JPH0242769B2 - - Google Patents
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- JPH0242769B2 JPH0242769B2 JP3052486A JP3052486A JPH0242769B2 JP H0242769 B2 JPH0242769 B2 JP H0242769B2 JP 3052486 A JP3052486 A JP 3052486A JP 3052486 A JP3052486 A JP 3052486A JP H0242769 B2 JPH0242769 B2 JP H0242769B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は新規化合物である一般式MXTi16-X
Ga16+XO56（ただし、ＭはＫ、RbおよびCsから選
ばれたアルカリ金属の１種または２種以上、ｘ＝
0.1〜2.0を表わす。以下同様）で示される正方晶
系のトンネル構造を有する化合物およびその製造
法に関する。該新規化合物は陽イオン伝導体、イ
オン交換体、触媒、耐熱材および断熱材として有
用なものである。 発明の目的 本発明の目的は前記のような有用な新規化合物
およびその製造法を提供するにある。 発明の構成 本発明の新規化合物は一般式MXTi16-XGa16+X
O56で示される化合物で、Ti4+はTiO6八面体配位
をとるが、Ga3+はCaO6八面体とGaO4四面体の
両配位をとり、それら連鎖が八面体４個と四面体
４個の頂点共有で作る大きなトンネル構造を有す
ることを特徴とする化合物であり、さらにTiO6
八面体のＸ個を３価のGaO6八面体で置換するこ
とにより陽イオン電荷調整のためＸ個のＭ原子
（前記と同じものを表わす）がトンネル中に配位
したものである。 これを図面に基づいて説明すると、第１図ａに
示すように正方晶系に属し、大口径のトンネル構
造を持つている。四面体はすべてGaO4であるが、
八面体の中で大口径トンネルの枠組を形成する八
面体はTiO6とGaO6からなり、その割合はそれぞ
れ30％と70％の割合でランダムに分布している。
第１図ｂで示すようなルチル構造単位を形成する
八面体はすべてTiO6配位であり、第１図ｃに示
すようなβ−ガリア構造単位を形成する八面体は
すべてGaO6配位である。 この結晶（K0.8Ti5.2Ga16.8O56の組成）の面指数
（hk1）面間隔（ｄ（Å））（dpbsは実測、dcalcは計
算値を示す）、Ｘ線に対する相対反射強度Ｉ（％）
を示すと、第１表の通りである。
Ga16+XO56（ただし、ＭはＫ、RbおよびCsから選
ばれたアルカリ金属の１種または２種以上、ｘ＝
0.1〜2.0を表わす。以下同様）で示される正方晶
系のトンネル構造を有する化合物およびその製造
法に関する。該新規化合物は陽イオン伝導体、イ
オン交換体、触媒、耐熱材および断熱材として有
用なものである。 発明の目的 本発明の目的は前記のような有用な新規化合物
およびその製造法を提供するにある。 発明の構成 本発明の新規化合物は一般式MXTi16-XGa16+X
O56で示される化合物で、Ti4+はTiO6八面体配位
をとるが、Ga3+はCaO6八面体とGaO4四面体の
両配位をとり、それら連鎖が八面体４個と四面体
４個の頂点共有で作る大きなトンネル構造を有す
ることを特徴とする化合物であり、さらにTiO6
八面体のＸ個を３価のGaO6八面体で置換するこ
とにより陽イオン電荷調整のためＸ個のＭ原子
（前記と同じものを表わす）がトンネル中に配位
したものである。 これを図面に基づいて説明すると、第１図ａに
示すように正方晶系に属し、大口径のトンネル構
造を持つている。四面体はすべてGaO4であるが、
八面体の中で大口径トンネルの枠組を形成する八
面体はTiO6とGaO6からなり、その割合はそれぞ
れ30％と70％の割合でランダムに分布している。
第１図ｂで示すようなルチル構造単位を形成する
八面体はすべてTiO6配位であり、第１図ｃに示
すようなβ−ガリア構造単位を形成する八面体は
すべてGaO6配位である。 この結晶（K0.8Ti5.2Ga16.8O56の組成）の面指数
（hk1）面間隔（ｄ（Å））（dpbsは実測、dcalcは計
算値を示す）、Ｘ線に対する相対反射強度Ｉ（％）
を示すと、第１表の通りである。
【表】
【表】
空間群はI4／ｍで正方晶系に属する。格子定数
は組成により異なるが、K0.8Ti15.2Ga16.8O56の場
合ａ＝18.135（Å）、Ｃ＝2.9966（Å）、単位容積は
Ｖ＝985.5（Å3）、単位格子中に１分子数が含ま
