JPH0243358A - 超伝導薄膜の製造方法 - Google Patents
超伝導薄膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH0243358A JPH0243358A JP19150288A JP19150288A JPH0243358A JP H0243358 A JPH0243358 A JP H0243358A JP 19150288 A JP19150288 A JP 19150288A JP 19150288 A JP19150288 A JP 19150288A JP H0243358 A JPH0243358 A JP H0243358A
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- Japan
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- thin film
- superconducting
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- phase
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高い臨界温度を有するＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ
系酸化物を主体とする超伝導薄膜の製造方法に関する。
系酸化物を主体とする超伝導薄膜の製造方法に関する。
（従来の技術）
近年、高い臨界温度（Ｔｃ）を有する酸化物超伝導材料
として、４０にのＴｃを持つＬａ系および９０にのＴ。
として、４０にのＴｃを持つＬａ系および９０にのＴ。
を持つＹ系の材料が開発され、材料科学の分野で非常に
注目されている。その後、これらの酸化物超伝導材料に
ついて多くの研究がなされ、前田らは、Ｂ１−８ｒ−Ｃ
ａ−Ｃｕ系酸化物において、１１０にのＴｃを持つ超伝
導体が存在することを発見した（ジャパニズ・ジャーナ
ル・オブ・アプライド・フィジックス（Ｊｐｎ。
注目されている。その後、これらの酸化物超伝導材料に
ついて多くの研究がなされ、前田らは、Ｂ１−８ｒ−Ｃ
ａ−Ｃｕ系酸化物において、１１０にのＴｃを持つ超伝
導体が存在することを発見した（ジャパニズ・ジャーナ
ル・オブ・アプライド・フィジックス（Ｊｐｎ。
Ｊ、 Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ、 ２７（１９８８）Ｌ２
０９））。ただし、このＢｉ系材料では１１０にのＴｃ
を持つ相の他に、８５にのＴｃを持つ相が存在し、また
、１１０にのＴ。を持つ相が非常に形成されにくいこと
から、前田らが観察したゼロ抵抗温度は１００によりも
はるかに低い温度であった。
０９））。ただし、このＢｉ系材料では１１０にのＴｃ
を持つ相の他に、８５にのＴｃを持つ相が存在し、また
、１１０にのＴ。を持つ相が非常に形成されにくいこと
から、前田らが観察したゼロ抵抗温度は１００によりも
はるかに低い温度であった。
しかしながら、もしこの１１０にのＴ。を持つ相の割合
を増やし、１００に以上で超伝導状態を得ることが可能
になれば、従来の臨界温度の低い超伝導材料がその冷媒
として価格の高い液体ヘリウムを利用する必要があった
のに対して、この新しいＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化
物超伝導材料は冷媒に安価な液体窒素を利用することが
可能である。そして、その用途は超伝導磁石用線材、高
速コンピューター用素子、センサー等多くの応用が考え
られる。
を増やし、１００に以上で超伝導状態を得ることが可能
になれば、従来の臨界温度の低い超伝導材料がその冷媒
として価格の高い液体ヘリウムを利用する必要があった
のに対して、この新しいＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化
物超伝導材料は冷媒に安価な液体窒素を利用することが
可能である。そして、その用途は超伝導磁石用線材、高
速コンピューター用素子、センサー等多くの応用が考え
られる。
上記のように、このＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超
