JPH0243777B2 - - Google Patents
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- JPH0243777B2 JPH0243777B2 JP57184425A JP18442582A JPH0243777B2 JP H0243777 B2 JPH0243777 B2 JP H0243777B2 JP 57184425 A JP57184425 A JP 57184425A JP 18442582 A JP18442582 A JP 18442582A JP H0243777 B2 JPH0243777 B2 JP H0243777B2
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- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
- H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
- H01B3/40—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes epoxy resins
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B26/02—Macromolecular compounds
- C04B26/10—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C04B26/14—Polyepoxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
- C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
- C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
- C08G59/42—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
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- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
本発明は、無水物で硬化されたエポキシ樹脂を
ベースとする反応樹脂系を製造する方法に関す
る。 エポキシ樹脂系は特殊な用途では粉砕された炭
酸カルシウム−マグネシウム又は炭酸カルシウム
を充填される。この系の機械的特性は石英粉末を
充填された系の場合よりも50％劣る。この機械的
特性の低下は特に、樹脂マトリツクスと炭酸塩充
填剤との間の付着力が劣ることに基づく。 本発明の目的は、炭酸塩を充填された反応樹脂
系の機械的特性を高めるために、樹脂マトリツク
スと粉砕された炭酸塩含有充填剤との間の付着力
を改良することにある。同時に炭酸塩含有充填剤
を充填された反応樹脂系を製造するための有利な
方法を見い出すことにある。 この目的は本発明によれば、エポキシ樹脂と、
炭酸塩含有充填剤と、硬化剤と、場合によつては
通常の添加剤とから成る混合物に、60〜150℃で、
充填剤の表面と反応しかつこれを凝結させる多塩
基性の無機酸又は多塩基性の有機酸又は有機ヒド
ロキシ酸を、充填剤の重量に対して0.1〜3.0重量
％の量で加えることによつて達成される。 他の有利な実施態様によれば付着剤をまず硬化
剤又はエポキシ樹脂に導入することができる。 炭酸塩、特に炭酸カルシウム−マグネシウム又
は炭酸カルシウムがすでに充填されているエポキ
シ樹脂、硬化剤又は仕上げられた反応樹脂系に本
発明による付着剤を添加することによつて、硬化
された生成物自体が機械的特性に関して石英粉末
を充填したものと類似する成形物質を得ることが
できる。 多塩基性酸を加えることによつて剛性は25％高
められた。更に良好な結果は有機のヒドロキシ酸
でも得ることができた。ヒドロキシ−ジ−及びヒ
ドロキシ−トリ−カルボン酸、並びに多塩基性の
アミノ酸を使用した場合、機械的特性は30％高め
ることができた。 特に好適な充填剤は粉砕したドロマイト又は粉
砕した方解石である。 適当な多塩基性の無機酸は例えば燐酸、硫酸及
び硼酸である。多塩基性の有機酸としてはマレイ
ン酸、コハク酸、フマル酸、シクロヘキサンジカ
ルボン酸及びアジピン酸が挙げられる。 適当な有機のヒドロキシ酸は例えばヒドロキシ
安息香酸、２−ヒドロキシエタンスルホン酸、酒
石酸、タルトロン酸、及びグリコール酸、並びに
マンニツト及び特にリンゴ酸及びクエン酸であ
る。 適当な多塩基性のアミノ酸は例えばアスパラギ
ン酸、グルタミン酸、スルフアニル酸及びアミノ
安息香酸及びタウリンである。 エポキシ樹脂用の多数の無水物硬化剤は、文
献、例えばA.M.Paguin著“Epoxydrerbindung
und Epoxydharze”1958年、第473頁〜第530頁
に記載されている。 有利に使用される適当な無水物硬化剤は無水フ
タル酸、無水テトラヒドロフタル酸及び無水ヘキ
サヒドロフタル酸である。 エポキシ樹脂としては、分子中に１，２−エポ
キシド基を１個以上含みかつ前記の硬化剤又は硬
化剤混合物と反応して成形体を生じ得るポリエポ
キシド化合物が適している。この種の適当なエポ
キシ樹脂は次の一般式で表わされる。 〔式中基R1はＨを表わし、R2はCH3及びＨを表
わし、ｎは０〜20の値を表わす〕。このエポキシ
樹脂は100％の状態で25℃で粘度10000〜
15000mPas及びエポキシド当量（EV）170〜500
を有する。この種の樹脂は公知方法によりビスフ
エノールＡとエピクロルヒドリンとから製造する
ことができる。 更にエポキシ樹脂はヒダントイン、ノボラツ
ク、ジグリシジルエステル及び脂環式化合物をベ
ースとするものが好ましい。 本発明による反応樹脂成形材料は特に電子工業
用の浸漬樹脂、注型用樹脂、封入成形材料及び絶
縁成形材料として使用することができる。これら
の成形材料はSF6工業用の構成部材を製造するの
に特に有利に使用することができる。 次に本発明を実施例に基づき詳述する。 例 １ ビスフエノール−Ａ−エポキシ樹脂（EP価：
0.24）1000ｇを140℃に加熱する。これに、予め
140℃で２時間１ミリバールで乾燥したドロマイ
ト粉末2500ｇを混合する。次いでリンゴ酸12.5ｇ
を140℃で撹拌導入する。この成形材料を140℃で
２時間１ミリバールで脱気する。引続き140℃に
加熱した無水フタル酸320ｇを硬化剤として加え
る。この成形材料を140℃で５分間１ミリバール
で脱気し、次いで150℃に予め加熱した型に流し
込む。硬化は150℃で16時間行なう。 例えばこうして製造した規格棒（120mm×15mm
×10mm）を室温で１週間貯蔵した後、マルテンス
法による形状安定性、曲げ強さ及び耐衝撃強度を
テストする。テスト結果を第１表にまとめる。
ベースとする反応樹脂系を製造する方法に関す
る。 エポキシ樹脂系は特殊な用途では粉砕された炭
酸カルシウム−マグネシウム又は炭酸カルシウム
を充填される。この系の機械的特性は石英粉末を
充填された系の場合よりも50％劣る。この機械的
特性の低下は特に、樹脂マトリツクスと炭酸塩充
填剤との間の付着力が劣ることに基づく。 本発明の目的は、炭酸塩を充填された反応樹脂
系の機械的特性を高めるために、樹脂マトリツク
スと粉砕された炭酸塩含有充填剤との間の付着力
を改良することにある。同時に炭酸塩含有充填剤
を充填された反応樹脂系を製造するための有利な
方法を見い出すことにある。 この目的は本発明によれば、エポキシ樹脂と、
炭酸塩含有充填剤と、硬化剤と、場合によつては
通常の添加剤とから成る混合物に、60〜150℃で、
充填剤の表面と反応しかつこれを凝結させる多塩
基性の無機酸又は多塩基性の有機酸又は有機ヒド
ロキシ酸を、充填剤の重量に対して0.1〜3.0重量
％の量で加えることによつて達成される。 他の有利な実施態様によれば付着剤をまず硬化
剤又はエポキシ樹脂に導入することができる。 炭酸塩、特に炭酸カルシウム−マグネシウム又
は炭酸カルシウムがすでに充填されているエポキ
シ樹脂、硬化剤又は仕上げられた反応樹脂系に本
発明による付着剤を添加することによつて、硬化
された生成物自体が機械的特性に関して石英粉末
を充填したものと類似する成形物質を得ることが
できる。 多塩基性酸を加えることによつて剛性は25％高
められた。更に良好な結果は有機のヒドロキシ酸
でも得ることができた。ヒドロキシ−ジ−及びヒ
ドロキシ−トリ−カルボン酸、並びに多塩基性の
アミノ酸を使用した場合、機械的特性は30％高め
ることができた。 特に好適な充填剤は粉砕したドロマイト又は粉
砕した方解石である。 適当な多塩基性の無機酸は例えば燐酸、硫酸及
び硼酸である。多塩基性の有機酸としてはマレイ
ン酸、コハク酸、フマル酸、シクロヘキサンジカ
ルボン酸及びアジピン酸が挙げられる。 適当な有機のヒドロキシ酸は例えばヒドロキシ
安息香酸、２−ヒドロキシエタンスルホン酸、酒
石酸、タルトロン酸、及びグリコール酸、並びに
マンニツト及び特にリンゴ酸及びクエン酸であ
る。 適当な多塩基性のアミノ酸は例えばアスパラギ
ン酸、グルタミン酸、スルフアニル酸及びアミノ
安息香酸及びタウリンである。 エポキシ樹脂用の多数の無水物硬化剤は、文
献、例えばA.M.Paguin著“Epoxydrerbindung
und Epoxydharze”1958年、第473頁〜第530頁
に記載されている。 有利に使用される適当な無水物硬化剤は無水フ
タル酸、無水テトラヒドロフタル酸及び無水ヘキ
サヒドロフタル酸である。 エポキシ樹脂としては、分子中に１，２−エポ
キシド基を１個以上含みかつ前記の硬化剤又は硬
化剤混合物と反応して成形体を生じ得るポリエポ
キシド化合物が適している。この種の適当なエポ
キシ樹脂は次の一般式で表わされる。 〔式中基R1はＨを表わし、R2はCH3及びＨを表
わし、ｎは０〜20の値を表わす〕。このエポキシ