れ、密度は測定値で4.69ｇ／cm3である。また結晶
の晶癖は針状〜繊維状である。 本発明の化合物の製造法としてはフラツクス法
と焼成法とがある。フラツクス法では針状結晶
が、焼成法では粉末結晶体が得られる。 (1) フラツクス法による製法を示すと、 K2O、Rb2OおよびCs2Oから選ばれたアルカ
リ金属酸化物あるいは加熱により該アルカリ金
属酸化物に分解される化合物と、酸化チタンあ
るいは加熱により酸化チタンに分解される化合
物と、酸化ガリウムあるいは加熱により酸化ガ
リウムに分解される化合物とを、 一般式（M2O）X（TiO2）Y（Ga2O3）Z（ただし
ＭはＫ、RbおよびCsから選ばれたアルカリ金
属の１種または２種以上、Ｘ、Ｙは0.1〜2.0、
Ｚは0.1〜1.0を表わす）で示される組成割合に
混合したものを結晶原料とし、一方酸化モリブ
デンあるいは加熱により酸化モリブデンに分解
される化合物と、Ｋ、Rb、Csから選ばれたア
ルカリ金属酸化物あるいは加熱により該アルカ
リ金属酸化物に分解される化合物とを、 一般式M2O・ｎ（MoO3）ただし、ＭはＫ、
Rb、またはCs、ｎ＝１〜２を表わす）で示さ
れる組成割合に混合したものをフラツクス原料
とし、結晶原料とフラツクス原料をモル百分率
が30対70〜10対90の割合になるように混合し、
該混合物を1200〜1400℃に加熱溶融し、該溶融
体を900〜1000℃まで徐冷して単結晶を育成す
る方法である。前記徐冷温度は１℃／ｈ〜100
℃／ｈでよいが、良質で長い針状結晶を得るた
めには２℃／ｈ〜10℃／ｈであることが適当で
ある。この方法によると針状結晶のものが得ら
れ、これはイオン伝導体および耐熱・断熱材に
適する。 (2) 焼成法による製造法を示すと、 K2O、Rb2O及びCs2Oから選ばれたアルカリ
金属酸化物あるいは加熱により該アルカリ金属
酸化物に分解される化合物と、酸化チタンある
いは加熱により酸化チタンに分解される化合物
と、酸化ガリウムあるいは加熱により酸化ガリ
ウムに分解される化合物とを、 一般式MXTi16-XGa16+XO56（ただしＭはＫ、
RbまたはCsを表わし、ｘ＝0.1〜2.0を表わす）
で示される組成割合に混合し、該混合物を1000
℃以上の温度で焼成する方法である。 この方法によると粉末状結晶体が得られ、これ
はイオン交換体、触媒および焼結体状の耐熱・断
熱材に適する。この方法による場合は化学反応を
促進するため、原料粉末は微粒子を使用すること
が望ましい。 なお、加熱により各原料金属酸化物を生成する
化合物としては、例えば各原料金属の炭酸塩、重
炭酸塩、水酸化物、硝酸塩、ハロゲン化物、オキ
シハロゲン化物が挙げられる。 実施例 １ 99.9％以上の炭酸カリウム粉末、酸化チタン粉
末、酸化ガリウム粉末を、（K2O）0.7（TiO2）1.0
（Ga2O3）0.5の組成割合に混合した結晶原料20mol
％と、炭酸カリウム粉末、モリブデン粉末を、
（K2O）（MoO3）1.5の組成割合に混合したフラツ
クス原料80mol％とを混合した。この混合物123
ｇを100ml白金るつぼに入れて1300℃で溶解し、
10時間保持した後、1000℃まで４℃／ｈの速度で
徐冷した。徐冷後は空気中にるつぼを放冷して室
温まで冷却した。 るつぼごと沸とう水中に浸漬してフラツクスを
溶解し結晶を分離した。得られた結晶は10mm長さ
の針状結晶の集合体であつた。Ｘ線回折法で同定
したところ前記第１表の結晶学的性質を示した。 実施例 ２、３ 実施例１におけるK2CO3の代りに、それぞれ
Rb2CO3及びCsCO3を用いた。いずれも実施例１
におけると同じ結晶構造の針状結晶が得られた。 実施例 ４ 実施例１で使用した結晶原料を用いて（K2O）1
／２（TiO6）15.0（Ga2O3）17/2の組成になるように調
合し、良く混合した混合物約10ｇを30mlの白金る
つぼで1200℃で１時間焼成し、摩砕混合した後再
び1200℃で15時間焼成した。 得られた粉末をＸ線回折した結果、前記第１表
の結晶学的性質を示した。 実施例 ５、６ 実施例４におけるK2Oに代えてRb2O、Cs2Oを
使用した場合も、実施例４と同じ結果が得られ
た。 発明の効果 本発明は陽イオン伝導体、イオン交換体、触
媒、耐熱断熱材として有用な新規化合物を提供し
た優れた効果を有する。
は組成により異なるが、K0.8Ti15.2Ga16.8O56の場
合ａ＝18.135（Å）、Ｃ＝2.9966（Å）、単位容積は
Ｖ＝985.5（Å3）、単位格子中に１分子数が含ま
れ、密度は測定値で4.69ｇ／cm3である。また結晶
