JPH0230751A - 金属酸化物を金属に結合する方法 - Google Patents
金属酸化物を金属に結合する方法Info
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- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
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- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、金属酸化物又は金属酸化物化合物の表面と
接触された接触金属に金属酸化物又は金属酸化物化合物
の表面を結合する方法に関する。
接触された接触金属に金属酸化物又は金属酸化物化合物
の表面を結合する方法に関する。
（従来の技術）
金属酸化化合物とは、ここで例えば、ニッケルフェライ
トＮｉＦｅｚＯ４のような少なくとも２種の金属元素の
酸化物化合物を意味する。それらの磁性のために、フェ
ライトは、重要なセラミック化合物である。フェライト
は、特に磁気記録の目的で磁気ヘッドに使用される。磁
気ヘッドの二つの半分の間には、いわゆるスペーサとし
て役立つ薄い非磁性金属層がしばしば適用される。
トＮｉＦｅｚＯ４のような少なくとも２種の金属元素の
酸化物化合物を意味する。それらの磁性のために、フェ
ライトは、重要なセラミック化合物である。フェライト
は、特に磁気記録の目的で磁気ヘッドに使用される。磁
気ヘッドの二つの半分の間には、いわゆるスペーサとし
て役立つ薄い非磁性金属層がしばしば適用される。
このような方法は、米国特許第３７９３７０５号明細書
に記載され、この場合、チタン又はクロムがフェライト
にスパッタにより適用される。次いで、クロム層に銀含
有ろう付は合金が設けられる。非磁性金属をこれと接触
させ、次いで集合を不活性雰囲気中で焼成し、金属とフ
ェライト間の結合をクロムとろう付は合金の中間層を介
して生成させる。
に記載され、この場合、チタン又はクロムがフェライト
にスパッタにより適用される。次いで、クロム層に銀含
有ろう付は合金が設けられる。非磁性金属をこれと接触
させ、次いで集合を不活性雰囲気中で焼成し、金属とフ
ェライト間の結合をクロムとろう付は合金の中間層を介
して生成させる。
既知方法の不利益点は、チタン及びクロムのような金属
が金属酸化物化合物の酸素の代わりにスパッタガス又は
残留ガス中に存在する酸素と反応し、その結果、これら
の金属の金属酸化物への結合が不十分になるということ
である。更に、ろう付は合金が第二の非磁性金属への結
合のために必要である。ろう付は合金は、結合層及び／
又は金属層と望ましくない相互作用を起こしやすい。
が金属酸化物化合物の酸素の代わりにスパッタガス又は
残留ガス中に存在する酸素と反応し、その結果、これら
の金属の金属酸化物への結合が不十分になるということ
である。更に、ろう付は合金が第二の非磁性金属への結
合のために必要である。ろう付は合金は、結合層及び／
又は金属層と望ましくない相互作用を起こしやすい。
（発明が解決しようとする課題）
この発明の目的は、上記不利益点を克服する冒頭に述べ
た型の方法を提供することである。
た型の方法を提供することである。
（課題を解決するための手段）
この発明に従って、この目的は、冒頭に述べた方法にお
いて、更に金属酸化物の金属元素又は金属酸化物化合物
の少なくとも一つの金属元素を次いで還元ガス混合物に
よって表面で対処する金属に還元し、しかも前記金属と
接触金属混合と接触金属とが方法の条件下で酸素に関し
て不活性である方法により達成される。
いて、更に金属酸化物の金属元素又は金属酸化物化合物
の少なくとも一つの金属元素を次いで還元ガス混合物に
よって表面で対処する金属に還元し、しかも前記金属と
接触金属混合と接触金属とが方法の条件下で酸素に関し
て不活性である方法により達成される。
不活性金属ＭｅのＮ１Ｆｅｚ０ｎにッケルフェライ１−
）への結合を例として用いる。金属Ｍｅは、あらかじめ
フェライトの表面上に、例えばスパッタ又は真空蒸着に
より設けである。
）への結合を例として用いる。金属Ｍｅは、あらかじめ
フェライトの表面上に、例えばスパッタ又は真空蒸着に
より設けである。
還元ガス混合物は、還元形ガスＧｒｅ＋１と酸化形ガス
Ｇ。Ｘとを含有する。
Ｇ。Ｘとを含有する。
行われる反応は、次のように表すことができる：ＮｉＦ
ｅ２Ｏ４＋ Ｇ、、４ ＋ ｌ’ｌ。
ｅ２Ｏ４＋ Ｇ、、４ ＋ ｌ’ｌ。
→Ｆｅ２Ｏ，１＋ Ｇｏｘ＋ （Ｎｉ ） 、１１
（１）この式において（Ｎｉ）Ｍ、は、
Ｎｉの不活性接触金属Ｍｅ中の固溶体である。
（１）この式において（Ｎｉ）Ｍ、は、
Ｎｉの不活性接触金属Ｍｅ中の固溶体である。
この場合に、ＮｉＦｅｚＯ４のＮｉＯ（最も安定度の低
