JPH06316765A - 液体原料用気化器 - Google Patents
液体原料用気化器Info
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- JPH06316765A JPH06316765A JP23541391A JP23541391A JPH06316765A JP H06316765 A JPH06316765 A JP H06316765A JP 23541391 A JP23541391 A JP 23541391A JP 23541391 A JP23541391 A JP 23541391A JP H06316765 A JPH06316765 A JP H06316765A
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、液体原料が搬
送ガスと接触する面積を常時ほぼ一定に保つ事ができる
と同時に液体原料の供給量に合わせて気化量を自動的に
コントロールすることが出来る液体原料用気化器を提供
するにある。 【構成】 搬送ガス(H)を気化器本体(1)内
に導入するための流入口(2)と、気化器本体(1)内にて気
化した気化原料ガス(R)と共に搬送ガス(H)が流出する流
出口(3)と、気化器本体(1)の底部(5)に液体原料(L)を供
給する液体原料供給口(4)とを有する液体原料用気化器
(A)において、液体原料(L)を貯留する気化器本体(1)の
底部(5)の形状を上広がりの錘状に形成した事を特徴と
する。
送ガスと接触する面積を常時ほぼ一定に保つ事ができる
と同時に液体原料の供給量に合わせて気化量を自動的に
コントロールすることが出来る液体原料用気化器を提供
するにある。 【構成】 搬送ガス(H)を気化器本体(1)内
に導入するための流入口(2)と、気化器本体(1)内にて気
化した気化原料ガス(R)と共に搬送ガス(H)が流出する流
出口(3)と、気化器本体(1)の底部(5)に液体原料(L)を供
給する液体原料供給口(4)とを有する液体原料用気化器
(A)において、液体原料(L)を貯留する気化器本体(1)の
底部(5)の形状を上広がりの錘状に形成した事を特徴と
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造プロセス
における液体原料の高精度供給、特にＴＥＯＳ (Tetra
Ethyl Ortho Silicate）を始めとする薄膜形成用液体原
料の高精度流量制御や、化学工業分野における液体
(例えば、アルコール類、有機酸類）の高精度移送、特
に次工程が減圧状態にある反応炉などの場合の高精度移
送に最適な液体原料用気化器に関する。
における液体原料の高精度供給、特にＴＥＯＳ (Tetra
Ethyl Ortho Silicate）を始めとする薄膜形成用液体原
料の高精度流量制御や、化学工業分野における液体
(例えば、アルコール類、有機酸類）の高精度移送、特
に次工程が減圧状態にある反応炉などの場合の高精度移
送に最適な液体原料用気化器に関する。
【０００２】
【従来の技術】以下、半導体製造のＣＶＤプロセスを例
にとって説明する。半導体ウェハーの層間絶縁膜材料と
して、最近、ＴＥＯＳが特に注目されつつある。その理
由として、従来の減圧ＣＶＤを使用した(SiH4)の堆積
メカニズムと異なり、表面反応律速であり、そのために
ステップカバレッジが良好である事、SiH4は極めて反
応性が高く、爆発事故を発生する可能性が高いが、これ
に対してＴＥＯＳは安全性が高く、保存も容易である
事、将来、原料として低コスト化が期待出来るためで
ある。
にとって説明する。半導体ウェハーの層間絶縁膜材料と
して、最近、ＴＥＯＳが特に注目されつつある。その理
由として、従来の減圧ＣＶＤを使用した(SiH4)の堆積
メカニズムと異なり、表面反応律速であり、そのために
ステップカバレッジが良好である事、SiH4は極めて反
応性が高く、爆発事故を発生する可能性が高いが、これ
に対してＴＥＯＳは安全性が高く、保存も容易である
事、将来、原料として低コスト化が期待出来るためで
ある。
【０００３】ＴＥＯＳを用いるＣＶＤ法には、減圧ＣＶ
Ｄ法、常圧ＣＶＤ法並びにプラズマＣＶＤ法などがあ
る。常圧ＣＶＤは、特にステップカバレッジ性が良好で
あり、真空排気系を必要としないなどの利点があり、広
く普及している。
Ｄ法、常圧ＣＶＤ法並びにプラズマＣＶＤ法などがあ
る。常圧ＣＶＤは、特にステップカバレッジ性が良好で
あり、真空排気系を必要としないなどの利点があり、広
く普及している。
【０００４】常圧ＣＶＤ法においては、減圧ＣＶＤより
も流量を多く流す。そのためには温度を高くすることが
考えられるが、沸点以上に温度を上げると突沸を生じ、
安定した流量が得られない。又、突沸すれば、膜生成が
不均一となり、良品は得られない。又、高温ではＴＥＯ
Ｓ等の有機材料の熱分解や多量体を生じ、良好な膜質を
得る事ができない。
も流量を多く流す。そのためには温度を高くすることが
考えられるが、沸点以上に温度を上げると突沸を生じ、
安定した流量が得られない。又、突沸すれば、膜生成が
不均一となり、良品は得られない。又、高温ではＴＥＯ
Ｓ等の有機材料の熱分解や多量体を生じ、良好な膜質を
得る事ができない。
【０００５】そこで、突沸を防ぐために沸点以下の温度
で液体原料を気化供給することが要求されたので、必要
