JPH0240603B2 - Suisokaarukarikinzokusakukagobutsunoseizoho - Google Patents
SuisokaarukarikinzokusakukagobutsunoseizohoInfo
- Publication number
- JPH0240603B2 JPH0240603B2 JP9397082A JP9397082A JPH0240603B2 JP H0240603 B2 JPH0240603 B2 JP H0240603B2 JP 9397082 A JP9397082 A JP 9397082A JP 9397082 A JP9397082 A JP 9397082A JP H0240603 B2 JPH0240603 B2 JP H0240603B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydride
- aluminum
- alkali metal
- aluminum alloy
- titanium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は有用な還元剤である水素化アルカリ金
属錯化合物の製造法に関するものである。
属錯化合物の製造法に関するものである。
従来からすでに、アルカリ金属とアルミニウム
と水素から水素化アルカリ金属錯化合物を製造す
ることが提案されているが、それらはいずれもア
ルミニウムを活性化させるために、トリエチルア
ルミニウムで前処理したり、ボールミル中で粉砕
する必要があつた。
と水素から水素化アルカリ金属錯化合物を製造す
ることが提案されているが、それらはいずれもア
ルミニウムを活性化させるために、トリエチルア
ルミニウムで前処理したり、ボールミル中で粉砕
する必要があつた。
本発明者らは鋭意研究の結果、アルミニウム合
金を用いることによつて何ら活性化処理を必要と
せず、きわめて容易に反応が開始され、反応速度
も増進し、収率よく目的物が得られることを見い
出して本発明に到つた。
金を用いることによつて何ら活性化処理を必要と
せず、きわめて容易に反応が開始され、反応速度
も増進し、収率よく目的物が得られることを見い
出して本発明に到つた。
すなわち、本発明はアルカリ金属またはその水
素化物、アルミニウム合金および水素から水素化
アルカリ金属錯化合物を製造する方法において、
アルミニウム合金の合金元素がチタン、ジルコニ
ウムまたはバナジウムであることを特徴とする方
法である。
素化物、アルミニウム合金および水素から水素化
アルカリ金属錯化合物を製造する方法において、
アルミニウム合金の合金元素がチタン、ジルコニ
ウムまたはバナジウムであることを特徴とする方
法である。
本発明において、アルカリ金属もしくはその水
素化物としてはリチウム、水素化リチウム、ナト
リウム、水素化ナトリウム、カリウム、水素化カ
リウム、およびそれらの混合物などがあげられ、
特にナトリウム水素化ナトリウムもしくはそれら
の混合物が有利である。
素化物としてはリチウム、水素化リチウム、ナト
リウム、水素化ナトリウム、カリウム、水素化カ
リウム、およびそれらの混合物などがあげられ、
特にナトリウム水素化ナトリウムもしくはそれら
の混合物が有利である。
また、アルミニウム合金としては、本発明にお
いてはアルミニウムとチタン、ジルコニウムまた
はバナジウムとからなるものであり、二元合金、
多元合金のいずれであつてもよい。合金中の金属
元素としては具体的にはチタン、ジルコニウム、
ハフニウム、バナジウム、ニオブなどがあげられ
特にチタン、ジルコニウム、またはバナジウムが
好ましい。合金中の金属元素の含有量は金属の種
類によつて異なるが、0.01〜２重量％が望ましく
特に0.05〜1.0重量％のものが好ましい。これら
の合金は通常粉末状で用いられる。
いてはアルミニウムとチタン、ジルコニウムまた
はバナジウムとからなるものであり、二元合金、
多元合金のいずれであつてもよい。合金中の金属
元素としては具体的にはチタン、ジルコニウム、
ハフニウム、バナジウム、ニオブなどがあげられ
特にチタン、ジルコニウム、またはバナジウムが
好ましい。合金中の金属元素の含有量は金属の種
類によつて異なるが、0.01〜２重量％が望ましく
特に0.05〜1.0重量％のものが好ましい。これら
の合金は通常粉末状で用いられる。
反応は通常、アルカリ金属または水素化アルカ
リ金属とアルミニウム合金を溶媒に溶解ないし懸
濁させ、水素を吹き込むことにより行われる。
リ金属とアルミニウム合金を溶媒に溶解ないし懸
濁させ、水素を吹き込むことにより行われる。
使用する溶媒としてはヘキサン、シクロヘキサ
ン、トルエンなどの炭化水素類、ジメチルエーテ
ル、ジプロピルエーテル、ジオキサン、ジエチレ
ングリコールジメチルエーテル、テトラヒドロフ
ランなどのエーテル類、トリエチルアミン、エチ
レンジアミンなどのアミン類があげられ、特にジ
エチレングリコールジメチルエーテル、テトラヒ
ドロフランなどのエーテル系溶媒が有用である。
ン、トルエンなどの炭化水素類、ジメチルエーテ
ル、ジプロピルエーテル、ジオキサン、ジエチレ
ングリコールジメチルエーテル、テトラヒドロフ
ランなどのエーテル類、トリエチルアミン、エチ
レンジアミンなどのアミン類があげられ、特にジ
