JPH0244039A - リン酸カルシウム系ガラスの結晶化方法 - Google Patents
リン酸カルシウム系ガラスの結晶化方法Info
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- JPH0244039A JPH0244039A JP19128188A JP19128188A JPH0244039A JP H0244039 A JPH0244039 A JP H0244039A JP 19128188 A JP19128188 A JP 19128188A JP 19128188 A JP19128188 A JP 19128188A JP H0244039 A JPH0244039 A JP H0244039A
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Landscapes
- Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は歯科用材料などに有用なリン酸カルシウム系ガ
ラスの成形体を結晶化して結晶化ガラスを製造する方法
に関するものである。
ラスの成形体を結晶化して結晶化ガラスを製造する方法
に関するものである。
リン酸カルシウム系結晶化ガラスは生体の骨や歯と組成
が類似しており、生体とのなじみのよさから注目されて
いる歯科用あるいは人工骨材料である。このリン酸カル
シウム系結晶化ガラスは通當原料を溶融し、ロストワッ
クス法などで鋳造してガラス鋳造体を製造した後、熱処
理により結晶化することによって製造される。
が類似しており、生体とのなじみのよさから注目されて
いる歯科用あるいは人工骨材料である。このリン酸カル
シウム系結晶化ガラスは通當原料を溶融し、ロストワッ
クス法などで鋳造してガラス鋳造体を製造した後、熱処
理により結晶化することによって製造される。
リン酸カルシウム系ガラスを結晶化するには鋳造成形さ
れたガラスを鋳型のま＼熱処理して結晶化させる方法と
、鋳型からガラス鋳造体を分離した後処理して結晶化さ
せる方法とがある。
れたガラスを鋳型のま＼熱処理して結晶化させる方法と
、鋳型からガラス鋳造体を分離した後処理して結晶化さ
せる方法とがある。
上記の２種の結晶化法のうち前者においては鋳型材の成
分であるＳ ｉｏ２．Ａｌ２Ｏ３，ＭｇＯ。
分であるＳ ｉｏ２．Ａｌ２Ｏ３，ＭｇＯ。
ＺｒＯ２などがガラス鋳造体の表面に接触しているため
、その接触点の成分によって結晶核の生成状態が異なっ
たり異常な結晶核の生成や成長が起こり勝ちであった。
、その接触点の成分によって結晶核の生成状態が異なっ
たり異常な結晶核の生成や成長が起こり勝ちであった。
このように結晶核の生成や成長にムラがあると、リン酸
カルシウム系ガラスは表面失透機構によって結晶化が進
行するため、−旦結晶核の生成にムラが生じると結晶全
体が均一とはならず、外観的に劣ったり、内部に欠陥を
生じやすい欠点がある。
カルシウム系ガラスは表面失透機構によって結晶化が進
行するため、−旦結晶核の生成にムラが生じると結晶全
体が均一とはならず、外観的に劣ったり、内部に欠陥を
生じやすい欠点がある。
また、後者においてはガラス表面の状態、即ち表面粗さ
、水分や油脂分等の吸着、付着の程度によって結晶化は
微妙に影響を受け、結果として前者はどではないにして
も不均一な結晶体となる。
、水分や油脂分等の吸着、付着の程度によって結晶化は
微妙に影響を受け、結果として前者はどではないにして
も不均一な結晶体となる。
また、ガラスの結晶化はその軟化点付近の温度領域で行
われるため、後者には軟化変形によって鋳造体が歪み易
い欠点もある。
われるため、後者には軟化変形によって鋳造体が歪み易
い欠点もある。
これらの欠点が解消されて、均一な結晶化ガラスが得ら
れ−ば高強度のリン酸カルシウム系結晶化ガラスが製造
できるのである。
れ−ば高強度のリン酸カルシウム系結晶化ガラスが製造
できるのである。
本発明者らはリン酸カルシウム系結晶化ガラスの表面が
リン酸アルミニウムと接触していると均一な結晶化ガラ
スができることを見出し本発明を完成させたものである
。すなわち、本発明はリン酸カルシウム系ガラスを結晶
化する際に成形体表面に結晶質あるいは無定形のリン酸
アルミニウムを５重量％以上含有し残部が耐熱材料また