な気化流量を確保するために蒸発面積を大きくする事と
し、図６に示すような底部が浅い皿状の気化器(B')を提
案した。しかしながら、この気化器(B')では正確な量の
気化原料(L')の気化供給が行えなかった。
で液体原料を気化供給することが要求されたので、必要
な気化流量を確保するために蒸発面積を大きくする事と
し、図６に示すような底部が浅い皿状の気化器(B')を提
案した。しかしながら、この気化器(B')では正確な量の
気化原料(L')の気化供給が行えなかった。
【０００６】即ち、この気化器(B')を恒温槽内に入れ、
沸点以下の温度で加熱しながら底部(5')から気化器(B')
内に供給した液体原料(L')を蒸発させた処、底部(5')に
均等に液体原料(L')が流れ広がらず、底部(5')上を不定
形に流れ広がって行くことが確認された。そして、気化
後の気化原料(R')の量を計測用質量流量計(図示せず)で
刻々と測定してみると、液体原料(L')の不定形な接触面
積の拡大又は蒸発による接触面積の縮小に起因する気化
量の変動が認められた。
沸点以下の温度で加熱しながら底部(5')から気化器(B')
内に供給した液体原料(L')を蒸発させた処、底部(5')に
均等に液体原料(L')が流れ広がらず、底部(5')上を不定
形に流れ広がって行くことが確認された。そして、気化
後の気化原料(R')の量を計測用質量流量計(図示せず)で
刻々と測定してみると、液体原料(L')の不定形な接触面
積の拡大又は蒸発による接触面積の縮小に起因する気化
量の変動が認められた。
【０００７】これは皿状の底部(5')上に不定形に流れ広
がった液体原料(L')に搬送ガス(H')を接触させて気化す
るのであるから、液体原料(L')の流れ広がり方によって
搬送ガス(H')と液体原料(L')との接触面積が変動し、こ
れによって気化量が左右されるものと考えられる。例え
ば、液体原料(L')の流れ広がり方によっては急に蒸発速
度が増して液体原料(L')が底部(5')に形成された液体原
料供給口(4')近辺まで後退する現象や、逆に、蒸発速度
が遅く、その結果、液面が上昇して底部(5')の全面を満
たすような現象が観察された。
がった液体原料(L')に搬送ガス(H')を接触させて気化す
るのであるから、液体原料(L')の流れ広がり方によって
搬送ガス(H')と液体原料(L')との接触面積が変動し、こ
れによって気化量が左右されるものと考えられる。例え
ば、液体原料(L')の流れ広がり方によっては急に蒸発速
度が増して液体原料(L')が底部(5')に形成された液体原
料供給口(4')近辺まで後退する現象や、逆に、蒸発速度
が遅く、その結果、液面が上昇して底部(5')の全面を満
たすような現象が観察された。
【０００８】このような現象が発生する原因としては、
気化器(B')の底部(5')を完全に水平に保ことができず、
液体原料(L')が液体原料供給口(4')を中心にして同心円
状に広がらないことや、液体原料(L')の表面張力のため
に平坦な底部(5')上を液体原料(L')が移動しやすいこと
による。
気化器(B')の底部(5')を完全に水平に保ことができず、
液体原料(L')が液体原料供給口(4')を中心にして同心円
状に広がらないことや、液体原料(L')の表面張力のため
に平坦な底部(5')上を液体原料(L')が移動しやすいこと
による。
【０００９】更に、液体原料(L')の供給中には、搬送ガ
ス(H')による液体原料(L')の気化量と、液体原料(L')の
供給量がうまくマッチングしていない場合もあり、この
場合は、例えば、液体原料(L')が気化量よりも多い場合
には気化器本体(1')内の液体原料(L')の量が次第に増
え、浅い皿状の底部(5')に不定形に流れ広がって行く。
そしてこの次第に流れ広がって流出面積の増加している
液体原料(L')に搬送ガス(H')を接触させて気化させて行
くと、液体原料(L')の流れ広がり面積の増加に従って気
化量が増加して行くことになる。逆に、液体原料(L')の
供給量が気化量に比べて寡少であった場合には液体原料
(L')が皿状の底部(5')に流れ広がらず、気化量が増加し
ない事になる。
ス(H')による液体原料(L')の気化量と、液体原料(L')の
供給量がうまくマッチングしていない場合もあり、この
場合は、例えば、液体原料(L')が気化量よりも多い場合
には気化器本体(1')内の液体原料(L')の量が次第に増
え、浅い皿状の底部(5')に不定形に流れ広がって行く。
そしてこの次第に流れ広がって流出面積の増加している
液体原料(L')に搬送ガス(H')を接触させて気化させて行
くと、液体原料(L')の流れ広がり面積の増加に従って気
化量が増加して行くことになる。逆に、液体原料(L')の
供給量が気化量に比べて寡少であった場合には液体原料
(L')が皿状の底部(5')に流れ広がらず、気化量が増加し
ない事になる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】液体原料が搬送ガスと
接触する面積を常時ほぼ一定に保つ事ができると同時に
液体原料の供給量に合わせて気化量を自動的にコントロ
ールすることが出来る液体原料用気化器の提案が望まれ
ていた。
接触する面積を常時ほぼ一定に保つ事ができると同時に
液体原料の供給量に合わせて気化量を自動的にコントロ
