JPH0243778B2 - - Google Patents
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- JPH0243778B2 JPH0243778B2 JP57184424A JP18442482A JPH0243778B2 JP H0243778 B2 JPH0243778 B2 JP H0243778B2 JP 57184424 A JP57184424 A JP 57184424A JP 18442482 A JP18442482 A JP 18442482A JP H0243778 B2 JPH0243778 B2 JP H0243778B2
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- Japan
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- acid
- carbonate
- resin molding
- reactive resin
- molding material
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01H—ELECTRIC SWITCHES; RELAYS; SELECTORS; EMERGENCY PROTECTIVE DEVICES
- H01H33/00—High-tension or heavy-current switches with arc-extinguishing or arc-preventing means
- H01H33/02—Details
- H01H33/021—Use of solid insulating compounds resistant to the contacting fluid dielectrics and their decomposition products, e.g. to SF6
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
- C09C1/021—Calcium carbonates
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- C09C1/021—Calcium carbonates
- C09C1/022—Treatment with inorganic compounds
- C09C1/024—Coating
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
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- C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
- H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
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Description
本発明は、無機物で硬化されたエポキシ樹脂及
び炭酸塩含有充填剤をベースとする反応樹脂成形
材料に関する。 注型用樹脂構成部材は種々の理由から石英粉末
ではなく、粉砕された炭酸カルシウム−マグネシ
ウム又は粉砕された炭酸カルシウムを充填され
る。その理由の一つは炭酸カルシウム−マグネシ
ウムを充填された成形物質は、SF6分解生成物質
に対し安定性を有するからである。石英粉末に比
して炭酸カルシウム−マグネシウム並びに炭酸カ
ルシウムが優れている別の利点は、注型用樹脂仕
上げ装置及び加工装置においてまた該部品の仕上
げ加工において欠点として作用する磨滅作用が僅
かなことである。しかし炭酸塩含有成形物質は、
石英粉末を充填されている成形物質に比して好ま
しくない欠点をも有している。すなわちこの成形
物質の機械的特性（曲げ強さ、耐衝撃強度）は約
50％劣つている。 本発明の目的は、その硬化された生成物が機械
的特性に関しても石英粉末を充填された生成物と
同じであるような反応樹脂成形材料を得ることに
ある。湿潤剤及び／又は付着助剤、例えばシラン
及びチタン酸塩を単に混入するだけでは所望の結
果は得られない。 この目的を本発明によれば、カルシウム及び／
又はマグネシウムの炭酸塩の表面と反応しかつこ