の晶癖は針状〜繊維状である。 本発明の化合物の製造法としてはフラツクス法
と焼成法とがある。フラツクス法では針状結晶
が、焼成法では粉末結晶体が得られる。 (1) フラツクス法による製法を示すと、 K2O、Rb2OおよびCs2Oから選ばれたアルカ
リ金属酸化物あるいは加熱により該アルカリ金
属酸化物に分解される化合物と、酸化チタンあ
るいは加熱により酸化チタンに分解される化合
物と、酸化ガリウムあるいは加熱により酸化ガ
リウムに分解される化合物とを、 一般式（M2O）X（TiO2）Y（Ga2O3）Z（ただし
ＭはＫ、RbおよびCsから選ばれたアルカリ金
属の１種または２種以上、Ｘ、Ｙは0.1〜2.0、
Ｚは0.1〜1.0を表わす）で示される組成割合に
混合したものを結晶原料とし、一方酸化モリブ
デンあるいは加熱により酸化モリブデンに分解
される化合物と、Ｋ、Rb、Csから選ばれたア
ルカリ金属酸化物あるいは加熱により該アルカ
リ金属酸化物に分解される化合物とを、 一般式M2O・ｎ（MoO3）ただし、ＭはＫ、
Rb、またはCs、ｎ＝１〜２を表わす）で示さ
れる組成割合に混合したものをフラツクス原料
とし、結晶原料とフラツクス原料をモル百分率
が30対70〜10対90の割合になるように混合し、
該混合物を1200〜1400℃に加熱溶融し、該溶融
体を900〜1000℃まで徐冷して単結晶を育成す
る方法である。前記徐冷温度は１℃／ｈ〜100
℃／ｈでよいが、良質で長い針状結晶を得るた
めには２℃／ｈ〜10℃／ｈであることが適当で
ある。この方法によると針状結晶のものが得ら
れ、これはイオン伝導体および耐熱・断熱材に
適する。 (2) 焼成法による製造法を示すと、 K2O、Rb2O及びCs2Oから選ばれたアルカリ
金属酸化物あるいは加熱により該アルカリ金属
酸化物に分解される化合物と、酸化チタンある
いは加熱により酸化チタンに分解される化合物
と、酸化ガリウムあるいは加熱により酸化ガリ
ウムに分解される化合物とを、 一般式MXTi16-XGa16+XO56（ただしＭはＫ、
RbまたはCsを表わし、ｘ＝0.1〜2.0を表わす）
で示される組成割合に混合し、該混合物を1000
℃以上の温度で焼成する方法である。 この方法によると粉末状結晶体が得られ、これ
はイオン交換体、触媒および焼結体状の耐熱・断
熱材に適する。この方法による場合は化学反応を
促進するため、原料粉末は微粒子を使用すること
が望ましい。 なお、加熱により各原料金属酸化物を生成する
化合物としては、例えば各原料金属の炭酸塩、重
炭酸塩、水酸化物、硝酸塩、ハロゲン化物、オキ
シハロゲン化物が挙げられる。 実施例 １ 99.9％以上の炭酸カリウム粉末、酸化チタン粉
末、酸化ガリウム粉末を、（K2O）0.7（TiO2）1.0
（Ga2O3）0.5の組成割合に混合した結晶原料20mol
％と、炭酸カリウム粉末、モリブデン粉末を、
（K2O）（MoO3）1.5の組成割合に混合したフラツ
クス原料80mol％とを混合した。この混合物123
ｇを100ml白金るつぼに入れて1300℃で溶解し、
10時間保持した後、1000℃まで４℃／ｈの速度で
徐冷した。徐冷後は空気中にるつぼを放冷して室
温まで冷却した。 るつぼごと沸とう水中に浸漬してフラツクスを
溶解し結晶を分離した。得られた結晶は10mm長さ
の針状結晶の集合体であつた。Ｘ線回折法で同定
したところ前記第１表の結晶学的性質を示した。 実施例 ２、３ 実施例１におけるK2CO3の代りに、それぞれ
Rb2CO3及びCsCO3を用いた。いずれも実施例１
におけると同じ結晶構造の針状結晶が得られた。 実施例 ４ 実施例１で使用した結晶原料を用いて（K2O）1
／２（TiO6）15.0（Ga2O3）17/2の組成になるように調
合し、良く混合した混合物約10ｇを30mlの白金る
つぼで1200℃で１時間焼成し、摩砕混合した後再
び1200℃で15時間焼成した。 得られた粉末をＸ線回折した結果、前記第１表
の結晶学的性質を示した。 実施例 ５、６ 実施例４におけるK2Oに代えてRb2O、Cs2Oを
使用した場合も、実施例４と同じ結果が得られ
た。 発明の効果 本発明は陽イオン伝導体、イオン交換体、触
媒、耐熱断熱材として有用な新規化合物を提供し
た優れた効果を有する。
第１図は本発明の化合物の結晶構造図で、ａは
結晶構造図、ｂはTiO6の配位、ｃはGaO6の配位
を示す。
結晶構造図、ｂはTiO6の配位、ｃはGaO6の配位
を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式MXTi16-XGa16+XO56（ただし、ＭはＫ、
RbおよびCsから選ばれた１種または２種以上の
