JPH01175705A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- JPH01175705A JPH01175705A JP62336136A JP33613687A JPH01175705A JP H01175705 A JPH01175705 A JP H01175705A JP 62336136 A JP62336136 A JP 62336136A JP 33613687 A JP33613687 A JP 33613687A JP H01175705 A JPH01175705 A JP H01175705A
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- powder
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
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- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0576—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together pressed, e.g. hot working
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は希土類磁石の製造方法に関し、更に詳しくは、
緻密で磁気特性が良好であると同時に靭性、加工性も優
れている希土類永久磁石を短時間に製造する方法に関す
る。
緻密で磁気特性が良好であると同時に靭性、加工性も優
れている希土類永久磁石を短時間に製造する方法に関す
る。
(従来の技術)
希土類永久磁石の製造方法には、大別して次の2種類の
方法がある。第1の方法は、目的とする希土類磁石用の
原料である所定組成の合金を溶融し、インゴットにした
のちこれを粉砕し、目的粒度の合金粉末を磁場中で所定
形状に成形し、得られた成形体を例えば常圧焼結したの
ち、熱処理を施すという焼結法である。
方法がある。第1の方法は、目的とする希土類磁石用の
原料である所定組成の合金を溶融し、インゴットにした
のちこれを粉砕し、目的粒度の合金粉末を磁場中で所定
形状に成形し、得られた成形体を例えば常圧焼結したの
ち、熱処理を施すという焼結法である。
第2の方法は、急冷法と呼ばれる方法で、これは概ね次
のようにして工程が進捗する。
のようにして工程が進捗する。
まず所定組成の合金を溶融する。得られた融液を例えば
溶湯急冷法により急冷して該合金の薄帯またはフレーク
にしたのちこれを粉砕する。ついで所定粒度の合金粉末
を冷開成形して圧粉体としたのち、この圧粉体を温間成
形して所定形状の成形体とする。更に必要に応じてはこ
の成形体に温間で塑性変形処理を施す。
溶湯急冷法により急冷して該合金の薄帯またはフレーク
にしたのちこれを粉砕する。ついで所定粒度の合金粉末
を冷開成形して圧粉体としたのち、この圧粉体を温間成
形して所定形状の成形体とする。更に必要に応じてはこ
の成形体に温間で塑性変形処理を施す。
前者の焼結法における焼結工程、また後者の急冷法にお
ける温開成形の工程には、いずれも、所定の金型内に希
土類磁石用の合金粉末を充填したのち加熱しながらプレ
ス成形する方法が適用されている。このときの加熱方法
としては、抵抗加熱または誘導加熱の方式が一般に採用
されている。
ける温開成形の工程には、いずれも、所定の金型内に希
土類磁石用の合金粉末を充填したのち加熱しながらプレ
ス成形する方法が適用されている。このときの加熱方法
としては、抵抗加熱または誘導加熱の方式が一般に採用
されている。
また、後者の急冷法の場合、最終的に得られる磁石を緻
密にしかつ加工性を高めるために、上記した磁性粉に所
定量の各種金属粉をバインダ成分として添加することが
提案されている(特願昭62−230855号公報参照
)。
密にしかつ加工性を高めるために、上記した磁性粉に所
定量の各種金属粉をバインダ成分として添加することが
提案されている(特願昭62−230855号公報参照
)。
(発明が解決しようとする問題点)
ところで、上記のような加熱方式においては、金型に合
金粉末を充填してからそれを所定温度で加熱処理するた
めに要する時間は、金型の昇温時間を含めると通常数時
間のオーダーになる。
金粉末を充填してからそれを所定温度で加熱処理するた
めに要する時間は、金型の昇温時間を含めると通常数時
間のオーダーになる。
したがって、所定温度に達するまでに、合金粉末中の各
成分元素は高温下に長時間曝されることになる。
成分元素は高温下に長時間曝されることになる。