樹脂は100％の状態で25℃で粘度10000〜
15000mPas及びエポキシド当量（EV）170〜500
を有する。この種の樹脂は公知方法によりビスフ
エノールＡとエピクロルヒドリンとから製造する
ことができる。 更にエポキシ樹脂はヒダントイン、ノボラツ
ク、ジグリシジルエステル及び脂環式化合物をベ
ースとするものが好ましい。 本発明による反応樹脂成形材料は特に電子工業
用の浸漬樹脂、注型用樹脂、封入成形材料及び絶
縁成形材料として使用することができる。これら
の成形材料はSF6工業用の構成部材を製造するの
に特に有利に使用することができる。 次に本発明を実施例に基づき詳述する。 例 １ ビスフエノール−Ａ−エポキシ樹脂（EP価：
0.24）1000ｇを140℃に加熱する。これに、予め
140℃で２時間１ミリバールで乾燥したドロマイ
ト粉末2500ｇを混合する。次いでリンゴ酸12.5ｇ
を140℃で撹拌導入する。この成形材料を140℃で
２時間１ミリバールで脱気する。引続き140℃に
加熱した無水フタル酸320ｇを硬化剤として加え
る。この成形材料を140℃で５分間１ミリバール
で脱気し、次いで150℃に予め加熱した型に流し
込む。硬化は150℃で16時間行なう。 例えばこうして製造した規格棒（120mm×15mm
×10mm）を室温で１週間貯蔵した後、マルテンス
法による形状安定性、曲げ強さ及び耐衝撃強度を
テストする。テスト結果を第１表にまとめる。
【表】
例 ２
ビスフエノール−Ａ−エポキシ樹脂（EP価：
0.24）1000ｇを140℃に加熱する。これに予め140
℃で２時間１ミリバールで乾燥したドロマイト含
有2500ｇを混合する。この成形材料を140℃で30
分間１ミリバールで脱気する。引続き160℃でフ
マル酸12.5ｇを溶解させた無水フタル酸320ｇを
硬化剤として加える。この成形材料を140℃で５
分間１ミリバールで脱気し、次いで150℃に予め
加熱した型に流し込む。硬化は150℃で16時間行
なう。規格棒における測定は次の結果を示した。
0.24）1000ｇを140℃に加熱する。これに予め140
℃で２時間１ミリバールで乾燥したドロマイト含
有2500ｇを混合する。この成形材料を140℃で30
分間１ミリバールで脱気する。引続き160℃でフ
マル酸12.5ｇを溶解させた無水フタル酸320ｇを
硬化剤として加える。この成形材料を140℃で５
分間１ミリバールで脱気し、次いで150℃に予め
加熱した型に流し込む。硬化は150℃で16時間行
なう。規格棒における測定は次の結果を示した。
【表】
例 ３
ヒダントイン−エポキシ樹脂400ｇを無水ジカ
ルボン酸44ｇと80℃で混合する。これに撹拌しな
がら、予め120℃で２時間乾燥したドロマイト粉
末1520ｇを加える。この80℃の熱い成形材料にク
エン酸7.6ｇを撹拌導入する。混合物を80℃で10
分間２ミリバールで脱気し、次いで160℃に予め
加熱した型に流し込む。硬化は160℃で４時間行
なう。規格棒におけるテストの結果は次の値を示
した。
ルボン酸44ｇと80℃で混合する。これに撹拌しな
がら、予め120℃で２時間乾燥したドロマイト粉
末1520ｇを加える。この80℃の熱い成形材料にク
エン酸7.6ｇを撹拌導入する。混合物を80℃で10
分間２ミリバールで脱気し、次いで160℃に予め
加熱した型に流し込む。硬化は160℃で４時間行
なう。規格棒におけるテストの結果は次の値を示
した。
【表】
例 ４
ヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステル
1000ｇを180℃で方解石粉末3800ｇと混合する。
この成形材料を80℃で30分間１ミリバールで脱気
する。引続き燐酸15ｇが溶解したヘキサヒドロフ
タル酸900ｇを加える。再度５分間脱気した後第
三級アミン10ｇを促進剤として撹拌導入し、この
成形材料を80℃に予め加熱した型に流し込む。硬
化は80℃で６時間及び付加的に140℃で10時間行
なう。規格棒には次のテスト値が生じた。
1000ｇを180℃で方解石粉末3800ｇと混合する。
この成形材料を80℃で30分間１ミリバールで脱気
する。引続き燐酸15ｇが溶解したヘキサヒドロフ
タル酸900ｇを加える。再度５分間脱気した後第
三級アミン10ｇを促進剤として撹拌導入し、この
成形材料を80℃に予め加熱した型に流し込む。硬
化は80℃で６時間及び付加的に140℃で10時間行
なう。規格棒には次のテスト値が生じた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ エポキシ樹脂をベースとする反応樹脂系を製
造する方法において、エポキシ樹脂と、炭酸塩含
有充填剤と、無水物硬化剤と、場合によつては通
常の添加剤とから成る混合物に60〜150℃で、付
着剤として充填剤の表面と反応しかつこれを凝結
させる多塩基性の無機酸又は多塩基性の有機酸又
は有機ヒドロキシ酸を、充填剤の重量に対して
0.1〜3.0重量％の量で加えることを特徴とする反