アルカリ金属、ｘ＝0.1〜2.0を表わす）で示され
る正方晶系のトンネル構造を有する化合物。 ２ K2O、Rb2OおよびCs2Oから選ばれたアルカ
リ金属酸化物あるいは加熱により該アルカリ金属
酸化物に分解される化合物と、酸化チタンあるい
は加熱により酸化チタンに分解される化合物と、
酸化ガリウムあるいは加熱により酸化ガリウムに
分解される化合物とを、一般式（M2O）Y（TiO2）
Z（Ga2O3）Z/2（ただしＭはＫ、RbおよびCsから
選ばれたアルカリ金属の１種または２種以上、
Ｙ、Ｚは0.1〜2.0を表わす）で示される組成割合
に混合したものを結晶原料とし、一方酸化モリブ
デンあるいは加熱により酸化モリブデンに分解さ
れる化合物と、Ｋ、Rb、Csから選ばれたアルカ
リ金属酸化物あるいは加熱により該アルカリ金属
酸化物に分解される化合物とを、 一般式M2O・ｎ（MoO3）（ただし、ＭはＫ、
Rb、またはCs、ｎ＝１〜２を表わす）で示され
る組成割合に混合したものをフラツクス原料と
し、結晶原料とフラツクス原料をモル百分率が30
対70〜10対90の割合になるように混合し、該混合
物を1200〜1400℃に加熱溶融し、該溶融体を900
〜1000℃まで徐冷して単結晶を育成することを特
徴とするMXTi16-XGa16+XO56（ただし、Ｍ、Ｘは
前記と同じものを表わす）で示される正方晶系の
トンネル構造を有する化合物の製造法。 ３ K2O、Rb2O及びCs2Oから選ばれたアルカリ
金属酸化物あるいは加熱により該アルカリ金属酸
化物に分解される化合物と、酸化チタンあるいは
加熱により酸化チタンに分解される化合物と、酸
化ガリウムあるいは加熱により酸化ガリウムに分
解される化合物とを、一般式MXTi16-XGa16+XO56
（ただしＭはＫ、RbまたはCsを表わし、Ｘ＝0.1
〜2.0を表わす）で示される組成割合に混合し、
該混合物を1000℃以上の温度で焼成することを特
徴とする 一般式MXTi16-XGa16+XO56（ただし、Ｍ、Ｘは
前記と同じ）で示される正方晶系のトンネル構造
を有する化合物の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3052486A JPS62191424A (ja) | 1986-02-14 | 1986-02-14 | Ｍ↓ｘＴｉ↓１↓６−↓ｘＧａ↓１↓６＋↓ｘＯ↓５↓６で示される正方晶系のトンネル構造を有する化合物およびその製造法 |
| US07/013,433 US4818735A (en) | 1986-02-14 | 1987-02-11 | Tetragonal system tunnel-structured compound AX(GA8MYGA(8+X)-YTI16-X0 56), and cation conductor and heat insulating material composed thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3052486A JPS62191424A (ja) | 1986-02-14 | 1986-02-14 | Ｍ↓ｘＴｉ↓１↓６−↓ｘＧａ↓１↓６＋↓ｘＯ↓５↓６で示される正方晶系のトンネル構造を有する化合物およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62191424A JPS62191424A (ja) | 1987-08-21 |
| JPH0242769B2 true JPH0242769B2 (ja) | 1990-09-26 |
Family
ID=12306199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3052486A Granted JPS62191424A (ja) | 1986-02-14 | 1986-02-14 | Ｍ↓ｘＴｉ↓１↓６−↓ｘＧａ↓１↓６＋↓ｘＯ↓５↓６で示される正方晶系のトンネル構造を有する化合物およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62191424A (ja) |
-
1986
- 1986-02-14 JP JP3052486A patent/JPS62191424A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62191424A (ja) | 1987-08-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |