JPS60165702A - 永久磁石の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は主に希土類金属（以下Ｒと略記する。）とＦｅ
からなる金属間化合物永久磁石材料の製造法に関するも
のである。待にＢ添加によって改良されたＦ＜−Ｆｅ　
−Ｂ系永久磁石材料の製造法に関するものである。

すでに知られているように、Ｒ−Ｆｅ合！、例えばＲ２
Ｆｅ、、はＲ−Ｃｏ合金よりも高い飽和磁化を有し、高
価なＣＯを含有せず、永久磁石材料として高いポテンシ
ャルを有する永久磁石材料である。しかしながら、永久
磁石材料として必要なＨａが得られず、長い間装置され
たままであった。近年、液体急冷技術の進歩にともない
、Ｒ−Ｆｅ合金に本方法を利用し、高い保磁力を得るこ
とに成功している。（例えば、Ｊ　、　Ｊ　、　Ｃｒｏ
ａｔ。

Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ＡｐｐＨｅｄ　ＰｈＶＳｔＯ３
５２（３）Ｍ　ａｒｃｈ　１９８１．２５０９“ｌｙｌ
　ａｇｎｅＮｃ　Ｐ　ｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆ　ｍｅｌ
ｔ　−５ｐｕｎ　Ｐ　ｒ　−Ｆ　ｅ　ａｌｌｏｙｓ”〉
さらに、Ｎ、Ｃ，ＫｏｏｎらはＢを微量添加したＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ合金を超急冷し、６００〜８００℃ｋｍ。

時効結晶化させることにより高保磁力を実・現している
。（Ｎ、Ｃ，Ｋｏｏｎ　ｅｔ　ａｌ　Ａｒ１Ｉ）１．Ｐ
ｈｙｓ　。

Ｌｅｔｔｅｒ　３９　（１０）　１５　（１９８１）　
８４０　”Ｍａ（ＩｎｅｔｉＣＰｒｏｐｅｒＮｅｓ　ｏ
ｆＡｍｏｒｐｈｏｕｓ　ａｎｄ　Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚ
ｅｄＦ　０ｏ、ｓ２　ｓ、、、８）ｏ、ｑ　”　ｂＣＯ
５’　”Ｏ，ｏＳ　”　’待聞昭５８−１２３８５３号
公報）しかしながら」−記作製法においては結晶質と非
晶質の混合状態が必要であり、得られる月利の形態は一
般に粉末ないし薄帯に限定される。

したがって、永久磁石材料として利用する際には圧縮成
形等によってバルク化をはかつてやる必要がある。又、
超急冷による粉末は等方性で角型が悪く着磁が困難で実
用の際問題が多い。

一方、体用らは結晶質のＮｄ　−Ｆｅ　−Ｂを用い磁場
中成形、焼結を用い異方性化をはかり高特性を得た。（
第２９回３ＭＣｏｎｆ、１９８３　ｂｏｏｋｌｅｔ　Ｐ
　１１０、５ｅｓｓｉｏｎＥＢ、　ＥＢ−１”Ｎｅｗ　
Ｍａｔｅｒｉａｌｆｏｒ　Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ　Ｍａｇ
ｎｅｔｓ　ｏｎ　ａ　ｂａｓｅ　ｏｆ　Ｎｄａｎｄ　Ｆ
ｅ　”　）得られた磁気特性は、３５〜４０ＭＧＯｅで
希土類磁石の中では最も高い。しかしながら水系磁石の
キュリ一点は３００℃前後であり、熱安定性に問題があ
った。すなわち、水系磁石を加熱した場合、熱によって
磁化の反転が生じ、減磁しやすい傾向を持つ。本欠点を
改良するためには　、１−１ｃの増加をはかるのが１つ
の方法である。すでに知られている熱処理法は焼結後６
００℃近傍で加熱するというちのである。（第２９回３
　Ｍ　Ｃｏｎｆ、発表）しかしながら、本熱処即方法で
は得られる　工Ｈｃにも限界があり、熱処理による　Ｌ
ＨＣのバラツキも多かった。