ールすることが出来る液体原料用気化器の提案が望まれ
ていた。
【００１１】
【課題を解決するための手段】前記、課題を達成するた
めに、本発明に掛かる液体原料用気化器は、 搬送ガス(H)を気化器本体(1)内に導入するための流
入口(2)と、 気化器本体(1)内にて気化した気化原料ガス(R)と共
に搬送ガス(H)が流出する流出口(3)と、 気化器本体(1)の底部(5)に液体原料(L)を供給する
液体原料供給口(4)とを有する液体原料用気化器(A)にお
いて、 液体原料(L)を貯留する気化器本体(1)の底部(5)の
形状を上広がりの錘状に形成した事を特徴とするもので
ある。 これにより、液体原料(L)が搬送ガス(H)と接触する面積
を常時ほぼ一定に保つ事ができて気化量を常に一定に保
つ事が出来ると同時に液体原料(L)の供給量に合わせて
気化量を自動的にコントロールすることが出来た。
めに、本発明に掛かる液体原料用気化器は、 搬送ガス(H)を気化器本体(1)内に導入するための流
入口(2)と、 気化器本体(1)内にて気化した気化原料ガス(R)と共
に搬送ガス(H)が流出する流出口(3)と、 気化器本体(1)の底部(5)に液体原料(L)を供給する
液体原料供給口(4)とを有する液体原料用気化器(A)にお
いて、 液体原料(L)を貯留する気化器本体(1)の底部(5)の
形状を上広がりの錘状に形成した事を特徴とするもので
ある。 これにより、液体原料(L)が搬送ガス(H)と接触する面積
を常時ほぼ一定に保つ事ができて気化量を常に一定に保
つ事が出来ると同時に液体原料(L)の供給量に合わせて
気化量を自動的にコントロールすることが出来た。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を図示実施例に従って詳述す
る。図１は本発明にかかる気化器(A)を使用した場合の
フローチャートである。
る。図１は本発明にかかる気化器(A)を使用した場合の
フローチャートである。
【００１３】まず、本発明にかかる気化器(A)を利用し
た液体原料(L)のフローに付いて説明する。図１から分
かるように本プロセスは、原料タンク(T)、タンク用加
圧ガスの調圧器(TC)、搬送ガス用調圧器(HC)、液体原料
用質量流量計(LMFC)、搬送ガス用質量流量計(HMFC)、気
化器(A)、気化原料測定用質量流量計(RMFC)とで構成さ
れている。
た液体原料(L)のフローに付いて説明する。図１から分
かるように本プロセスは、原料タンク(T)、タンク用加
圧ガスの調圧器(TC)、搬送ガス用調圧器(HC)、液体原料
用質量流量計(LMFC)、搬送ガス用質量流量計(HMFC)、気
化器(A)、気化原料測定用質量流量計(RMFC)とで構成さ
れている。
【００１４】搬送ガス用調圧器(HC)は搬送ガス用質量流
量計(HMFC)の入口に接続されており、一定圧に調圧され
た搬送ガス(H)を搬送ガス用質量流量計(HMFC)に供給す
る。搬送ガス用質量流量計(HMFC)は公知の構造のもの
で、一定質量の搬送ガス(H)を気化器(A)に送り出すよう
になっている。原料タンク(T)には液体原料(L)が貯留さ
れており、調圧器(TC)によってタンク(T)内に一定圧の
ガス圧が加えられており、タンク(T)から液体原料(L)が
液体原料用質量流量計(LMFC)に供給されるようになって
いる。液体原料用質量流量計(LMFC)も公知の構造のもの
で、一定量の液体原料(L)が気化器(A)に供給されるよう
になっている。気化器(A)では搬送ガス(H)と接触し、又
は補助的な使用されたヒータ(6)によって加熱されて蒸
発した気化原料(R)が搬送ガス(H)と共に流出し、気化原
料測定用質量流量計(RMFC)によって定量された後、例え
ば、ＣＶＤなどの半導体製造装置(C)やその他製造炉に
供給される事になる。
量計(HMFC)の入口に接続されており、一定圧に調圧され
た搬送ガス(H)を搬送ガス用質量流量計(HMFC)に供給す
る。搬送ガス用質量流量計(HMFC)は公知の構造のもの
で、一定質量の搬送ガス(H)を気化器(A)に送り出すよう
になっている。原料タンク(T)には液体原料(L)が貯留さ
れており、調圧器(TC)によってタンク(T)内に一定圧の
ガス圧が加えられており、タンク(T)から液体原料(L)が
液体原料用質量流量計(LMFC)に供給されるようになって
いる。液体原料用質量流量計(LMFC)も公知の構造のもの
で、一定量の液体原料(L)が気化器(A)に供給されるよう
になっている。気化器(A)では搬送ガス(H)と接触し、又
は補助的な使用されたヒータ(6)によって加熱されて蒸
発した気化原料(R)が搬送ガス(H)と共に流出し、気化原
料測定用質量流量計(RMFC)によって定量された後、例え
ば、ＣＶＤなどの半導体製造装置(C)やその他製造炉に
供給される事になる。
【００１５】次に、本発明に掛かる気化器(A)を図２か
ら図５に従って説明する。図２は本発明にかかる気化器
(A)の一実施例の断面図で、気化器本体(1)は中空体で、
液体原料(L)を貯留する気化器本体(1)の底部(5)の形状
を上広がりの錘状に形成されており、底部(5)の中央に
液体原料(L)を供給する液体原料供給口(4)が形成されて
おり、液体原料用質量流量計(LMFC)に繋がっている。更
に、搬送ガス(H)を気化器本体(1)内に導入するための流
入口と、気化器本体(1)内にて気化した気化原料ガス(R)