応樹脂系の製造方法。 ２ まず無水物硬化剤に付着剤を加える特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ３ まずエポキシ樹脂に付着剤を加える特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ４ 炭酸塩含有充填剤として炭酸カルシウム−マ
グネシウムを使用する特許請求の範囲第１項ない
し第３項の１つに記載の方法。 ５ 炭酸塩含有充填剤として炭酸カルシウムを使
用する特許請求の範囲第１項ないし第３項の１つ
に記載の方法。 ６ リンゴ酸又はクエン酸を使用する特許請求の
範囲第１項ないし第５項の１つに記載の方法。 ７ 多塩基性の有機酸としてコハク酸又はフマル
酸を使用する特許請求の範囲第１項ないし第５項
の１つに記載の方法。 ８ 付着剤としてアミノ酸を使用する特許請求の
範囲第１項ないし第４項の１つに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19813141946 DE3141946A1 (de) | 1981-10-22 | 1981-10-22 | Verfahren zur herstellung von reaktionsharzsystemen |
| DE3141946.1 | 1981-10-28 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5880341A JPS5880341A (ja) | 1983-05-14 |
| JPH0243777B2 true JPH0243777B2 (ja) | 1990-10-01 |
Family
ID=6144650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57184425A Granted JPS5880341A (ja) | 1981-10-22 | 1982-10-20 | 反応樹脂系の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4444924A (ja) |
| EP (1) | EP0077966B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5880341A (ja) |
| AT (1) | ATE18914T1 (ja) |
| CA (1) | CA1201843A (ja) |
| DE (2) | DE3141946A1 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3438780A1 (de) * | 1984-10-23 | 1986-04-24 | Hüls AG, 4370 Marl | Verfahren zur herstellung von kabelvergussmassen |
| US4690961A (en) * | 1986-10-08 | 1987-09-01 | Halliburton Company | Sealant composition |
| DE4139877A1 (de) * | 1991-11-29 | 1993-06-03 | Siemens Ag | Giessharz |
| GB9512533D0 (en) * | 1995-06-20 | 1995-08-23 | Ciba Geigy Ag | Curable compositions |
| WO2000026158A1 (en) | 1998-10-29 | 2000-05-11 | Mcc Materials Incorporated | Method for protecting and consolidating calcareous materials |
| GB0321703D0 (en) * | 2003-09-16 | 2003-10-15 | Imerys Minerals Ltd | Surface modified fillers for polymer resin compositions |
| US20090192352A1 (en) * | 2008-01-24 | 2009-07-30 | P Regadas F Sergio | Operating Anoscope For Transanal Endoscopic Microsurgery |
| FR2951158B1 (fr) * | 2009-10-13 | 2012-04-27 | Alain Sublet | Element de construction compose d'un granulat agglomere avec une resine epoxy ou une resine polyurethane |