その結果、希土類元素のような活性な元素はこの過程で
酸化したり、または蒸発したりしてしまい、得られた磁
石においては、高密度化が阻害されるのみならず目的の
磁石組成から逸脱するという事態が発生する。また、高
温下で長時間滞留することによって、合金の結晶粒が粗
大化して永久磁石にとって最も重要な特性である保磁力
(iHc)が低下するという不都合を招く。
酸化したり、または蒸発したりしてしまい、得られた磁
石においては、高密度化が阻害されるのみならず目的の
磁石組成から逸脱するという事態が発生する。また、高
温下で長時間滞留することによって、合金の結晶粒が粗
大化して永久磁石にとって最も重要な特性である保磁力
(iHc)が低下するという不都合を招く。
とくに、後者の急冷法においては、この不都合が焼結法
に比べて発生し易い。
に比べて発生し易い。
また、後者の方法においてバインダ成分が添加されてい
る場合は、上記した温間成形の過程で合金粉末とバイン
ダ成分である各種の金属粉とが反応して、結局はiHc
や残留磁束密度(Br)の著しい低下を招くことがある
。
る場合は、上記した温間成形の過程で合金粉末とバイン
ダ成分である各種の金属粉とが反応して、結局はiHc
や残留磁束密度(Br)の著しい低下を招くことがある
。
本発明は上記した問題を解消し、高密度であり、磁気特
性に優れ、また加工性も向上した希土類磁石を短時間で
製造する方法の提供を目的とする。
性に優れ、また加工性も向上した希土類磁石を短時間で
製造する方法の提供を目的とする。
(問題点を解決するための手段)
上記目的を達成するために、本発明の希土類磁石の製造
方法は、その構成を、希土類磁石用の合金粉末に放電エ
ネルギを印加しつつ圧縮成形して緻密化することを特徴
とし、また他の方法は、その構成を、希土類磁石用の合
金粉末80〜99体積%と、Pb、Zn、Bi、Sn、
Cd、In。
方法は、その構成を、希土類磁石用の合金粉末に放電エ
ネルギを印加しつつ圧縮成形して緻密化することを特徴
とし、また他の方法は、その構成を、希土類磁石用の合
金粉末80〜99体積%と、Pb、Zn、Bi、Sn、
Cd、In。
Ga,Tlの群から選ばれる少なくとも1種の低融点金
属若しくはそれらの合金;Al、Co、Nb。
属若しくはそれらの合金;Al、Co、Nb。
Ti、Cu、Cr、Mn、Zr、Vの群から選ばれる少
なくとも1種の金属;またはDytOs。
なくとも1種の金属;またはDytOs。
TbzOs 、Hog’s 、Era’sの群から選ば
れる少なくとも1種の重希土類金属酸化物;のいずれか
1種のバインダ成分1〜20体積%とから成る混合粉に
、放電エネルギを印加しつつ圧縮成形して緻密化するこ
とを特徴とする。
れる少なくとも1種の重希土類金属酸化物;のいずれか
1種のバインダ成分1〜20体積%とから成る混合粉に
、放電エネルギを印加しつつ圧縮成形して緻密化するこ
とを特徴とする。
まず、本発明方法が適用される合金粉末は、希土類磁石
の原料粉となり得るものであれば何であってもよく、格
別限定されるものではない。
の原料粉となり得るものであれば何であってもよく、格
別限定されるものではない。
このような合金粉末のうち、後述する組成を有するもの
は好適である。すなわち、その1つは、結晶構造がRt
Fe+ a B型(式中、Rは希土類元素である)とし
て知られるタイプのもので、例えば、次式: R(Pe
、 X) −M (式中、R,M。
は好適である。すなわち、その1つは、結晶構造がRt
Fe+ a B型(式中、Rは希土類元素である)とし
て知られるタイプのもので、例えば、次式: R(Pe
、 X) −M (式中、R,M。
Xはそれぞれ、希土類元素の少なくとも1種;B。
C,Si、Pの群から選ばれる少なくとも1種の半金属
元素;Co、AI、Ga、Pb、Zn、Ti、 Zr、
Nb、 Ni、 Cr、 Mn、 Cu、 Snの群
から選ばれる少なくともIIの金属元素を表し、かつ、
R,M、Xの組成割合は、それぞれ、20〜40重量%
、0.1〜2.0重量%、20重量%以下である)で示
される組成の合金粉末をあげることができる。
元素;Co、AI、Ga、Pb、Zn、Ti、 Zr、
Nb、 Ni、 Cr、 Mn、 Cu、 Snの群
から選ばれる少なくともIIの金属元素を表し、かつ、
R,M、Xの組成割合は、それぞれ、20〜40重量%
、0.1〜2.0重量%、20重量%以下である)で示
される組成の合金粉末をあげることができる。
上記合金の組成において、Rが20重量%より少ない場
合は、充分なiHcが得られず、また40重重置より多
い場合はR,Fe、、B相の存在割合が減少し、’B
rの低下を招く。
合は、充分なiHcが得られず、また40重重置より多
