JPH02302327A - ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法 - Google Patents
ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法Info
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- JPH02302327A JPH02302327A JP12045289A JP12045289A JPH02302327A JP H02302327 A JPH02302327 A JP H02302327A JP 12045289 A JP12045289 A JP 12045289A JP 12045289 A JP12045289 A JP 12045289A JP H02302327 A JPH02302327 A JP H02302327A
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- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、厚膜抵抗体の導電物として有用であるルテニ
ウム酸鉛微粉末の製造方法に関するものである。
ウム酸鉛微粉末の製造方法に関するものである。
［従来の技術］
空気中等酸化雰囲気で焼成される抵抗体厚膜用の抵抗ペ
ーストには、導電物として酸化ルテニウム微粉末やルテ
ニウム酸鉛微粉末が用いられている。
ーストには、導電物として酸化ルテニウム微粉末やルテ
ニウム酸鉛微粉末が用いられている。
一般に酸化ルテニウムは、低抵抗値から高抵抗値まで広
い範囲の導電物として用いられ、ルテニウム酸鉛は高抵
抗値用の導電物として用いられている。
い範囲の導電物として用いられ、ルテニウム酸鉛は高抵
抗値用の導電物として用いられている。
また、ルテニウム酸鉛は高抵抗領域において、導電物濃
度に対する抵抗値の変動率が酸化ルテニウムより小さく
、抵抗値の変動率の少ない抵抗体厚膜を製造することが
できる。更に、短時間過負荷（Ｓｈｏｒｔ Ｔｉｍｅ
０ｖｅｒ Ｌｏｒａｄ、略称５ＴＯＬ） や静電気破
壊（Ｅｌｅｃｔｒｏ ５ｔａｔｉｃ Ｄｉｓｃｈａｒｇ
ｅ、略称ＥＳＤ）による厚膜の永久抵抗値変化率が酸化
ルテニウムより小さく耐電圧性が優れている。このため
、抵抗ネットワーク用、チップ抵抗器用及びハイブリッ
ドＩＣの抵抗体厚膜用など電気回路の部品を形成する抵
抗ペーストの導電物粉末原料として広く利用されている
。これらのルテニウム酸鉛粉末は、粒子径や粒径分布の
小さな微粉末が用いられている。
度に対する抵抗値の変動率が酸化ルテニウムより小さく
、抵抗値の変動率の少ない抵抗体厚膜を製造することが
できる。更に、短時間過負荷（Ｓｈｏｒｔ Ｔｉｍｅ
０ｖｅｒ Ｌｏｒａｄ、略称５ＴＯＬ） や静電気破
壊（Ｅｌｅｃｔｒｏ ５ｔａｔｉｃ Ｄｉｓｃｈａｒｇ
ｅ、略称ＥＳＤ）による厚膜の永久抵抗値変化率が酸化
ルテニウムより小さく耐電圧性が優れている。このため
、抵抗ネットワーク用、チップ抵抗器用及びハイブリッ
ドＩＣの抵抗体厚膜用など電気回路の部品を形成する抵
抗ペーストの導電物粉末原料として広く利用されている
。これらのルテニウム酸鉛粉末は、粒子径や粒径分布の
小さな微粉末が用いられている。
ところで、ルテニウム酸鉛を得る従来方法としては、二
酸化ルテニウム粉末と硝酸鉛粉末とを機械的に混合し、
これを熱処理した後に粉砕してルテニウム酸鉛の微粉末
を得る乾式方法や、塩化ルテニウムとアルカリを混合し
、硝酸鉛をこれに添加し、次いで硝酸等を加えて加水分
解させるといった方法や、酸素供給源の存在下にアルカ
リ性溶液中でルテニウム化合物と鉛化合物とを反応させ
てルテニウム酸鉛を得るといった湿式方法がある。
酸化ルテニウム粉末と硝酸鉛粉末とを機械的に混合し、
これを熱処理した後に粉砕してルテニウム酸鉛の微粉末
を得る乾式方法や、塩化ルテニウムとアルカリを混合し
、硝酸鉛をこれに添加し、次いで硝酸等を加えて加水分
解させるといった方法や、酸素供給源の存在下にアルカ
リ性溶液中でルテニウム化合物と鉛化合物とを反応させ
てルテニウム酸鉛を得るといった湿式方法がある。
Ｃ発明が解決しようとする課題］
しかし、上記乾式方法では粒径の小さなものが得られに
くく、しかも未反応の酸化鉛や二酸化ルテニウムが残存