| JP6083604B2 (ja) * | 2013-05-27 | 2017-02-22 | 国立研究開発法人海洋研究開発機構 | 応力履歴測定方法および応力センサー |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US2841504A (en) * | 1953-09-01 | 1958-07-01 | Wyandotte Chemicals Corp | Surface coated calcium carbonate pigments |
| GB1009198A (en) * | 1961-10-17 | 1965-11-10 | Raymond Int Inc | Sealing composition and lining material |
| DE1189277B (de) * | 1962-06-07 | 1965-03-18 | Licentia Gmbh | Verfahren zur Herstellung von kriechstromfesten, ausgehaerteten Isolierformkoerpern |
| US3314912A (en) * | 1963-01-23 | 1967-04-18 | Hooker Chemical Corp | Epoxy resin compositions containing triorgano phosphate diluents |
| US3468839A (en) * | 1967-11-30 | 1969-09-23 | Bakelite Xylonite Ltd | Polymer compositions containing basic magnesium carbonate |
| JPS604216B2 (ja) * | 1974-10-17 | 1985-02-02 | 帝人株式会社 | 樹脂組成物 |
| DE2752805A1 (de) * | 1977-11-26 | 1979-05-31 | Basf Ag | Azofarbstoffe |
| DE2810035C2 (de) * | 1978-03-08 | 1982-04-29 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Reaktionsharzmassen auf Epoxidharzbasis und deren Verwendung |
| JPS54133538A (en) * | 1978-04-10 | 1979-10-17 | Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd | Calcium carbonate for sealinggfiller and composition thereof |
| GB2054541A (en) * | 1979-06-08 | 1981-02-18 | Pfizer | Coated limestone filler for resin systems |
| JPS6023785B2 (ja) * | 1979-12-20 | 1985-06-10 | 株式会社白石中央研究所 | 耐候性の優れた塩化ビニル樹脂組成物 |
-
1981
- 1981-10-22 DE DE19813141946 patent/DE3141946A1/de not_active Withdrawn
-
1982
- 1982-09-28 US US06/425,905 patent/US4444924A/en not_active Expired - Fee Related
- 1982-10-11 DE DE8282109392T patent/DE3270281D1/de not_active Expired
- 1982-10-11 EP EP82109392A patent/EP0077966B1/de not_active Expired
- 1982-10-11 AT AT82109392T patent/ATE18914T1/de not_active IP Right Cessation
- 1982-10-20 JP JP57184425A patent/JPS5880341A/ja active Granted
- 1982-10-21 CA CA000413913A patent/CA1201843A/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1201843A (en) | 1986-03-11 |
| ATE18914T1 (de) | 1986-04-15 |
| DE3141946A1 (de) | 1983-05-05 |
| DE3270281D1 (en) | 1986-05-07 |
| JPS5880341A (ja) | 1983-05-14 |
| EP0077966B1 (de) | 1986-04-02 |
| US4444924A (en) | 1984-04-24 |
| EP0077966A1 (de) | 1983-05-04 |
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