JPH0230737A

JPH0230737A - 希土類−遷移金属合金，その製造方法及び希土類−遷移金属合金よりなるターゲット

Info

Publication number: JPH0230737A
Application number: JP17623988A
Authority: JP
Inventors: Tomohiro Nitta; 智博新田; Koichi Tamaki; 玉城　幸一
Original assignee: Tokin Corp
Current assignee: Tokin Corp
Priority date: 1988-07-16
Filing date: 1988-07-16
Publication date: 1990-02-01

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野コ本発明は、光磁気記録用として用いられる希土類−遷移
金属合金より構成されて成るスバｙタリング用ターゲッ
ト及びその製造方法に関する。

［従来の技術］Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｎｄ等の希土類金属とＦｅ、ＣＯ等
の遷移金属よりなるアモルファス磁性薄膜は光磁気記録
用媒体として優れた特性を有しており、光磁気メモリと
して実用化研究が精力的に行なわれている。

上記のアモルファス磁性薄膜を製造するには、プラスチ
ックあるいはガラス基盤上にスパッタリング法により成
膜するのが一般的である。ここでソースとして用いられ
るターゲラｉ・とじては、１）ＦｅやＣｏの板の上に希
土類金属などのチップを配置した複合ターゲット２）ホットプレスターゲット３）希土類金属及び遷移金属を所要の配合比に混合、溶
解、鋳造してなる合金ターゲット等が提案されている。

［発明が解決しようとする課題］しかし上記１）の複合ターゲットは、チップの数により
組成比が簡単に変えられるので、試作段階としては使い
やすいが、再現性の点で量産には不向きと考えられる。

２）のホットプレスターゲットは、出発原料として粉末
を用い、最近大型のものが製造されているが、これは酸
素含有量が１０００　ｐｐ１１以上あり、安定して良好
な薄膜が得られない。

３）の合金ターゲットは酸素含有量が比較的低い＜　５
００１）１１１程度）が、鋳造時の冷却の不均一に起因
する偏析があり、さらに脆いため大型のターゲットを製
造することが困難で量産性に欠ける。

これらの課題を解決するためには、粉末冶金法による製
造が最も有利であると考えられており、如何に酸素含有
量を低減させるか、また機械的強度を如何にして向上さ
せるかが新たな課題として残されている。

本発明の技術的課題は、酸素との親和力が強い希土類元
素を多量に含む合金において酸素含有量を低減させ、し
かも機械的強度の高い合金並びにターゲットを提供する
ことにある。本発明のもう一つの技術課題は、このよう
な合金及びターゲットを得るための製造方法を提供する
ことにある。

［課題を解決するための手段］光磁気記録用として用いられる希土類−遷移金属合金並
びにターゲット中に含有される酸素量は、少なければ少
ないほうが好ましい、ターゲット中の酸素含有量とター
ゲットの機械的強度の関係について調べた結果、酸素含
有量が３００１）ｌ）ＴＩとしたときに、機械的強度が
大幅に改善されることを知見した。また、酸素含有量が
３０００ｐｍ以下にするためには、従来の製造方法では
不可能であり、この方法についても知見した。

本発明によれば、実質的に希土類金属及び遷移金属から
成る合金であって、この合金中の酸素含有量が３００　
ｐｐｍ以上であることを特徴とする希土類−遷移金属合
金が得られる。

更に、本発明によれば、上記合金を含むことを特徴とす
るターゲ・ットが得られる。

本発明によれば、露点−５０℃以下の水素雰囲気中で、
１０００℃以上の温度で熱処理された希土類金属粉末を
原料とし、この原料と遷移金属粉末を非酸化性雰囲気中
で混合及び焼結することを特徴とする希土類−遷移金属
合金の製造方法が得られる。

また、本発明によれば、露点−５０℃以下の水素雰囲気
中で、１０００℃以上の温度で熱処理された希土類金属
粉末を原料とし、この原料と遷移金属粉末を非酸化雰囲
気中で混合し、再度露点−５０℃如何の水素雰囲気中で
１０００°Ｃ以上の温度で熱処理した後、焼結すること
を特徴とする希土類−遷移金属合金の製造方法が得られ
る。

更に、本発明によれば、溶解してなる希土類と遷移金属
とを溶解してなる合金鋳塊を非酸化性雰囲気中で粉砕し
、次いで露点−５０℃以下の水素雰囲気中で１０００℃
以上の温度で熱処理した後、非酸化性雰囲気中で混合し
、焼結することを特徴とする希土類−遷移金属合金の製
造方法。

本発明によれば、上記した希土類−遷移金属合金の製造
方法で製造された焼結体を熱間静水圧プレス法により、
８００℃以上で８００気圧以上で処理することを特徴と
する希土類−遷移金属合金の製造方法が得られる。

