JPH02306088A - 凍結乾燥用容器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （概　要〕 凍結乾燥用容器に関し、更に詳しく言えば、セラミック
粉末と金属化合物の水溶液との混合液を凍結して粒状に
固めたものを多数個入れ、これらを減圧状態で加熱して
溶媒のみを昇華させるための凍結乾燥用容器に関し、 短時間に溶媒のみを昇華させることのできる凍結乾燥用
容器をｆ！供することを目的とし、容器内部の底面に複
数の突起部を有することを含み構成する。

〔産業上の利用分野〕

凍結乾燥用容器に関し、更に詳しく言えば、セラミック
粉末と金属化合物の水溶液との混合液を凍結して粒状に
固めたものを多数個入れ、これらを減圧状態で加熱して
溶媒のみを４華させるための凍結乾燥用容器に関する。

半導体装置の絶縁用下地基板として、安価で、加工の容
易なセラミックガラス基板が用いられている。このセラ
ミックガラス基板には補強材としてジルコニアなどのセ
ラミック粒子が充填される。

しかし、ガラスの焼結時の加熱処理による温度上昇でガ
ラス材とセラミック粒子とが反応し、別の反応生成物が
生じる。このため、補強効果が弱まるという不都合があ
る。

この対策として、セラミック粒子の表面をアルミナ膜で
均一に被覆してガラス材とセラミック粒子との反応を防
止することが必要になる。

凍結乾燥法はこのようなセラミック粒子を作成すること
ができる方法の−っである。

〔従来の技術］ 第３図、第４図及び第５図は凍結乾燥法によりセラミッ
ク粒子の表面を硫酸アルミニウムの膜で均一に被覆する
方法を説明する図で、セラミック粒子の表面をアルミナ
膜で均一に被覆するための前段の工程にあたる。

まず、第３図に示すように、硫酸アルミニウムの水溶液
にセラミック粉末を混入した混合液を液体窒素９巾に滴
下し、瞬間的に凍結して粒状に固化する。このとき、硫
酸アルミニウムは当初液状であったので、セラミック粒
子の間にすきまなく入り込むことができ、このためセラ
ミック粒子の表面を均一に被覆することができる。

次いで、この凍結粒６を第５図に示すステンレス製の凍
結乾燥用容器に入れる。その後、第４図に示すように、
ヒータＩ５の埋込まれた熱伝達板７にこの容器１を載せ
て減圧室１６内に入れた後、減圧室１６内を排気して減
圧する。

次に、凍結乾燥用容器１をヒータ１５により加熱すると
、容器ｌ内の凍結粒６に含まれる水分のみが昇華する。

その結果、硫酸アルミニウムが表面に均一に被覆された
セラミック粒子の固形物が完成する。

その後、この固形物を１２００　’Ｃの酸素雰囲気中で
加熱することにより、硫酸アルミニウムの硫酸が蒸発す
るとともにアルミニウムが酸化され、セラミック粒子の
表面はアルミナ膜によって均一に被覆されることになる
。

［発明が解決しようとする課題］ ところで、凍結乾燥用容器Ｉに入れた凍結粒６を減圧室
１６内で加熱して、凍結粒６に金主れる水分を昇華させ
るとき、次のような問題が起こる。

即ち、減圧室１６内でヒータ１５により凍結粒６を加熱
する場合、熱は主に凍結乾燥用容器１の底部を伝導する
。このため、凍結乾燥用容器１の底部に接していない上
の方の凍結粒６には熱がなかなか伝わらず、下の方の粒
子に比べて水分の昇華が遅くなる。従って、すべての凍
結粒６の水分を昇華させるには長時間を要するという問
題がある。

この対策として、凍結乾燥用容器１に入れる凍結粒６の
数を少なくすると、処理回数が増え、手間がかかるとい
う問題がある。

更に、上から光等を照射して輻射熱を利用する方法では
、逆に、下の方の凍結粒６の水分の昇華が遅くなり、そ
の結果すべての凍結粒６の水分を昇華させるのに長時間
を要することになる。

本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので
、短時間に溶媒のみを昇華させることのできる凍結乾燥
用容器を提供することを目的とするものである。

〔課題を解決するための手段〕

上記課題は、第１図の本発明の実施例の凍結乾燥用容器
を示す斜視図に示すように、容器４内部の底面に複数の
突起部５を有することを特徴とする凍結乾燥用容器によ
って解決される。

〔作　用〕

即ち、本発明の凍結乾燥用容器においては、容器４内部
の底面に複数の突起部５を備えている。

このため、第２図に示すように、容器４内に固体粒子と
溶媒とを混合して固化させた凍結粒６を多数人れて容器
４底部を加熱した場合、熱は底部から直接下層の凍結粒
６に伝わるだけでなく、突起部５を伝導して上層の凍結
粒６にも均等に伝わるので、短時間にすべての凍結粒６
に含まれる溶媒を昇華させることができる。