本発明はこれらＲ−Ｆｅ−Ｂ合金のｐＨｃ向上。

、Ｈａのバラツキの低減を目的になされたもので、熱処
理を室温から５００℃の温度範囲より始め高温側へ順次
多段で時効を加え、８００〜１ｏｏｏ℃の温度範囲で時
効終了後急冷することにより上記目的を達成したもので
ある。

本発明の熱処理は低温側から多段時効ないし連続昇温に
よって行われる。時効開始温度は室温から５００℃を選
ぶことが適切で５００℃以上の温度からの時効開始は　
ｚＨｃの向上および　エＨｃバラツキの低減がはかれな
い。急冷開始温度が８００℃以下の場合、　エＨＣの増
加が顕著ではなく、１０００℃以上の場合は　、Ｈｃの
低下が著しい。

本発明の適用できる永久磁石は一般に溶解によるインゴ
ット作成、粉砕、磁界中成形、焼結、熱処理の工程によ
って製造される。溶解は通常の方法で、Ａｒ中ないし真
空中で行う。Ｂはフェロボロンを用いることも可能であ
る。粉砕は粗粉砕と微粉砕にＴ程的にはわかれるが、粗
粉砕はスタンプミル、ショークラッシャ、ブラウンミル
、ディスクミルで、又微粉砕はジエン］・ミル、振動ミ
ル。

ボールミル等で行われる。いずれも酸化を防ぐために非
酸化性雰囲気中で行うが、有機溶媒や不活性ガスが用い
られる。粉砕粒度は３〜５μｒａ　（Ｆ。

Ｓ、Ｓ、Ｓ、＞が望ましい。磁界中成形は配向度向上、
異方性化のために必要で、一般に縦磁場成形（加圧方向
と磁場印加方向が平行）および横磁場成形（加圧方向と
磁場印加方向が垂直）が用いられる。横磁場成形の方が
縦磁場成形よりも配向度は優れている。焼結はＡｒ、Ｈ
ｅ等の不活性ガス中又は真空中で行われる。さらにはＮ
２ガス中の焼結も可能である。焼結後の冷却は急冷が望
ましい。

以下、実施例により本発明を説明する。

実施例１ Ｎ　ｄ　（Ｆ　ｅｏ、９Ｂ０．１）５．、なる組成を有
する合金をアーク溶解にて作製した。得られたインゴッ
トをスタンプミルおよびディスクミルで微粉砕した。

粉砕媒体はＮ２ガスであり、粉砕粒度は３．５μｍ（Ｆ
、Ｓ、Ｓ、Ｓ、）である。得られた微粉砕粉を１５　ｋ
　Ｏｓの磁場中で横磁場成形した。成形圧力は２ｔｏｎ
／　ａｍ’である。得られた成形体をＡｒ雰囲気中で２
段焼結した。第１段は１１８０℃ｘ１ｈｒ、第２段は１
１００℃ｘ　Ｉｈｒであり、焼結後Ａｒ気流中に急冷し
た。急冷後の磁気特性は以下の通りであった。

Ｂ「〜１２１００Ｇ ＢＨＯ〜　８８０００ｓ メ）ｌｃ〜　９３０００ｅ （３日）　ｍａＸ　〜３４．５Ｍ　Ｇ　Ｏｅ本磁石に４
００℃ｘ１ｈｒ　＋　５００℃ｘ１ｈｒ　＋　６００℃
ｘ１ｈｒ　７００℃ｘ１ｈｒ　＋８００℃×柚ｒ　＋　
９００℃Ｘ１ｈの多段時効を施し急冷したところ、以下
の磁気特性を得た。