と共に搬送ガス(H)が流出する流出口とが設けられてお
り、前述のように流入口には搬送ガス用質量流量計が接
続されており、流出口には例えばＣＶＤなどの半導体製
造装置などが接続されている。(6)は底部に設けられた
ヒータで、液体原料(L)を加熱するためのものである。
ら図５に従って説明する。図２は本発明にかかる気化器
(A)の一実施例の断面図で、気化器本体(1)は中空体で、
液体原料(L)を貯留する気化器本体(1)の底部(5)の形状
を上広がりの錘状に形成されており、底部(5)の中央に
液体原料(L)を供給する液体原料供給口(4)が形成されて
おり、液体原料用質量流量計(LMFC)に繋がっている。更
に、搬送ガス(H)を気化器本体(1)内に導入するための流
入口と、気化器本体(1)内にて気化した気化原料ガス(R)
と共に搬送ガス(H)が流出する流出口とが設けられてお
り、前述のように流入口には搬送ガス用質量流量計が接
続されており、流出口には例えばＣＶＤなどの半導体製
造装置などが接続されている。(6)は底部に設けられた
ヒータで、液体原料(L)を加熱するためのものである。
【００１６】気化器本体(1)の底部(5)の形状は、前述の
ように上広がりの錘状に形成されている。一般的には、
図３のように平面形状が円であって全体がロート状(上
広がりの円錐状)になるが、勿論これに限られず、三角
錐、四角錐などあってもよい。垂直線に対する底部(5)
のテーパ角度(θ)の範囲は80〜88°程度で、通常は85°
前後が選ばれる。角度(θ)が急であれば底部(5)に溜ま
った液体原料(L)の増減が液体原料(L)の表面の面積の増
減に著しく影響し、逆に、角度(θ)が大き過ぎれば底部
(5)が平坦面の場合と差がなくなるからである。
ように上広がりの錘状に形成されている。一般的には、
図３のように平面形状が円であって全体がロート状(上
広がりの円錐状)になるが、勿論これに限られず、三角
錐、四角錐などあってもよい。垂直線に対する底部(5)
のテーパ角度(θ)の範囲は80〜88°程度で、通常は85°
前後が選ばれる。角度(θ)が急であれば底部(5)に溜ま
った液体原料(L)の増減が液体原料(L)の表面の面積の増
減に著しく影響し、逆に、角度(θ)が大き過ぎれば底部
(5)が平坦面の場合と差がなくなるからである。
【００１７】液体原料用質量流量計(LMFC)からの液体原
料(L)の供給を受けると、気化器(A)の底部(5)に液体原
料(L)が溜まるが、底部(5)が前述のようにロート状とな
っているために安定して液体原料供給口(4)を中心とし
て同心円状に液体原料(L)が溜まって行く。この液体原
料(L)は必要に応じて沸点以下の低温度にヒータ(6)によ
って加熱されて表面から蒸発し、液体原料(L)の上を接
触しながら通過して行く搬送ガス(H)と共に流出して行
く。
料(L)の供給を受けると、気化器(A)の底部(5)に液体原
料(L)が溜まるが、底部(5)が前述のようにロート状とな
っているために安定して液体原料供給口(4)を中心とし
て同心円状に液体原料(L)が溜まって行く。この液体原
料(L)は必要に応じて沸点以下の低温度にヒータ(6)によ
って加熱されて表面から蒸発し、液体原料(L)の上を接
触しながら通過して行く搬送ガス(H)と共に流出して行
く。
【００１８】ここで、液体原料(L)の蒸発速度と供給速
度との関係を図４に従って詳述する。 今、Ｑl＝液体原料の供給量 (g/min） Ｇ ＝液体原料の単位面積当たりの蒸発速度 (g/mim・cm
2） Ｓ ＝液面の表面積 (cm2） Ｑv＝気化原料の流量、即ち蒸発量 (g/min） Ｈ ＝流入口 (０点）から液面までの高さ、とすると、 Ｑv＝Ｇ・Ｓ となる。…………第１式
度との関係を図４に従って詳述する。 今、Ｑl＝液体原料の供給量 (g/min） Ｇ ＝液体原料の単位面積当たりの蒸発速度 (g/mim・cm
2） Ｓ ＝液面の表面積 (cm2） Ｑv＝気化原料の流量、即ち蒸発量 (g/min） Ｈ ＝流入口 (０点）から液面までの高さ、とすると、 Ｑv＝Ｇ・Ｓ となる。…………第１式
【００１９】液体原料(L)の供給開始時点では、液体原
料(L)の供給量(Ｑl)は気化原料(R)の流量(Ｑv)より大き
いため (Ｑl＞Ｑv）、図４のＯ−Ａ曲線を辿って次第に
液体原料(L)が底部(5)に溜まって行く。
料(L)の供給量(Ｑl)は気化原料(R)の流量(Ｑv)より大き
いため (Ｑl＞Ｑv）、図４のＯ−Ａ曲線を辿って次第に
液体原料(L)が底部(5)に溜まって行く。
【００２０】時間が経過して液体原料(L)の供給量(Ｑl)
と気化原料(R)の流量(Ｑv)とが等しくなると (Ｑl＝Ｑ
v）、図４のＡ−Ｂ曲線を辿って水平状態が保たれる。
ここで、液体原料(L)の供給量(Ｑl)と気化原料(R)の流
量(Ｑv)とのバランスが何らかの原因で崩れ、例えば、
液体原料(L)の供給量(Ｑl)が気化原料(R)の流量(Ｑv)を
上回ると液面が上昇して液面の表面積が増加し、液体原
料(L)の蒸発量が増え、その結果液面が下がる。逆に、
液体原料(L)の供給量(Ｑl)が気化原料平(R)流量(Ｑv)を
下回ると液面が下降して液面の表面積が減少し、液体原
料(L)の蒸発量が少なくなり、その結果液面が上がる。
このようにして、液体原料(L)の供給量(Ｑl)と気化原料
(R)の流量(Ｑv)とのバランスが何らかの原因で崩れたと
