成とすることが可能である。

［発明の効果］以上の説明から明らかなおうイこ、本発明に係るガス供
給装置に依れば、気化器等に残っているガスが排出され
るため、ガスの安定供給が可能となり、例えば、ＣｖＤ
によって形成する膜を安定して形成出来ると共に、毎回
のＣＶＤにおいて均一な膜形成が行える効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るガス供給装置の第１実施例を示す
説明図、第２図は同第２実施例を示す説明図、第３図は
同第３実施例を示す説明図、第４図は同第４実施例を示
す説明図、第５図は第１実施例におけるバルブ開閉のタ
イムチャート、第６図は従来例においてＴＲ０９を用い
てＣＶＤにより形成される５ｉＯｙ膜の膜厚とバッチ回
数との関係を示すグラフ、第７図は従来のガス供給装置
の説明図である。Ａ・・・液体供給部、９・・・気化器、１１・・・反応
室、１３・・・保温装置。（入）パ・・ｌ＋回教第６図第１実施例第２実施例第２図第３実施例第３図第４図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）液体供給部と気化器と反応室とを有し、少なくと
も前記気化器を保温し、前記液体供給部と反応室との間
に排気手段を配設したことを特徴とするガス供給装置。