れを凝結させる多塩基性の無機酸又は多塩基性の
有機酸で処理した前記の炭酸塩によつて達成され
る。使用された充填剤はエポキシ樹脂及び硬化剤
と60〜150℃の温度で均一に混合可能であり、該
混合物は通常の促進剤を添加しながら硬化するこ
とによつて成形物質に加工される。 多塩基性酸を使用することにより剛性は30％強
化される。同様の良好な結果は有機のヒドロキシ
酸及びアミノ酸でも得ることができる。ヒドロキ
シ−ジ及びトリ−カルボン酸を用いた場合、機械
的特性は35％上昇させることができる。 特に好ましい充填剤は粉砕されたドロマイト又
は粉砕された方解石である。 適当な多塩基性の無機酸は例えば燐酸、硫酸及
び硼酸である。多塩基性の有機酸としてはマレイ
ン酸、コハク酸、フマル酸、シクロヘキサンジカ
ルボン酸及びアジピン酸が挙げられる。 適当な有機のヒドロキシ酸は例えばヒドロキシ
安息香酸、２−ヒドロキシエタンスルホン酸、酒
石酸、タルトロン酸、及びグリコール酸、並びに
マンニツト及び特にリンゴ酸及びクエン酸であ
る。 適当な多塩基性のアミノ酸は例えばアスパラギ
ン酸、グルタミン酸、スルフアニル酸及びアミノ
安息香酸及びタウリンである。 エポキシ樹脂用の多数の無水物硬化剤は文献、
例えばA.M.Paguin著、“Epoxydverbindungen
und Epoxydharze”1958年、第473頁〜第530頁
に記載されている。 有利に使用することのできる適当な無水物硬化
剤は無水フタル酸、無水テトラヒドロフタル酸及
び無水ヘキサヒドロフタル酸である。 エポキシ樹脂としては、分子中に１，２−エポ
キシド基を１個以上含みかつ上記の硬化剤又は硬
化剤混合物と反応して成形体を生じ得るポリエポ
キシド化合物が適している。この種の適当なエポ
キシ樹脂は次の一般式で表わされる。 〔式中基R1はＨを表わし、R2はCH3及びＨを表
わし、ｎは０〜20の値を有する〕。この樹脂は100
％の状態で25℃で粘度10000〜15000mPas及びエ
ポキシド当量（EV）170〜500を有する。この種
の樹脂は公知方法によりビスフエノールＡ及びエ
ピクロルヒドリンから製造することができる。 更にエポキシ樹脂はヒダントイン、ノボラツ
ク、ジグリシジルエステル及び脂環式化合物をベ
ースとするものが好ましい。 本発明による反応樹脂成形材料を製造するに
は、炭酸塩含有充填剤を、溶剤を介して上記化合
物の一つで、特にクエン酸又はリンゴ酸で被覆す
ることが有利である。この被覆は昇華過程で行う
こともできる。 本発明による反応樹脂成形材料は浸漬樹脂、注
型用樹脂、封入及び絶縁成形材料として特に電子
工業用に使用することができる。これらの成形材
料はSF6工業用の構成部材を製造するのに特に有
利に使用される。 次に実施例に基づき本発明を詳述する。 例 １ ビスフエノール−Ａ−エポキシ樹脂（EP価：
0.24）1000ｇを140℃に加熱する。これに撹拌し
ながら第１表に示す被覆剤で処理したドロマイト
粉末2350ｇを加える。この混合物を140℃で２時
間１ミリバールで脱気する。引続き140℃に加熱
した無水ジカルボン酸混合物（無水フタル酸及び
無機テトラヒドロフタル酸１：２）380ｇを硬化
剤として加える。この成形材料を140℃で５分間
１ミリバールで脱気し、次いで150℃に予め加熱
した型に注ぐ。硬化は150℃で16時間行う。 次いでこうして製造した規格棒（120mm×15mm
×10mm）を室温で１週間貯蔵した後、マルテンス
法による形状安定性、曲げ強さ及び耐衝撃強度を
テストする。 第１表に種々の化合物で処理したドロマイト粉
末を含む成形物質の規格棒におけるテスト値をま
とめる。
び炭酸塩含有充填剤をベースとする反応樹脂成形
材料に関する。 注型用樹脂構成部材は種々の理由から石英粉末
ではなく、粉砕された炭酸カルシウム−マグネシ
ウム又は粉砕された炭酸カルシウムを充填され
る。その理由の一つは炭酸カルシウム−マグネシ
ウムを充填された成形物質は、SF6分解生成物質
に対し安定性を有するからである。石英粉末に比
して炭酸カルシウム−マグネシウム並びに炭酸カ
ルシウムが優れている別の利点は、注型用樹脂仕
上げ装置及び加工装置においてまた該部品の仕上
げ加工において欠点として作用する磨滅作用が僅
かなことである。しかし炭酸塩含有成形物質は、
石英粉末を充填されている成形物質に比して好ま
しくない欠点をも有している。すなわちこの成形
物質の機械的特性（曲げ強さ、耐衝撃強度）は約