い酸化物）のみがＮｉに還元される： ＮｉＯ→ Ｎｉ ＋ １／２０ｔＱｒ＠ｄこの式にお
いてＯｒ８．は、必要な還元エネルギーである。この反
応は、ＧｒａａからＧ。Ｘへの酸化熱口。８とＮｉの金
属Ｍｅ中への溶解熱ＱＬとによりもたらされる。
い酸化物）のみがＮｉに還元される： ＮｉＯ→ Ｎｉ ＋ １／２０ｔＱｒ＠ｄこの式にお
いてＯｒ８．は、必要な還元エネルギーである。この反
応は、ＧｒａａからＧ。Ｘへの酸化熱口。８とＮｉの金
属Ｍｅ中への溶解熱ＱＬとによりもたらされる。
Ｇｒｅａ ＋ １／２ ０ｚ → ＧＯＸ＋ ロ
ａｘＮｉ ＋−→（Ｎｉ）□＋Ｑ。
ａｘＮｉ ＋−→（Ｎｉ）□＋Ｑ。
還元ガス混合物の還元力（還元電位）は、比ｐ （Ｇｒ
ｅａ） ： ｐ（Ｇｏｘ）により求められる。ここ
でｐは、ガスＧの分圧である。溶解熱ＱＬと組み合わせ
て、還元電位は、金属酸化物の還元が界面Ｍｅ金属酸化
物でのみ起こるように調節される。ガス混合物の還元力
が強すぎると酸化物全体の還元が起こり、磁性のような
重要な特性の損失が起こる。Ｑｒｅｄ ＋ ＱＯＸ＋
ＱＬ及び金属の溶解度は参考書中に見いだすことが
できる。反応（１）の自由エネルギーΔＧを計算するこ
とにより、比ｐ（Ｇｏ工）’ ｐ（Ｇｒａｄ）を求める
ことができる。
ｅａ） ： ｐ（Ｇｏｘ）により求められる。ここ
でｐは、ガスＧの分圧である。溶解熱ＱＬと組み合わせ
て、還元電位は、金属酸化物の還元が界面Ｍｅ金属酸化
物でのみ起こるように調節される。ガス混合物の還元力
が強すぎると酸化物全体の還元が起こり、磁性のような
重要な特性の損失が起こる。Ｑｒｅｄ ＋ ＱＯＸ＋
ＱＬ及び金属の溶解度は参考書中に見いだすことが
できる。反応（１）の自由エネルギーΔＧを計算するこ
とにより、比ｐ（Ｇｏ工）’ ｐ（Ｇｒａｄ）を求める
ことができる。
この発明に従う方法の例は、還元ガス混合物が水素と水
蒸気とを含有する。前記においてＧｒａａは水素を、Ｇ
ｏｘは水蒸気を表す。ＣＯ及びＣＯ，のような他の還元
ガス混合物も、別に用いることができる。
蒸気とを含有する。前記においてＧｒａａは水素を、Ｇ
ｏｘは水蒸気を表す。ＣＯ及びＣＯ，のような他の還元
ガス混合物も、別に用いることができる。
この発明に従う方法の適当な例は、還元を８００〜１１
００Ｋの温度で行い、水素対水蒸気の分圧比が１０−２
以下である条件で行う。これらの条件下で不活性金属と
酸化物表面との間の適当な接着結合が５分内に得られ、
金属酸化物の還元は表面でのみ起こる。
００Ｋの温度で行い、水素対水蒸気の分圧比が１０−２
以下である条件で行う。これらの条件下で不活性金属と
酸化物表面との間の適当な接着結合が５分内に得られ、
金属酸化物の還元は表面でのみ起こる。
この発明に従う方法の例では、接触金属が白金、イリジ
ウム及びレニウムよりなる群から選ばれた金属である。
ウム及びレニウムよりなる群から選ばれた金属である。
方法の条件下で、これらの金属は、酸素に関して不活性
であり、更に、これらは、非磁性であるので磁気ヘッド
のスペーサ層として適当に用いることができる。Ｍｏ及
び誓のような他の非磁性金属も別に用いることができる
。
であり、更に、これらは、非磁性であるので磁気ヘッド
のスペーサ層として適当に用いることができる。Ｍｏ及
び誓のような他の非磁性金属も別に用いることができる
。
この発明に従う方法の適当な例は、接触金属がスパッタ
又は金属蒸着により設けられる。クロム及びチタンと異
なり、上記不活性金属の使用ではスパッタガス又は残留
ガスによる金属の酸化が起こらない。
又は金属蒸着により設けられる。クロム及びチタンと異
なり、上記不活性金属の使用ではスパッタガス又は残留
ガスによる金属の酸化が起こらない。
この発明に従う方法の極めて好適な例において金属酸化
物化合物がフェライトである。フェライトは、一般式Ｍ
ＦｅｚＯａの強磁性金属酸化物である。
物化合物がフェライトである。フェライトは、一般式Ｍ
ＦｅｚＯａの強磁性金属酸化物である。
この式において、門は、二価金属である。金属門は、一
部他の二価金属で置換することができる。
部他の二価金属で置換することができる。
この発明に従う方法の例において、フェライトがニッケ
ルフェライト、ニッケル亜鉛フェライト又はマンガン亜
鉛フェライトである。ニッケル亜鉛フェライトの式は、
ＮｉＸＺｎ＋−ＸＦｅｚｏ＜であり、マンガン亜鉛フェ
ライトの式は、Ｍｎ、Ｚｎ ＋ −ｘＦｅｔＯａである
。この式においてＸは、フェライト中でのそれぞれＮｉ
及びＭｎのモル分率である。
ルフェライト、ニッケル亜鉛フェライト又はマンガン亜
鉛フェライトである。ニッケル亜鉛フェライトの式は、
ＮｉＸＺｎ＋−ＸＦｅｚｏ＜であり、マンガン亜鉛フェ
ライトの式は、Ｍｎ、Ｚｎ ＋ −ｘＦｅｔＯａである
。この式においてＸは、フェライト中でのそれぞれＮｉ
及びＭｎのモル分率である。
（実施例）
この発明を次の実施例により説明する。
±
］Ｏｘ ６ Ｘ２．５ ｍｍの寸法を有する多結晶のニ