〔実施例］ 次に、図を参照しながら本発明の実施例について説明す
る。

第１図は、本発明の実施例の凍結乾燥用容器を示す斜視
図である。

同回において、４は幅３０ｃｍ、奥行４０ｃｍ、高さ４
Ｃ１１のステンにスからなる凍結乾燥用容器、５は該容
Ｒｉｆ４の底面に縦、横それぞれ１０ｍｍの間隔で設け
られた直径１０ｍ高さ３ｏｌＩＩＩ！１のステンレスか
らなる多数の突起部である。

次に、この凍結乾燥用容器４を用いた凍結乾燥法につい
て第１図〜第４図を参照しながら説明する。図では、凍
結乾燥法により、硫酸アルミニウムが表面に均一に被覆
されたセラミック粒子の固形物を作成する場合について
示しである。

まず、硫酸アルミニウム１００ｇとジルコニアからなる
セラミック粉末１００ｇと水１０００ｇとを混合させる
。

次に、第３図に示すように、槽８内の液体窒素９を攪拌
器１０で攪拌しながら、この混合液をノズル１１から液
体窒素９の中へｉ！１ｆｆｌ噴出して瞬間的に凍結させ
、直径１〜５論の粒状に固化させる。

このとき硫酸アルミニウムは当初水に溶解して液状にな
っていたので、セラミック粒子の間にすきまなく入り込
んでおり、粒子の表面を均一に被覆することになる。こ
のようにして凍結粒６が作成される。

次いで、この凍結粒６を第１図に示す凍結乾燥用容器４
に多数人れる。このときＣ様子を第２図に示す。

次に、第４図に示すように、多数の凍結粒６が入った該
容器４をヒータ１５の埋込まれた熱伝達板７上に代置し
、減圧室１６内に入れる。

次いで、真空配管１９を介して減圧室１６と接続された
ロークリポンプ１８で減圧室１６内を排気し、該室内の
圧力を０．　ＩＴｏｒｒ稈度に減圧した後、ヒータ１５
に通電して発熱させ、熱伝達板７を介して凍結乾燥用容
器を加熱する。このとき、加熱温度を約３０°Ｃに保持
する。すると、第２図に示すように、熱は容器４の底部
を伝導して、一部は直接凍結粒６に伝わり、他の一部は
各突起部５を伝導して上層の凍結粒６に伝わる。その結
果、全ての凍結粒６の水分はほぼ同時に、かつ短時間に
昇華して硫酸アルミニウムが表面に均一に被覆されたセ
ラミック粒子の固形物が完成する。

その後、この固形物を１２００℃の酸素雰囲気中で加熱
することにより、硫酸は蒸発して除去されるとともに、
残ったアルミニウムは酸化されてセラミック粒子の表面
はアルミナ膜によって均一に被覆されることになる。

なお、コールドトラップ１７は昇華した水分をトラップ
するために減圧室１６とロークリポンプ１８との間に真
空配管１９を介して、接続されている。

このように、本発明の実施例の凍結乾燥用容器４によれ
ば、短時間に全ての凍結粒６の水分を昇華できるのでス
ループットの向上を図ることができる。

〔発明の効果］ 以上のように、本発明の凍結乾燥用容器によれば、該容
器内に多数の凍結粒を入れ、減圧室内で加熱して溶媒を
昇華させる際、下層の凍結粒に熱が伝わるのとほぼ同時
に容器底面に設けられた突起部を介して上層の凍結粒に
も熱が伝わるので、全ての凍結粒の溶媒を短時間に、か
つ均一に肩車させることができる。

これにより、スループントの向上を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の実施例の凍結乾燥用容器を示す斜視
図、 第２図は、本発明の実施例の凍結乾燥用容器の作用を説
明する断面図、 第３図は、凍結粒の作成方法を説明する図、第４図は、
凍結粒を乾燥する方法を説明する図、第５図は、従来例
の凍結乾燥用容器を嬌明畦４４示す斜視図である。 第６図は、従来例の凍結乾燥用容器の問題点を説明する
断面図である。 （符号の説明） １・・・凍結乾燥用容器、 ４・・・凍結乾燥用容器（容器）、 ５・・・突起部、 ６・・・凍結粒、 ７・・・熱伝達板、 ８・・・槽、　　　′ ９・・・液体窒素、 １０・・・攪拌器、 １１・・・ノズル、 Ｉ５・・・ヒータ、 １６・・・減圧室、 ｌ７・・・コールドトランプ、 １８・・・ロータリーポンプ、 １９・・・真空配管。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 容器（４）内部の底面に複数の突起部（５）を有するこ
   とを特徴とする凍結乾燥用容器。