Ｂｒ　〜１２０８０Ｇ ＢＨ（ｊ　〜９５０００ｅ ｚ＠　Ｏ〜１３３０００ｅ （Ｂ　Ｈ）　ｍａｘ　〜３５．ＩＭ　Ｇ　０ｓ６００℃
×柚ｒの時効と比較して、多段時効の方が高ｊＨｃを得
るために効果があり、角型も改善され、高（Ｂ　Ｈ）　
ｍａｘが得られる。

実施例２ Ｐｒ　（Ｆｅｏ、ｑ　Ｂｏ、１）５　なる組成を有する
合金を実施例１と同様の方法で溶解、粉砕、磁場中成形
。

焼結した。本磁石に種々の時効を加えた結果を第１表に
示す。第１表中の時効の内容は第２表に示す。

実施例３ Ｎ　ｄｅ、ｂ　Ｐ　ｒｏ、４　（Ｆ　ｅｏ、ｑ　Ｂ１１
．０１．Ｓ　！０，０４　）５　なる組成を有する合金
を実施例１と同様に、溶解、粉砕。

磁場中成形した。焼結は１１００℃×柚ｒ＋１１２０℃
×１ｈｒの２段焼結を行い、Ａｒ気流中に急冷した。

急冷後６００℃ｘ　Ｉｈｒの時効を施したところ、以下
の磁気特性を得た。

Ｂｒ−１１５００Ｇ ＢＨＣ〜７００００ｅ 工ＨＣ〜　８５０００ｓ （Ｂ　Ｈ）　ｍａＸ　”□３１．５Ｍ　Ｇｏｓであった
。

さらに常温から１．３℃／　ｍ　ｉ　ｎで１０００℃ま
で加熱し、１時間保持後Ａｒ気流中に急冷した。得られ
た磁気特性は、 Ｂ「〜１１４８０Ｇ ＢＨｃ〜　９５０００８ ｐＨＣ〜１４５０００ｅ （３＠　）　ｍａＸ　〜３２．　ＩＭ　Ｇ　Ｏｅであっ
た。

７− 実施例４ Ｎ　ｄ　（Ｆ　ｅｏ、Ｂ　ＣＯｏ、１　ｓｏ、１＞５、
牛　なる合金を実施例１と同様の方法で溶解、粉砕、磁
場中成形、焼結した。焼結後６００℃Ｘ１ｈｒの時効を
加えた結果、以下の磁気特性を得た。

Ｂｒ−１０７５０Ｇ ＢＨＣ”　８７０００ｅ ｚＨＯ〜９９０００ｅ （ＢＨ）　ｍａｘ　〜２７．ＩＭＧＯｅさらに５００℃
から多段時効を行った。すなわち、５００℃ｘ１ｈｒ　
＋６００℃ｘ１ｈｒ　＋７００℃ｘ１ｔ＋ｒ　十８００
℃ＸＩｈｒ　＋９００℃×柚ｒ　＋　１０００’ＣＸ　
１ｈｒの時効後Ａｒ中に急冷した。得られた磁気特性は
、Ｂ　ｒ　〜１０８２０Ｇ ＆ＨＣ〜９５０００ｅ ｚ）−１ｃ　〜１４２０００ｅ （Ｂ　Ｈ）　ｍａＸ　〜２８．２Ｍ　Ｇ　Ｏｓであった
。

８−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｒ（Ｆｅ１．Ｂ、　）、（ここでＲ：希土類元素の１種
   又は２種以上の組合せ、０．０２≦Ｘ≦０．１５　。 ４．５≦Δ≦７．５、ただしＦｅの１部をＣｏ　、　Ｍ
   ｎ　。 Ｎ１で、又Ｂの１部をＳ：、ａｅで置換可能で゛ある。 ）なる組成の合金を溶解、粉砕、ｖＡ揚場中形。 焼結、熱処理を施す希土類磁石の製造方法において、熱
   処理を室温から５００℃の温度領域から始め、高温側へ
   順次多段ないし連続昇温により時効を加え、８００〜１
   ０００℃の温度範囲で時効終了後急冷することを特徴と
   する永久磁石の製造法。