ッケルー亜鉛フェライトＮｉ６．１Ｚｎｏ、 ｇＦｅｚ
ｏｎのブロックの一面（面１０Ｘ１０Ｘ６を磨いた。こ
れらの磨き面を５０ｅＶのエネルギーと１０ｍＡ／ｃｍ
”の電流密度を有するＡｒ”イオン衝撃によって清浄化
した。次いで、２００〜３００ｒ＋ｍの厚さを有する白
金層をこれらの面上にスパッタにより設けた。試料を中
で加熱するガス混合物を大気圧下の沸騰水に窒素と７％
の水素からなる混合物を加えて調製した。得られたガス
混合物を管を経て壁温度を１００″Ｃより高く保ったガ
ラス謹白に導いた。試料は、ガラス謹白の金属箱内に収
め、１バールの全圧でＲＦ場によって加熱した。試料を
８０−０又は１１００Ｋの温度で５分間加熱した。比Ｐ
ｎｚ ： Ｐｎｚｏは、それぞれ１０−’、 １０−
２及びＩＱ−３，ｆｆに調節した。八ＥＳ及びＳＩＭＳ
分析によって、界面白金−フェライトに垂直な方向の金
属元素濃度分布を測定した。
ッケルー亜鉛フェライトＮｉ６．１Ｚｎｏ、 ｇＦｅｚ
ｏｎのブロックの一面（面１０Ｘ１０Ｘ６を磨いた。こ
れらの磨き面を５０ｅＶのエネルギーと１０ｍＡ／ｃｍ
”の電流密度を有するＡｒ”イオン衝撃によって清浄化
した。次いで、２００〜３００ｒ＋ｍの厚さを有する白
金層をこれらの面上にスパッタにより設けた。試料を中
で加熱するガス混合物を大気圧下の沸騰水に窒素と７％
の水素からなる混合物を加えて調製した。得られたガス
混合物を管を経て壁温度を１００″Ｃより高く保ったガ
ラス謹白に導いた。試料は、ガラス謹白の金属箱内に収
め、１バールの全圧でＲＦ場によって加熱した。試料を
８０−０又は１１００Ｋの温度で５分間加熱した。比Ｐ
ｎｚ ： Ｐｎｚｏは、それぞれ１０−’、 １０−
２及びＩＱ−３，ｆｆに調節した。八ＥＳ及びＳＩＭＳ
分析によって、界面白金−フェライトに垂直な方向の金
属元素濃度分布を測定した。
還元処理後の白金とフェライトとの間の結合の強さを測
定するためにブロックの白金側に２００μｍの直径を有
する２本の平行な金の針金を設けた。
定するためにブロックの白金側に２００μｍの直径を有
する２本の平行な金の針金を設けた。
同一のブロックを白金側が金の針金に向かうような仕方
でこれらの金の針金上に置いた。これらの集合を３０Ｏ
Ｎの力を用いて互いにプレスし空気中１゜分間５００°
Ｃに加熱した。結合表面積は、４．８ｍｍ２であった。
でこれらの金の針金上に置いた。これらの集合を３０Ｏ
Ｎの力を用いて互いにプレスし空気中１゜分間５００°
Ｃに加熱した。結合表面積は、４．８ｍｍ２であった。
引張破断を引張強さ試験機により測定した。結果を表１
に示す。
に示す。
表１は、試料ｌ及び２に対して使用したガス混合物の還
元力が大きすぎることを示す。これらの条件下では、フ
ェライト全体の還元が起こった。
元力が大きすぎることを示す。これらの条件下では、フ
ェライト全体の還元が起こった。
亜鉛、ニッケル及び鉄の三つの酸化物が対応する金属に
還元され、それらは次いで白金に溶解された。調！！３
及び４の場合、酸化亜鉛の亜鉛への還元のみが起こり生
成亜鉛が白金に溶解した。
還元され、それらは次いで白金に溶解された。調！！３
及び４の場合、酸化亜鉛の亜鉛への還元のみが起こり生
成亜鉛が白金に溶解した。
還元処理後、試料番号３及び４に従って処理した試料の
白金層を元の白金−フェライト界面まで麿いた。いわゆ
るカー効果を測定することにより、還元処理がフェライ
トの磁気光学特性を変えなかったことが確認された。こ
の測定操作において、偏光単色光を測定する面から反射
させ、偏光面の回転を測定した。試料番号ｌ及び２に従
う処理による調製の場合、しかし、カー効果を明らかに
測定することができた。
白金層を元の白金−フェライト界面まで麿いた。いわゆ
るカー効果を測定することにより、還元処理がフェライ
トの磁気光学特性を変えなかったことが確認された。こ
の測定操作において、偏光単色光を測定する面から反射
させ、偏光面の回転を測定した。試料番号ｌ及び２に従
う処理による調製の場合、しかし、カー効果を明らかに
測定することができた。
引張破断の測定により、すべての場合にフェライトが破
壊されることが確かめられた。
壊されることが確かめられた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属酸化物又は金属酸化物化合物の表面と接触され
た接触金属に金属酸化物又は金属酸化物化合物の表面を
結合するに当り、金属酸化物の金属元素又は金属酸化物
化合物の少なくとも一つの金属元素を次いで還元ガス混
合物によって表面で対応する金属に還元し、しかも前記
金属と接触金属混合と接触金属とが方法の条件下で酸素
に関して不活性であることを特徴とする金属酸化物又は
金属酸化物化合物の表面を接触金属に結合する方法。 ２、還元ガス混合物が水素及び水蒸気を含んでなる請求
項１記載の方法。 ３、還元を８００〜１１００Ｋの温度で行い、かつ水素