しても、自動的に両者の関係を調整してほぼ水平な気化
原料(R)の蒸発量を保つ。
と気化原料(R)の流量(Ｑv)とが等しくなると (Ｑl＝Ｑ
v）、図４のＡ−Ｂ曲線を辿って水平状態が保たれる。
ここで、液体原料(L)の供給量(Ｑl)と気化原料(R)の流
量(Ｑv)とのバランスが何らかの原因で崩れ、例えば、
液体原料(L)の供給量(Ｑl)が気化原料(R)の流量(Ｑv)を
上回ると液面が上昇して液面の表面積が増加し、液体原
料(L)の蒸発量が増え、その結果液面が下がる。逆に、
液体原料(L)の供給量(Ｑl)が気化原料平(R)流量(Ｑv)を
下回ると液面が下降して液面の表面積が減少し、液体原
料(L)の蒸発量が少なくなり、その結果液面が上がる。
このようにして、液体原料(L)の供給量(Ｑl)と気化原料
(R)の流量(Ｑv)とのバランスが何らかの原因で崩れたと
しても、自動的に両者の関係を調整してほぼ水平な気化
原料(R)の蒸発量を保つ。
【００２１】時間(t2)で液体原料(L)の供給を停止する
と、底部(5)の残留分が蒸発し、図４の下降曲線Ｂ−Ｃ
を辿って時間(t3)で０になる。
と、底部(5)の残留分が蒸発し、図４の下降曲線Ｂ−Ｃ
を辿って時間(t3)で０になる。
【００２２】図５のグラフは、図１のフローチャートに
示すプロセスを用い、内径65mm、底部のテーパ角度(θ)
が85°の気化器(A)を使用して行った実測グラフであ
る。横軸が時間、縦軸が流量である。使用の液体原料
(L)はＴＥＯＳで流量は0.59g/min、気化器(A)の温度は1
35℃、搬送ガス(H)は窒素ガスで、その流量は1,1000SCC
M(SCCM＝0℃1気圧の標準状態で１分間に流れる流体の体
積「＝cc」)である。図５のグラフの下側の矩形曲線は、
気化器(A)の底部の液体原料供給口(4)に供給される液体
原料(L)の供給曲線であり、上側の曲線は液体原料(L)で
あるＴＥＯＳの蒸発による流量増減曲線で、基準線から
低いほうの水平線までが窒素ガスの流量である(Ｎ2で示
す。)。ＴＥＯＳ供給曲線の水平部分は定常状態を保っ
て推移していることが分かる。図中、横軸１目盛りは10
分である。
示すプロセスを用い、内径65mm、底部のテーパ角度(θ)
が85°の気化器(A)を使用して行った実測グラフであ
る。横軸が時間、縦軸が流量である。使用の液体原料
(L)はＴＥＯＳで流量は0.59g/min、気化器(A)の温度は1
35℃、搬送ガス(H)は窒素ガスで、その流量は1,1000SCC
M(SCCM＝0℃1気圧の標準状態で１分間に流れる流体の体
積「＝cc」)である。図５のグラフの下側の矩形曲線は、
気化器(A)の底部の液体原料供給口(4)に供給される液体
原料(L)の供給曲線であり、上側の曲線は液体原料(L)で
あるＴＥＯＳの蒸発による流量増減曲線で、基準線から
低いほうの水平線までが窒素ガスの流量である(Ｎ2で示
す。)。ＴＥＯＳ供給曲線の水平部分は定常状態を保っ
て推移していることが分かる。図中、横軸１目盛りは10
分である。
【００２３】本発明にかかる気化器(A)の構造は、上記
のように非常に簡単であるから非常に低コストで製作す
ることができる。また、ヒータ(6)によって液体原料(L)
を加熱する場合でも沸点以下の温度であるから突沸を生
じるようなことがなく、急激な流量変動を発生しないも
のである。更に、液体原料(L)の沸点や蒸気圧のデータ
から気化条件を容易に選定することができ、各種液体原
料(L)への適用範囲が広い。尚、図１に示すようなフロ
ーにおいて、液体原料用質量流量計(LMFC)との組合わせ
により例えば常圧ＣＶＤへの液体原料(L)の供給が極め
て容易になった。
のように非常に簡単であるから非常に低コストで製作す
ることができる。また、ヒータ(6)によって液体原料(L)
を加熱する場合でも沸点以下の温度であるから突沸を生
じるようなことがなく、急激な流量変動を発生しないも
のである。更に、液体原料(L)の沸点や蒸気圧のデータ
から気化条件を容易に選定することができ、各種液体原
料(L)への適用範囲が広い。尚、図１に示すようなフロ
ーにおいて、液体原料用質量流量計(LMFC)との組合わせ
により例えば常圧ＣＶＤへの液体原料(L)の供給が極め
て容易になった。
【００２４】
【効果】本発明の液体原料用気化器は、液体原料を貯留
する気化器本体の底部の形状を上広がりの錘状に形成し
てあるので、液体原料が流入口を中心とする底部に溜ま
り、搬送ガスと接触する面積を常時ほぼ一定に保つ事が
できて気化量を常に一定に保つ事が出来、且つ、液体原
料の供給量に合わせて気化量を自動的にコントロールす
ることが出来るという利点がある。
する気化器本体の底部の形状を上広がりの錘状に形成し
てあるので、液体原料が流入口を中心とする底部に溜ま
り、搬送ガスと接触する面積を常時ほぼ一定に保つ事が
できて気化量を常に一定に保つ事が出来、且つ、液体原
料の供給量に合わせて気化量を自動的にコントロールす
ることが出来るという利点がある。
【図１】本発明の気化器を用いた場合のフローチャート
【図２】本発明の気化器の一実施例の正断面図
【図３】図２に示す本発明の気化器の平断面図
【図４】本発明の気化器を使用した場合の時間−液体原
料蒸発量の関係グラフ
料蒸発量の関係グラフ
【図５】本発明の気化器を使用した場合の実測時間−液
体原料蒸発量の関係グラフ
体原料蒸発量の関係グラフ
【図６】従来例の正断面図
