JPH01261231A - 超伝導薄膜の製造方法 - Google Patents
超伝導薄膜の製造方法Info
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- JPH01261231A JPH01261231A JP63086531A JP8653188A JPH01261231A JP H01261231 A JPH01261231 A JP H01261231A JP 63086531 A JP63086531 A JP 63086531A JP 8653188 A JP8653188 A JP 8653188A JP H01261231 A JPH01261231 A JP H01261231A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高い臨界温度を有するＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃ
ｕ系酸化物を主体とする超伝導薄膜の製造方法に関する
。
ｕ系酸化物を主体とする超伝導薄膜の製造方法に関する
。
（従来の技術）
近年、高い臨界温度を有する酸化物超伝導材料として、
４０にのＴｃを持つＬａ系および９０にのＴｃを持つＹ
系の材料が開発され、材料科学の分野で非常に注目され
た。その後、これらの酸化物超伝導材料について多くの
研究がなされ、前田らは、Ｂ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸
化物において、１１０にのＴｃを持つ超伝導体が存在す
ることを発見した（ジャパニーズ・ジャーナル・オブ・
アプライド・フィジックス（Ｊａｎ、 Ｊ、 Ａｐｐｌ
。
４０にのＴｃを持つＬａ系および９０にのＴｃを持つＹ
系の材料が開発され、材料科学の分野で非常に注目され
た。その後、これらの酸化物超伝導材料について多くの
研究がなされ、前田らは、Ｂ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸
化物において、１１０にのＴｃを持つ超伝導体が存在す
ることを発見した（ジャパニーズ・ジャーナル・オブ・
アプライド・フィジックス（Ｊａｎ、 Ｊ、 Ａｐｐｌ
。
Ｐｈｙｓ、 ２７（１９８８）Ｌ２０９））。ただし、
このＢｉ系材料では、１１０にのＴｃを持つ相の他に、
８５にのＴｃを持つ相が存在し、またｌｌ０ＫのＴｃを
持つ相が非常に形成されにくいことから前田らが観察し
たゼロ抵抗温度は１００によりもはるかに低い温度であ
った。
このＢｉ系材料では、１１０にのＴｃを持つ相の他に、
８５にのＴｃを持つ相が存在し、またｌｌ０ＫのＴｃを
持つ相が非常に形成されにくいことから前田らが観察し
たゼロ抵抗温度は１００によりもはるかに低い温度であ
った。
しかしながら、もしこの１１０にのＴｃを持つ相の割合
をふやし、１００に以上で超伝導状態を得ることが可能
になれば、従来の臨界温度の低い超伝導材料が、その冷
媒として、価格の高い液体ヘリウムを利用する必要があ
ったのに対して、この新しいＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系
酸化物超伝導材料は、冷媒に安価な液体望素を利用する
ことが可能である。そしてその用途は、超伝導磁石用線
材、高速コンピュータ用素子、センサー等多くの応用が
考えられる。
をふやし、１００に以上で超伝導状態を得ることが可能
になれば、従来の臨界温度の低い超伝導材料が、その冷
媒として、価格の高い液体ヘリウムを利用する必要があ
ったのに対して、この新しいＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系
酸化物超伝導材料は、冷媒に安価な液体望素を利用する
ことが可能である。そしてその用途は、超伝導磁石用線
材、高速コンピュータ用素子、センサー等多くの応用が
考えられる。
上記のように、このＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超
伝導バルク材料は、１１０にのＴｃを持つ相を形成しに
く＜、Ｔｃが１００Ｋよりもかなり低くなってしまうこ
とが特徴である。一方、スパッタ法によって作製された
薄膜を、８００〜９００℃の温度まで比較的遅い昇温速
度で昇温した後、徐冷することにより、１００Ｋで抵抗
がゼロになる超伝導薄膜が得られている。
伝導バルク材料は、１１０にのＴｃを持つ相を形成しに
く＜、Ｔｃが１００Ｋよりもかなり低くなってしまうこ