い場合はR,Fe、、B相の存在割合が減少し、’B
rの低下を招く。
Mが0.1 ffl量%未溝の場合はR,Fe、、B相
の生成量が減少し、キエーリ点の低いRzFe+を相が
増加して常温以上でB「が低下し、また2、0重置%を
超える場合には同様にR@ F e Ia B相が減少
しで非磁性のRFeJn相が増加してB「が低下する。
の生成量が減少し、キエーリ点の低いRzFe+を相が
増加して常温以上でB「が低下し、また2、0重置%を
超える場合には同様にR@ F e Ia B相が減少
しで非磁性のRFeJn相が増加してB「が低下する。
更にXが20重量%を超えて存在する場合は、Brの低
下のみならず、新たにiHcを阻害する相の生成を招(
ことがある。
下のみならず、新たにiHcを阻害する相の生成を招(
ことがある。
とくに、RとしてNd、MとしてB、XとしてCOのよ
うな成分元素であることが好適で、そしてRは27〜3
5重量%、Mは0.5〜1.4重量%、Xが5〜15重
量%であることが好適である。
うな成分元素であることが好適で、そしてRは27〜3
5重量%、Mは0.5〜1.4重量%、Xが5〜15重
量%であることが好適である。
他の合金としては、その結晶構造がRzCO+を型(R
は希土類元素)として知られるタイプのもので、例えば
、 次式:R−(Co、Fe、Cu、Zr、X)(式中、R
,Xはそれぞれ、希土類元素の少なくとも1種、Ti、
Hf、Nb、Nl、Bの群から選ばれる少なくとも1種
の元素を表し、かつ、R,Fe。
は希土類元素)として知られるタイプのもので、例えば
、 次式:R−(Co、Fe、Cu、Zr、X)(式中、R
,Xはそれぞれ、希土類元素の少なくとも1種、Ti、
Hf、Nb、Nl、Bの群から選ばれる少なくとも1種
の元素を表し、かつ、R,Fe。
Cu、Zr、Xの組成割合はそれぞれ、22〜27重量
%、10〜25重量%、2〜10重量%、0.3〜4重
量%、2重量%以下である)で示される組成の合金粉末
をあげることができる。
%、10〜25重量%、2〜10重量%、0.3〜4重
量%、2重量%以下である)で示される組成の合金粉末
をあげることができる。
上記合金の組成において、Rが22重量%未満の場合は
、充分なiHcが得られず、また27重量%を超えると
、iHc、Brのいずれもが低下する。
、充分なiHcが得られず、また27重量%を超えると
、iHc、Brのいずれもが低下する。
peが10重量%未満の場合は、飽和磁化を大きくする
ことができずBrの低下を招き、また25重置%を超え
ると、iHcが低下するとともに減磁曲線の角形性が劣
化するという問題を避は得なくなる。Cuの量が2重量
%未満の場合は、iHcが低下し、角形性が劣化すると
いうような不都合が生じ、また10重重置より多い場合
は飽和磁化が低くなる。更にZrが0.3重量%未満の
場合は、充分なiHcが得られず、また4重量%を超え
ている場合は、iHc、Brのいずれもが低下する ゛
ので不都合である。最後に、Xが2重量%より多い場合
は、iHc、Brはいずれも低下するので不都合である
。
ことができずBrの低下を招き、また25重置%を超え
ると、iHcが低下するとともに減磁曲線の角形性が劣
化するという問題を避は得なくなる。Cuの量が2重量
%未満の場合は、iHcが低下し、角形性が劣化すると
いうような不都合が生じ、また10重重置より多い場合
は飽和磁化が低くなる。更にZrが0.3重量%未満の
場合は、充分なiHcが得られず、また4重量%を超え
ている場合は、iHc、Brのいずれもが低下する ゛
ので不都合である。最後に、Xが2重量%より多い場合
は、iHc、Brはいずれも低下するので不都合である
。
とくに、RとしてはSm、XとしてはTiであることが
好適で、Rが24〜26重量%、Feが19〜22重景
%、重量が3〜6重量%、Z「が1〜3重量%、Xが0
.5〜1重量%である組成の合金は好適である。
好適で、Rが24〜26重量%、Feが19〜22重景
%、重量が3〜6重量%、Z「が1〜3重量%、Xが0
.5〜1重量%である組成の合金は好適である。
これらの合金粉末は、焼結法の場合、その平均粒径が2
.5μmに整粒して用いると好適である。
.5μmに整粒して用いると好適である。
また、急冷法の場合は、JISZ8801で規定する篩
で80〜250メツシエに整粒することが好ましい。
で80〜250メツシエに整粒することが好ましい。
本発明方法においては、上記したような合金粉末に更に
後述するようなバインダを所定量配合して用いると、得
られた磁石の靭性、加工性を向上せしめることができて
有用である。
後述するようなバインダを所定量配合して用いると、得
られた磁石の靭性、加工性を向上せしめることができて
有用である。
