JPH0244032A - シリカガラス前駆体の合成方法 - Google Patents
シリカガラス前駆体の合成方法Info
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- JPH0244032A JPH0244032A JP19278288A JP19278288A JPH0244032A JP H0244032 A JPH0244032 A JP H0244032A JP 19278288 A JP19278288 A JP 19278288A JP 19278288 A JP19278288 A JP 19278288A JP H0244032 A JPH0244032 A JP H0244032A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、シリカガラス前駆体を合成する方法に関する
ものであり、特に乾燥時の耐割れ性に優れたゲルを経て
、シリカガラスとなるシリカガラス前駆体を短時間で再
現性よく合成する方法に関するものである。
ものであり、特に乾燥時の耐割れ性に優れたゲルを経て
、シリカガラスとなるシリカガラス前駆体を短時間で再
現性よく合成する方法に関するものである。
シリコンアルコキシドを加水分解させるとシリカガラス
前駆体ゾル液が得られるが、このシリカガラス前駆体ゾ
ル液を用い、その粘度を調整することにより、膜状、繊
維状、塊状のシリカガラスの製造、または基板等へのシ
リカガラスコーティングを容易に行うことが可能となる
。特に、膜状物及びコーティングは傷つき易いプラスチ
ックの保護や金属の耐食性、耐酸化性、電気絶縁性を改
善するために使用することができる。
前駆体ゾル液が得られるが、このシリカガラス前駆体ゾ
ル液を用い、その粘度を調整することにより、膜状、繊
維状、塊状のシリカガラスの製造、または基板等へのシ
リカガラスコーティングを容易に行うことが可能となる
。特に、膜状物及びコーティングは傷つき易いプラスチ
ックの保護や金属の耐食性、耐酸化性、電気絶縁性を改
善するために使用することができる。
これらのシリカガラス前駆体の製造方法としては、シリ
コンアルコキシドを有機溶剤の存在下、酸性触媒を用い
アルコキシドに対して４倍モル以下の水で加水分解する
ことにより粘性シリカガラス前駆体ゾル液を合成させる
（Ｓａｋｋａ ａｔ ａ Ｌ Ｊ。
コンアルコキシドを有機溶剤の存在下、酸性触媒を用い
アルコキシドに対して４倍モル以下の水で加水分解する
ことにより粘性シリカガラス前駆体ゾル液を合成させる
（Ｓａｋｋａ ａｔ ａ Ｌ Ｊ。
Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔ、 ５ｏｌｉｄｓ、 ４８ （１９
８２） ３１）。
８２） ３１）。
また、特開昭５７−３７３５号公報においても、シリコ
ンアルコキシドを溶剤の存在下、酸性触媒を用いアルコ
キシドに対して４倍モル以下の水で加水分解することに
より粘性シリカガラス前駆体ゾル液を合成し、これを薄
膜化することによりシリカガラス薄膜を製造している。
ンアルコキシドを溶剤の存在下、酸性触媒を用いアルコ
キシドに対して４倍モル以下の水で加水分解することに
より粘性シリカガラス前駆体ゾル液を合成し、これを薄
膜化することによりシリカガラス薄膜を製造している。
〔発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、前記の文献や特開昭５７−３７３５号公
報のように単量体であるシリコンアルコキシドを有機溶
剤の存在下、酸性触媒を用いアルコキシドに対して４倍
モル以下の水で加水分解する方法では、溶剤の蒸発速度
とシリコンアルコキシドの重合速度の制御が難しく再現
性に乏しく、目的の粘度を持ったゾル液を得ることが非
常に困難である。また、得られたゾル液の安定性が低く
作業性に問題がある。更に、膜状に成形した場合あるい
はコーティングした場合、ゲル化、乾燥時に割れ、歪を
生じ易く、これが極めて大きな問題となり、その厚み、
大きさに著しい制限を受け、その用途を厳しく限定する
要因となっていた。
報のように単量体であるシリコンアルコキシドを有機溶
剤の存在下、酸性触媒を用いアルコキシドに対して４倍
モル以下の水で加水分解する方法では、溶剤の蒸発速度
とシリコンアルコキシドの重合速度の制御が難しく再現
性に乏しく、目的の粘度を持ったゾル液を得ることが非
常に困難である。また、得られたゾル液の安定性が低く
作業性に問題がある。更に、膜状に成形した場合あるい
はコーティングした場合、ゲル化、乾燥時に割れ、歪を
生じ易く、これが極めて大きな問題となり、その厚み、
大きさに著しい制限を受け、その用途を厳しく限定する
要因となっていた。
このため、短時間で再現性が良く、安定性に優れ、且つ
成形後の耐割れ性に優れた粘性シリカガラス前駆体ゾル
液を合成することが望まれていた。
成形後の耐割れ性に優れた粘性シリカガラス前駆体ゾル