対水蒸気の分圧比が１０＾−＾２以下である請求項１又
は請求項２記載の方法。 ４、接触金属が白金、イリジウム及びレニウムよりなる
群から選ばれた金属である請求項１ないし請求項３のい
ずれか一つの項に記載の方法。 ５、接触金属がスパッタ又は真空蒸着により設けられる
請求項１ないし請求項４のいずれか一つの項に記載の方
法。 ６、金属酸化物化合物がフェライトである請求項１ない
し請求項５のいずれか一つの項に記載の方法。 ７、フェライトがニッケルフェライト、ニッケル亜鉛フ
ェライト又はマンガン亜鉛フェライトである請求項６記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8801439 | 1988-06-06 | ||
| NL8801439A NL8801439A (nl) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | Werkwijze voor het verbinden van een metaaloxide met een metaal. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0230751A true JPH0230751A (ja) | 1990-02-01 |
Family
ID=19852406
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1141267A Pending JPH0230751A (ja) | 1988-06-06 | 1989-06-05 | 金属酸化物を金属に結合する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5018659A (ja) |
| EP (1) | EP0345870B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0230751A (ja) |
| DE (1) | DE68910588T2 (ja) |
| NL (1) | NL8801439A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6083431A (en) * | 1995-05-26 | 2000-07-04 | Ikari-Laboratory For Environmental Science Co., Ltd. | Method for solidifying and sealing in a toxic substance with sulfur |
Families Citing this family (5)
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|---|---|---|---|---|
| US5618611A (en) * | 1994-06-30 | 1997-04-08 | Lucent Technologies Inc. | Metallization of ferrites through surface reduction |
| EP0698590B1 (en) * | 1994-08-23 | 2003-10-22 | AT&T Corp. | Metallization of ceramics through application of an adherent reducible layer |
| EP0732777A3 (en) * | 1995-03-14 | 1997-06-18 | At & T Corp | Row of electromagnetic interference suppression contacts |
| JP2001331909A (ja) * | 2000-05-23 | 2001-11-30 | Tdk Corp | 薄膜磁気ヘッドおよびその製造方法 |
| US12467944B2 (en) * | 2023-08-25 | 2025-11-11 | Enplas Corporation | Socket and inspection socket |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA556614A (en) * | 1958-04-29 | F. Mesick Harry | Process for bonding a metal to a ceramic surface | |
| GB663308A (en) * | 1948-04-26 | 1951-12-19 | Terlano Della F E S Lab | Method of welding comections between metals and ceramic-metal mixtures |