このようなバインダ成分としては、Pb、Zn。
Bi、Sn、Cd、In、Ga,Tlのような低融点金
属若しくはこれらを適宜に組合わせて調製した合金の1
種または2種以上i A I 、 Co、 N b 。
属若しくはこれらを適宜に組合わせて調製した合金の1
種または2種以上i A I 、 Co、 N b 。
Ti、Cu、Cr、Mn、Zr、VO)ような金属の1
種または2種以上;更に、DVsOs 、Tbオ0゜、
Hog’s 、Er!’sのような重希土類元素の酸化
物の1種または2種以上をあげることができる。
種または2種以上;更に、DVsOs 、Tbオ0゜、
Hog’s 、Er!’sのような重希土類元素の酸化
物の1種または2種以上をあげることができる。
これらのバインダ成分のうち、例えばPb、Znは得ら
れた磁石の硬度を低下せしめて切削性、研磨性等の加工
性を向上せしめるためには有効な成分であるが、しかし
一方ではiHcを低下せしめる作用を示す、また、A
I 、 Co 、 DyzOsは磁石のiHcの低
下を抑制するためには有効であるが、しかし磁石の加工
性向上への寄与は少ない。それゆえ、バインダ成分の選
定は上記した各成分の効果を勘案して適切に行うことが
求められる。
れた磁石の硬度を低下せしめて切削性、研磨性等の加工
性を向上せしめるためには有効な成分であるが、しかし
一方ではiHcを低下せしめる作用を示す、また、A
I 、 Co 、 DyzOsは磁石のiHcの低
下を抑制するためには有効であるが、しかし磁石の加工
性向上への寄与は少ない。それゆえ、バインダ成分の選
定は上記した各成分の効果を勘案して適切に行うことが
求められる。
このバインダ成分は前述した合金粉末に配合されて、焼
結または温間成形すべき磁石用原料粉に調合される。こ
のときのバインダ成分の配合量は上記原料粉中で1〜2
0体積%を占有するような量に設定される。この配合量
が1体積%未満の場合は、配合効果が発現せず得られた
磁石の密度、加工性の向上は認められず、また逆に20
体積%を超える配合量の場合は、合金粉末との反応機会
が傾向的に増大してiHcの低下、Brの低下を招くの
で不都合である。好ましくは2〜10体積%である。な
お、これらバインダ成分はその粒度を330メツシユ以
下に整粒して用いることが好ましい。
結または温間成形すべき磁石用原料粉に調合される。こ
のときのバインダ成分の配合量は上記原料粉中で1〜2
0体積%を占有するような量に設定される。この配合量
が1体積%未満の場合は、配合効果が発現せず得られた
磁石の密度、加工性の向上は認められず、また逆に20
体積%を超える配合量の場合は、合金粉末との反応機会
が傾向的に増大してiHcの低下、Brの低下を招くの
で不都合である。好ましくは2〜10体積%である。な
お、これらバインダ成分はその粒度を330メツシユ以
下に整粒して用いることが好ましい。
本発明方法は次のようにして行われる。
まず、上記した組成の合金粉末または該合金粉末とバイ
ンダ成分との混合粉が原料粉として調製される。
ンダ成分との混合粉が原料粉として調製される。
ついで、この原料粉を第1図に模式図として示した成形
装置を用いて圧縮成形する。
装置を用いて圧縮成形する。
図において、励磁用の電磁石ポールピース1で囲繞され
たダイス2にはその中心部に所定径の透孔2aが形成さ
れている。透孔2aの下方からは下パンチ3、上方から
は上パンチ4がそれぞれ滑動自在に挿入されて両パンチ
3.4の対向部に成形キャビティ5が形成されている。
たダイス2にはその中心部に所定径の透孔2aが形成さ
れている。透孔2aの下方からは下パンチ3、上方から
は上パンチ4がそれぞれ滑動自在に挿入されて両パンチ
3.4の対向部に成形キャビティ5が形成されている。
上バンチ3、下パンチ4にはそれぞれ一対の電極6a、
6bが付設され、ここから電力を供給して成形キャビテ
ィ5内にアーク放電を形成することができるようになっ
ている。
6bが付設され、ここから電力を供給して成形キャビテ
ィ5内にアーク放電を形成することができるようになっ
ている。
この装置を用い、まず、成形キャビティ5の中に上記し
た原料粉5aを充填する。充填に際しては、できるだけ
粗な充填状態にすることが好ましい、ついで、電磁石ポ
ールピースlを作動して原料粉5aに磁界を印加して合
金粉末を配向せしめる。このときの磁界の大きさは原料
粉の種類等によって異なるが、通常10kOe程度であ
る。
た原料粉5aを充填する。充填に際しては、できるだけ
粗な充填状態にすることが好ましい、ついで、電磁石ポ
ールピースlを作動して原料粉5aに磁界を印加して合
金粉末を配向せしめる。このときの磁界の大きさは原料
粉の種類等によって異なるが、通常10kOe程度であ
る。