(A)…気化器 (L)…液体原料 (H)…搬送ガス (T)…原料タンク (LMFC)…液体原料用質量流量計 (HMFC)…搬送ガス用質量流量計 (RMFC)…気化原料測定用質量流量計 (1)…気化器本体 (2)…流入口 (3)…流出口 (4)…液体原料供給口 (5)…底部 (6)…ヒータ
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成３年１０月２９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】 まず、本発明にかかる気化器（Ａ）を利
用した液体原料（Ｌ）のフローに付いて説明する。図１
から分かるように本プロセスは、原料タンク（Ｔ）、タ
ンク用加圧ガスの調圧器（ＴＣ）、搬送ガス用調圧器
（ＨＣ）、液体原料供給器（ＬＭＦＣ）、搬送ガス供給
器（ＨＭＦＣ）、気化器（Ａ）、気化原料測定用質量流
量計（ＭＦＭ）とで構成されている。
用した液体原料（Ｌ）のフローに付いて説明する。図１
から分かるように本プロセスは、原料タンク（Ｔ）、タ
ンク用加圧ガスの調圧器（ＴＣ）、搬送ガス用調圧器
（ＨＣ）、液体原料供給器（ＬＭＦＣ）、搬送ガス供給
器（ＨＭＦＣ）、気化器（Ａ）、気化原料測定用質量流
量計（ＭＦＭ）とで構成されている。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】 搬送ガス用調圧器（ＨＣ）は搬送ガス供
給器（ＨＭＦＣ）の入口に接続されており、一定圧に調
圧された搬送ガス（Ｈ）を搬送ガス供給器（ＨＭＦＣ）
に供給する。搬送ガス供給器（ＨＭＦＣ）は公知の構造
のもので、一定質量の搬送ガス（Ｈ）を気化器（Ａ）に
送り出すようになっている。原料タンク（Ｔ）には液体
原料（Ｌ）が貯留されており、調圧器（ＴＣ）によって
タンク（Ｔ）内に一定圧のガス圧が加えられており、タ
ンク（Ｔ）から液体原料（Ｌ）が液体原料供給器（ＬＭ
ＦＣ）に供給されるようになっている。液体原料供給器
（ＬＭＦＣ）も公知の構造のもので、一定量の液体原料
（Ｌ）が気化器（Ａ）に供給されるようになっている。
気化器（Ａ）では搬送ガス（Ｈ）と接触し、又は補助的
な使用されたヒータ（６）によって加熱されて蒸発した
気化原料（Ｒ）が搬送ガス（Ｈ）と共に流出し、気化原
料測定用質量流量計（ＭＦＭ）によって定量された後、
例えば、ＣＶＤなどの半導体製造装置（Ｃ）やその他製
造炉に供給される事になる。
給器（ＨＭＦＣ）の入口に接続されており、一定圧に調
圧された搬送ガス（Ｈ）を搬送ガス供給器（ＨＭＦＣ）
に供給する。搬送ガス供給器（ＨＭＦＣ）は公知の構造
のもので、一定質量の搬送ガス（Ｈ）を気化器（Ａ）に
送り出すようになっている。原料タンク（Ｔ）には液体
原料（Ｌ）が貯留されており、調圧器（ＴＣ）によって
タンク（Ｔ）内に一定圧のガス圧が加えられており、タ
ンク（Ｔ）から液体原料（Ｌ）が液体原料供給器（ＬＭ
ＦＣ）に供給されるようになっている。液体原料供給器
（ＬＭＦＣ）も公知の構造のもので、一定量の液体原料
（Ｌ）が気化器（Ａ）に供給されるようになっている。
気化器（Ａ）では搬送ガス（Ｈ）と接触し、又は補助的
な使用されたヒータ（６）によって加熱されて蒸発した
気化原料（Ｒ）が搬送ガス（Ｈ）と共に流出し、気化原
料測定用質量流量計（ＭＦＭ）によって定量された後、
例えば、ＣＶＤなどの半導体製造装置（Ｃ）やその他製
造炉に供給される事になる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】 次に、本発明に掛かる気化器（Ａ）を図
２から図５に従って説明する。図２は本発明にかかる気
化器（Ａ）の一実施例の断面図で、気化器本体（１）は
中空体で、液体原料（Ｌ）を貯留する気化器本体（１）
の底部（５）の形状を上広がりの錘状に形成されてお
り、底部（５）の中央に液体原料（Ｌ）を供給する液体
原料供給口（４）が形成されており、液体原料供給器
（ＬＭＦＣ）に繋がっている。更に、搬送ガス（Ｈ）を
気化器本体（１）内に導入するための流入口と、気化器
本体（１）内にて気化した気化原料ガス（Ｒ）と共に搬
送ガス（Ｈ）が流出する流出口とが設けられており、前
述のように流入口には搬送ガス供給器（ＨＭＦＣ）が接
続されており、流出口には例えばＣＶＤなどの半導体製
造装置などが接続されている。（６）は底部に設けられ
たヒータで、液体原料（Ｌ）を加熱するためのものであ
る。
２から図５に従って説明する。図２は本発明にかかる気
化器（Ａ）の一実施例の断面図で、気化器本体（１）は
中空体で、液体原料（Ｌ）を貯留する気化器本体（１）
の底部（５）の形状を上広がりの錘状に形成されてお
り、底部（５）の中央に液体原料（Ｌ）を供給する液体
原料供給口（４）が形成されており、液体原料供給器
（ＬＭＦＣ）に繋がっている。更に、搬送ガス（Ｈ）を
気化器本体（１）内に導入するための流入口と、気化器
本体（１）内にて気化した気化原料ガス（Ｒ）と共に搬
送ガス（Ｈ）が流出する流出口とが設けられており、前
述のように流入口には搬送ガス供給器（ＨＭＦＣ）が接
続されており、流出口には例えばＣＶＤなどの半導体製
造装置などが接続されている。（６）は底部に設けられ
たヒータで、液体原料（Ｌ）を加熱するためのものであ
る。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】 液体原料供給器（ＬＭＦＣ）からの液体