は結晶質あるいは無定形のリン酸カルシウムを１０重量
％以上含有する耐熱材料よりなる被覆層を形成した後熱
処理して結晶化し、結晶化後コート層を除去することを
特徴とするリン酸カルシウム系ガラスの結晶化方法であ
る。この方法によれば、外観的には極めて優れており、
かつ内部欠陥のないリン酸カルシウム系結晶化ガラスが
得られるものである。
リン酸アルミニウムと接触していると均一な結晶化ガラ
スができることを見出し本発明を完成させたものである
。すなわち、本発明はリン酸カルシウム系ガラスを結晶
化する際に成形体表面に結晶質あるいは無定形のリン酸
アルミニウムを５重量％以上含有し残部が耐熱材料また
は結晶質あるいは無定形のリン酸カルシウムを１０重量
％以上含有する耐熱材料よりなる被覆層を形成した後熱
処理して結晶化し、結晶化後コート層を除去することを
特徴とするリン酸カルシウム系ガラスの結晶化方法であ
る。この方法によれば、外観的には極めて優れており、
かつ内部欠陥のないリン酸カルシウム系結晶化ガラスが
得られるものである。
リン酸アルミニウム粒子がリン酸カルシウム系ガラス表
面と接触し、ガラス表面に多数の均一な結晶核を誘起す
るため結果としてガラス全体がムラ無く一定の結晶化度
合に制御することが可能となる。このリン酸アルミニウ
ム粒子の結晶核を誘起する作用は他の５ｉ０２やＡｌ２
Ｏ３などと比較して速く、リン酸アルミニウムが他の成
分と接触していても、リン酸アルミニウム粒子がある程
度以上存在すれば、その結晶核を誘起する作用は生ずる
。
面と接触し、ガラス表面に多数の均一な結晶核を誘起す
るため結果としてガラス全体がムラ無く一定の結晶化度
合に制御することが可能となる。このリン酸アルミニウ
ム粒子の結晶核を誘起する作用は他の５ｉ０２やＡｌ２
Ｏ３などと比較して速く、リン酸アルミニウムが他の成
分と接触していても、リン酸アルミニウム粒子がある程
度以上存在すれば、その結晶核を誘起する作用は生ずる
。
また、リン酸カルシウムをリン酸アルミニウムと併用す
ることにより、更にその作用を強めることができる。こ
の理由については不明な点もあるが、リン酸カルシウム
自体には均一結晶核誘起作用は見られないので、リン酸
アルミニウムの持つ均一結晶核誘起作用に対する一種の
触媒効果を持・つものと考えられる。
ることにより、更にその作用を強めることができる。こ
の理由については不明な点もあるが、リン酸カルシウム
自体には均一結晶核誘起作用は見られないので、リン酸
アルミニウムの持つ均一結晶核誘起作用に対する一種の
触媒効果を持・つものと考えられる。
本発明の結晶化方法において被覆に使用される材料の主
体であるリン酸アルミニウムとしてはオルトリン酸アル
ミニウム（Ａ１２０３・Ｐ２Ｏ６）あるいはメタリン酸
アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３・３Ｐ２０＆）が使用可能で
ある。さらに成形体の結晶化温度以下でリン酸アルミニ
ウムとなる前駆体であってもよい。これらのリン酸アル
ミニウムが主体であれば、他の成分が多少大ることはさ
しつかえない。また、その結晶形態は無定形（ガラスを
含む）であっても結晶質であってもあるいはそれらの混
合物であっても構わない。その使用量は溶媒や分散剤を
除いた被覆材料全体の５重量％以上であることが必要で
ある。５重量％未満では他の耐熱材料の影響を受は結晶
核の生成が均一とならない。
体であるリン酸アルミニウムとしてはオルトリン酸アル
ミニウム（Ａ１２０３・Ｐ２Ｏ６）あるいはメタリン酸
アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３・３Ｐ２０＆）が使用可能で
ある。さらに成形体の結晶化温度以下でリン酸アルミニ
ウムとなる前駆体であってもよい。これらのリン酸アル
ミニウムが主体であれば、他の成分が多少大ることはさ
しつかえない。また、その結晶形態は無定形（ガラスを
含む）であっても結晶質であってもあるいはそれらの混
合物であっても構わない。その使用量は溶媒や分散剤を
除いた被覆材料全体の５重量％以上であることが必要で
ある。５重量％未満では他の耐熱材料の影響を受は結晶
核の生成が均一とならない。
本発明の結晶化方法に使用される被覆剤の残部の耐熱材
料は結晶化する温度で軟化や熔融せず、しかも成形体材