その後、上パンチ4と下パンチ3とを滑動せしめて、原
料粉5aを圧縮する。このときの圧はあまり高くない方
がよく通常10kg/cm”程度である。
料粉5aを圧縮する。このときの圧はあまり高くない方
がよく通常10kg/cm”程度である。
圧を高くすると、原料粉が賦形され成形キャビティ5内
のアーク放電の発生効率が落ちるからである。
のアーク放電の発生効率が落ちるからである。
この圧縮成形と同時に、電極6a、6bに通電して上パ
ンチ4.下バンチ3の間、すなわち成形キャビティ5内
の原料粉の各粒子間にアーク放電を発生させる。
ンチ4.下バンチ3の間、すなわち成形キャビティ5内
の原料粉の各粒子間にアーク放電を発生させる。
原料粉は、アーク放電による発熱および抵抗発熱によっ
て短時間で高温にまで昇温する。所定温度にまで昇温し
たことを確認した時点で、通電を停止すると同時に更に
上パンチ4、下パンチ3を滑動せしめて例えば1 to
nf/cm”程度に成形圧を増圧して原料粉5aを圧縮
成形したのち、全体を冷却する。かくして、原料粉5a
は緻密な形成体磁石に転形する。
て短時間で高温にまで昇温する。所定温度にまで昇温し
たことを確認した時点で、通電を停止すると同時に更に
上パンチ4、下パンチ3を滑動せしめて例えば1 to
nf/cm”程度に成形圧を増圧して原料粉5aを圧縮
成形したのち、全体を冷却する。かくして、原料粉5a
は緻密な形成体磁石に転形する。
最後に、得られた成形体に適宜な熱処理を施したり、ま
たは必要に応じて塑性変形処理を施せば、求める釉上W
4磁石を得ることができる。
たは必要に応じて塑性変形処理を施せば、求める釉上W
4磁石を得ることができる。
(発明の実施例)
実施例I
Nd:33重量%、B:1.3重量%、残部がFeから
成る合金を溶解・鋳造したのち、得られたインゴットを
ボールミルで粉砕して平均粒径3μ−程度の合金粉末を
得た。この合金粉末を第1図に示した装置の成形キャビ
ティ5内に充填し、電磁石ポールピース1より50kO
eの磁界を印加して合金粉末を配向せしめた後、上・下
パンチ3.4を作動して合金粉末に10kg/cs+2
の1次圧力を印加し、この状態を維持しつつ電極6a、
6b間に通電(直流800Aと2kHzの高周波を重畳
)して上・下パンチ3.4間にアーク放電をとばした。
成る合金を溶解・鋳造したのち、得られたインゴットを
ボールミルで粉砕して平均粒径3μ−程度の合金粉末を
得た。この合金粉末を第1図に示した装置の成形キャビ
ティ5内に充填し、電磁石ポールピース1より50kO
eの磁界を印加して合金粉末を配向せしめた後、上・下
パンチ3.4を作動して合金粉末に10kg/cs+2
の1次圧力を印加し、この状態を維持しつつ電極6a、
6b間に通電(直流800Aと2kHzの高周波を重畳
)して上・下パンチ3.4間にアーク放電をとばした。
通電開始後20秒で合金粉末は1100°Cに昇温した
。ついで、2次圧力として1 tonf/Cm”に増圧
し、同時に通電を停止して冷却を行った。
。ついで、2次圧力として1 tonf/Cm”に増圧
し、同時に通電を停止して冷却を行った。
得られた成形体を、650℃で1時間、時効処理に付し
たのち、その密度、表面硬さ(ビッカース硬さ:l1v
)、残留磁束密度、保磁力、最大エネルギ積を測定した
。その結果を第1表に示した。
たのち、その密度、表面硬さ(ビッカース硬さ:l1v
)、残留磁束密度、保磁力、最大エネルギ積を測定した
。その結果を第1表に示した。
比較例1
実施例1で用いた合金粉末を、まず、印加磁界15ko
e、圧力1 tonf/cm”の条件で磁場成形して成
形体とした。ついで、この成形体をAr雰囲気中におい
て、温度1100℃で1時間、常圧焼結に付した。得ら
れた焼結体を実施例1の場合と同じように、650°C
で1時間、時効処理に付したのち、その各特性を測定し
た。結果を第1表に示した。
e、圧力1 tonf/cm”の条件で磁場成形して成
形体とした。ついで、この成形体をAr雰囲気中におい
て、温度1100℃で1時間、常圧焼結に付した。得ら
れた焼結体を実施例1の場合と同じように、650°C
で1時間、時効処理に付したのち、その各特性を測定し
た。結果を第1表に示した。
実施例2
Nd:30重量%、B:]、O重盪%、残部がFeであ
る合金に常用の溶湯急冷法(単ロール法)を適用して′
厚み数10μ懺の薄帯を得た。この薄帯を粉砕して、J
IS28801で規定する篩の80メツシエ下の合金粉
末を得た。
る合金に常用の溶湯急冷法(単ロール法)を適用して′
厚み数10μ懺の薄帯を得た。この薄帯を粉砕して、J
IS28801で規定する篩の80メツシエ下の合金粉
末を得た。
得られた合金粉末を、第1図に示した装置の成形キャビ
