JPH02301A - 永久磁石 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、希土類永久磁石合金とバインダーとからなる
永久磁石に関する。

従来Ｒｅ　Ｔ　Ｍ　Ｉｔ型永久磁石の製造方法としては
、例えば一般式Ｓｍ（Ｃｏｂａｌ　　Ｃｕｂ、１２Ｆｅ
ｄ、２　　ＺｒＯ，０２）７．０で表わされる金属間化
合物を粉砕して、粒度２μｍ〜１０μｍに粒度調整し、
この粉末を磁場中で所望形状に成形した後焼結する方法
が行われている。焼結法は、磁石の磁気特性は（ＢＨ）
ｍａｘ２２〜３０ＭＧＯｅと大変高い性能が得られてい
る。しかしＲｅ　ＴＭ＋を型合金は希土類元素（Ｒ）の
量は、磁石特性に大きい影１力があるといわれている。

すなわち所望の磁気特性を得る条件としてＲ（ＴＭ）Ｚ
の２の範囲は非常に狭い範囲であることが知られている
０例えばＲ＝Ｓｍ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｙの場合、概算±０．
５！Ｉ１１％の変位は、２が１も変化することになり少
くとも±０．　３ｆｉＪ１％の範囲に入らなければなら
ない、しかし希土類元素は活性であり、その蒸気圧も高
いので磁石化工程で、組成変動が大きく所望の磁気性能
を安定して維持出来ない、すなわち溶解によるＲ元素の
蒸発、粉末化工程における酸化、焼結、溶体化熱処理（
以下ＳＳＴと呼称）、時効処理″（以下ＡＧＥと呼称）
によるＲ元素の蒸発、及び酸化を生じ易い、又焼結磁石
は、硬く脆いため機械加工、あるいは取り扱い上欠け１
割れを生じ易い欠点があった。一方ＲＴＭｓ金合金例え
ばＳｍＣｏ５合金を微粉砕して樹脂結合した永久磁石材
料も知られているが、最大磁気エネルギー積は、５〜１
０ＭＧＯｅと低いものである。

さらに、Ｒｓ　Ｔ　Ｍ　Ｉ７型永久磁石の磁気性能の一
番の決め手である酸化防止に多大な工程技術管理が要求
される。粉末法による焼結磁石は、焼結温度１１５０℃
〜１２００℃で不活性雰囲気中又は還元性ガス中で焼結
を行なうが、この際粉末表面は極く微量の空気又は酸素
でどうしても酸化を生じ易い欠点があった。

この発明は、上述した従来方法の欠点を改善したもので
希土類元素の酸化、蒸発による変動を押え所定組成を容
易に得られる製造方法を提供することを目的とするもの
である。以下本発明を工程に従って順次詳細に説明する
。

本発明における磁性合金は、Ｙ、　　Ｓｍ、　　Ｐｒｙ
Ｃｅ、Ｌａ、　　などの希土類金属を２０％〜２８％（
以下重量％を示す）とＣｕ（銅）３〜１５％、Ｆｅ（鉄
）５〜３５％＊　　Ｚｒ、　　Ｈｆ＊　　Ｔｉ、　　Ｎ
ｂｅＣｒ、　　Ｖ、　　Ｍｎ、　　のいずれかを１種又
は２種以上１〜５％、残部Ｃｏからなる合金である。

まず上記組成の合金をアルゴンガス中で高周波溶解して
インゴットに鋳造する。この場合、Ｈ型の構造材質は金
型とし、冷却速度をコントロールしながら、柱状晶を現
出させることにより、４πＩｓ（飽和磁化）及びｉＨｅ
　（保磁力）を高められる。更に該合金インゴットをア
ルゴンガスなどの非酸化性雰囲気中で１１００℃〜１２
２０℃に加熱して１時間〜２４時間熱処理を行ない、室
温まで冷却する。この時の冷却速度は、１０〜１００℃
／分に調整することにより、大きな保磁力が得られる０
次に室温まで冷却した磁性合金を５００〜８５０℃に加
熱して、時効処理によって、磁気的に硬化をさせる。前
記２種類の熱処理を、磁性合金インゴットのまま、すな
わち塊状で行なうので、合金組成の変動を極めて少なく
出来る利点がある。すなわち、磁性合金の表面積は体積
に比しインゴット塊状のまま熱処理を行なうので、大変
小さく出来る。その結果、当然磁性合金の表面酸化を着
るしく減小出来る利点を有する。溶体化で均一相を、続
いて時効によって、析出硬化を促進させ、磁気的に硬化
するものと考えられる１次に熱処理したインゴットを、
ジ式−クラッシャートップミルなどを用いて粗粉砕する
。この時の粒度は一３０メツシュとかなり粗粒子粉末で
ある。