液を合成することが望まれていた。
本発明は、上記のような従来技術の問題点を解決するた
め研究を行い、平均重合度３以上のシリコンアルコキシ
ド多量体を出発原料とし、これと有機溶剤、酸性触媒及
び前記多量体１モルに対して３〜６モル倍の水を混合し
、その後加熱し、溶媒を除去し、高粘度化することを特
徴とするシリカガラス前駆体の合成方法によって問題を
解決することができた。
め研究を行い、平均重合度３以上のシリコンアルコキシ
ド多量体を出発原料とし、これと有機溶剤、酸性触媒及
び前記多量体１モルに対して３〜６モル倍の水を混合し
、その後加熱し、溶媒を除去し、高粘度化することを特
徴とするシリカガラス前駆体の合成方法によって問題を
解決することができた。
以下、本発明の詳細な説明する。
シリコンアルコキシド多量体としては、アルコキシド基
が炭素数１〜４のものが用いられるが、シリカ分の含有
量、反応の制御のし易さ、入手のし易さからエトキシ基
を持つものがより好ましい。
が炭素数１〜４のものが用いられるが、シリカ分の含有
量、反応の制御のし易さ、入手のし易さからエトキシ基
を持つものがより好ましい。
シリコンアルコキシド多量体の重合度は、特に限定され
るものではないが、アルコキシドの粘度、シリカ含有量
より３〜１０程度が特に好ましい。
るものではないが、アルコキシドの粘度、シリカ含有量
より３〜１０程度が特に好ましい。
また、多量体の混合物でもよく、この場合平均重合度は
同様の理由により４〜８がよい。
同様の理由により４〜８がよい。
有機溶剤としては、加水分解後均一溶液となるものであ
ればよいが、特にエタノール、メタノール等のアルコー
ルが好ましい。有機溶剤の使用量としては加水分解を行
った後均−溶液が得られる量販上を用いる。酸性触媒と
しては、塩酸、硝酸等の無機酸、酢酸等の有機酸が用い
られる。酸性触媒の使用量どしては、シリコンアルコキ
シド多量体１モルに対して０．００５〜０．５モルが好
ましい。水の量は前記多量体１モル（多量体混合物の場
合は平均分子量を多量体の分子量と考える）に対し３〜
６モルが好ましい。３モル以下では、重合度が小さく高
粘度なシリカガラス前駆体ゾル液を合成することができ
ない。また、６モル以上では、急激な粘度変化を伴いゲ
ル化するため高粘度なシリカガラス前駆体ゾル液を合成
することができない。
ればよいが、特にエタノール、メタノール等のアルコー
ルが好ましい。有機溶剤の使用量としては加水分解を行
った後均−溶液が得られる量販上を用いる。酸性触媒と
しては、塩酸、硝酸等の無機酸、酢酸等の有機酸が用い
られる。酸性触媒の使用量どしては、シリコンアルコキ
シド多量体１モルに対して０．００５〜０．５モルが好
ましい。水の量は前記多量体１モル（多量体混合物の場
合は平均分子量を多量体の分子量と考える）に対し３〜
６モルが好ましい。３モル以下では、重合度が小さく高
粘度なシリカガラス前駆体ゾル液を合成することができ
ない。また、６モル以上では、急激な粘度変化を伴いゲ
ル化するため高粘度なシリカガラス前駆体ゾル液を合成
することができない。
酸性触媒及び水と混合直後に反応溶液温度を高くすると
、急激に縮合反応が進行し、微細な重合生成物が溶液中
に沈殿するため均一な反応溶液を得ることができないた
め、酸性触媒及び水を加えた後、反応溶液の温度を４０
℃以下に抑える必要がある。加水分解後、加熱を行わな
くとも高粘度なゾル液を得ることが可能であるが、時間
がかかるので、短時間で高粘度ゾル液を得るためには加
熱を行った方が好ましい。
、急激に縮合反応が進行し、微細な重合生成物が溶液中
に沈殿するため均一な反応溶液を得ることができないた
め、酸性触媒及び水を加えた後、反応溶液の温度を４０
℃以下に抑える必要がある。加水分解後、加熱を行わな
くとも高粘度なゾル液を得ることが可能であるが、時間
がかかるので、短時間で高粘度ゾル液を得るためには加
熱を行った方が好ましい。
そして、高粘度のゾル液を短時間で合成するためには、
反応時に使用した有機溶剤や加水分解により生成したア
ルコールの除去をすることが不可欠である。その除去方
法については特に制限はないが、不活性ガス流通下又は
減圧下の除去が短時間の粘性ゾル液の合成に適している
。
反応時に使用した有機溶剤や加水分解により生成したア
ルコールの除去をすることが不可欠である。その除去方
法については特に制限はないが、不活性ガス流通下又は
減圧下の除去が短時間の粘性ゾル液の合成に適している
。
単量体のシリコンアルコキシドを用いる従来の方法では
、高粘度のゾル液を合成するのに長時間が必要である。
、高粘度のゾル液を合成するのに長時間が必要である。
また、得られた粘性ゾルを用いて、例えばテープキャス
ティング法により膜状に成形を行い、ゲル化又は乾燥を
行うと、割れ、歪が大きくシリカゲル膜を得ることがで
きない。
ティング法により膜状に成形を行い、ゲル化又は乾燥を
行うと、割れ、歪が大きくシリカゲル膜を得ることがで