原料（Ｌ）の供給を受けると、気化器（Ａ）の底部
（５）に液体原料（Ｌ）が溜まるが、底部（５）が前述
のようにロート状となっているために安定して液体原料
供給口（４）を中心として同心円状に液体原料（Ｌ）が
溜って行く。この液体原料（Ｌ）は必要に応じて沸点以
下の低温度にヒータ（６）によって加熱されて表面から
蒸発し、液体原料（Ｌ）の上を接触しながら通過して行
く搬送ガス（Ｈ）と共に流出して行く。
原料（Ｌ）の供給を受けると、気化器（Ａ）の底部
（５）に液体原料（Ｌ）が溜まるが、底部（５）が前述
のようにロート状となっているために安定して液体原料
供給口（４）を中心として同心円状に液体原料（Ｌ）が
溜って行く。この液体原料（Ｌ）は必要に応じて沸点以
下の低温度にヒータ（６）によって加熱されて表面から
蒸発し、液体原料（Ｌ）の上を接触しながら通過して行
く搬送ガス（Ｈ）と共に流出して行く。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】 図５のグラフは、図１のフローチャート
に示すプロセスを用い、内径６５ｍｍ、底部のテーパ角
度（θ）が８５°の気化器（Ａ）を使用して行った実測
グラフである。横軸が時間、縦軸が流量である。使用の
液体原料（Ｌ）はＴＥＯＳで流量は０．５９ｇ／ｍｉ
ｎ、気化器（Ａ）の温度は１３５℃、搬送ガス（Ｈ）は
窒素ガスで、その流量は１，１００ＳＣＣＭ（ＳＣＣＭ
＝０℃１気圧の標準状態で１分間に流れる流体の体積
「＝ｃｃ」）である。図５のグラフの下側の矩形曲線
は、気化器（Ａ）の底部の液体原料供給口（４）に供給
される液体原料（Ｌ）の供給曲線であり、上側の曲線は
液体原料（Ｌ）であるＴＥＯＳの蒸発による流量増減曲
線で、基準線から低いほうの水平線までが窒素ガスの流
量である（Ｎ２で示す。）。ＴＥＯＳ供給曲線の水平部
分は定常状態を保って推移していることが分かる。図
中、横軸１目盛りは１０分である。
に示すプロセスを用い、内径６５ｍｍ、底部のテーパ角
度（θ）が８５°の気化器（Ａ）を使用して行った実測
グラフである。横軸が時間、縦軸が流量である。使用の
液体原料（Ｌ）はＴＥＯＳで流量は０．５９ｇ／ｍｉ
ｎ、気化器（Ａ）の温度は１３５℃、搬送ガス（Ｈ）は
窒素ガスで、その流量は１，１００ＳＣＣＭ（ＳＣＣＭ
＝０℃１気圧の標準状態で１分間に流れる流体の体積
「＝ｃｃ」）である。図５のグラフの下側の矩形曲線
は、気化器（Ａ）の底部の液体原料供給口（４）に供給
される液体原料（Ｌ）の供給曲線であり、上側の曲線は
液体原料（Ｌ）であるＴＥＯＳの蒸発による流量増減曲
線で、基準線から低いほうの水平線までが窒素ガスの流
量である（Ｎ２で示す。）。ＴＥＯＳ供給曲線の水平部
分は定常状態を保って推移していることが分かる。図
中、横軸１目盛りは１０分である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２３】 本発明にかかる気化器（Ａ）の構造は、
上記のように非常に簡単であるから非常に低コストで製
作することができる。また、ヒータ（６）によって液体
原料（Ｌ）を加熱する場合でも沸点以下の温度であるか
ら突沸を生じるようなことがなく、急激な流量変動を発
生しないものである。更に、液体原料（Ｌ）の沸点や蒸
気圧のデータから気化条件を容易に選定することがで
き、各種液体原料（Ｌ）への適用範囲が広い。尚、図１
に示すようなフローにおいて、液体原料供給器（ＬＭＦ
Ｃ）との組合わせにより例えば常圧ＣＶＤへの液体原料
（Ｌ）の供給が極めて容易になった。
上記のように非常に簡単であるから非常に低コストで製
作することができる。また、ヒータ（６）によって液体
原料（Ｌ）を加熱する場合でも沸点以下の温度であるか
ら突沸を生じるようなことがなく、急激な流量変動を発
生しないものである。更に、液体原料（Ｌ）の沸点や蒸
気圧のデータから気化条件を容易に選定することがで
き、各種液体原料（Ｌ）への適用範囲が広い。尚、図１
に示すようなフローにおいて、液体原料供給器（ＬＭＦ
Ｃ）との組合わせにより例えば常圧ＣＶＤへの液体原料
（Ｌ）の供給が極めて容易になった。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の気化器を用いた場合のフローチャート
【図２】本発明の気化器の一実施例の正断面図
【図３】図２に示す本発明の気化器の平断面図
【図４】本発明の気化器を使用した場合の時間−液体原
料蒸発量の関係グラフ
料蒸発量の関係グラフ
【図５】本発明の気化器を使用した場合の実測時間−液
体原料蒸発量の関係グラフ
体原料蒸発量の関係グラフ
【図６】従来例の正断面図
【符号の説明】 （Ａ）…気化器 （Ｌ）…液体原料 （Ｈ）…搬送ガス （Ｔ）…原料タンク （ＬＭＦＣ）…液体原料供給器 （ＨＭＦＣ）…搬送ガス供給器 （ＭＦＭ）…気化原料測定用質量流量計 （１）…気化器本体 （２）…流入口 （３）…流出口 （４）…液体原料供
給口 （５）…底部 （６）…ヒータ
給口 （５）…底部 （６）…ヒータ
【手続補正８】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【手続補正９】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】
Claims (1)