該粗粒子粉末を、ボールミル、シュートミル、などの機
械装置を用いて、微粉砕を行なう、この場合磁石の保磁
力は熱処理により、形成された合金中の微細構造組織に
起因するため、これが破壊されない程度に粉砕する。粉
末の粒度は、３μｍ〜８５μｍに粉砕することが望まし
い、なお粒径が３μ以下になると、微細組織が破壊され
るため、飽和磁化、保磁力が減小し易いので３μ以上と
した。又８５μを越えると保磁力、及び飽和磁化が減小
する問題がある。さらに粉末の充てん率、及び磁場中配
向性の低下を来たし易い、従って好ましくは、平均粒度
１０〜１５μｍで分布が３μｍ〜５０μｍの磁性粉末粒
子が良い、このようにして得られた微粉状粒子に有機物
バインダー、融点が４００℃以下のメタルバインダーを
添加して、混合した後、非磁性材料からなる金型内に充
てんし、１２〜３０ＫＧの磁場をかけて、粒子を磁場配
向させながら１〜７　ｔ　ｏ　ｎ　／　ｃ　ｍ−の圧力
で加圧成形して所望形状に圧粉成形し、焼成して永久磁
石を製造せんとするものである。ここで有機物バインダ
ーは、熱硬化性、熱可塑性のいずれでも良く、好ましく
はエポキシ系樹脂、ＥＶＡ樹脂、フェノール系樹脂、ポ
リエステル系樹脂などがあり、その量は、０．５％（Ｉ
ｉ量比）〜１０％である。

有機物バインダーのさらに好ましい量は、１％〜５％で
この場合、加圧成形における、磁性粉末の充てん率が６
０％以上となり、密度ｐは５．０以上を得られる。

又メタルバインダーは、ａｍ、　　Ｐｂ、　　Ｉｎ、　
　Ｂｉ、ｃａ、Ｔｌなどの低融点金属、及びその合金で
Ｍ、Ｐ（融点）が概ね４００℃以下のものを用いる。メ
タルバインダーの効果は、永久磁石の機械的な強度、靭
性、及び磁気特性のもの温度特性を改良することが出来
る。

次に本発明永久磁石材料の製造方法における好ましい合
金組成は以下の通りである。

３ｍ、Ｙ、Ｐｒ、Ｃｅを１種又は２種以上・・・２２％
〜２５％ Ｃｕ・・・４％〜１０％ Ｆｅ・・・１０％〜３５％ Ｃｏ・・・残部 Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖの１種又は２種以上
・・・０％〜５％ なお本発明において、希土類金属の添加量を前記組成に
限定した理由は、２０％以下では、Ｒａ　ＴＭＩ？Ｗ結
晶からずれて、Ｆｅ−Ｃｏ相があられれ、保磁力が低下
するためであり、２８％をこえると、ＲＴＭｓ相が多く
なり、４πＩＳが５０００Ｇ以下に低下し、最大エネル
ギー積が４．５以下になるからである。希土類金属は１
種に限らず２種以上複合しても同様の効果を得られる。

Ｃｕ（銅）は３％未満では、保磁力の増大が認められず
、１５％をこえると、４πＩｓが低下するからである。

Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｍｎの１種又は２
種以上で１％未満では、保磁力の改善効果がなく５％を
こえると、４πＩｓが低下する。さらに鉄は５％以下で
は４πＩｓが高められず、３５％をこえると、保磁力が
低下するからである。

次に本発明の実施例について説明する。

（実施例１） 次の組成からなる合金ＩＫｇを高周波溶解炉で溶解し、
金型に鋳込んだ０本合金の試量組成は以下の通りである
。

３ｍ：　　２３．８％、　　Ｃｕ：　　６．５％、　　
Ｆｅ：　　１５．６％、　　Ｚｒ：　　３．　２％、Ｃ
ｏ：　残部ここで得られた磁性合金インゴットは８０％
以上柱状晶であった。この合金の分析値は以下の通りで
あった。

次に該合金のインゴットで塊状のもの各１００ｇを用い
て、アルゴンガス中で溶体化処理を行なった。冷却速度
は、約り００℃／分であった。続いて室温まで冷却した
合金を別設の熱処理炉で、アルゴンガス中で８００℃×
８時間加熱し、時効処理を行ない１−００℃／分で冷却
した。熱処理上りの合金表面はほとんど酸化は認められ
なかった。