伝導バルク材料は１１０にのＴｃを持つ相を形成しにく
いことが特徴である。一方、スパッタ法によって作成さ
れた薄膜を８００°Ｃ〜９００°Ｃの温度で熱処理する
ことにより、１００ＫＱ度で電気抵抗がゼロになる超伝
導薄膜が得られている。
伝導バルク材料は１１０にのＴｃを持つ相を形成しにく
いことが特徴である。一方、スパッタ法によって作成さ
れた薄膜を８００°Ｃ〜９００°Ｃの温度で熱処理する
ことにより、１００ＫＱ度で電気抵抗がゼロになる超伝
導薄膜が得られている。
（発明が解決しようとする問題点）
Ｂｉ−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導材料には前記の
１１０にのＴ。を持つ超伝導相の他に、８５にのＴ。を
持つ超伝導相が存在する。このうち、１１０にのＴｃを
持つ超伝導相は８６０８Ｃ〜８９５°Ｃと熱平衡状態で
形成される温度が非常に高く、また、形成速度が非常に
遅いことから、その作製が非常に困難である。一方、８
５にのＴ。を持つ超伝導相は広い温度範囲で容易に形成
することが可能である。従って、従来のよ）な成膜後に
高温で熱処理をするというプロセスによって薄膜を作成
する場合には、８５にのＴｃを持つ超伝導相が優先的に
形成されてしまうため、１１０にのＴｃを持つ超伝導相
は形成されにくく、また、たとえ形成されても８５にの
Ｔ。を持つ超伝導相との混相になってしまうという問題
点があった。このため、電気抵抗測定法によって超伝導
遷移を観察すると、多くの場合二段階の超伝導遷移を示
す。すなわち、１１０にで小さな遷移を示した後、８５
に付近で大きな超伝導遷移を示して、完全な超伝導状態
になる。また、一部報告された例では、スパッタ法によ
って作製した薄膜で、８００°Ｃ〜９０００Ｃで熱処理
することによって、１００に側近で完全に超伝導状態に
なる薄膜が得られているものの、二相の混和であるため
に遷移幅は非常に広くなっていた。
１１０にのＴ。を持つ超伝導相の他に、８５にのＴ。を
持つ超伝導相が存在する。このうち、１１０にのＴｃを
持つ超伝導相は８６０８Ｃ〜８９５°Ｃと熱平衡状態で
形成される温度が非常に高く、また、形成速度が非常に
遅いことから、その作製が非常に困難である。一方、８
５にのＴ。を持つ超伝導相は広い温度範囲で容易に形成
することが可能である。従って、従来のよ）な成膜後に
高温で熱処理をするというプロセスによって薄膜を作成
する場合には、８５にのＴｃを持つ超伝導相が優先的に
形成されてしまうため、１１０にのＴｃを持つ超伝導相
は形成されにくく、また、たとえ形成されても８５にの
Ｔ。を持つ超伝導相との混相になってしまうという問題
点があった。このため、電気抵抗測定法によって超伝導
遷移を観察すると、多くの場合二段階の超伝導遷移を示
す。すなわち、１１０にで小さな遷移を示した後、８５
に付近で大きな超伝導遷移を示して、完全な超伝導状態
になる。また、一部報告された例では、スパッタ法によ
って作製した薄膜で、８００°Ｃ〜９０００Ｃで熱処理
することによって、１００に側近で完全に超伝導状態に
なる薄膜が得られているものの、二相の混和であるため
に遷移幅は非常に広くなっていた。
一方、真空蒸着法によって、１１０にのＴｃを持つ相が
安定な８５０°Ｃ前後に加熱した基板上に薄膜を作製す
るというプロセスを用いれば、ｌｌ０ＫのＴ。を持っ超
伝導相を優先的に形成できる可能性がある。しかしなが
ら、基板温度が高くなるにつれて、Ｂｉが膜中から欠乏
するという問題がおこってくる。このため、薄膜中の組
成を目的とする組成にすることが非常に困難になってし
まい、良好な超伝導特性を得ることができないという問
題点があった。
安定な８５０°Ｃ前後に加熱した基板上に薄膜を作製す
るというプロセスを用いれば、ｌｌ０ＫのＴ。を持っ超
伝導相を優先的に形成できる可能性がある。しかしなが
ら、基板温度が高くなるにつれて、Ｂｉが膜中から欠乏
するという問題がおこってくる。このため、薄膜中の組
成を目的とする組成にすることが非常に困難になってし
まい、良好な超伝導特性を得ることができないという問
題点があった。
本発明は、このような従来技術の問題点を解決して、臨
界温度が高いＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導薄
膜の製造方法を提供することにある。
