JPH0230458B2 - - Google Patents

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JPH0230458B2
JPH0230458B2 JP57129503A JP12950382A JPH0230458B2 JP H0230458 B2 JPH0230458 B2 JP H0230458B2 JP 57129503 A JP57129503 A JP 57129503A JP 12950382 A JP12950382 A JP 12950382A JP H0230458 B2 JPH0230458 B2 JP H0230458B2
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JP
Japan
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radiation
rod
mirrors
spectrophotometer according
spectrophotometer
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JP57129503A
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English (en)
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JPS5826248A (ja
Inventor
Ei Uirukusu Juniaa Hooru
Aaru Sheefuaa Deebitsudo
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/55Specular reflectivity
    • G01N21/552Attenuated total reflection

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectrometry And Color Measurement (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本出願は不完全多重内部全反射吸収分光光度計
(frustrated multiple total、internal reflection
spectrometer)に関する。更に詳しくいえば、
本出願は流動する試料流体中に浸漬される、円錐
形端面を有する円形ロツドを採用した分光計に関
する。同一の2つのミラーユニツト拡大系が輻射
線源から一方の円錐形端面上へ輻射線を収束さ
せ、他方端面からの輻射線を集めて1つの検出器
に収束させる為に有利に利用される。本発明の分
光光度計は従来のものに比しエネルギー効率がは
るかに秀れ、信号対雑音比として従来可能だつた
値の100倍を与える。試料組成決定の助けとなる
輻射線フイルターが輻射線源と検出器との間の回
転ホイール上に配置される。
背景技術 Paul A.Wilks、Jr.らの発明に係る
“APPARATUS FOR ANALYZING A
CONTINUOSLY MOVING STRIP BY
MEANS OF ATTENUATED TOTAL
REFLECTION”なるタイトルを有する米国特許
第3460893号明細書(1969年8月12日発行)にお
いてWilks氏は円錐形の両端面を有し、それらが
いずれもロツドから張り出し且つロツド内にも延
びているような、ロツドを越えて通過して動く細
片又はウエブを解析する為の円形ロツドを開示し
ている。
Paul A.Wilks、Jr.らの発明に係る
“FRUSTRATED MULTIPLE INTERNAL
REFLECTION ROD WITH VARIABLE
LENGTH FLUID CONTAINING
ENCLOSURE MEANS”なるタイトルを有す
る米国特許第3370502号明細書(1968年2月27日
発行)においてWilks氏はこの種のロツドがこれ
を取り囲む流動流体を分析する場合にいかに利用
されるかを開示している。
これら先行特許においてWilks氏はロツドの一
方端面の照射の為、ロツドの他端から発つせられ
る輻射線を集める為、及びこれを分光計に供給す
る為に通常の薄いレンズを用いることを開示して
いる。米国特許第3370502号明細書において
Wilks氏はまたコリメートされた照射輻射線をロ
ツドの一方の端部へ集める為と、ロツドの他端か
ら発つせられる輻射線を集める為とこれをコリメ
ートする為にロツドの両端を囲む円錐形鏡を使用
することを開示している。