次にこの合金をボールミルを用いて、ダイフロン中で湿
式粉砕し、平均粒径１５μｍで且つ、３μｍ〜５０μｍ
の分布のｒｌｌｊ３）末を１また。この微粉状粒子を液
状で粘度２０００ＣＰＳのエポキシ樹脂を２爪ｍ％加え
て乳鉢中で混和した。なおボールミル上りの粉末は、常
温で真空中乾燥を行なっである。

エポキシ樹脂と混和した微粉状粒子を、第１図に示す磁
場プレス中で加圧成形した。

１は励磁コイル、２は純鉄製のポールピースでこの間に
１５ＫＧの磁場を発生させた。５は非磁性材のステライ
ト、３，４は同材質で上パンチ、下パンチである。３，
４の間に、前記エポキシ樹脂と混和した粉末８ｇを装入
し、印加磁場１５ＫＧ中で７，８から油圧を加え、加圧
成形した。この時の加圧力は２ｔｏｎ／ｃｍ”であった
０次に磁場中成形したままの状態で成形型を別設の油圧
プレスで、−軸方向に５ｔｏｎ／ｃｍ”加え成形し、型
より抜き出した。この時の試料形状は第２図に示した角
柱状試料である。続いて、１５０℃×１時間オーブン中
で焼成した成形体の形状寸法は、ａ＝＝８ｍ／ｍ、ｂ＝
１４ｍ／ｍ、ｈ＝８．０ｎ／ｍで矢印方向が異方性の方
向である０本発明方法によれば第１表１〜５に示したよ
うに、樹脂結合型磁石として、大変高い磁気性能が得ら
れた。

Ｎｏ、６は比較例で、インゴットを微粉砕して粒度５〜
１５μｍ平均粒度７μｍとし、本発明方法と同じように
磁場成形した。磁場成形の加圧力は１ｔｏｎ／ａｍ’で
第２図に示したのと同形状の仮成形体（グリーンボディ
）を得た。第１表Ｎ０゜６は比較例の焼結した永久磁石
の特性を示す。

（実施例２） 実施例１−ＮＯ，４の条件でれ＝１０ロット熱処理し、
永久磁石を成形した。続いて１５０℃×１時間オーブン
中で加熱焼成し室温まで冷却後、測定磁場強度２５ＫＯ
ｅで、自記磁束計を用いて磁気性能を調べた。又比較例
１として、ＳｍＧ。

１合金粉末の平均粒度５μｍものを用いて、エポキシ樹
脂２重量％を混和した。同様にｎ＝５ケ磁場中成形し、
焼成（１５０℃×１時間）後、磁気測定を行なった。又
比較例２として、第１表Ｎ０゜６と同一条件で製造し、
焼結し熱処理したちの１０ロツトについて調べた。第２
表に以上の結果をまとめて記す。

第２表 本発明法の樹脂結合型磁石は、磁気性能は、ＳｍＣｏ５
合金のそれより高く、焼結法よりは若干低い、しかし、
磁気性能のバラツキは大変に小さいことがわかった。こ
の理由は本発明法は、合金インゴットのまま熱処理を行
うので、酸化、ａｍの蒸発等組成に係る問題が極力防止
出来るためであると考えられる。すなわち焼結法はグリ
ーンボディ（仮成形体）のため内部にガスを吸着してお
り、且つ粉末を成形しであるため、表面積が大きく、焼
結の際Ａｒガス中の酸素ガス、窒素ガスなどとの反応を
生じ性能のバラツキに起因することがわかった。

（実施例３） 実施例第１表Ｎ００２に示したのと同一の製造条件の磁
性粉末を用いて、含浸法により永久磁石をつくった。先
ず磁性粉の粒度は平均粒度１５μｍとし、２５ｇ中に重
量比で０．３％のオレイン酸を加え乳鉢中で混合した。

この混合粉末を第１図に示した磁場成形装置で第１表Ｎ
００２と同様の条件で加圧成形し、角柱状ブロック（成
形体）を得た。該成形体を粘度１０００ＰＳの１液性エ
ポキシ樹脂液２００ｃｃ中に浸漬して、常温で２時間放
置して、含浸を行なった。続いてバインダーであるエポ
キシ液中より、成形体をとり出し、エチルアルコールで
洗浄後オーブン中で１５０℃×１時間加熱焼成固化させ
た。該試料を自記磁束計を用いてＢ−Ｈカーブを測定し
た。その結果を第３図３に示す、１は比較例１の３ｍＣ
ｏ５合金粉末を成形したブロックを同様に含浸した時に
得られたＢ−Ｈカーブを示す。