界温度が高いＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導薄
膜の製造方法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明はＢｉａ（Ｓｒ□−ｘＣａｘ）、Ｃｕ０−ａ−ｂ
Ｏ９なる式で表され、ａ＝０．２−０．３５ 、ｂ＝０
．４−０．５ 、ｘ＝０．３〜０．７、ｙ＝ｏ、ｓ〜１
．２である組成の酸化物を真空蒸着法によって薄膜を作
製する際に、蒸発源としてＣｕ、Ｓｒ、Ｃａ金属ととも
に、Ｂｉ２Ｏ３を用いることを特徴とするＢ１−８ｒ−
Ｃａ−Ｃｕ系超伝導薄膜の製造方法である。また前記Ｂ
１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系超伝導薄膜を真空蒸着法によっ
て作製する際に、基板温度を８００°Ｃ〜９００°Ｃに
加熱して成膜することが望ましい。
Ｏ９なる式で表され、ａ＝０．２−０．３５ 、ｂ＝０
．４−０．５ 、ｘ＝０．３〜０．７、ｙ＝ｏ、ｓ〜１
．２である組成の酸化物を真空蒸着法によって薄膜を作
製する際に、蒸発源としてＣｕ、Ｓｒ、Ｃａ金属ととも
に、Ｂｉ２Ｏ３を用いることを特徴とするＢ１−８ｒ−
Ｃａ−Ｃｕ系超伝導薄膜の製造方法である。また前記Ｂ
１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系超伝導薄膜を真空蒸着法によっ
て作製する際に、基板温度を８００°Ｃ〜９００°Ｃに
加熱して成膜することが望ましい。
（作用）
Ｂｉ−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導薄膜において、
ａの範囲を０．２〜０．３５、ｂの範囲を０．４〜０．
５、Ｘの範囲を０．３〜０．７、ｙの範囲を０．８〜１
．２と限定したのは、この範囲を外れると超伝導相の割
合が著しく小さくなり、１００Ｋを越える超伝導薄膜が
得られなくなるからである。また、蒸発源としてＣｕ、
Ｓｒ、Ｃａ金属の他にＢｉ２Ｏ３を用いたのは、成膜中
の基板温度を高くする場合、蒸発源にＢｉ金金属用いる
と融点の低いＢｉ金金属膜中に入らなくなり、薄膜の組
成が目的組成よりも太きくずれてしまい、超伝導特性が
著しく悪くなるからである。さらに、蒸着中の基板温度
はＢｉ系超伝導材料において、１１０にのＴ。を持つ相
は高温で安定な相であるため、８００°Ｃよりも低い基
板温度で蒸着した場合には８５にのＴｃを持つ相やアモ
ルファス相が形成されやすくなるため、１００Ｋをこえ
るＴ。が得られにくくなる。また、９００°Ｃよりも高
い基板温度で蒸着した場合には、この基板温度がＢｉ系
超伝導材料の融点よりも高いために薄膜が基板に付着し
にくくなってしまう。
ａの範囲を０．２〜０．３５、ｂの範囲を０．４〜０．
５、Ｘの範囲を０．３〜０．７、ｙの範囲を０．８〜１
．２と限定したのは、この範囲を外れると超伝導相の割
合が著しく小さくなり、１００Ｋを越える超伝導薄膜が
得られなくなるからである。また、蒸発源としてＣｕ、
Ｓｒ、Ｃａ金属の他にＢｉ２Ｏ３を用いたのは、成膜中
の基板温度を高くする場合、蒸発源にＢｉ金金属用いる
と融点の低いＢｉ金金属膜中に入らなくなり、薄膜の組
成が目的組成よりも太きくずれてしまい、超伝導特性が
著しく悪くなるからである。さらに、蒸着中の基板温度
はＢｉ系超伝導材料において、１１０にのＴ。を持つ相
は高温で安定な相であるため、８００°Ｃよりも低い基
板温度で蒸着した場合には８５にのＴｃを持つ相やアモ
ルファス相が形成されやすくなるため、１００Ｋをこえ
るＴ。が得られにくくなる。また、９００°Ｃよりも高
い基板温度で蒸着した場合には、この基板温度がＢｉ系
超伝導材料の融点よりも高いために薄膜が基板に付着し
にくくなってしまう。
（実施例）
以下本発明の一実施例を詳細に説明する。本実施例にお
いては、Ｂ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導材料の
薄膜を作製するために、四元同時蒸着装置を用いた。本
実施例の四元同時蒸着装置は、蒸着材料の加熱源として
、抵抗加熱源を四基持っている。
いては、Ｂ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導材料の
薄膜を作製するために、四元同時蒸着装置を用いた。本