本発明の開示 我々はここに照射源とロツドの一端との間、及
びロツドの他端と検出器との間に使用される対向
鏡を採用した、従来技術で採用されたよりもはる
かに効率的な光学系を発見した。これらの同一の
光学系は2つの同一半径を有する対向鏡を採用
し、これら鏡の間は共役な像面が各鏡の外側に来
るよう隔てられており、更に各鏡はその中央部に
開口を有している。これらミラーリレー系を用い
ることにより赤外線分光計において信号対雑音比
が100倍増大することを我々は見出した。
この分光光度計においては好ましくは好適に選
択されたフイルターからなる複数の開口を有する
回転円板が採用される。
本発明の目的 従つて本発明の1つの目的は不完全多重内部全
反射吸収分光光度計を提供することである。
本発明の他の1つの目的はその内部で全反射が
生じ、円錐形両端を有するロツドを利用した分光
光度計を提供することにある。
本発明の更に他の1つの目的はより高感度のこ
の種の分光光度計を提供することにある。
本発明の更にもう1つの目的は改良された照射
手段を有するこの種の分光光度計を提供すること
である。
本発明の更に別の1つの目的は改良された輻射
線収集手段を有するこの種の分光光度計を提供す
ることにある。
本発明の更に1つの目的は簡単な輻射線解析手
段を採用したこの種の分光光度計を提供すること
にある。
本発明のもう1つの目的は流動する流体の分析
を行う為の分光光度計を提供することにある。
上記以外の本発明の目的については、その一部
は明白であり、また一部は以下に明らかとなろ
う。
従つて本発明は以下に記載される構造で例示さ
れるような構造や素子、それら部分の配置の特徴
を含んでいる。
本発明の範囲については特許請求の範囲に記載
されている。
本発明の最適実施例 第1図を参照すると、本発明に従つた分光光度
計は円形筒状のロツド20を有し、その材料は輻
射源22によつて供給される照射線を伝達するも
ので形成されている。ロツド20はガラスからな
るものであつて良い1つの試料室24内にキヤツ
プ26,28及びシール30,32によつて取り
付けられている。流体試料は試料室24内に入口
34から導入され、出口36から出て行くように
されて良い。ロツド30は円錐形端部38及び4
0を具備している。
第1図に示された赤外線分光光度計においては
輻射源22は加熱ワイヤあるいは他の赤外線源で
あつて良い。ロツド20は例えばサフアイヤ、ダ
イヤモンド、亜鉛セレン化物、錫硫化物、ゲルマ
ニウム、シリコン、KRS−5(タリウム臭化物沃
化物共晶)の如き赤外線を伝達する材料からな
り、その材料は試料よりも高屈折率のものを選択
しそれによつて図示の如くロツド内を通過する赤
外線が全反射によつて多重反射するようにする。
内面全反射は表面現象であつてロツド20を取
り囲む試料42内へのわずかな赤外線の浸み出し
を伴う。そしていくらかの量の赤外線が吸収さ
れ、この吸収が公知の方法で測定される。
先行技術における問題点はロツド20に与える
照射と、ロツド20内を多重内部反射を行ないな
がら通過する輻射線の量と、ある程度は試料42
に吸収されてロツドを通り抜けた輻射線の収集量
とを最大限にすることであつた。この目的の為に
輻射源と円錐形の端面40との間に我々は1対の
球面鏡44及び46を配した。各鏡は48及び5
0で一般的に示される円形中央開口を具備してい
る。
輻射線源22、鏡44及び46は例えばフツ化
バリウムのような赤外線に対して透明な出口窓5
4を具備する一般的に52で示された1つのハウ
ジング内に適宜取り付けられて良い。
円錐40の頂角は好ましくは56及び58で一
般的に示された輻射線束の中央あるいは平均とし
て形成される円錐と等しくされる。この角度はロ
ツド50内の輻射線束がすべてロツド20の屈折
率と試料42の屈折率の比で定められる臨界角よ
りも大きな角度で内部全反射を生ずるように選ば
れる。輻射線束56及び58の角度と円錐40の
頂角とを等しくすることによりロツド20内の輻
射線の伝達が最大となる。反射角が臨界角に可能
な限り近づけることにより試料42内への輻射線
の浸み出しが最大となる。
輻射線源22からの直接輻射線がロツド20内
に入り全反射を生じないことで系の雑音となるこ
とを防止する為に1つのバツフル60が配置され
る。このバツフルは好ましくは鏡46で反射され
る最内側の輻射線束62と64の間の円錐をぴつ
たりとふさぐようにされる。また、このバツフル
は実際上は端面40に接近して、迷光を阻止する
為にも例えば図示の如く出口窓54上に配置され
るのが好ましい。
分光分析用のチヨツパー円板66が設けられて
いるので第2図及び第3図も参照されたい。この
チヨツパー円板は例えば68,70,72及び7