とが特徴である。一方、スパッタ法によって作製された
薄膜を、８００〜９００℃の温度まで比較的遅い昇温速
度で昇温した後、徐冷することにより、１００Ｋで抵抗
がゼロになる超伝導薄膜が得られている。
（発明が解決しようとする問題点）
Ｂｉ−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導材料には、前記
の１１０にのＴｃを持つ超伝導相の他に８５にのＴｃを
持つ超伝導相が存在する。このうち、ｌｌ０Ｋの超伝導
相は形成速度が非常に遅く、その作製が非常に困難であ
る。一方、８５にの超伝導相は形成速度が速く、容易に
作製することが可能である。従って、従来の製造方法に
よって薄膜を作製した場合には、８５にの超伝導相が優
先的に形成されてしまい、ｌｌ０Ｋの超伝導相はわずか
じか形成することができない。このため、電気抵抗測定
によって、超伝導遷移を観察すると、二段階の超伝導遷
移を示す。すなわち、１１０にで小さな遷移を示したあ
と、８５にで太きな遷移を示して、完全な超伝導状態に
なる。また、一部報告された例では、スパッタ法によっ
て作製した薄膜で、ゆっくりと昇温後、′８００〜９０
０℃で熱処理することによって、１００にで完全に超伝
導状態になる薄膜が得られているものの、１１０に相の
割合が少ないため、遷移幅は非常に広くなっていた。
の１１０にのＴｃを持つ超伝導相の他に８５にのＴｃを
持つ超伝導相が存在する。このうち、ｌｌ０Ｋの超伝導
相は形成速度が非常に遅く、その作製が非常に困難であ
る。一方、８５にの超伝導相は形成速度が速く、容易に
作製することが可能である。従って、従来の製造方法に
よって薄膜を作製した場合には、８５にの超伝導相が優
先的に形成されてしまい、ｌｌ０Ｋの超伝導相はわずか
じか形成することができない。このため、電気抵抗測定
によって、超伝導遷移を観察すると、二段階の超伝導遷
移を示す。すなわち、１１０にで小さな遷移を示したあ
と、８５にで太きな遷移を示して、完全な超伝導状態に
なる。また、一部報告された例では、スパッタ法によっ
て作製した薄膜で、ゆっくりと昇温後、′８００〜９０
０℃で熱処理することによって、１００にで完全に超伝
導状態になる薄膜が得られているものの、１１０に相の
割合が少ないため、遷移幅は非常に広くなっていた。
このように、従来のＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超
伝導薄膜には、１１０にのＴｃを有する超伝導相が存在
するものの、この相の形成が困難であるために、実際に
超伝導状態が得られる温度は１００Ｋ以下であった。
伝導薄膜には、１１０にのＴｃを有する超伝導相が存在
するものの、この相の形成が困難であるために、実際に
超伝導状態が得られる温度は１００Ｋ以下であった。
本発明は、この様な従来技術の問題点を解決して、臨界
温度が高いＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導薄膜
の製造方法を提供することにある。
温度が高いＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導薄膜
の製造方法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、Ｂｉａ（Ｓｒｔ−ｘＣａｘ）６Ｃｕｔ−１１
−６０ｙなる式で表わされ、ａ＝０．２〜０．３５．ｂ
＝０．４〜０．５．ｘ＝０．３〜０．７゜ｙ＝ｏ、ｓ〜
１．２である組成の酸化物を薄膜化した後、−分間に５
０℃以上の昇温速度で８５０℃がら９００℃の範囲の温
度まで加熱し、この範囲の温度で焼鈍することを特徴と
するＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導薄膜の製造
方法である。
−６０ｙなる式で表わされ、ａ＝０．２〜０．３５．ｂ
＝０．４〜０．５．ｘ＝０．３〜０．７゜ｙ＝ｏ、ｓ〜
１．２である組成の酸化物を薄膜化した後、−分間に５
０℃以上の昇温速度で８５０℃がら９００℃の範囲の温
度まで加熱し、この範囲の温度で焼鈍することを特徴と
するＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導薄膜の製造
方法である。
（作用）
Ｂｉ−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導薄膜において、
ａの範囲を０．２〜０．３５、ｂの範囲を０．４〜０．