エチレングリコールジメチルエーテル、テトラヒ
ドロフランなどのエーテル系溶媒が有用である。
アルカリ金属もしくはその水素化物に対するア
ルミニウム合金粉末のモル比を１〜４倍量、特に
好ましくは１〜２倍量、溶媒を生成物に対して
0.2〜３／モル好ましくは0.3〜１／モルをそ
れぞれ用いて反応を行なうのが望ましい。
ルミニウム合金粉末のモル比を１〜４倍量、特に
好ましくは１〜２倍量、溶媒を生成物に対して
0.2〜３／モル好ましくは0.3〜１／モルをそ
れぞれ用いて反応を行なうのが望ましい。
水素は加圧下で約10Kg／cm2以上特には50〜200
Kg／cm2が有利である。また反応温度としては100
〜200℃でよい。
Kg／cm2が有利である。また反応温度としては100
〜200℃でよい。
かくして、水素化アルカリ金属錯化合物が生成
する。この化合物はジメチルエーテル、テトラヒ
ドロフランなどの特定の溶媒に可溶であり、未反
応のアルミニウムと容易に分離される。なお回収
された未反応アルミニウムは再使用することがで
きる。
する。この化合物はジメチルエーテル、テトラヒ
ドロフランなどの特定の溶媒に可溶であり、未反
応のアルミニウムと容易に分離される。なお回収
された未反応アルミニウムは再使用することがで
きる。
以上のように、本発明によれば、アルミニウム
の活性化を行なうことなく、きわめて簡単な操作
により短時間に収率よく水素化アルカリ金属化合
物を得ることができる。
の活性化を行なうことなく、きわめて簡単な操作
により短時間に収率よく水素化アルカリ金属化合
物を得ることができる。
更に実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例 １
３電磁撹拌式オートクレーブに金属ナトリウ
ム69ｇ、0.23％のチタンを含むアルミニウム合金
の粉末95ｇを仕込み、テトラヒドロフラン1200ml
を加える。温度を170〜175℃に保持し、水素圧力
を90Kg／cm2となるように水素を加えて５時間反応
させる。冷却後、内容物を取出し、ガラスフイル
ターでろ過し、未反応のアルミニウムを除去す
る。透明のろ液からテトラヒドロフランを蒸発さ
せ、水素化ナトリウムアルミニウム134.5ｇ（収
率82％）を得た。
ム69ｇ、0.23％のチタンを含むアルミニウム合金
の粉末95ｇを仕込み、テトラヒドロフラン1200ml
を加える。温度を170〜175℃に保持し、水素圧力
を90Kg／cm2となるように水素を加えて５時間反応
させる。冷却後、内容物を取出し、ガラスフイル
ターでろ過し、未反応のアルミニウムを除去す
る。透明のろ液からテトラヒドロフランを蒸発さ
せ、水素化ナトリウムアルミニウム134.5ｇ（収
率82％）を得た。
参考例 １
チタン合金を使用する代りに、純アルミニウム
の粉末を用いた以外は、実施例１と同じ方法によ
り操作した。水素化ナトリウムアルミニウムの収
量は55ｇ（収率34％）であつた。
の粉末を用いた以外は、実施例１と同じ方法によ
り操作した。水素化ナトリウムアルミニウムの収
量は55ｇ（収率34％）であつた。
実施例 ２
実施例１の方法において、チタン合金の代り
に、0.2％のジルコニウムを含むアルミニウム合
金の粉末を使用した以外は同様の方法で操作し
た。水素化ナトリウムアルミニウムの収量は114
ｇ（収率70％）であつた。
に、0.2％のジルコニウムを含むアルミニウム合
金の粉末を使用した以外は同様の方法で操作し
た。水素化ナトリウムアルミニウムの収量は114
ｇ（収率70％）であつた。
実施例 ３
実施例１の方法において、チタン合金に代えて
0.3％のバナジウムを含むアルミニウム合金を使
用した以外は同様の方法で操作した。水素化ナト
リウムアルミニウムの収量は88ｇであつた。
0.3％のバナジウムを含むアルミニウム合金を使
用した以外は同様の方法で操作した。水素化ナト
リウムアルミニウムの収量は88ｇであつた。
実施例 ４
実施例１と同様の方法により、0.3％のチタン
を含むアルミニウム合金が使用された。水素化ナ
トリウムの収量は138ｇであつた。
を含むアルミニウム合金が使用された。水素化ナ
トリウムの収量は138ｇであつた。
Claims (1)
- １ アルカリ金属またはその水素化物、アルミニ
ウム合金および水素から水素化アルカリ金属錯化
合物を製造する方法において、アルミニウム合金
の合金元素がチタン、ジルコニウムまたはバナジ
ウムであることを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9397082A JPH0240603B2 (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | Suisokaarukarikinzokusakukagobutsunoseizoho |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9397082A JPH0240603B2 (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | Suisokaarukarikinzokusakukagobutsunoseizoho |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58213601A JPS58213601A (ja) | 1983-12-12 |