| US2835967A (en) * | 1952-11-05 | 1958-05-27 | Ericsson Telefon Ab L M | Method of producing a solderable metallic coating on a ceramic body and of solderingto the coating |
| US3132044A (en) * | 1957-11-19 | 1964-05-05 | Varian Associates | Metalized ceramic for bonding to metals |
| NL153508B (nl) * | 1966-11-30 | 1977-06-15 | Philips Nv | Werkwijze voor het vacuuemdicht verbinden van een keramisch voorwerp met een metalen voorwerp en elektrische ontladingsbuis voorzien van een stroomtoevoergeleider verkregen volgens die werkwijze. |
| GB1457806A (en) * | 1974-03-04 | 1976-12-08 | Mullard Ltd | Semiconductor device manufacture |
| JPS54121108A (en) * | 1978-03-13 | 1979-09-20 | Akai Electric | Mnnzn ferrite monocrystal magnetic head and method of fabricating same |
| JPS58156581A (ja) * | 1982-03-10 | 1983-09-17 | 株式会社東芝 | 封着部品の製造方法 |
| JPS58181770A (ja) * | 1982-04-13 | 1983-10-24 | 三菱重工業株式会社 | セラミツクと金属の接合法 |
| JP3274237B2 (ja) * | 1993-06-28 | 2002-04-15 | エヌエスケー・ワーナー株式会社 | フリクションプレート |
-
1988
- 1988-06-06 NL NL8801439A patent/NL8801439A/nl not_active Application Discontinuation
-
1989
- 1989-05-31 DE DE68910588T patent/DE68910588T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-05-31 EP EP89201386A patent/EP0345870B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-06-02 US US07/360,648 patent/US5018659A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-06-05 JP JP1141267A patent/JPH0230751A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6083431A (en) * | 1995-05-26 | 2000-07-04 | Ikari-Laboratory For Environmental Science Co., Ltd. | Method for solidifying and sealing in a toxic substance with sulfur |
| US6547712B1 (en) | 1995-05-26 | 2003-04-15 | Ikari-Laboratory For Environmental Science Co., Ltd. | Method for solidifying and sealing in a toxic substance with sulfur |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5018659A (en) | 1991-05-28 |
| EP0345870A1 (en) | 1989-12-13 |
| DE68910588D1 (de) | 1993-12-16 |
| EP0345870B1 (en) | 1993-11-10 |
| NL8801439A (nl) | 1990-01-02 |
| DE68910588T2 (de) | 1994-05-19 |
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