５、Ｘの範囲を０．３〜０．７、ｙの範囲を０．８〜１
．２と限定したのは、この範囲をはずれると、超伝導相
の割合が著しく小さくなり、１．００Ｋをこえる超伝導
薄膜が得られなくなってしまうからである。
ａの範囲を０．２〜０．３５、ｂの範囲を０．４〜０．
５、Ｘの範囲を０．３〜０．７、ｙの範囲を０．８〜１
．２と限定したのは、この範囲をはずれると、超伝導相
の割合が著しく小さくなり、１．００Ｋをこえる超伝導
薄膜が得られなくなってしまうからである。
本発明による薄膜の製造方法は、真空蒸着法、スパッタ
法、ＣＶＤ法等を用いることができる。
法、ＣＶＤ法等を用いることができる。
焼鈍温度を８５０℃〜９００℃の範囲に限定したのは焼
鈍温度が８５０℃よりも低い場合には、ｌｌ０ＫのＴｃ
を持つ超伝導相の形成が不十分であるため、１００Ｋを
越える超伝導薄膜が得られなくなるためであり、また、
焼鈍温度が９００℃を越えた場合には、薄膜の一部の成
分が蒸発したり、基板と反応したりするため、やはり超
伝導特性が悪くなるからである。
鈍温度が８５０℃よりも低い場合には、ｌｌ０ＫのＴｃ
を持つ超伝導相の形成が不十分であるため、１００Ｋを
越える超伝導薄膜が得られなくなるためであり、また、
焼鈍温度が９００℃を越えた場合には、薄膜の一部の成
分が蒸発したり、基板と反応したりするため、やはり超
伝導特性が悪くなるからである。
Ｂ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導薄膜においては
、前記のごと＜ 、８５にのＴｃを持つ超伝導相のほう
が１１０にのＴｃを持つ超伝導相よりも相の形成が容易
である。したがって、一般に、Ｂ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ
系酸化物超伝導材料を合成する場合には、まず８５にの
Ｔｃを持つ超伝導相が形成された後に、その一部が、非
常にゆっくりと１１０にのＴｃを持つ超伝導相に変化す
る。このため、通常の合成方法では、ｌｌ０ＫのＴｃを
持つ超伝導相はわずかじか形成されず、完全に超伝導状
態になる温度は一般に８５Ｋ、また一部の例でも１００
に以下になってしまうわけである。したがって、本発明
において、焼鈍温度までの昇温速度を一分間に５０６Ｃ
以上と限定したのは、薄膜をｌｌ０ＫのＴｃを持つ超伝
導相が形成可能な焼鈍温度まで急速に加熱することによ
り、昇温過程で徐々に形成される８５にのＴｃを持つ超
伝導相の形成を抑制することによって、１１０にのＴｃ
を持つ超伝導相の形成を促進するためである。
、前記のごと＜ 、８５にのＴｃを持つ超伝導相のほう
が１１０にのＴｃを持つ超伝導相よりも相の形成が容易
である。したがって、一般に、Ｂ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ
系酸化物超伝導材料を合成する場合には、まず８５にの
Ｔｃを持つ超伝導相が形成された後に、その一部が、非
常にゆっくりと１１０にのＴｃを持つ超伝導相に変化す
る。このため、通常の合成方法では、ｌｌ０ＫのＴｃを
持つ超伝導相はわずかじか形成されず、完全に超伝導状
態になる温度は一般に８５Ｋ、また一部の例でも１００
に以下になってしまうわけである。したがって、本発明
において、焼鈍温度までの昇温速度を一分間に５０６Ｃ
以上と限定したのは、薄膜をｌｌ０ＫのＴｃを持つ超伝
導相が形成可能な焼鈍温度まで急速に加熱することによ
り、昇温過程で徐々に形成される８５にのＴｃを持つ超
伝導相の形成を抑制することによって、１１０にのＴｃ
を持つ超伝導相の形成を促進するためである。
（実施例）
以下本発明の一実施例を詳細に説明する。本実施例にお
いては、Ｂ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物の薄膜を作製
するために、三元同時蒸着装置を用いた。この際、成膜
方法として、他の蒸発源をもつ真空蒸着法やスパッタ法
、ＣＶＤ法等を用いてもさしつかえない。三元同時蒸着
装置は、加熱源として、電子ビーム蒸発源を三基持って
いる。本実施例においては、蒸発材料として、Ｂｉ、５
ｒ−Ｃａ合金、Ｃｕを用いた。ここで、蒸発材料として
、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕの四つを用いる等、他の組み
合わせでもさしつかえない。各蒸発材料は、るつぼ中に
３ｃｃ準備することができる。電子ビーム電源の電力は
、各２ＫＷである。
いては、Ｂ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物の薄膜を作製
するために、三元同時蒸着装置を用いた。この際、成膜
方法として、他の蒸発源をもつ真空蒸着法やスパッタ法
、ＣＶＤ法等を用いてもさしつかえない。三元同時蒸着
装置は、加熱源として、電子ビーム蒸発源を三基持って
いる。本実施例においては、蒸発材料として、Ｂｉ、５
ｒ−Ｃａ合金、Ｃｕを用いた。ここで、蒸発材料として
、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｃｕの四つを用いる等、他の組み
合わせでもさしつかえない。各蒸発材料は、るつぼ中に
３ｃｃ準備することができる。電子ビーム電源の電力は
、各２ＫＷである。
基板には、（１００）面を持つ単結晶のＭｇＯ基板を用
いた。基板は、ＳｒＴｉＯ３，ＺｒＯ□、サファイヤ等
を用いてもさしつかえない。基板の大きさは、長さ５０
ｍｍ、幅２５ｍｍで厚さ０．２ｍｍである。基板はヒー
ターによって加熱されており、蒸着中は４００℃に保持
されている。この際、基板温度は室温から７５０℃まで
の範囲で得られる結果は同じであった。
いた。基板は、ＳｒＴｉＯ３，ＺｒＯ□、サファイヤ等
を用いてもさしつかえない。基板の大きさは、長さ５０
ｍｍ、幅２５ｍｍで厚さ０．２ｍｍである。基板はヒー
ターによって加熱されており、蒸着中は４００℃に保持
されている。この際、基板温度は室温から７５０℃まで
の範囲で得られる結果は同じであった。
薄膜作製に際しては、最初に真空チャンバーを１Ｏ−８
Ｔｏｒｒ台の真空まで排気する。この後、チャンバー中
に真空度がＩ Ｘ １Ｏ−４Ｔｏｒｒになるように酸素
ガスを導入する。酸素圧は５Ｘ１０−”Ｔｏｒｒ以下の
圧力で同じ結果が得られる。この状態で、電子ビームを
発生させることにより、各蒸発材料を加熱、溶解する。
Ｔｏｒｒ台の真空まで排気する。この後、チャンバー中
に真空度がＩ Ｘ １Ｏ−４Ｔｏｒｒになるように酸素
ガスを導入する。酸素圧は５Ｘ１０−”Ｔｏｒｒ以下の
圧力で同じ結果が得られる。この状態で、電子ビームを
発生させることにより、各蒸発材料を加熱、溶解する。
各材料の蒸発速度は、水晶式モニターによってコントロ
ールする。各材料の蒸発速度が所定の値に達したところ
で、基板シャッターを開き、基板上に薄膜を作製した。
ールする。各材料の蒸発速度が所定の値に達したところ
で、基板シャッターを開き、基板上に薄膜を作製した。
蕃蒸発材料からとび出した蒸発原子は、基板付近でお互
いに混合状態になり、基板に付着する際には、均質な薄
膜として付着する。作製した薄膜の膜厚は、１０００Å
以上であった。得られた薄膜の組成はＥＰＭＡによって
調べた。
いに混合状態になり、基板に付着する際には、均質な薄
膜として付着する。作製した薄膜の膜厚は、１０００Å
以上であった。得られた薄膜の組成はＥＰＭＡによって
調べた。
得られた薄膜は非晶質であり、また絶縁体であった。こ
の薄膜を、酸素１気圧のガスフロー中で１分間に５０℃
以上の昇温速度で８５０６Ｃ〜９００℃の温度まで加熱
し、この範囲の温度で焼鈍した。その後、炉中において
、酸素ガスを流したままの状態で室温までゆっくりと冷
却した。このようにして作製した薄膜の構造をＸ線回折
法によって調べると、１１０にのＴｃを持つ相と８５に
のＴｃを持つ相の二相から構成されていることがわかっ
た。今回の実施例においては、本発明の範囲外の材料も
含めて、第１表に示した条件、および組成の薄膜を作製
した。 （＼
、′４’Ｔ” （ｂＱ２粗白） このようにして作製された薄膜１〜３８までのＢ１−８
ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導薄膜の電気抵抗を測定す
ることによって完全に超伝導状態に遷移する温度を評価
した。その結果を第２表に示す。表にみられるように、
昇温速度が１分間に５０℃以上の範囲にある薄膜１〜４
は、高い遷移温度を示す。また、焼鈍温度が８５０℃か
ら９００℃の範囲にある薄膜７，８、および、焼鈍時間
が３分以上の範囲にある薄膜１２〜１７は、高い遷移温
度を示している。
の薄膜を、酸素１気圧のガスフロー中で１分間に５０℃
以上の昇温速度で８５０６Ｃ〜９００℃の温度まで加熱
し、この範囲の温度で焼鈍した。その後、炉中において
、酸素ガスを流したままの状態で室温までゆっくりと冷
却した。このようにして作製した薄膜の構造をＸ線回折
法によって調べると、１１０にのＴｃを持つ相と８５に
のＴｃを持つ相の二相から構成されていることがわかっ