50％劣つている。 本発明の目的は、その硬化された生成物が機械
的特性に関しても石英粉末を充填された生成物と
同じであるような反応樹脂成形材料を得ることに
ある。湿潤剤及び／又は付着助剤、例えばシラン
及びチタン酸塩を単に混入するだけでは所望の結
果は得られない。 この目的を本発明によれば、カルシウム及び／
又はマグネシウムの炭酸塩の表面と反応しかつこ
れを凝結させる多塩基性の無機酸又は多塩基性の
有機酸で処理した前記の炭酸塩によつて達成され
る。使用された充填剤はエポキシ樹脂及び硬化剤
と60〜150℃の温度で均一に混合可能であり、該
混合物は通常の促進剤を添加しながら硬化するこ
とによつて成形物質に加工される。 多塩基性酸を使用することにより剛性は30％強
化される。同様の良好な結果は有機のヒドロキシ
酸及びアミノ酸でも得ることができる。ヒドロキ
シ−ジ及びトリ−カルボン酸を用いた場合、機械
的特性は35％上昇させることができる。 特に好ましい充填剤は粉砕されたドロマイト又
は粉砕された方解石である。 適当な多塩基性の無機酸は例えば燐酸、硫酸及
び硼酸である。多塩基性の有機酸としてはマレイ
ン酸、コハク酸、フマル酸、シクロヘキサンジカ
ルボン酸及びアジピン酸が挙げられる。 適当な有機のヒドロキシ酸は例えばヒドロキシ
安息香酸、２−ヒドロキシエタンスルホン酸、酒
石酸、タルトロン酸、及びグリコール酸、並びに
マンニツト及び特にリンゴ酸及びクエン酸であ
る。 適当な多塩基性のアミノ酸は例えばアスパラギ
ン酸、グルタミン酸、スルフアニル酸及びアミノ
安息香酸及びタウリンである。 エポキシ樹脂用の多数の無水物硬化剤は文献、
例えばA.M.Paguin著、“Epoxydverbindungen
und Epoxydharze”1958年、第473頁〜第530頁
に記載されている。 有利に使用することのできる適当な無水物硬化
剤は無水フタル酸、無水テトラヒドロフタル酸及
び無水ヘキサヒドロフタル酸である。 エポキシ樹脂としては、分子中に１，２−エポ
キシド基を１個以上含みかつ上記の硬化剤又は硬
化剤混合物と反応して成形体を生じ得るポリエポ
キシド化合物が適している。この種の適当なエポ
キシ樹脂は次の一般式で表わされる。 〔式中基R1はＨを表わし、R2はCH3及びＨを表
わし、ｎは０〜20の値を有する〕。この樹脂は100
％の状態で25℃で粘度10000〜15000mPas及びエ
ポキシド当量（EV）170〜500を有する。この種
の樹脂は公知方法によりビスフエノールＡ及びエ
ピクロルヒドリンから製造することができる。 更にエポキシ樹脂はヒダントイン、ノボラツ
ク、ジグリシジルエステル及び脂環式化合物をベ
ースとするものが好ましい。 本発明による反応樹脂成形材料を製造するに
は、炭酸塩含有充填剤を、溶剤を介して上記化合
物の一つで、特にクエン酸又はリンゴ酸で被覆す
ることが有利である。この被覆は昇華過程で行う
こともできる。 本発明による反応樹脂成形材料は浸漬樹脂、注
型用樹脂、封入及び絶縁成形材料として特に電子
工業用に使用することができる。これらの成形材
料はSF6工業用の構成部材を製造するのに特に有
利に使用される。 次に実施例に基づき本発明を詳述する。 例 １ ビスフエノール−Ａ−エポキシ樹脂（EP価：
0.24）1000ｇを140℃に加熱する。これに撹拌し
ながら第１表に示す被覆剤で処理したドロマイト
粉末2350ｇを加える。この混合物を140℃で２時
間１ミリバールで脱気する。引続き140℃に加熱
した無水ジカルボン酸混合物（無水フタル酸及び
無機テトラヒドロフタル酸１：２）380ｇを硬化
剤として加える。この成形材料を140℃で５分間
１ミリバールで脱気し、次いで150℃に予め加熱
した型に注ぐ。硬化は150℃で16時間行う。 次いでこうして製造した規格棒（120mm×15mm
×10mm）を室温で１週間貯蔵した後、マルテンス
法による形状安定性、曲げ強さ及び耐衝撃強度を
テストする。 第１表に種々の化合物で処理したドロマイト粉
末を含む成形物質の規格棒におけるテスト値をま
とめる。
【表】
充填剤の被覆は次のようにして行う。
エチルアルコール又は蒸留水（それぞれ可溶性
に応じて）800ｇに被覆剤10ｇを溶かす。この溶
液をドロマイト又は方解石粉末2000ｇに含浸させ
る。３時間後充填剤を100℃で循環空気炉内で乾
燥し、引続き篩分ける。 被覆剤としては硼酸、燐酸、コハク酸、フマル
酸、２−ヒドロキシエタンスルホン酸、リンゴ
酸、クエン酸、アスパラギン酸及びスルフアニル
酸を使用した。 一層高い温度で分解せずに揮発性である化合物
の場合、ドロマイト又は方解石粉末の被覆は昇華
によつても行なうことができる。コハク酸又はフ
マル酸10ｇが混入されている鉱物粉末2000ｇを
150℃で３時間１ミリバールで保持する。 例 ２ ヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステル
1000ｇに、融解した無水ヘキサヒドロフタル酸
900ｇを加える。80℃に加熱した後、クエン酸で
処理した方解石粉末3800ｇを撹拌導入する。この
混合物に促進剤として第三級アミン10ｇを混入す
る。成形材料を80℃で20分間１ミリバールで脱気
し、次いで80℃に予め加熱した型に流し込む。硬
化は80℃で６時間、更に付加的に140℃で10時間
行なう。 テストの結果は第２表にまとめる。
に応じて）800ｇに被覆剤10ｇを溶かす。この溶
液をドロマイト又は方解石粉末2000ｇに含浸させ
る。３時間後充填剤を100℃で循環空気炉内で乾
燥し、引続き篩分ける。 被覆剤としては硼酸、燐酸、コハク酸、フマル
酸、２−ヒドロキシエタンスルホン酸、リンゴ
酸、クエン酸、アスパラギン酸及びスルフアニル
酸を使用した。 一層高い温度で分解せずに揮発性である化合物
の場合、ドロマイト又は方解石粉末の被覆は昇華
によつても行なうことができる。コハク酸又はフ
マル酸10ｇが混入されている鉱物粉末2000ｇを
150℃で３時間１ミリバールで保持する。 例 ２ ヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステル
1000ｇに、融解した無水ヘキサヒドロフタル酸
900ｇを加える。80℃に加熱した後、クエン酸で
処理した方解石粉末3800ｇを撹拌導入する。この
混合物に促進剤として第三級アミン10ｇを混入す
る。成形材料を80℃で20分間１ミリバールで脱気
し、次いで80℃に予め加熱した型に流し込む。硬
化は80℃で６時間、更に付加的に140℃で10時間
行なう。 テストの結果は第２表にまとめる。
【表】
例 ３
脂環式エポキシ樹脂〔３，４−エポキシシクロ
ヘキシルメチル−（３，４−エポキシ）シクロヘ
キサンカルボキシレート〕1000ｇに、融解した無
水ヘキサヒドロフタル酸1050ｇを加える。180℃
に加熱した後、クエン酸で処理したドロマイト粉
末4200ｇを撹拌導入する。この混合物にアルカリ
促進剤120ｇを加える。成形材料を80℃で20分間
１ミリバールで脱気し、次いで80℃に予め加熱し
た型に流し込む。硬化は80℃で６時間及び付加的
に140℃で10時間行なう。 テストの結果を３表に示す。
ヘキシルメチル−（３，４−エポキシ）シクロヘ
キサンカルボキシレート〕1000ｇに、融解した無
水ヘキサヒドロフタル酸1050ｇを加える。180℃
に加熱した後、クエン酸で処理したドロマイト粉
末4200ｇを撹拌導入する。この混合物にアルカリ
促進剤120ｇを加える。成形材料を80℃で20分間
１ミリバールで脱気し、次いで80℃に予め加熱し
た型に流し込む。硬化は80℃で６時間及び付加的
に140℃で10時間行なう。 テストの結果を３表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 無水物で硬化されたエポキシ樹脂及び炭酸含
有充填剤をベースとする反応樹脂成形材料におい
て、カルシウム及び／又はマグネシウムの炭酸塩
の表面と反応しかつこれを凝結させる、多塩基性
の無機酸又は多塩基性の有機酸で前記の炭酸塩を
処理することを特徴とする反応樹脂成形材料。 ２ 炭酸塩としてドロマイトを使用する特許請求
の範囲第１項記載の反応樹脂成形材料。 ３ 炭酸塩として方解石を使用する特許請求の範
囲第１項記載の反応樹脂成形材料。 ４ 炭酸塩をコハク酸又はフマル酸で処理する特
許請求の範囲第１項ないし第３項の１つに記載の
反応樹脂成形材料。 ５ 炭酸塩を有機のヒドロキシ酸で処理する特許
請求の範囲第１項ないし第３項の１つに記載の反
応樹脂成形材料。 ６ 炭酸塩をクエン酸又はリンゴ酸で処理する特
許請求の範囲第５項記載の反応樹脂成形材料。 ７ 炭酸塩を多塩基性アミノ酸で処理する特許請
求の範囲第１項ないし第３項の１つに記載の反応
樹脂成形材料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3141955.0 | 1981-10-22 | ||