してしまい。また湿式法では、例えば、塩化ルテニウム
とアルカリを混合し、この溶液に硝酸鉛を添加し、次い
で硝酸等を加えて鉛を加水分解するといった方法では、
塩化ルテニウムとアルカリとにより生じた含水酸化ルテ
ニウムスラリーに硝酸鉛を添加すると一時的に塩化鉛の
沈殿が生じ、この塩化鉛の一部が含水酸化ルテニウムの
沈殿に吸着等により取込まれ、得られる最終製品の性能
が低下するという問題点がある。
くく、しかも未反応の酸化鉛や二酸化ルテニウムが残存
してしまい。また湿式法では、例えば、塩化ルテニウム
とアルカリを混合し、この溶液に硝酸鉛を添加し、次い
で硝酸等を加えて鉛を加水分解するといった方法では、
塩化ルテニウムとアルカリとにより生じた含水酸化ルテ
ニウムスラリーに硝酸鉛を添加すると一時的に塩化鉛の
沈殿が生じ、この塩化鉛の一部が含水酸化ルテニウムの
沈殿に吸着等により取込まれ、得られる最終製品の性能
が低下するという問題点がある。
また、例えば、酸素供給源の存在下にアルカリ性溶液中
でルテニウム化合物と鉛化合物とを反応させてルテニウ
ム酸鉛を得る方法では、得られる粉末が１００八程度の
超微粒子であるため、触媒等には有用であるが、厚膜抵
抗体に用いるペースト用としては凝集して大きさの異な
る二次粒子を形成し、かつ、ペースト中で均一に分散せ
ず、厚膜として焼成した場合に二次粒子が大きな結晶に
成長するという現象が見られるという問題点がある。
でルテニウム化合物と鉛化合物とを反応させてルテニウ
ム酸鉛を得る方法では、得られる粉末が１００八程度の
超微粒子であるため、触媒等には有用であるが、厚膜抵
抗体に用いるペースト用としては凝集して大きさの異な
る二次粒子を形成し、かつ、ペースト中で均一に分散せ
ず、厚膜として焼成した場合に二次粒子が大きな結晶に
成長するという現象が見られるという問題点がある。
本発明の目的は、５００〜ｔｏｏｏ Ａの粒径を持ち、
分散性がよく、かつ厚膜抵抗体として十分な特性を持つ
ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法の提供にある。
分散性がよく、かつ厚膜抵抗体として十分な特性を持つ
ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法の提供にある。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは上記問題点を解決するために種々の検討を
行なった結果、本発明に至った。すなわち、上記課題を
解決する本発明の方法は金属ルテニウムを酸化剤共存下
でアルカリ溶解し、得タルテニウム酸溶液に、該溶液中
のルテニウムと当量の鉛イオンを含む溶液を添加して沈
殿を発生させ、得た沈殿を洗浄し、乾燥した後、６００
〜９００℃でばい焼することを特徴とするルテニウム酸
鉛微粉末の製造方法であり、好ましくは鉛イオンを含む
溶液として硝酸鉛溶液を用いるものであり、さらに好ま
しくは鉛イオンを含む溶液を添加した後、溶液のｐＨを
７〜９として沈殿を発生させるものである。
行なった結果、本発明に至った。すなわち、上記課題を
解決する本発明の方法は金属ルテニウムを酸化剤共存下
でアルカリ溶解し、得タルテニウム酸溶液に、該溶液中
のルテニウムと当量の鉛イオンを含む溶液を添加して沈
殿を発生させ、得た沈殿を洗浄し、乾燥した後、６００
〜９００℃でばい焼することを特徴とするルテニウム酸
鉛微粉末の製造方法であり、好ましくは鉛イオンを含む
溶液として硝酸鉛溶液を用いるものであり、さらに好ま
しくは鉛イオンを含む溶液を添加した後、溶液のｐＨを
７〜９として沈殿を発生させるものである。
［作用］
本発明では金属ルテニウムを酸化剤共存下でアルカリ溶
解してルテニウム酸溶液を得るが、これは市販のルテニ
ウム酸塩は高襦で′あるばかりか、十分な純度のものが
ないためであり、さらに、反応を液・酸反応とすること
により生成する水酸化鉛あるいは酸化鉛と含水酸化ルテ
ニウムとが均一に混合した状態で共沈させるためである
。ルテニウム酸溶液を得る具体的な方法は、例えば金属
ルテニウムを水酸化ナトリウムと硝酸ナトリウムと混合
して溶融するものや、例えば水酸化ナトリウムと次亜塩
素酸ナトリウムの水溶液で溶解するものである。本発明
の方法において、使用するアルカリや酸化剤の量は金属
ルテニウムを完全に溶解できる量以上であればよい。