又２は比較例２のＳｍＣｏ５焼結型磁石量産製造品の代
表的なり−Ｈカーブをあられしたものである。

本発明方法は第３表からもゎがるように、従来から知ら
れているＳｍＣｏ５合金の樹脂結合型磁石よりもはるか
に磁気特性が高く且つ焼結法で作られた３ｍＣｏ５磁石
と同じ磁気特性が得られた。

（実施例４） 第１表Ｎ００３と同一の熱処理条件で得られた微粉末２
０ｇを用意した。この磁性粉末にｐｂと３ｎが１：１の
組成比からなるハンダ粉末（平均粒度が２μｍ）をｍｊ
ｌ比で６％混合し、窒素ガスを流出させた、グローボッ
クス中で１時間混和した。

次に第１図に示した磁場成形装置で第１表ＮＯ。

３の試料と同様に磁場中加圧成形を行なった。この時の
最終加圧成形圧力は７ｔｏｎ／ｃｍ”であったが、成形
体の割れ、型からの抜き出しは何等問題なく出来た。続
いて、Ａｒガス雰囲気中で温度３２５℃×１時間加熱し
、室温まで冷却した０本発明方法で得られた、永久磁石
の特性を以下に記す。

第１表Ｎ００３の本発明方法の永久磁石に比べ、本実施
例によれば、さらに磁気特性が改良出来ることがわかっ
た。又本実施例永久磁石材料は、耐衝撃性、欠け、割れ
等にも大変強いことが判明した。磁石成形体を高さ１ｍ
の高さからコンクリート床上に落下させても、何ら異状
は認められなかった。さらに本発明法は、原料費の高い
希土類金属、及びコバルトを使用するので、原料歩留り
がコストに大きく影響する１本発明法は、直接製品形状
に型を用いて成形出来るので９０％以上の歩留りであっ
た。一方従来法の焼結磁石は歩留りが１０％〜３０％に
もなりコストが高くなる欠点がある。

本発明は、Ｒ２ＴＭ＋ｖ型永久磁石合金の特性を樹脂結
合あるいは、メタルバインダー法によって、磁気特性を
高めたこと及び量産製造のバラツキを少く出来るなど、
当工業界にとって多大の利益を持たらすものである１本
発明永久磁石材料の用途は、コアーレスモーター　ステ
ッピングモーター電磁ブザー　スピーカー　時計用ステ
ッピングモーター　カートリッヂなど精密機器への応用
が拓けているこれら分野の該デバイスに用いれば、低コ
スト、高性能すなわち、コストパフォーマンスの高い商
品づくりに画期的な効果を果すものと信する。このよう
に本発明方法は、工業上大変有益なものである。

第１図は、本実施例で用いた磁場成形装置の断面概略図
。

１・・・励磁コイル ２・・・ポールピース ３・・・成形型上パンチ（非磁性ステライト）４・・・
成形型下パンチ（〃） ５…　　　〃（〃） ６・・・磁性粉末 ７・・・プレス用台座（上部） ８・・・　　　〃　　（下部） 第２図は本実施例で磁場中成形したブロックの概略図。

第３図は、本発明方法の実施例３で得られた、永久磁石
材料のＢ−Ｈカーブを示す図。

以　　上 出願人　セイコーエプソン株式会社 代理人　弁理士　鈴木　喜三部　化１名

【図面の簡単な説明】

手続補正書 （自発） ２、発明の名称 永　　　久　　　磁　　　石 ３゜ 補正する者 事件との関係　　　特許出願人 ■１６３東京都新宿区西新宿２丁目４番１号セイコーエ
プソン株式会社 代表取締役　中　村　恒　也 ４、代理人 連絡先 ｅ３４８−８５３１ 内線３００〜３０２ ５゜ 補正の対象 明細書（全文補正） 第２図 第３図 手 続 補 正 書

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 希土類金属（但しＹを含む）の１種類以上と遷移金属の
   １種類以上とで構成された希土類永久磁石合金とバイン
   ダーとの混合成形物からなる永久磁石において、前記合
   金が溶解、鋳造して得られるインゴットを塊状のまま熱
   処理して磁気的に硬化させた合金からなることを特徴と
   する永久磁石。