- 【請求項１】 搬送ガスを気化器本体内に導入す
るための流入口と、気化器本体内にて気化した気化原料
ガスと共に搬送ガスが流出する流出口と、気化器本体の
底部に液体原料を供給する液体原料供給口とを有する液
体原料用気化器において、 液体原料を貯留する気化器本体の底部の形状を上広がり
の錘状に形成してなる事を特徴とする液体原料用気化
器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03235413A JP3112721B2 (ja) | 1991-08-21 | 1991-08-21 | 液体原料用気化器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03235413A JP3112721B2 (ja) | 1991-08-21 | 1991-08-21 | 液体原料用気化器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06316765A true JPH06316765A (ja) | 1994-11-15 |
| JP3112721B2 JP3112721B2 (ja) | 2000-11-27 |
Family
ID=16985731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03235413A Expired - Lifetime JP3112721B2 (ja) | 1991-08-21 | 1991-08-21 | 液体原料用気化器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3112721B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005286054A (ja) * | 2004-03-29 | 2005-10-13 | Tadahiro Omi | 液体材料供給装置、液体材料供給装置のための制御方法 |
| US7462245B2 (en) | 2002-07-15 | 2008-12-09 | Asm Japan K.K. | Single-wafer-processing type CVD apparatus |
| US9950317B2 (en) * | 2014-06-03 | 2018-04-24 | Korea Institute Of Energy Research | Large-scale composite synthesis system, reactor and composite synthesis method using the same |
| WO2023062849A1 (ja) * | 2021-10-11 | 2023-04-20 | 株式会社リンテック | 気化器 |
| WO2025009125A1 (ja) * | 2023-07-05 | 2025-01-09 | 株式会社Kokusai Electric | 気化器、処理装置および処理方法並びに半導体装置の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101334158B1 (ko) * | 2009-04-02 | 2013-11-28 | 주식회사 테라세미콘 | 소스가스 공급장치 및 방법 |
-
1991
- 1991-08-21 JP JP03235413A patent/JP3112721B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7462245B2 (en) | 2002-07-15 | 2008-12-09 | Asm Japan K.K. | Single-wafer-processing type CVD apparatus |
| JP2005286054A (ja) * | 2004-03-29 | 2005-10-13 | Tadahiro Omi | 液体材料供給装置、液体材料供給装置のための制御方法 |
| US9950317B2 (en) * | 2014-06-03 | 2018-04-24 | Korea Institute Of Energy Research | Large-scale composite synthesis system, reactor and composite synthesis method using the same |
| WO2023062849A1 (ja) * | 2021-10-11 | 2023-04-20 | 株式会社リンテック | 気化器 |
| JP2023057341A (ja) * | 2021-10-11 | 2023-04-21 | 株式会社リンテック | 気化器 |
| WO2025009125A1 (ja) * | 2023-07-05 | 2025-01-09 | 株式会社Kokusai Electric | 気化器、処理装置および処理方法並びに半導体装置の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3112721B2 (ja) | 2000-11-27 |
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