解してルテニウム酸溶液を得るが、これは市販のルテニ
ウム酸塩は高襦で′あるばかりか、十分な純度のものが
ないためであり、さらに、反応を液・酸反応とすること
により生成する水酸化鉛あるいは酸化鉛と含水酸化ルテ
ニウムとが均一に混合した状態で共沈させるためである
。ルテニウム酸溶液を得る具体的な方法は、例えば金属
ルテニウムを水酸化ナトリウムと硝酸ナトリウムと混合
して溶融するものや、例えば水酸化ナトリウムと次亜塩
素酸ナトリウムの水溶液で溶解するものである。本発明
の方法において、使用するアルカリや酸化剤の量は金属
ルテニウムを完全に溶解できる量以上であればよい。
ルテニウム酸溶液に鉛イオンを含む溶液を加えたとき、
あまり ｐＨが高いとルテニウムや鉛が完全に沈殿せず
、収率を悪化させるため、要すれば溶液のｐＨを７〜９
に調節してルテニウム酸鉛を完全に沈殿させることが望
ましい。しかし、鉛イオンを含む溶液として硝酸鉛溶液
を用いれば、金属ルテニウムを溶解するのに大過剰のア
ルカリを用いていない限り、硝酸鉛溶液の添加後のｐＨ
は７〜９の範囲内になるので、特に［）Ｈの調整は要し
ない。
あまり ｐＨが高いとルテニウムや鉛が完全に沈殿せず
、収率を悪化させるため、要すれば溶液のｐＨを７〜９
に調節してルテニウム酸鉛を完全に沈殿させることが望
ましい。しかし、鉛イオンを含む溶液として硝酸鉛溶液
を用いれば、金属ルテニウムを溶解するのに大過剰のア
ルカリを用いていない限り、硝酸鉛溶液の添加後のｐＨ
は７〜９の範囲内になるので、特に［）Ｈの調整は要し
ない。
このようにして得られた沈殿は５００〜１０００Ａの微
粉末である。この沈殿中のアルカリ金属イオンや陰イオ
ンを除去するために洗浄し、次いでばい焼時の突沸現象
の発生を防止するために乾燥するが、この乾燥方法につ
いては特に限定されない。乾燥して得た沈殿よりルテニ
ウム酸鉛パイロクロア微粉末を製造するためには６００
〜９００゜Ｃの温度でばい焼することが必要である。
粉末である。この沈殿中のアルカリ金属イオンや陰イオ
ンを除去するために洗浄し、次いでばい焼時の突沸現象
の発生を防止するために乾燥するが、この乾燥方法につ
いては特に限定されない。乾燥して得た沈殿よりルテニ
ウム酸鉛パイロクロア微粉末を製造するためには６００
〜９００゜Ｃの温度でばい焼することが必要である。
［実施例］
金属ルテニウム０．２ｍｏｌを次亜塩素酸ナトリウム（
有効塩素量１２％） ５００ ｍｌ水酸化ナトリウム５
０ｇ”を純水１０００ ｍｌに溶解して作成したアルカ
リ溶液に加え溶解しルテニウム酸溶液１５００ ＋ａｌ
を得た。一方、０．２ｍｏｌの硝酸鉛を１５％硝酸溶液
３００ ｍｌに溶解して硝酸鉛溶液３００ ｍｌを得た
。次いで、ルテニウム酸溶液１５００ ｍｌを６５℃に
維持し、攪はんしつつ、硝酸鉛溶液３００ｍ１を添加し
て黒色沈殿物を得た。この沈殿物を固液分離した後、温
水で洗浄し１１０℃で一晩乾燥した。
有効塩素量１２％） ５００ ｍｌ水酸化ナトリウム５
０ｇ”を純水１０００ ｍｌに溶解して作成したアルカ
リ溶液に加え溶解しルテニウム酸溶液１５００ ＋ａｌ
を得た。一方、０．２ｍｏｌの硝酸鉛を１５％硝酸溶液
３００ ｍｌに溶解して硝酸鉛溶液３００ ｍｌを得た
。次いで、ルテニウム酸溶液１５００ ｍｌを６５℃に
維持し、攪はんしつつ、硝酸鉛溶液３００ｍ１を添加し
て黒色沈殿物を得た。この沈殿物を固液分離した後、温
水で洗浄し１１０℃で一晩乾燥した。
このようにして得た黒色沈殿を８ｏｏ″Ｃで２時間ぽい
焼し酸化ルテニウムを含まないＰｂＪＬＩｉＯｓ、 ｓ
の組成式で表されるルテニウム酸鉛パイロクロア微粉末
が得られた。この微粉末を透過型電子顕微鏡で観察した
ところ何れも５００〜１０００ 、；の粒径であった。
焼し酸化ルテニウムを含まないＰｂＪＬＩｉＯｓ、 ｓ
の組成式で表されるルテニウム酸鉛パイロクロア微粉末
が得られた。この微粉末を透過型電子顕微鏡で観察した
ところ何れも５００〜１０００ 、；の粒径であった。
なお、収率は９５．４％であり、ルテニウム酸鉛パイロ
クロア微粉末のナトリウム品位は０．０１重量％未満で
あった。
クロア微粉末のナトリウム品位は０．０１重量％未満で
あった。
このルテニウム酸鉛パイロクロア微粉末２６部とＰｂＯ
−５ｌｏｔ−ＡＩＪｓ系ガラス４４部と樹脂分エチルセ
ルロースと溶剤ターピネオールよりなるビヒクル３０部
とを混合してペーストを作成し、該ペーストを用いて作