4を一般的に示された複数個の開口を具備してい
る。より多くの開口、あるいは2個だけの開口と
することもできる。これら開口には少なくとも2
つの、第2図にλ1及びλ2として示されるような伝
達手段が具備されており、好ましくはこれら伝達
手段は分析対象の材料によつて小さな影響しか受
けない参照波長λ1の輻射線を透過するフイルター
及び分析対象の材料によつて大きな影響を受ける
波長λ2の輻射線を透過するフイルターとする。円
板66はモーター76(第1図)及び一般的に7
8で示される歯車によつて回転される。
また、1種類より多くの成分を試料42につい
て決定する為には更にフイルターが付加される。
例えば3種の成分の濃度を決定する為には4種の
フイルター、即ち第5図に示される如くλ1、λ2
λ3、λ4が用いられる。
光はロツド20から延びた円錐端面38から照
射光学系と同一の光学系を用いて集められる。こ
の集光用の光学系は60゜の等しい円錐角84を有
する円形鏡80及び82を含み、ロツド20の円
錐端面の円錐角60゜と整合している。鏡80及び
82は一般的に88で示された赤外線検出器と同
様に、一般的に86で示された1つのハウジング
内に取り付けられる。バツフル90は好ましくは
鏡82から反射して来る最内側の輻射線束92に
よつて形成される円錐の内側に取り付けられる。
この取り付けは三脚台(spider)94によつてな
されて良い。バツフル90はロツド20からの直
接光と同様に迷光をも阻止する為に検出器88に
近接させる。しかしながら96で示される如く単
に直接光のみを阻止するように取り付けても良
く、また場合によつては省略しても良い。
当業者であれば理解される通り、モーター76
は同期出力信号をライン98に供給し、この同期
信号はライン100上の検出器信号(これはチヨ
ツパーフイルター66の作用によつて時間と共に
変化する)と結合され、適当な電子手段によつて
試料42の成分濃度が決定される。
ここで第4図を参照すると、上述の例に代つて
第1図における光軸光線56と58とがなす角に
実質的に等しい円錐角を有する凹円錐端面を具備
したロツド120を用いられることが描かれてい
る。このロツドは図示の如き形状のエンドキヤツ
プ26,28及び弾性シール30,32を用いて
室24内に取り付けられている。エンドキヤツプ
26及び28は試料室24の端部をわずかに締め
つけると共にロツド120を取りまく弾性シール
30及び32を締めつける。このエンドシール3
0,32は試料42に対して不透性のテトラフル
オルエチレンやこれと類似の材料であつて良い。
当業者であれば理解されるように、照射系はハ
ウジング52内に保持され、輻射線集光系はハウ
ジング86内に適宜保持されるが、これらはリレ
ー拡大系ユニツトをなしている。即ち、それらは
ロツド20の端面40の像を輻射線源22に結像
し、同じ寸法関係で逆にも結像し、更に同様にロ
ツド20の端面38の像は同じ寸法で検出器86
に結像される。これらの鏡は例えば6インチの半
径を有し、それらの共役な像面がハウジング52
及び86の外側に来るに十分な距離だけ間隔をと
つて配置される。こうしてハウジング52及び8
6は完備され、完全にシールされ、且つ赤外線を
伝達する材料からなる窓48及び148を具備す
ることができる。
当業者であれば理解されるように可視スペクト
ラム領域においてはサフアイア、プラスチツクあ
るいはダイヤモンドからなるロツドを備えた類似
の系が、また紫外線の領域ではサフアイアロツド
を使用した類似の系が、各々適当な輻射線源及び
その選択された輻射線の検出器と共に配置され
る。
当初に述べた諸目的と共に前述の説明中に明ら
かにされた目的についても効果的に達成されるこ
とや、本発明の範囲から逸脱することなく上述の
系に対して相当の変更がなされて良いので上述の
説明中及び添付の図面中に示されたいずれの事項
も説明的なものであつて何らの制限的意味を有す
るものでないということは理解されるであろう。
また特許請求の範囲の記載は本発明の包括的及
び特定の特徴と共に言語として本発明の範囲に収
まる表現のすべてを覆うよう意図してなされてい
ることも理解されるであろう。
我々の発明が新たにクレームし特許証によつて
保護されることを所望する事項を特許請求の範囲
に記す。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に従つた分光光度計を図式的に
表している。第2図は第1図に示された分光光度
計のフイルターチヨツパーを図式的に表してい
る。第3図は第2図において線3−3に沿つた断
面を表わす。第4図は第1図に示された本発明の
実施例とは別の実施例を図式的に表わしている。
第5図は第1図に描かれた分光光度計の為の別の