実施例の四元同時蒸着装置は、蒸着材料の加熱源として
、抵抗加熱源を四基持っている。
この際、加熱源としては、電子ビーム加熱源、レーザー
加熱源、スパッタ蒸発源等信の加熱源を用いてもさしつ
かえない。本実施例においては、蒸発材料として、Ｃｕ
、Ｓｒ、Ｃａ金属の他に、Ｂｉ２Ｏ３を用いた。各蒸発
材料はるつぼ中に４０ｃｃ準備することができる。
加熱源、スパッタ蒸発源等信の加熱源を用いてもさしつ
かえない。本実施例においては、蒸発材料として、Ｃｕ
、Ｓｒ、Ｃａ金属の他に、Ｂｉ２Ｏ３を用いた。各蒸発
材料はるつぼ中に４０ｃｃ準備することができる。
基板には（１００）ＭｇＯ単結晶基板を用いた。基板と
しては５ｒＴｔ０３．ＺｒＯ２，サファイヤ等地の材質
を用いてもさしつかえない 基板の大きさは ５０ｍｍＸ２５ｍｍで厚さ０．２ｍｍである。基板は、
ヒーターによって９５０°Ｃまで加熱することができる
。
しては５ｒＴｔ０３．ＺｒＯ２，サファイヤ等地の材質
を用いてもさしつかえない 基板の大きさは ５０ｍｍＸ２５ｍｍで厚さ０．２ｍｍである。基板は、
ヒーターによって９５０°Ｃまで加熱することができる
。
薄膜作製に際しては、最初に真空チャンバーを１Ｏ−８
Ｔｏｒｒ台の真空まで排気する。この後、チャンバー中
に真空度がｌＸｌ０ ’Ｔｏｒｒになるように酸素ガス
を導入する。チャンバー中の真空度は１０−５Ｔｏｒｒ
〜１０−３Ｔｏｒｒ台であれば、他の真空度でもかまわ
ない。ただし、この際、基板付近の酸素分圧は２ケタ程
度高くなるように基板付近に酸素ガスを導入する必要が
ある。これは、成膜中の基板面の酸素分圧がある程度高
くないと目的とするＢｉ系酸化物超伝導体の構造が形成
されないからである。
Ｔｏｒｒ台の真空まで排気する。この後、チャンバー中
に真空度がｌＸｌ０ ’Ｔｏｒｒになるように酸素ガス
を導入する。チャンバー中の真空度は１０−５Ｔｏｒｒ
〜１０−３Ｔｏｒｒ台であれば、他の真空度でもかまわ
ない。ただし、この際、基板付近の酸素分圧は２ケタ程
度高くなるように基板付近に酸素ガスを導入する必要が
ある。これは、成膜中の基板面の酸素分圧がある程度高
くないと目的とするＢｉ系酸化物超伝導体の構造が形成
されないからである。
基板は前記ヒーターによって加熱され、７５０°Ｃ〜９
２０°Ｃに保持されている。この状態で抵抗加熱源のヒ
ーターに電流を流すことにより、蒸発源の温度をそれぞ
れ目的とする温度まで上昇させ、各材料を蒸発させる。
２０°Ｃに保持されている。この状態で抵抗加熱源のヒ
ーターに電流を流すことにより、蒸発源の温度をそれぞ
れ目的とする温度まで上昇させ、各材料を蒸発させる。
各材料が目的とする蒸発速度に達したところで基板シャ
ッターを開き、基板上に薄膜を作製した。各蒸発材料か
ら飛び出した蒸発原子は基板付近でお互いに混合状態に
なり、また、酸素ガスとも反応して、加熱された基板上
では均質な酸化物薄膜として付着する。作製した薄膜の
膜厚は１０００Å以上であった。薄膜は、蒸着したまま
の状態で酸素が不足しているため、５００°Ｃ程度で酸
素ガス気流中で数時間熱処理した。この際、熱処理は他
の温度でおこなってもさしつかえない。得られた薄膜の
組成はＥＰＭＡによって調べた。
ッターを開き、基板上に薄膜を作製した。各蒸発材料か
ら飛び出した蒸発原子は基板付近でお互いに混合状態に
なり、また、酸素ガスとも反応して、加熱された基板上
では均質な酸化物薄膜として付着する。作製した薄膜の
膜厚は１０００Å以上であった。薄膜は、蒸着したまま
の状態で酸素が不足しているため、５００°Ｃ程度で酸
素ガス気流中で数時間熱処理した。この際、熱処理は他
の温度でおこなってもさしつかえない。得られた薄膜の
組成はＥＰＭＡによって調べた。
このようにして作製した薄膜の構造をＸ線回折法によっ
て調べると、本発明の範囲に含まれる材料は１１０にの
Ｔ。をもつ超伝導相から構成されているのがわかった。
て調べると、本発明の範囲に含まれる材料は１１０にの
Ｔ。をもつ超伝導相から構成されているのがわかった。
今回の実施例においては、本発明の範囲外の材料も含め
て、第１表に示した条件、および、組成の薄膜を作製し
た。なお、作製した薄膜は酸素含有量が０．８〜１．２
の範囲であった。また、第１表中には、電気抵抗測定に
よって評価された薄膜のＴ。も同時に示されている。表
にみられるように、組成が、ａ ＝ ０．２−０．３５