成した長さ １ ｍｍ、幅１ ｍｍ’ｂ厚さ１２μｍの
厚膜抵抗体の電気的性能を測定した結果は抵抗値が８３
０Ω／口、抵抗値の変動率が２．３％、ノイズ−１５，
９ドルビーであった。
−５ｌｏｔ−ＡＩＪｓ系ガラス４４部と樹脂分エチルセ
ルロースと溶剤ターピネオールよりなるビヒクル３０部
とを混合してペーストを作成し、該ペーストを用いて作
成した長さ １ ｍｍ、幅１ ｍｍ’ｂ厚さ１２μｍの
厚膜抵抗体の電気的性能を測定した結果は抵抗値が８３
０Ω／口、抵抗値の変動率が２．３％、ノイズ−１５，
９ドルビーであった。
［発明の効果］
本発明の方法によればペースト材料として好ましい粒径
５００〜１０００２の微細で均一なルテニウム酸鉛パイ
ロクロア微粉末を得ることができる。
５００〜１０００２の微細で均一なルテニウム酸鉛パイ
ロクロア微粉末を得ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属ルテニウムを酸化剤共存下でアルカリ溶解し、
得たルテニウム酸溶液に、該溶液中のルテニウムと当量
の鉛イオンを含む溶液を添加して沈殿を発生させ、得た
沈殿を洗浄し、乾燥した後、６００〜９００℃でばい焼
することを特徴とするルテニウム酸鉛微粉末の製造方法
。 ２、特許請求の範囲第１項記載のルテニウム酸鉛微粉末
の製造方法において、鉛イオンを含む溶液を添加した後
、溶液のｐＨを７〜９として沈殿を発生させることを特
徴とするルテニウム酸鉛微粉末の製造方法。 ３、鉛イオンを含む溶液として硝酸鉛溶液を用いること
を特徴とする特許請求の範囲第１〜２項記載のルテニウ
ム酸鉛微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1120452A JPH0637309B2 (ja) | 1989-05-16 | 1989-05-16 | ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1120452A JPH0637309B2 (ja) | 1989-05-16 | 1989-05-16 | ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02302327A true JPH02302327A (ja) | 1990-12-14 |
| JPH0637309B2 JPH0637309B2 (ja) | 1994-05-18 |
Family
ID=14786540
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1120452A Expired - Lifetime JPH0637309B2 (ja) | 1989-05-16 | 1989-05-16 | ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0637309B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010092971A1 (ja) * | 2009-02-10 | 2010-08-19 | 新日本石油株式会社 | パイロクロア型酸化物の調製方法、固体高分子形燃料電池、燃料電池システムおよび燃料電池用電極触媒の製造方法 |
| US20120053045A1 (en) * | 2010-08-30 | 2012-03-01 | Jx Nippon Oil & Energy Corporation | Method for preparing pyrochlore-type oxide and method for producing electrocatalyst for fuel cell |
| CN112683611A (zh) * | 2020-11-12 | 2021-04-20 | 北京星航机电装备有限公司 | 一种测定重熔用精铝锭中元素含量的消解液及方法 |
| JP2022052973A (ja) * | 2020-09-24 | 2022-04-05 | 住友金属鉱山株式会社 | ルテニウム酸鉛粉末、およびルテニウム酸鉛粉末の製造方法 |