| JPH0240603B2 true JPH0240603B2 (ja) | 1990-09-12 |
Family
ID=14097257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9397082A Expired - Lifetime JPH0240603B2 (ja) | 1982-06-03 | 1982-06-03 | Suisokaarukarikinzokusakukagobutsunoseizoho |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0240603B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3490780T1 (de) * | 1984-10-24 | 1986-10-09 | Sumskij filial Char'kovskogo politechničeskogo instituta imeni V.I. Lenina, Sumy | Einrichtung zum Auswerfen von Bällen |
| JP2954226B2 (ja) * | 1989-02-02 | 1999-09-27 | 三井化学株式会社 | 水素化アルカリ金属錯化合物の新しい製造方法 |
-
1982
- 1982-06-03 JP JP9397082A patent/JPH0240603B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58213601A (ja) | 1983-12-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2733045B2 (ja) | エーテル不含及びハロゲニド不含の水素化アルミニウムのトルエン性溶液の製法 | |
| US2741540A (en) | Method for preparing borohydrides of potassium, rubidium, and cesium | |
| CA2108512C (en) | Method of producing ph3c[b(c6f5)4] | |
| JPH02502464A (ja) | 金属アルキル化合物の製造方法 | |
| JPS60221301A (ja) | 水素化ゲルマニウムの製造方法 | |
| JPS58217426A (ja) | ホウ水素化ナトリウムと置換アルミニウム水素化物との同時製造法 | |
| JPS64324B2 (ja) | ||
| US4614800A (en) | Synthesis of cyclic dinitramines useful as explosive and propellant ingredients, gas generants and in other ordnance applications | |
| JPS58176105A (ja) | 可溶性水素化マグネシウム試薬およびその製造方法 | |
| US4206191A (en) | Preparation of lithium amide | |
| JPS58213601A (ja) | 水素化アルカリ金属錯化合物の製造法 | |
| US3971846A (en) | Preparation of beryllium hydride and aluminum hydride | |
| JP2954226B2 (ja) | 水素化アルカリ金属錯化合物の新しい製造方法 | |
| US2880058A (en) | Preparation of alkali metal borohydrides | |
| JPH0443075B2 (ja) | ||
| CN101300192B (zh) | 氢化铝锂溶液 | |
| JP2854988B2 (ja) | ９，９−ジアルキルフルオレンの製造方法 | |
| US3755555A (en) | Production of alkali hydridoaluminates | |
| Ossola et al. | Synthesis and characterization of tricyclopentadienyluranium tetrahydroaluminate | |
| JPH04224585A (ja) | リチウムボロハイドライドの製造方法 | |
| JP2916819B2 (ja) | バナジウム−アレーンの製法 | |
| EP1309526B2 (en) | Process for the preparation of alkyllithium compounds | |
| US5367085A (en) | Preparation of TiCl3 coordination complexes | |
| JPS58156522A (ja) | ジシランの製造方法 | |
| AU742623B2 (en) | Method for preparing tetrakis (pentafluorophenyl) borate derivatives |