きない。
本発明により得られる粘性シリカガラス前駆体ゾル液を
用いると、大気中の水分でゲル化又は乾燥を行っても割
れ、歪みのないシリカゲル膜を得ることが可能となった
。これは、従来法により得られる粘性ゾルが３次元的ネ
ットワークの殆ど進行していない直鎖状のポリマーであ
るため、ゲル化時に縮合による急激な体積変化を伴うの
に対して、本発明では得られる粘性ゾルが直鎖状のポリ
マーが適度に架橋を行っているような性状であって、こ
のため従来法により得られるゾルよりも結合が強固であ
りさらにゲル化時の体積変化も少なくてすみ、それによ
り大気中の水分でゲル化又は乾燥を行っても割れ、歪み
のないシリカゲル膜を得ることが可能となったと考えら
れる。
用いると、大気中の水分でゲル化又は乾燥を行っても割
れ、歪みのないシリカゲル膜を得ることが可能となった
。これは、従来法により得られる粘性ゾルが３次元的ネ
ットワークの殆ど進行していない直鎖状のポリマーであ
るため、ゲル化時に縮合による急激な体積変化を伴うの
に対して、本発明では得られる粘性ゾルが直鎖状のポリ
マーが適度に架橋を行っているような性状であって、こ
のため従来法により得られるゾルよりも結合が強固であ
りさらにゲル化時の体積変化も少なくてすみ、それによ
り大気中の水分でゲル化又は乾燥を行っても割れ、歪み
のないシリカゲル膜を得ることが可能となったと考えら
れる。
また、加水分解後、７０℃以上の温度で加熱反応を行う
と低温で反応を行ったものより重合速度が早（なるため
、反応生成物としてのシリカ前駆体ポリマーが大環状構
造となりやすい。そのため得られた粘性ゾルは従来法に
よるゾルに比較して安定性がかなり高くなり長期の保存
が可能となった。
と低温で反応を行ったものより重合速度が早（なるため
、反応生成物としてのシリカ前駆体ポリマーが大環状構
造となりやすい。そのため得られた粘性ゾルは従来法に
よるゾルに比較して安定性がかなり高くなり長期の保存
が可能となった。
反応温度と粘性ゾルがＬｏｐｓとなるまでの時間の関係
を第１図に示す。これより７０℃以上の温度で反応を行
うと低温で反応を行ったものと異った分子状態にあるこ
とがわかる。
を第１図に示す。これより７０℃以上の温度で反応を行
うと低温で反応を行ったものと異った分子状態にあるこ
とがわかる。
〔実施例］
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
但し、本発明はこれらの実施例のみに限定されるもので
はない。
はない。
実施例１
平均５量体のシリコンアルコキシド多量体１５０ｇをエ
タノール２０ｍ！に溶かしこれに１規定塩酸２１ｒｄｌ
と水１２．４−を加え加水分解を行った。この際反応溶
液温度が４０’Ｃ以下になるように注意した。
タノール２０ｍ！に溶かしこれに１規定塩酸２１ｒｄｌ
と水１２．４−を加え加水分解を行った。この際反応溶
液温度が４０’Ｃ以下になるように注意した。
３０分後、５０℃で１時間加熱した後窒素ガスを流すこ
とによりエタノールを蒸発させて粘度調整を行った。テ
ープキャスティング法により厚さ１６０μのゲルシート
を得た。さらに、１０００℃２時間焼成することにより
厚さ９５μのシリカガラスシートを得た。
とによりエタノールを蒸発させて粘度調整を行った。テ
ープキャスティング法により厚さ１６０μのゲルシート
を得た。さらに、１０００℃２時間焼成することにより
厚さ９５μのシリカガラスシートを得た。
比較例１
テトラアルコキシシラン８０ｇをエタノール２０成に溶
かし、これに濃塩酸０．３４ｄと水１０．６ｄを加え１
時間加水分解を行った後、５０℃で１時間加熱した後窒
素ガスを流すことによりエタノールを蒸発させ、粘度調
整を行った。テープキャスティング法によりシート化を
試みたが、割れ、歪の無いゲルシートを得ることはでき
なかった。
かし、これに濃塩酸０．３４ｄと水１０．６ｄを加え１
時間加水分解を行った後、５０℃で１時間加熱した後窒
素ガスを流すことによりエタノールを蒸発させ、粘度調
整を行った。テープキャスティング法によりシート化を
試みたが、割れ、歪の無いゲルシートを得ることはでき
なかった。
実施例２
平均５量体のシリコンアルコキシド多量体１５０ｇをエ
タノール４０ｄに溶かし、これに１規定塩酸２ ｍｌと
水１２．４ｄを加え、加水分解を行った。この際反応溶
液温度が４０℃以下になるように注意した。３０分後、
７０℃で１時間加熱した後窒素を流すことにより粘度調
整を行った。テープキャスティング法により厚さ１５０
μのシリカゲルシートを得た。さらに、１０００℃で２
時間焼成することにより厚さ９２μのシリカガラスシー
トを得た。
タノール４０ｄに溶かし、これに１規定塩酸２ ｍｌと
水１２．４ｄを加え、加水分解を行った。この際反応溶
液温度が４０℃以下になるように注意した。３０分後、
７０℃で１時間加熱した後窒素を流すことにより粘度調
整を行った。テープキャスティング法により厚さ１５０
μのシリカゲルシートを得た。さらに、１０００℃で２