た。今回の実施例においては、本発明の範囲外の材料も
含めて、第１表に示した条件、および組成の薄膜を作製
した。 （＼
、′４’Ｔ” （ｂＱ２粗白） このようにして作製された薄膜１〜３８までのＢ１−８
ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導薄膜の電気抵抗を測定す
ることによって完全に超伝導状態に遷移する温度を評価
した。その結果を第２表に示す。表にみられるように、
昇温速度が１分間に５０℃以上の範囲にある薄膜１〜４
は、高い遷移温度を示す。また、焼鈍温度が８５０℃か
ら９００℃の範囲にある薄膜７，８、および、焼鈍時間
が３分以上の範囲にある薄膜１２〜１７は、高い遷移温
度を示している。
次に、組成依存性については、
ａ ＝ ０．２〜０．３５．ｂ ＝ ０．４〜０．５．
ｘ ＝ ０．３〜０．７の範囲内にある組成の薄膜１８
，１９，２０，２１，２５，２８，３２，３４．３７は
、何れの材料においても１００に以上の遷移温度が得ら
れており、非常にすぐれた超伝導薄膜であることがわか
る。従来の製造方法で合成されたＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃ
ｕ系酸化物超伝導薄膜の遷移温度が１００に以下と
５、−１−第２表 第２表 比較的低かったのに比べると、本発明による製造−法は
、超伝導特性が良く、非常に優れた方法でることがわか
る。
ｘ ＝ ０．３〜０．７の範囲内にある組成の薄膜１８
，１９，２０，２１，２５，２８，３２，３４．３７は
、何れの材料においても１００に以上の遷移温度が得ら
れており、非常にすぐれた超伝導薄膜であることがわか
る。従来の製造方法で合成されたＢ１−８ｒ−Ｃａ−Ｃ
ｕ系酸化物超伝導薄膜の遷移温度が１００に以下と
５、−１−第２表 第２表 比較的低かったのに比べると、本発明による製造−法は
、超伝導特性が良く、非常に優れた方法でることがわか
る。
なお、本実施例においては、酸素ガス１気圧中にける焼
鈍という製造方法を示したが、大気中にける焼鈍を利用
してもさしつかえない。
鈍という製造方法を示したが、大気中にける焼鈍を利用
してもさしつかえない。
発明の効果）
以上詳細に説明したように、本発明による超伝薄膜の製
造方法は、高い遷移温度を有するＢ１−８ｒ−ａ−Ｃｕ
系酸化物超伝導薄膜が容易に得られ、その効は大きい。
造方法は、高い遷移温度を有するＢ１−８ｒ−ａ−Ｃｕ
系酸化物超伝導薄膜が容易に得られ、その効は大きい。
Claims (1)
- Ｂｉ＿ａ（Ｓｒ＿１＿−＿ｘＣａ＿ｘ）＿ｂＣｕ＿１
＿−＿ａ＿−＿ｂＯ＿ｙなる式で表わされ、ａ＝０．２
〜０．３５、ｂ＝０．４〜０．５、ｘ＝０．３〜０．７
、ｙ＝０．８〜１．２である組成の酸化物を薄膜化し、
その後１分間に５０℃以上の昇温速度で８５０℃から９
００℃の間の温度範囲まで加熱し、この範囲の温度で焼
鈍することを特徴とする超伝導薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63086531A JPH01261231A (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 超伝導薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63086531A JPH01261231A (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 超伝導薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01261231A true JPH01261231A (ja) | 1989-10-18 |
Family
ID=13889577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63086531A Pending JPH01261231A (ja) | 1988-04-08 | 1988-04-08 | 超伝導薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01261231A (ja) |
-
1988
- 1988-04-08 JP JP63086531A patent/JPH01261231A/ja active Pending
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