ティ5内に充填した。電磁石ポールピースlを作動させ
ることなく、上・下バンチ3.4を滑動せしめて1次圧
力10 kg/cm”を印加し、この状態で電極6 a
、6bに通電し上・下パンチ3゜4間にアーク放電をと
ばした。
ティ5内に充填した。電磁石ポールピースlを作動させ
ることなく、上・下バンチ3.4を滑動せしめて1次圧
力10 kg/cm”を印加し、この状態で電極6 a
、6bに通電し上・下パンチ3゜4間にアーク放電をと
ばした。
通電開始後約15秒で700℃にまで昇温した。
この時点で2次圧力1 tonf八禦1へ印加し、通電
を停止し、冷却を行った。磁気的に等方性の成形体が得
られた。この各特性を測定しその結果を第1表に示した
。
を停止し、冷却を行った。磁気的に等方性の成形体が得
られた。この各特性を測定しその結果を第1表に示した
。
ついでこの等方性成形体に、その高さが1/4になるま
で、700°Cにおいて常用のグイアップセット加工を
施した。アップセット加圧方向に磁化容易軸を有する異
方性磁石が得られた。その特性を第1表に示した。
で、700°Cにおいて常用のグイアップセット加工を
施した。アップセット加圧方向に磁化容易軸を有する異
方性磁石が得られた。その特性を第1表に示した。
比較例2
実施例2で用いた合金粉末を、内径10麟−の金型内に
充填し、lXl0−’Torrの真空下において、圧1
.5 tonf/cs+”、温度700℃、時間2分の
条件でホットプレスした。磁気等方性の磁石が得られた
。この特性を測定し結果を第1表に示した。
充填し、lXl0−’Torrの真空下において、圧1
.5 tonf/cs+”、温度700℃、時間2分の
条件でホットプレスした。磁気等方性の磁石が得られた
。この特性を測定し結果を第1表に示した。
ついで、この等方性磁石に対し実施例2の場合と同様の
条件でグイアンプセット加工を施して磁気異方性の磁石
を製造した。その特性を第1表に示した。
条件でグイアンプセット加工を施して磁気異方性の磁石
を製造した。その特性を第1表に示した。
(以下余白)
表示の結果から明らかなように、従来の方法で製造した
磁石の場合は、ダイアップセット加工を行って異方性磁
石にすると、そのiHcが著しく低下する。これに反し
、本発明方法で製造した磁石の場合はそのような問題は
起こらず、磁気特性の高度な安定性が認められる。
磁石の場合は、ダイアップセット加工を行って異方性磁
石にすると、そのiHcが著しく低下する。これに反し
、本発明方法で製造した磁石の場合はそのような問題は
起こらず、磁気特性の高度な安定性が認められる。
実施例3
実施例2で用いた合金粉末に、第2表に示したバインダ
成分をそれぞれ表示の割合(体積%)となるように配合
し、V型混合器で4時間混合した。
成分をそれぞれ表示の割合(体積%)となるように配合
し、V型混合器で4時間混合した。
得られた混合粉末を実施例2の場合と同様に処理して等
方性磁石、異方性磁石を製造した。これらの特性を第2
表に示した。
方性磁石、異方性磁石を製造した。これらの特性を第2
表に示した。
比較例3
実施例2で用いた合金粉末に第2表に示したバインダ成
分を表示の割合(体積%)となるように配合し、■型混
合器で4時間混合した。
分を表示の割合(体積%)となるように配合し、■型混
合器で4時間混合した。
得られた混合粉末を比較例2の場合と同様に処理して等
方性磁石、異方性磁石を製造した。こらの特性を第2表
に示した。
方性磁石、異方性磁石を製造した。こらの特性を第2表
に示した。
表示の結果から明らかなように、実施例、比較例のいず
れの場合においてもPb、Znが配合されると得られた
磁石の硬度は低下する。このことは、切削性、研磨性等
の加工性の向上を意味する。
れの場合においてもPb、Znが配合されると得られた
磁石の硬度は低下する。このことは、切削性、研磨性等
の加工性の向上を意味する。
しかしながら比較例の場合は、iHcも著しく低水準と
なってしまい磁石としての価値が減するが、他方、実施
例の場合はiHcの低下も少なく磁石としての有用性は
維持されている。これは、実施例が本発明方法で製造さ
れているため、Pb、Znと合金粉末との反応が生起せ
ず、また結晶粒の粗大化も起こっていないことを立証す
るものである。
なってしまい磁石としての価値が減するが、他方、実施
例の場合はiHcの低下も少なく磁石としての有用性は
維持されている。これは、実施例が本発明方法で製造さ
れているため、Pb、Znと合金粉末との反応が生起せ
ず、また結晶粒の粗大化も起こっていないことを立証す
るものである。
ちなみに、実施例2、比較例2の各等方性磁石の破断面
を走査1iiBで観察したところ、実施例2の結晶粒の
大きさは平均0.1μ−程度と微細であったが、他方、