すなわち、１）露点−５０°Ｃ以下の水素雰囲気中で、１０００℃
以上の温度で熱処理された希土類金属粉末を原料とし、
これと遷移金属粉末を非酸化性雰囲気中で混合及び焼結
する方法、２）露点−５０℃以下の水素雰囲気中で、１０００°Ｃ
以上の温度で熱処理された希土類金属粉末を原料とし、
これと遷移金属合金を非酸化性雰囲気中で混合し、該混
合粉末を再度露点−５０°Ｃ以下の水素雰囲気中で、１
０００°Ｃ以上の温度で熱処理した後、焼結する方法、３）溶解してなる希土類金属と遷移金属台金鋳塊を非酸
化性雰囲気中で粉砕し、次いで露点−５０°Ｃ以下の水
素雰囲気中で１０００℃以上の温度で熱処理した後非酸
化性雰囲気中で混合及び焼結する方法、により達成される。ここで焼結する方法としては、熱間
静水圧プレス法により、８００℃以上、８００気圧以上
で処理する方法がｉ１１密度を向上させるのに好ましい
。

ここで、水素雰囲気中で熱処理する目的は、還元による
脱酸素及び水素脆化の促進である。このためには露点が
一５０°Ｃ以下の水素ガスを使用し、加熱温度は１００
０℃以上とする必要がある。水素ガスの露点が一り０℃
〜−４０’Ｃの範囲では酸素含有量が変化せず、−４０
℃を超えると逆に酸素含有量が増加する。加熱温度が１
０００°Ｃ末溝では、還元能力がない。また、熱間静水
圧プレスは焼結密度を９９％以上とするためにおこなう
もので、８００℃未満、８００気圧未満では達成されな
い。

本発明においては、希土類金属としては、Ｇｄ、Ｔｂ、
Ｄｙ、Ｎｄ等が好ましく、遷移金属としてはＦ、ｅ、−
Ｃ，ｏ−笠が好ましいが、これらに限定されるものでは
ない。

［実施例１以下、本発明を実施例に基づき説明する。

〈実施例−１〉第１図は本発明の希土類−遷移金属合金の製造方法を実
施するための装置の熱処理炉の構成を示す断面図である
。

この図において、アルミナ（Ａｊ２０ｓ　）チューブ３
内に配置された原料を収容するアルミナ＜Ａｊ　２０ｓ
　）るつぼ６とこのるつぼを載置するアルミナ（Ａｊ□
Ｏｓ）れんが設けられており、このアルミナれんがは、
水素ガス排水管を有する水冷銅キャップ２に載置されて
いる。このキャップ２を貫通してアルミナれんがを経て
アルミするつぼ底部に達する管内に温度測定用のｐｔ−
ｐｔ・８％Ｒｈよりなる熱電対が設けられている。また
アルミナチューブ２の上端部は、水素ガス銅導入管１が
貫通した水冷銅キャップが設けられている。

アルミナチューブは、その周囲に配された発熱体１４に
より加熱される。

第２図は上記した装置へ水素ガスを供給するための水素
ガス精製装置の該略図である。この図において、水素ガ
スボンベ１０中のＨ２ガスは、濃硫酸１１で脱水され、
電気炉内により加熱されたＰｄアスベスト１２により１
５０〜２００℃に加熱され、シリカゲル又は塩化カルシ
ウム吸湿剤１３及び五酸化リン吸収剤１４により吸収さ
れて炉内へ供給される。このとき、ガスの流量及び露点
は送出口付近に設けられたガス流量計１５及び露点計１
６により測定される。

第１図、第２図の装置を用いて、次のように希土類−遷
移金属合金を製造した。

Ｔｂ、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｄｙの約２０市角の塊を第１図に示
す熱処理炉で処理した。試料５をアルミナルツボ６に入
れ、精製された水素ガスを炉上部の導入管１より導入し
、下部より排出させた。温度はアルミナルツボ６の底部
に固定された熱電対８で測定した。水素ガスは第２図に
示す精製装置で不純物を完全に取り除いた。水素ガスボ
ンベ９より取り出された露点−５０°Ｃ程度のガスは、
濃硫酸１０．１５０〜２００℃に加熱されたパラジウム
アスベスト１１、吸湿剤１２．１３を経て酸素及び水分
を除去した。このときの露点は−７０℃以下であり、酸
素量は分析の結果検出されなかった。

各希土類金属の熱処理前後の酸素含有量を第１表に示す
、熱処理温度は９００〜１２００℃とし、保持時間は２
時間とした。

以下求日熱処理時の保持時間としては、本実施例では２時間とし
ているが、１時間以上が好ましく、処理時間とともに酸
素含有量が低下するが、はぼ５時間程度でこの低下は飽
和状態となる。