| JP2024005977A (ja) * | 2022-06-30 | 2024-01-17 | 住友金属鉱山株式会社 | ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法、並びにルテニウム酸鉛微粉末作製用のルテニウム酸鉛の水酸化物及び水和物 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3025846U (ja) * | 1995-07-11 | 1996-06-25 | 富士男 河合 | 伸縮物と面ファスナーで背中を締めるブラジャー |
-
1989
- 1989-05-16 JP JP1120452A patent/JPH0637309B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010092971A1 (ja) * | 2009-02-10 | 2010-08-19 | 新日本石油株式会社 | パイロクロア型酸化物の調製方法、固体高分子形燃料電池、燃料電池システムおよび燃料電池用電極触媒の製造方法 |
| JP2010184824A (ja) * | 2009-02-10 | 2010-08-26 | Nippon Oil Corp | パイロクロア型酸化物の調製方法、固体高分子形燃料電池、燃料電池システムおよび燃料電池用電極触媒の製造方法 |
| US8329129B2 (en) | 2009-02-10 | 2012-12-11 | Jx Nippon Oil & Energy Corporation | Method for preparing pyrochlore oxide, polymer electrolyte fuel cell, fuel cell system, and method for producing electro catalyst for fuel cell |
| US20120053045A1 (en) * | 2010-08-30 | 2012-03-01 | Jx Nippon Oil & Energy Corporation | Method for preparing pyrochlore-type oxide and method for producing electrocatalyst for fuel cell |
| JP2012049075A (ja) * | 2010-08-30 | 2012-03-08 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | パイロクロア型酸化物の調製方法および燃料電池用電極触媒の製造方法 |
| US8409543B2 (en) * | 2010-08-30 | 2013-04-02 | Jx Nippon Oil & Energy Corporation | Method for preparing pyrochlore-type oxide and method for producing electrocatalyst for fuel cell |
| JP2022052973A (ja) * | 2020-09-24 | 2022-04-05 | 住友金属鉱山株式会社 | ルテニウム酸鉛粉末、およびルテニウム酸鉛粉末の製造方法 |
| CN112683611A (zh) * | 2020-11-12 | 2021-04-20 | 北京星航机电装备有限公司 | 一种测定重熔用精铝锭中元素含量的消解液及方法 |
| CN112683611B (zh) * | 2020-11-12 | 2022-12-06 | 北京星航机电装备有限公司 | 一种测定重熔用精铝锭中元素含量的消解液及方法 |
| JP2024005977A (ja) * | 2022-06-30 | 2024-01-17 | 住友金属鉱山株式会社 | ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法、並びにルテニウム酸鉛微粉末作製用のルテニウム酸鉛の水酸化物及び水和物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0637309B2 (ja) | 1994-05-18 |
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Legal Events
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