| DE19813141955 DE3141955A1 (de) | 1981-10-22 | 1981-10-22 | Reaktionsharzmassen und daraus hergestellte formstoffe |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5880340A JPS5880340A (ja) | 1983-05-14 |
| JPH0243778B2 true JPH0243778B2 (ja) | 1990-10-01 |
Family
ID=6144651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57184424A Granted JPS5880340A (ja) | 1981-10-22 | 1982-10-20 | 反応樹脂成形材料 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4447564A (ja) |
| EP (1) | EP0077967B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5880340A (ja) |
| AT (1) | ATE19261T1 (ja) |
| CA (1) | CA1201842A (ja) |
| DE (2) | DE3141955A1 (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3438780A1 (de) * | 1984-10-23 | 1986-04-24 | Hüls AG, 4370 Marl | Verfahren zur herstellung von kabelvergussmassen |
| CA1337536C (en) * | 1988-02-03 | 1995-11-07 | Dwight Alan Holtzen | Tio pigments resistant to discoloration in the presence of polymer additives |
| DE4139877A1 (de) * | 1991-11-29 | 1993-06-03 | Siemens Ag | Giessharz |
| JP3995421B2 (ja) | 2001-01-19 | 2007-10-24 | 株式会社ルネサステクノロジ | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びそれを用いた半導体装置 |
| CN102119176B (zh) * | 2008-06-12 | 2014-10-22 | 3M创新有限公司 | 配混纳米粒子和树脂的方法 |
| BRPI0922480A2 (pt) * | 2008-12-19 | 2018-06-05 | 3M Innovative Properties Co | compósitos de nanocalcita |
| US9783681B2 (en) | 2009-10-21 | 2017-10-10 | 3M Innovative Properties Company | Solventless functionalization, milling, and compounding process with reactive diluents |
| EP2513214A1 (en) | 2009-12-17 | 2012-10-24 | 3M Innovative Properties Company | Nanocalcite and vinyl ester composites |
| CN102656221B (zh) | 2009-12-17 | 2015-03-25 | 3M创新有限公司 | 高镁表面浓度的纳米方解石复合材料 |
| US9512264B2 (en) | 2010-12-13 | 2016-12-06 | 3M Innovative Properties Company | Dry, surface-modified nanocalcite |
| WO2013061478A1 (ja) * | 2011-10-26 | 2013-05-02 | 味の素株式会社 | 樹脂組成物 |
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