各希土類金属とも、熱処理前には塊状で、あったが、熱
処理後には脆化して粉末状となった。

〈実施例−２〉実施例−１で得られた希土類粉末と市販の遷移金属粉末
を用いて２２ａｔ％Ｔｂ−Ｆｅ組成となるように非酸化
性雰囲気中で混合した。ここで用いたＦｅの粉末は酸素
含有量が１００１］ＤＩに調整されたものを用いている
。この混合粉末をステンレス製の容器に真空封入し１０
００°Ｃ，１０００気圧で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）
を行なった。処理後ステンレス容器を除去し、直径２０
０１１１１、厚さ３市の円盤状ターゲットを作成した。

このときの密度は理論密度比９９．９９％で、酸素含有
量は２５０　ｐｐｎであった。

〈実施例−３〉実施例−２の途中工程で得られたＴｂ−Ｆｅ混合金粉末
、第１図及び第２図に示した装置を用いて、露点−７０
°Ｃ以下、１２００℃で２時間熱処理した。このときの
酸素含有量は９０　＋）Ｉ）ｌまで低下した９次いで実
施例−２と同じ条件でＨＩＰ処理し、ターゲットを作成
した。このときの密度は理論密度比９９．９９％で、酸
素含有量は１４０ＤＤＩＩであった。

〈実施例−４〉カルシアルツボを用いて２２ａｔ％Ｔ　ｂ　−Ｆ　ｅの
組成を有する溶湯を得、これを水冷銅鋳型に鋳造した。

得られな鋳塊を非酸化性雰囲気中で粉砕し、第１図及び
第２図に示した装置を用いて、露点−７０°Ｃ以下、１
２００℃で２時間熱処理した。

溶解後の酸素量は３００　ｐｐＩであったが、熱処理後
には１００　ｐｌ）ｌにまで低下していた。

次いで実施例−２と同じ条件でＨＩＰ処理し、ターゲッ
トを作成した。このときの密度は理論密度比９９．９９
％で、酸素含有量は１７０　ｐｐｎであった。

〈実施例−５〉２２ａｔ％Ｔｂ−Ｆｅの組成を有し、酸素含有量を１０
００．５００，３００，１４０ｐ１）ｌである、３Ｘ１
０Ｘ１００　（市３）のブロックを作成し、これらの抗
折強度を調べた。酸素含有量が１０００　ｐＩ）Ｉのば
あいの抗折強度を１００としたときの結果を第２表に示
す。

［発明の効果］本発明の希土類−遷移金属合金は機械的強度が大きくス
パッタリング用ターゲットとして実用上好ましいもので
ある。また低酸素濃度の本発明によれば、高純度水素ガ
ス中で熱処理することにより酸素含有量の低い希土類−
遷移金属合金及びターゲットを得ることができる。さら
に高密度化を図るために、本発明の希土類−遷移金属の
製造方法においては熱間静水圧プレスにより焼結するこ
とで、高密度の希土類−遷移金属を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施する為の熱処理炉の断面図、第２
図は本発明を実施する為の水素ガス精製装置の概略図で
ある。図中１は水素ガス管、２は水冷鋼キャップ、３はＡｊｘ
ｏｓチューブ、４は発熱体、５は希土類試料、６はＡｊ
ｚＯｉるつぼ、７はＡｊ２０ｉれんが、８は熱転対、９
は水素ガス排水管、１０はＨ２ガスボンベ、１１は濃硫
酸、１２はＰｄアスベスト、１３は吸湿剤、１４は吸湿
剤、１５はガス流量計、１６は露点計である。第１図Ｈ２ガス導入 ↓

Claims

【特許請求の範囲】１、実質的に希土類金属及び遷移金属から成る合金であ
って、該合金中の酸素含有量が３００ｐｐｍ以下である
ことを特徴とする希土類−遷移金属合金。２、請求項１記載の合金を含むことを特徴とするターゲ
ット。３、露点−５０℃以下の水素雰囲気中で、１０００℃以上の温度で熱処理された希土類金属粉末を
原料とし、該原料と遷移金属粉末を非酸化性雰囲気中で
混合及び焼結することを特徴とする希土類−遷移金属合
金の製造方法。４、露点−５０℃以下の水素雰囲気中で、粉末を原料とし、該原料と遷移金属粉末を非酸化性雰囲
気中で混合し、再度露点−５０℃以下の水素雰囲気中で
、１０００℃以上の温度で熱処理した後、焼結すること
を特徴とする希土類−遷移金属合金の製造方法。５、希土類金属と遷移金属とを溶解してなる合金鋳塊を
非酸化性雰囲気中で粉砕し、次いで露点−５０℃以下の
水素雰囲気中で１０００℃以上の温度で熱処理した後非
酸化性雰囲気中で混合し、焼結することを特徴とする希
土類−遷移金属合金の製造方法。６、請求項３、４及び５のいずれかに記載の希土類−遷
移金属合金の製造方法により製造された焼結体を熱間静
水圧プレス法により、８００℃以上で８００気圧以上で
処理することを特徴とする希土類−遷移金属合金の製造
方法。