比較例2のそれは平均0.4μ−程度の粗大粒であった
。
を走査1iiBで観察したところ、実施例2の結晶粒の
大きさは平均0.1μ−程度と微細であったが、他方、
比較例2のそれは平均0.4μ−程度の粗大粒であった
。
実施例4
Sm:25重量%、Fe : 20重量%、Cu:4重
量%、Zr:2重量%、残部がGoから成る合金を溶解
・鋳造し、得られたインゴットを粉砕して、平均粒径3
μ■の合金粉末を得た。
量%、Zr:2重量%、残部がGoから成る合金を溶解
・鋳造し、得られたインゴットを粉砕して、平均粒径3
μ■の合金粉末を得た。
この合金粉末を実施例1と同様の条件で成形した。得ら
れた成形体を真空下において温度1170℃で2時間の
溶体化処理、更に800℃で5時間の時効処理を施して
磁石とした。このときの冷却速度は、400℃までは0
.5℃/winに制御した。得られた磁石の特性を第3
表に示した。
れた成形体を真空下において温度1170℃で2時間の
溶体化処理、更に800℃で5時間の時効処理を施して
磁石とした。このときの冷却速度は、400℃までは0
.5℃/winに制御した。得られた磁石の特性を第3
表に示した。
比較例4
実施例4で用いた合金粉末を金型に充填し、印加磁界1
5kOe、圧1 tonf/cm”の条件で成形体とし
た。ついでこの成形体に実施例1と同様な焼結・容体化
処理、時効処理を順次施して磁石とした。その特性を第
3表に示した。
5kOe、圧1 tonf/cm”の条件で成形体とし
た。ついでこの成形体に実施例1と同様な焼結・容体化
処理、時効処理を順次施して磁石とした。その特性を第
3表に示した。
(以下余白)
(発明の効果)
以上の説明で明らかなように、本発明方法は、その構成
を、希±![磁石用の合金粉末に放電エネルギを印加し
つつ圧縮成形して緻密化することを特徴とし、更に、希
土類磁石用の合金粉末80〜99体積%と、Pb、Zn
、Bi、Sn、Cd。
を、希±![磁石用の合金粉末に放電エネルギを印加し
つつ圧縮成形して緻密化することを特徴とし、更に、希
土類磁石用の合金粉末80〜99体積%と、Pb、Zn
、Bi、Sn、Cd。
In、Ga,Tlの群から選ばれる少なくとも1種の低
融点金属若しくはそれらの合金HAI、Co。
融点金属若しくはそれらの合金HAI、Co。
Ga、Nb、Ti、Cu、Cr、Mn、Zr、Vの群か
ら選ばれる金属;またはD V ! Os + T b
t O3。
ら選ばれる金属;またはD V ! Os + T b
t O3。
Ho1Oz 、 Era’sの群から選ばれる少なくと
も1種の重希土類金属酸化物のいずれか1種のバインダ
成分1〜20体積%とから成る混合粉に、放電エネルギ
を印加しつつ圧縮成形して緻密化することを特徴とした
ので、数秒から10数分という従来に比べれば極めて短
い時間で緻密な希±!!磁石を製造することができる。
も1種の重希土類金属酸化物のいずれか1種のバインダ
成分1〜20体積%とから成る混合粉に、放電エネルギ
を印加しつつ圧縮成形して緻密化することを特徴とした
ので、数秒から10数分という従来に比べれば極めて短
い時間で緻密な希±!!磁石を製造することができる。
また、加熱時間が短縮されるので、成分の酸化・莫発、
更には結晶粒の粗大化という不都合な事態の発生を抑制
することができ、その結果、優れた磁気特性の磁石を製
造することができる。
更には結晶粒の粗大化という不都合な事態の発生を抑制
することができ、その結果、優れた磁気特性の磁石を製
造することができる。
更に、第2表の結果からも明らかなように、従来の方法
では、磁石の硬度とともに磁気特性(特にiHc )を
著しく低下せしめるPb、Znがバインダ成分であって
も、本発明方法によれば、Pb。
では、磁石の硬度とともに磁気特性(特にiHc )を
著しく低下せしめるPb、Znがバインダ成分であって
も、本発明方法によれば、Pb。
Znのこの悪影響を抑制することができ、その結果、P
b、Zn配合の積極的な効果である硬度低下すなわち加
工性の向上を可能にすることができる。
b、Zn配合の積極的な効果である硬度低下すなわち加
工性の向上を可能にすることができる。
なお、本発明方法においては、合金粉末に放電エネルギ
が供給されるときに粉末の粒子表面を清浄にする作用効
果があり、しかも短時間に加熱されることから、粉末粒
子の酸化等も従来の場合に比べて少なく、そのため圧縮
成形を大気中で行うことができるので設備等の点ですこ
ぶる有用である。
が供給されるときに粉末の粒子表面を清浄にする作用効
果があり、しかも短時間に加熱されることから、粉末粒
子の酸化等も従来の場合に比べて少なく、そのため圧縮
成形を大気中で行うことができるので設備等の点ですこ
ぶる有用である。