．ｂ ＝ ０．４〜０．５．ｘ ＝ ０．３〜０．７の
範囲内にある薄膜１，２，３，４，５，９，１２，１４
，１６，１８．２１はいずれの薄膜においても１００に
以上のＴ。が得られている。また、基板温度が８００°
Ｃ〜９００°Ｃの範囲内にある薄膜２４，２５．２６は
同様に１００に以上のＴ。を示しており、非常に優れた
超伝導薄膜であることがわかる。さらに、本実施例にお
いて、蒸発材料として、Ｃｕ、Ｓｒ、Ｃａ金属の他に、
Ｂｉ金金属用いた場合には、薄膜中のＢｉ濃度が著しく
少なくなり、高いＴｏを得ることはできなかった。
て、第１表に示した条件、および、組成の薄膜を作製し
た。なお、作製した薄膜は酸素含有量が０．８〜１．２
の範囲であった。また、第１表中には、電気抵抗測定に
よって評価された薄膜のＴ。も同時に示されている。表
にみられるように、組成が、ａ ＝ ０．２−０．３５
．ｂ ＝ ０．４〜０．５．ｘ ＝ ０．３〜０．７の
範囲内にある薄膜１，２，３，４，５，９，１２，１４
，１６，１８．２１はいずれの薄膜においても１００に
以上のＴ。が得られている。また、基板温度が８００°
Ｃ〜９００°Ｃの範囲内にある薄膜２４，２５．２６は
同様に１００に以上のＴ。を示しており、非常に優れた
超伝導薄膜であることがわかる。さらに、本実施例にお
いて、蒸発材料として、Ｃｕ、Ｓｒ、Ｃａ金属の他に、
Ｂｉ金金属用いた場合には、薄膜中のＢｉ濃度が著しく
少なくなり、高いＴｏを得ることはできなかった。
このように従来の製造方法で合成されたＢ１−８ｒ−Ｃ
ａ−Ｃｕ系酸化物超伝導薄膜のＴ。が１０ＯＫ以下と比
較的低かったのに比べると、本発明による製造方法は、
超伝導特性がよく、非常に優れた方法である第１表 表のうち×印は本発明の範囲外である。
ａ−Ｃｕ系酸化物超伝導薄膜のＴ。が１０ＯＫ以下と比
較的低かったのに比べると、本発明による製造方法は、
超伝導特性がよく、非常に優れた方法である第１表 表のうち×印は本発明の範囲外である。
第１表
（発明の効果）
以上詳細に説明したように、本発明による超伝導薄膜の
製造方法は、高い臨界温度を有するＢ１−８ｒ−Ｃａ−
Ｃｕ系酸化物超伝導薄膜が容易に得られ、その効果は大
きい。
製造方法は、高い臨界温度を有するＢ１−８ｒ−Ｃａ−
Ｃｕ系酸化物超伝導薄膜が容易に得られ、その効果は大
きい。
Claims (1)
- （１）Ｂｉ＿ａ（Ｓｒ＿１＿−＿ｘＣａ＿ｘ）＿ｂＣｕ
＿１＿−＿ａ＿−＿ｂＯ＿ｙなる式で表され、ａは０．
２〜０．３５、ｂは０．４〜０．５、ｘは０．３〜０．
７、ｙは０．８〜１．２である組成の酸化物を真空蒸着
装置を用いて薄膜化する際に、蒸発源にＣｕ、Ｓｒ、Ｃ
ａ金属とともにＢｉ＿２Ｏ＿３を用いることを特徴とす
る超伝導薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19150288A JPH0243358A (ja) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | 超伝導薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19150288A JPH0243358A (ja) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | 超伝導薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0243358A true JPH0243358A (ja) | 1990-02-13 |
Family
ID=16275718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19150288A Pending JPH0243358A (ja) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | 超伝導薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0243358A (ja) |
-
1988
- 1988-07-29 JP JP19150288A patent/JPH0243358A/ja active Pending
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