JPH01257136A - 導電材用ルテニウム酸鉛微粉末、これを含む厚膜抵抗体ペースト、前記ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法 - Google Patents
導電材用ルテニウム酸鉛微粉末、これを含む厚膜抵抗体ペースト、前記ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法Info
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- JPH01257136A JPH01257136A JP63085989A JP8598988A JPH01257136A JP H01257136 A JPH01257136 A JP H01257136A JP 63085989 A JP63085989 A JP 63085989A JP 8598988 A JP8598988 A JP 8598988A JP H01257136 A JPH01257136 A JP H01257136A
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- lead ruthenate
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Non-Adjustable Resistors (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分！）
本発明は厚膜抵抗体の導電材料として有用であるルテニ
ウム酸鉛微粉末及びこれを用いた厚膜抵抗体ペースト並
びに同微粉末の製造方法に関する。
ウム酸鉛微粉末及びこれを用いた厚膜抵抗体ペースト並
びに同微粉末の製造方法に関する。
（従来の技術）
従来、ルテニウム酸鉛微粉末の製造に際しては、例えば
、二酸化ルテニウム粉末と硝酸鉛粉末とを機械的に混合
し、これを熱処理した后に粉砕してルテニウム酸鉛の微
粉末を入手する乾式方法並びに酸素供給源の存在下にア
ルカリ性液体の媒体中でルテニウム化合物（硝酸ルテニ
ウム、ニトロシル等）と、鉛化合物とを反応させてルテ
ニウム酸鉛を得る湿式方法とに分けられている。
、二酸化ルテニウム粉末と硝酸鉛粉末とを機械的に混合
し、これを熱処理した后に粉砕してルテニウム酸鉛の微
粉末を入手する乾式方法並びに酸素供給源の存在下にア
ルカリ性液体の媒体中でルテニウム化合物（硝酸ルテニ
ウム、ニトロシル等）と、鉛化合物とを反応させてルテ
ニウム酸鉛を得る湿式方法とに分けられている。
また、ルテニウム酸鉛を厚膜抵抗体に用いる場合にはそ
のペースト特性に及ぼすルテニウム酸鉛の製品粒度が極
めて大きな影響力を示すもので粒子径が５００Å以上、
１０００Å以下であって、粒度分布の狭い分散性の良好
な粉末が好ましいと云われてる。
のペースト特性に及ぼすルテニウム酸鉛の製品粒度が極
めて大きな影響力を示すもので粒子径が５００Å以上、
１０００Å以下であって、粒度分布の狭い分散性の良好
な粉末が好ましいと云われてる。
（発明が解決しようとする課題）
然し乍ら、前記の乾式法による場合には、粒径の小さな
製品が得られ難く、しかも未反応の酸化鉛及び二酸化ル
テニウムが残存してしまう確率が高くなり、一方前記湿
式法で得られるものは１００人程鹿の超微粒子である為
、触媒等には有効であるが、厚膜抵抗体に用いるペース
ト用にはそのま１の形状に於いて用いるには粒径が小さ
すぎて分散しにくいと云う解決すべき課題が夫々残され
ている。
製品が得られ難く、しかも未反応の酸化鉛及び二酸化ル
テニウムが残存してしまう確率が高くなり、一方前記湿
式法で得られるものは１００人程鹿の超微粒子である為
、触媒等には有効であるが、厚膜抵抗体に用いるペース
ト用にはそのま１の形状に於いて用いるには粒径が小さ
すぎて分散しにくいと云う解決すべき課題が夫々残され
ている。
（課題を解決するための手段）
本発明者は、上記した如き従来の技術による場合の課題
解決のため種々研究実験の結果下達する新しい湿式方法
によって５００〜１０００人の粒径範囲を持ちその微粉
末の殆どがＰｂ２Ｒｕ２Ｏ６゜で表わされるルテニウム
酸鉛よりなる導電材料用のルテニウム酸鉛微粉末をこ１
に提供するものであり、これと同時に同微粉末の高電気
抵抗、抵抗値のバラツキの低さ及び低ノイズを利用した
厚膜抵抗体ペースト並びに上記微粉末の製造方法をこ１
に併せて提供するものである。即ち本発明は；Ｐｂ、Ｒ
ｕ２Ｏ，、、で表わされその粒径範囲が５００〜１００
０人の微粉末を主体とした導電材料用のルテニウム酸鉛
微粉末及び上記のルテニウム酸鉛微粉末１５〜４５重量
％及びＰｂＯ−５ｉｎ２−Ａ１２０．系ガラス５５〜８
５重量％からなる固形分、溶剤及び樹脂分より構成され
た厚膜抵抗体ペースト並びに次の工程ａ、ｂよりなる導
電材料用のルテニウム酸鉛微粉末の製造方法を夫々提供
するものである。
解決のため種々研究実験の結果下達する新しい湿式方法
によって５００〜１０００人の粒径範囲を持ちその微粉
末の殆どがＰｂ２Ｒｕ２Ｏ６゜で表わされるルテニウム
酸鉛よりなる導電材料用のルテニウム酸鉛微粉末をこ１
に提供するものであり、これと同時に同微粉末の高電気
抵抗、抵抗値のバラツキの低さ及び低ノイズを利用した
厚膜抵抗体ペースト並びに上記微粉末の製造方法をこ１
に併せて提供するものである。即ち本発明は；Ｐｂ、Ｒ
ｕ２Ｏ，、、で表わされその粒径範囲が５００〜１００
０人の微粉末を主体とした導電材料用のルテニウム酸鉛
微粉末及び上記のルテニウム酸鉛微粉末１５〜４５重量
％及びＰｂＯ−５ｉｎ２−Ａ１２０．系ガラス５５〜８
５重量％からなる固形分、溶剤及び樹脂分より構成され
た厚膜抵抗体ペースト並びに次の工程ａ、ｂよりなる導
電材料用のルテニウム酸鉛微粉末の製造方法を夫々提供
するものである。
ａ、塩化ルテニウム及び硝酸鉛よりなる混合液と、アル
カリとを２５℃以上、１００℃以下の温度範囲で反応さ
せて中和共沈させる中和工程、及び ｂ．上記中和工程に於て沈澱生成した沈澱物を洗浄、濾
過及び乾燥の后７００℃以上、８００℃以下にて加熱焼
成する熱処理工程。
カリとを２５℃以上、１００℃以下の温度範囲で反応さ
せて中和共沈させる中和工程、及び ｂ．上記中和工程に於て沈澱生成した沈澱物を洗浄、濾
過及び乾燥の后７００℃以上、８００℃以下にて加熱焼
成する熱処理工程。
前記ルテニウム酸鉛微粉末の特長ある性状、物性に関し
ては上記の製造方法の説明より明らかになると思うの製
造方法を先立って説明するものである。
ては上記の製造方法の説明より明らかになると思うの製
造方法を先立って説明するものである。
上記の製造方法に用いられるアルカリは、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム、アンモニア水、炭酸ソーダ及び
炭酸カリウム等である。
ウム、水酸化カリウム、アンモニア水、炭酸ソーダ及び
炭酸カリウム等である。
また、中和反応は２５℃以上１００℃以下の温度範囲で
行なうが、より好ましくは４０℃以上８０℃以下の温度
範囲である。
行なうが、より好ましくは４０℃以上８０℃以下の温度
範囲である。
（作用）
本発明では塩化ルテニウム及び硝酸鉛からなる混合液と
、アルカリとを２５〜１００℃の温度範囲で中和させて
中和共沈させて、この中和工程で沈澱生成した沈澱物を
洗浄、濾過及び乾燥の后７００℃〜８００℃で加熱焙焼
することによりｐｂ、Ｒｕ、Ｏ，、で表わされるルテニ
ウム酸鉛の単相よりなる微粉末を高収率（９８，５％）
をもって得ることが出来るのである。
、アルカリとを２５〜１００℃の温度範囲で中和させて
中和共沈させて、この中和工程で沈澱生成した沈澱物を
洗浄、濾過及び乾燥の后７００℃〜８００℃で加熱焙焼
することによりｐｂ、Ｒｕ、Ｏ，、で表わされるルテニ
ウム酸鉛の単相よりなる微粉末を高収率（９８，５％）
をもって得ることが出来るのである。
上記中和反応に於ける詳細な反応式について発明者は充
分な反応式を解明することは出来ないが、上述の温度範
囲の限定理由については反応の実際より以下に説明する
ことが出来る。
分な反応式を解明することは出来ないが、上述の温度範
囲の限定理由については反応の実際より以下に説明する
ことが出来る。
上記に於て、塩化ルテニウム及び硝酸鉛からなる混合液
と、アルカリとを２５℃以上１００°Ｃ以下の温度範囲
にて反応させるのは、２５℃未満では生成する粒子が大
きく凝集してしまい、１００℃を超える場合には特に顕
著な効果が見られぬばかりか、加熱に費される熱エネル
ギーの損失が高くなる為である。
と、アルカリとを２５℃以上１００°Ｃ以下の温度範囲
にて反応させるのは、２５℃未満では生成する粒子が大
きく凝集してしまい、１００℃を超える場合には特に顕
著な効果が見られぬばかりか、加熱に費される熱エネル
ギーの損失が高くなる為である。
又、中和工程で生成した沈澱物を７００℃以上、８００
℃以下にて粉末の焙焼を目的として加熱するのは、７０
０℃未満では二酸化ルテニウム（ＲｕＯ２）の割合が多
くなると共に一般式Ｐｂ２（ＲＬ１２−５ Ｐｂａ ）
０７−Ｘで表わされるルテニウム酸鉛も存在して製品の
純度を落してしまう為であり、８００℃を超えると粒子
の成長が激しく、微細な粒子が得難くなる為である。
℃以下にて粉末の焙焼を目的として加熱するのは、７０
０℃未満では二酸化ルテニウム（ＲｕＯ２）の割合が多
くなると共に一般式Ｐｂ２（ＲＬ１２−５ Ｐｂａ ）
０７−Ｘで表わされるルテニウム酸鉛も存在して製品の
純度を落してしまう為であり、８００℃を超えると粒子
の成長が激しく、微細な粒子が得難くなる為である。
熱処理に於ける通常の概念として、その効果は物体に加
えられる熱量の合計で判断されるものではあるが、本発
明の場合粉末焙焼作業が請求項３に規定した温度に対し
て低温度長時間でも、高温度長時間でも好ましい結果は
みられず何れも二酸化ルテニウムの割合が高くなると共
にＰｂ、（ＲＵっＰｂ１）Ｏ□−叉が残存して、製品の
純度を下げる結果を示す。
えられる熱量の合計で判断されるものではあるが、本発
明の場合粉末焙焼作業が請求項３に規定した温度に対し
て低温度長時間でも、高温度長時間でも好ましい結果は
みられず何れも二酸化ルテニウムの割合が高くなると共
にＰｂ、（ＲＵっＰｂ１）Ｏ□−叉が残存して、製品の
純度を下げる結果を示す。
例えば９００℃で２０分を越えた焙焼処理を行なうと急
激な粒成長を生じて目的をはたす事が出来なくなる。一
方、６００℃近傍にて焙焼処理された製品はＸ線回折に
よる観察によるとＰ ｂ２Ｒｕ ２０６．、と、Ｒｕｂ
、と、Ｐ ｂ、 （Ｒｕ、−Ｉ Ｐｂ３− ）０６、シ
との混合物と認められるに対し、本発明の７００℃以上
、８００℃以下に焙焼処理された粉末はＰｂ、Ｒｕ、○
５．．のみしか生成しない。
激な粒成長を生じて目的をはたす事が出来なくなる。一
方、６００℃近傍にて焙焼処理された製品はＸ線回折に
よる観察によるとＰ ｂ２Ｒｕ ２０６．、と、Ｒｕｂ
、と、Ｐ ｂ、 （Ｒｕ、−Ｉ Ｐｂ３− ）０６、シ
との混合物と認められるに対し、本発明の７００℃以上
、８００℃以下に焙焼処理された粉末はＰｂ、Ｒｕ、○
５．．のみしか生成しない。
（実施例）
塩化ルテニウム０．２ｍｏ１．硝酸鉛Ｑ、２ｍｏｌに純
水を加えて１２００ｍ１とし、６５℃にて加熱攪拌しつ
つこの溶液に６５℃にて加熱した１、４ｍ。
水を加えて１２００ｍ１とし、６５℃にて加熱攪拌しつ
つこの溶液に６５℃にて加熱した１、４ｍ。
１／ＩＩＩの水酸化ナトリウム溶液８００ｍ１を添加し
て黒色沈澱物を生成せしめ、この黒色沈澱物を温水で洗
浄濾過したのち１００℃にて乾燥した。
て黒色沈澱物を生成せしめ、この黒色沈澱物を温水で洗
浄濾過したのち１００℃にて乾燥した。
次いで、７５０℃にて２時間の熱処理を加えた場合、生
成した粉末をＸ線回折法により調査した結果、Ｐ ｂ
２ Ｒｕ ｚ Ｏｓ、ｓの単相である事が判明した。
成した粉末をＸ線回折法により調査した結果、Ｐ ｂ
２ Ｒｕ ｚ Ｏｓ、ｓの単相である事が判明した。
又、この粉末を透過電子顕微鏡で１０万倍に拡大して観
察した結果、その平均粒径は５００〜１０００人と比較
的揃った粒径の製品であり、収率は９８．５％に及んだ
。又、用いるＮａＯＨより移行するＮａの含有量は０．
０１重量％以下と極めて低い値を示したにすぎなかった
。これは従来法としての湿式法による場合の粒径１００
人未満と比較してはるかに大きく厚膜抵抗体の導電材料
として最も好ましい粒度分布になっていた。
察した結果、その平均粒径は５００〜１０００人と比較
的揃った粒径の製品であり、収率は９８．５％に及んだ
。又、用いるＮａＯＨより移行するＮａの含有量は０．
０１重量％以下と極めて低い値を示したにすぎなかった
。これは従来法としての湿式法による場合の粒径１００
人未満と比較してはるかに大きく厚膜抵抗体の導電材料
として最も好ましい粒度分布になっていた。
又、この粉末を用いてＰｂ、Ｒｕ、０６．、を２０重量
％、Ｐ ｂ Ｏ−Ｓ ｉ ０２−Ａ １．０３系ガラス
を５０重量％、樹脂分エチルセルロースと、溶剤ターピ
ネオールよりなるビイクルを３０重量％の割合で製造し
たペーストを用いてピークで８５０℃×９分、合計５０
分の加熱焙焼をした場合の１０μｎａＸ１ｍｍＸ１ｍｍ
の厚膜抵抗体について電気抵抗を測定した結果は抵抗値
が４．３にΩ、抵抗値のバラツキ２．７％、 ノイズ−
１１ドルビーであった。
％、Ｐ ｂ Ｏ−Ｓ ｉ ０２−Ａ １．０３系ガラス
を５０重量％、樹脂分エチルセルロースと、溶剤ターピ
ネオールよりなるビイクルを３０重量％の割合で製造し
たペーストを用いてピークで８５０℃×９分、合計５０
分の加熱焙焼をした場合の１０μｎａＸ１ｍｍＸ１ｍｍ
の厚膜抵抗体について電気抵抗を測定した結果は抵抗値
が４．３にΩ、抵抗値のバラツキ２．７％、 ノイズ−
１１ドルビーであった。
（比較例）
本発明と比較の為に用意した二酸化ルテニウム水和物と
ｐｂ （Ｎｏｉ）ｚ とをライカイ機で３０分間混合し
て６００℃で２時間の焙焼処理をした粉末を用いて他は
実施例と同様な方法で作成したペーストについての試験
を行ない１０μ＠ＸＸｌｍｍＸ１ａの厚膜抵抗体につい
て電気抵抗を測定した結果は抵抗値が２．８にΩ、抵抗
値のバラツキ８．５％、ノイズ＋１３ドルビーであった
。
ｐｂ （Ｎｏｉ）ｚ とをライカイ機で３０分間混合し
て６００℃で２時間の焙焼処理をした粉末を用いて他は
実施例と同様な方法で作成したペーストについての試験
を行ない１０μ＠ＸＸｌｍｍＸ１ａの厚膜抵抗体につい
て電気抵抗を測定した結果は抵抗値が２．８にΩ、抵抗
値のバラツキ８．５％、ノイズ＋１３ドルビーであった
。
以上から明らかな如く、本発明によるルテニウム酸鉛を
用いる時は、厚膜抵抗体作成用のペーストの特性も大幅
に向上する事が可能となった。
用いる時は、厚膜抵抗体作成用のペーストの特性も大幅
に向上する事が可能となった。
なお、厚膜抵抗体ペーストを得るについて前記実施例の
他にルテニウム酸鉛微粉末１５〜４５重量％及びｐ ｂ
Ｏ−８ｉ Ｏ，−Ａ ｌ、ｏ３系ガラス５５〜８５重
量％からなる固形分、溶剤及び樹脂分から構成すること
が８来る。
他にルテニウム酸鉛微粉末１５〜４５重量％及びｐ ｂ
Ｏ−８ｉ Ｏ，−Ａ ｌ、ｏ３系ガラス５５〜８５重
量％からなる固形分、溶剤及び樹脂分から構成すること
が８来る。
（発明の効果）
本発明による時は、電子機器業界に於いて広く用いられ
ている厚膜抵抗体に用いるペースト材料としてのルテニ
ウム酸鉛として最も好ましい粉子粒径の５００〜１００
０人が収率高く得られ、更に二酸化ルテニウム等の不純
物の存在が極めて低い製品を入手する事が可能になり業
界に寄与するところ極めて大なるものがある。
ている厚膜抵抗体に用いるペースト材料としてのルテニ
ウム酸鉛として最も好ましい粉子粒径の５００〜１００
０人が収率高く得られ、更に二酸化ルテニウム等の不純
物の存在が極めて低い製品を入手する事が可能になり業
界に寄与するところ極めて大なるものがある。
Claims (4)
- １．Ｐｂ＿２Ｒｕ＿２Ｏ＿６＿．＿５で表わされその粒
径範囲が５００〜１０００Åの微粉末を主体とした導電
材料用のルテニウム酸鉛微粉末。 - ２．請求項１のルテニウム酸鉛微粉末１５〜４５重量％
及びＰｂＯ−ＳｉＯ＿２−Ａｌ＿２Ｏ＿３系ガラス５５
〜８５重量％からなる固形分、溶剤及び樹脂分より構成
された厚膜抵抗体ペースト。 - ３．次の工程ａ，ｂよりなる導電材料用のルテニウム酸
鉛微粉末の製造方法。 ａ．塩化ルテニウム及び硝酸鉛よりなる混合液と、アル
カリとを２５℃以上、１００℃以下の温度範囲で反応さ
せて中和共沈させる中和工程、及び ｂ．上記中和工程に於て沈澱生成した沈澱物を洗浄、濾
過及び乾燥の后７００℃以上、８００℃以下にて加熱焙
焼する熱処理工程。 - ４．アルカリが水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ア
ンモニア水、炭酸ソーダ及び炭酸カリウムのいづれかよ
り選ばれたものである請求項３記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63085989A JPH01257136A (ja) | 1988-04-07 | 1988-04-07 | 導電材用ルテニウム酸鉛微粉末、これを含む厚膜抵抗体ペースト、前記ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63085989A JPH01257136A (ja) | 1988-04-07 | 1988-04-07 | 導電材用ルテニウム酸鉛微粉末、これを含む厚膜抵抗体ペースト、前記ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01257136A true JPH01257136A (ja) | 1989-10-13 |
Family
ID=13874086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63085989A Pending JPH01257136A (ja) | 1988-04-07 | 1988-04-07 | 導電材用ルテニウム酸鉛微粉末、これを含む厚膜抵抗体ペースト、前記ルテニウム酸鉛微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01257136A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010092971A1 (ja) * | 2009-02-10 | 2010-08-19 | 新日本石油株式会社 | パイロクロア型酸化物の調製方法、固体高分子形燃料電池、燃料電池システムおよび燃料電池用電極触媒の製造方法 |
| JP2020193138A (ja) * | 2019-05-30 | 2020-12-03 | 住友金属鉱山株式会社 | ルテニウム酸鉛粉の製造方法及びルテニウム酸鉛粉、並びにルテニウム酸鉛粉を含有する厚膜抵抗ペースト |
-
1988
- 1988-04-07 JP JP63085989A patent/JPH01257136A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010092971A1 (ja) * | 2009-02-10 | 2010-08-19 | 新日本石油株式会社 | パイロクロア型酸化物の調製方法、固体高分子形燃料電池、燃料電池システムおよび燃料電池用電極触媒の製造方法 |
| JP2010184824A (ja) * | 2009-02-10 | 2010-08-26 | Nippon Oil Corp | パイロクロア型酸化物の調製方法、固体高分子形燃料電池、燃料電池システムおよび燃料電池用電極触媒の製造方法 |
| US8329129B2 (en) | 2009-02-10 | 2012-12-11 | Jx Nippon Oil & Energy Corporation | Method for preparing pyrochlore oxide, polymer electrolyte fuel cell, fuel cell system, and method for producing electro catalyst for fuel cell |
| JP2020193138A (ja) * | 2019-05-30 | 2020-12-03 | 住友金属鉱山株式会社 | ルテニウム酸鉛粉の製造方法及びルテニウム酸鉛粉、並びにルテニウム酸鉛粉を含有する厚膜抵抗ペースト |
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