第1図は本発明方法を行うに際して用いる装置の模式図
である。 1・・・電磁石ポールピース、2・・・ダイス、2a・
・・透孔、3・・・下パンチ、4・・・上パンチ、5・
・・成形キャビティ、5a・・・原料粉、6a、6b・
・・電極。
である。 1・・・電磁石ポールピース、2・・・ダイス、2a・
・・透孔、3・・・下パンチ、4・・・上パンチ、5・
・・成形キャビティ、5a・・・原料粉、6a、6b・
・・電極。
Claims (6)
- (1)希土類磁石用の合金粉末に放電エネルギを印加し
つつ圧縮成形して緻密化することを特徴とする希土類磁
石の製造方法。 - (2)前記合金粉末が、次式:R−(Fe,X)−M(
式中、R,M,Xはそれぞれ、希土類元素の少なくとも
1種;B,C,Si,Pの群から選ばれる少なくとも1
種の半金属元素;Co,Al,Ga,Pb,Zn,Ti
,Zr,Nb,Ni,Cr,Mn,Cu,Snの群から
選ばれる少なくとも1種の金属元素を表し、かつ、R,
M,Xの組成割合は、それぞれ、20〜40重量%、0
.1〜2.0重量%、20重量%以下である)で示され
る合金の粉末である特許請求の範囲第1項記載の希土類
磁石の製造方法。 - (3)前記合金粉末が、次式:R−(Co,Fe,Cu
,Zr,X)(式中、R,Xはそれぞれ、希土類元素の
少なくとも1種、Ti,Hf,Nb,Ni,Bの群から
選ばれる少なくとも1種の元素を表し、かつ、R,Fe
,Cu,Zr,Xの組成割合はそれぞれ、22〜27重
量%、10〜25重量%、2〜10重量%,0.3〜4
重量%、2重量%以下である)で示される合金の粉末で
ある特許請求の範囲第1項記載の希土類磁石の製造方法
。 - (4)希土類磁石用の合金粉末80〜99体積%と、P
b,Zn,Bi,Sn,Cd,In,Ga,Tlの群か
ら選ばれる少なくとも1種の低融点金属若しくはそれら
の合金;Al,Co,Nb,Ti,Cu,Cr,Mn,
Zr,Vの群から選ばれる少なくとも1種の金属;又は
Dy_2O_3,Tb_2O_3,Ho_2O_3,E
r_2O_3の群から選ばれる少なくとも1種の重希土
類金属酸化物;のいずれか1種のバインダ成分1〜20
体積%とから成る混合粉に、放電エネルギを印加しつつ
圧縮成形して緻密化することを特徴とする希土類磁石の
製造方法。 - (5)前記合金粉末が、次式:R−(Fe,X)−M(
式中、R,M,Xはそれぞれ、希土類元素の少なくとも
1種;B,C,Si,Pの群から選ばれる少なくとも1
種の半金属元素;Co,Al,Ga,Pb,Zn,Ti
,Zr,Nb,Ni,Cr,Mn,Cu,Snの群から
選ばれる少なくとも1種の金属元素を表し、かつ、R,
M,Xの組成割合は、それぞれ、20〜40重量%、0
.1〜2.0重量%、20重量%以下である)で示され
る合金の粉末である特許請求の範囲第1項記載の希土類
磁石の製造方法。 - (6)前記合金粉末が、次式:R−(Co,Fe,Cu
,Zr,X)(式中、R,Xはそれぞれ、希土類元素の
少なくとも1種、Ti,Hf,Nb,Ni,Bの群から
選ばれる少なくとも1種の元素を表し、かつ、R,Fe
,Cu,Zr,Xの組成割合はそれぞれ、22〜27重
量%、10〜25重量%、2〜10重量%、0.3〜4
重量%、2重量%以下である)で示される合金の粉末で
ある特許請求の範囲第1項記載の希土類磁石の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62336136A JPH01175705A (ja) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62336136A JPH01175705A (ja) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01175705A true JPH01175705A (ja) | 1989-07-12 |
Family
ID=18296065
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62336136A Pending JPH01175705A (ja) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01175705A (ja) |
Cited By (10)
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1987
- 1987-12-29 JP JP62336136A patent/JPH01175705A/ja active Pending
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