チヨツパフイルタを図式的に表わしている。各図
において同一番号は同一の要素を指している。 20,120:ロツド、22:輻射線源、2
4:試料室、34:入口、36:出口、38,4
0;122,124:円錐形の端面、42:試
料、44,46,80,82:球面鏡、52,8
6:ハウジング、60,90,96:バツフル、
68,70,72,74:フイルタ、48,5
0,148:中央開口。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 円錐形の両端面を有する輻射線伝達ロツド
    と、輻射線源と、輻射線検出器と、前記輻射線源
    と前記輻射線伝達ロツドの前記円錐形の一端面と
    の間に配置され前記輻射線源と前記ロツドの円錐
    形の一端面を結ぶ光軸上に中央開口を有するハウ
    ジングと、前記ハウジング内に配置され前記ロツ
    ドの円錐形の一端面の像を結像する為の一対の対
    向した球面鏡と、を具備することを特徴とする内
    部全反射吸収分光光度計。 2 前記光学系が前記円錐形の端面の像を拡大す
    ることなしに結像することを特徴とする特許請求
    の範囲第1項記載の分光光度計。 3 前記両鏡によつて反射されなかつた直接光が
    結像することを防ぐ為に前記光学系中に1つのバ
    ツフルを具備してなる特許請求の範囲第1項また
    は第2項記載の分光光度計。 4 前記バツフルが前記ロツドの前記端面と前記
    ロツドから最遠の前記鏡との間で輻射線束の最小
    円錐を貫いて延びている特許請求の範囲第3項記
    載の分光光度計。 5 前記端面とその像とが前記両鏡の外側に位置
    するよう前記両鏡が間隔を有している特許請求の
    範囲第3項記載の分光光度計。 6 前記両鏡が同一の半径を有している特許請求
    の範囲第5項記載の分光光度計。 7 前記両鏡が同一の半径を有している特許請求
    の範囲第1項または第2項記載の分光光度計。 8 前記端面とその像とが前記両鏡の外側に位置
    するよう前記両鏡が間隔を有している特許請求の
    範囲第7項記載の分光光度計。 9 前記ロツドの他方の端部に配置された同一の
    光学系を具備してなる特許請求の範囲第1項また
    は第2項記載の分光光度計。 10 前記両鏡によつて反射された輻射線束の平
    均角度が前記円錐形端面の頂角に実質的に等しい
    特許請求の範囲第9項記載の分光光度計。 11 前記両鏡によつて反射された輻射線束の平
    均角度が前記円錐形端面の頂角に実質的に等しい
    特許請求の範囲第1項または第2項記載の分光光
    度計。 12 前記輻射線源からの輻射線を少なくとも2
    つの異なつたスペルクトル領域で伝達させる為の
    開口を有し前記輻射線源と検出器との間に位置し
    た1つのチヨツパーを具備してなる特許請求の範
    囲第1項または第2項記載の分光光度計。
JP57129503A 1981-07-24 1982-07-24 内部全反射吸収分光光度計 Granted JPS5826248A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US28638081A 1981-07-24 1981-07-24
US286380 1994-08-09

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5826248A JPS5826248A (ja) 1983-02-16
JPH0230458B2 true JPH0230458B2 (ja) 1990-07-06

Family

ID=23098363

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Application Number Title Priority Date Filing Date
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JP (1) JPS5826248A (ja)
DE (2) DE3227456A1 (ja)
GB (1) GB2105058B (ja)

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JPS5826248A (ja) 1983-02-16
GB2105058A (en) 1983-03-16
DE8220945U1 (de) 1983-06-30
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