時間焼成することにより厚さ９２μのシリカガラスシー
トを得た。
さらに得られたゾルを密閉容器中２ケ月放置したがゲル
化せず、シート化可能であった。
化せず、シート化可能であった。
比較例２
比較例１の方法で合成したゾルを密閉容器中に放置する
と１週間前後でゲル化がみられた。
と１週間前後でゲル化がみられた。
実施例１の方法で合成したゾルを密閉容器中に放置する
と１ケ月前後でゲル化がみられた。
と１ケ月前後でゲル化がみられた。
本発明によれば、従来法よりも短時間で、再現性よく希
望の粘度のシリカガラス前駆体ゾルを合成することがで
きる。そして、本発明で得られる粘性ゾル液は直鎖状の
ポリマーが適度に架橋されているような性状のため、こ
れから割れ、歪のない膜状、繊維状、塊状等のシリカガ
ラスを製造することができ、また性状のよい基板等上の
シリカガラスコーティングを製造することができる。
望の粘度のシリカガラス前駆体ゾルを合成することがで
きる。そして、本発明で得られる粘性ゾル液は直鎖状の
ポリマーが適度に架橋されているような性状のため、こ
れから割れ、歪のない膜状、繊維状、塊状等のシリカガ
ラスを製造することができ、また性状のよい基板等上の
シリカガラスコーティングを製造することができる。
第１図は、加水分解後の加熱反応における反応温度と粘
性ゾルが１０ｐｓとなるまでの時間の関係を示す。 第 図 反応シＦ、Ｊ （’Ｃ）
性ゾルが１０ｐｓとなるまでの時間の関係を示す。 第 図 反応シＦ、Ｊ （’Ｃ）
Claims (3)
- （１）平均重合度３以上のシリコンアルコキシド多量体
を出発原料とし、これと有機溶剤、酸性触媒及び前記多
量体１モルに対して３−６モル倍の水を混合し、その後
加熱し、さらに溶媒を除去し高粘度化することを特徴と
するシリカガラス前駆体の合成方法。 - （２）前記シリコンアルコキシド多量体、有機溶剤、酸
性触媒及び水を混合した場合、その系の温度が４０℃以
上にならないように１５分以上冷却した後、さらに４０
℃以上の温度で加熱反応させることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載のシリカガラス前駆体の合成方法。 - （３）４０℃以上の温度で加熱反応において、７０℃以
上の温度で反応させることを特徴とする特許請求の範囲
第２項記載のシリカガラス前駆体の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19278288A JPH0244032A (ja) | 1988-08-03 | 1988-08-03 | シリカガラス前駆体の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19278288A JPH0244032A (ja) | 1988-08-03 | 1988-08-03 | シリカガラス前駆体の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0244032A true JPH0244032A (ja) | 1990-02-14 |
Family
ID=16296912
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19278288A Pending JPH0244032A (ja) | 1988-08-03 | 1988-08-03 | シリカガラス前駆体の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0244032A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS573735A (en) * | 1980-06-11 | 1982-01-09 | Central Glass Co Ltd | Preparation of thin film of silica glass |
| JPS63117917A (ja) * | 1986-10-31 | 1988-05-21 | Seiko Epson Corp | ガラスの製造方法 |
-
1988
- 1988-08-03 JP JP19278288A patent/JPH0244032A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS573735A (en) * | 1980-06-11 | 1982-01-09 | Central Glass Co Ltd | Preparation of thin film of silica glass |
| JPS63117917A (ja) * | 1986-10-31 | 1988-05-21 | Seiko Epson Corp | ガラスの製造方法 |
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