料と反応などの悪影響を与えないものであればよく、シ
リカ、アルミナ、シルコニ“ｒ１チタニアなどの耐火材
料やその他のガラス、セラミックスなどが使用可能であ
る。特にその耐熱材料の一部をリン酸カルシウムとする
ことにより、既述したようにその作用を一層高めること
ができる。このリン酸カルシウムも各種のものが使用で
き、Ｃａ０−Ｐ２０ａ、２ＣａＣＩＰ２０５゜３ＣａＯ
−Ｐ２０ｓあるいは４Ｃａ０・３Ｐ２０５など、あるい
はそれらの混合物であって、これ以外の成分が多少混入
することは構わない。この場合も結晶形態は無定形であ
っても結晶質であってもあるいはそれらの混合物であっ
てもよい。リン酸カルシウムを使用する場合には耐熱材
料中の１０重量％以上ないとリン酸カルシウムの効果が
発揮されにくい。
料は結晶化する温度で軟化や熔融せず、しかも成形体材
料と反応などの悪影響を与えないものであればよく、シ
リカ、アルミナ、シルコニ“ｒ１チタニアなどの耐火材
料やその他のガラス、セラミックスなどが使用可能であ
る。特にその耐熱材料の一部をリン酸カルシウムとする
ことにより、既述したようにその作用を一層高めること
ができる。このリン酸カルシウムも各種のものが使用で
き、Ｃａ０−Ｐ２０ａ、２ＣａＣＩＰ２０５゜３ＣａＯ
−Ｐ２０ｓあるいは４Ｃａ０・３Ｐ２０５など、あるい
はそれらの混合物であって、これ以外の成分が多少混入
することは構わない。この場合も結晶形態は無定形であ
っても結晶質であってもあるいはそれらの混合物であっ
てもよい。リン酸カルシウムを使用する場合には耐熱材
料中の１０重量％以上ないとリン酸カルシウムの効果が
発揮されにくい。
この被覆材の粒度は１圓μｍ以下が好ましい。
大きい粒子が入ると被覆材とガラス体との微細な接触が
悪（なり、本発明の効果が発揮できず好ましくない。
悪（なり、本発明の効果が発揮できず好ましくない。
本発明の結晶化方法は次の通りである。まずリン酸アル
ミニウムと耐熱材料を選び適当な溶媒、例えば水、メタ
ノール、エタノールなどのアルコール類、エーテル類、
グリコール類などに溶解あるいはＢ濁させる。濃度は後
の塗布などができればよく、特に規定しない。水中に懸
濁あるいはベースト状とするのが一般的で最適である。
ミニウムと耐熱材料を選び適当な溶媒、例えば水、メタ
ノール、エタノールなどのアルコール類、エーテル類、
グリコール類などに溶解あるいはＢ濁させる。濃度は後
の塗布などができればよく、特に規定しない。水中に懸
濁あるいはベースト状とするのが一般的で最適である。
この液を鋳造、焼結など適当な方法で成形した、通常は
ロストワックス法により鋳造成形した、ガラス体の全表
面にハケ塗りやスプレーなどの方法により塗布し、常温
あるいは加熱により乾燥させる。被覆層の厚みは特に制
限はないが、通常数μｍ〜数ｍｍである。こうして被覆
層が形成されたガラス体を通常の方法で熱処理して結晶
化させる。結晶化が完成した後、被覆層を軽いブラスト
あるいは希酸で処理して剥離除去する。リン酸アルミニ
ウムはこの操作で完全に剥離できる。
ロストワックス法により鋳造成形した、ガラス体の全表
面にハケ塗りやスプレーなどの方法により塗布し、常温
あるいは加熱により乾燥させる。被覆層の厚みは特に制
限はないが、通常数μｍ〜数ｍｍである。こうして被覆
層が形成されたガラス体を通常の方法で熱処理して結晶
化させる。結晶化が完成した後、被覆層を軽いブラスト
あるいは希酸で処理して剥離除去する。リン酸アルミニ
ウムはこの操作で完全に剥離できる。
実施例 １
リン酸カルシウム系ガラス（Ｃａ Ｏ３８，５ｍｏｌχ
。
。
Ｐ ２０ ｓ ４８．１ｍｏｌχ１Ａ１２０３ ９．
１ｍｏ１２：、 Ｌ ｉ ２０４．３ｍｏｌＸ ）を
ロストワックス法により歯冠形状に鋳造した。鋳型から
ガラスを分離した後、その表面に粒径１〜６８μｍのリ
ン酸アルミニウム粉末（結晶質７０重量％）に水を加え
てペースト状としたものをハケ塗りした。その後アルミ
ナ中に包埋して６５０℃で１０ｈｒ熱処理して結晶化し
た。結晶化終了後ｌＮ−ＨＣｌで洗浄すると被覆層は完
全に除去できた。
１ｍｏ１２：、 Ｌ ｉ ２０４．３ｍｏｌＸ ）を
ロストワックス法により歯冠形状に鋳造した。鋳型から
ガラスを分離した後、その表面に粒径１〜６８μｍのリ
ン酸アルミニウム粉末（結晶質７０重量％）に水を加え
てペースト状としたものをハケ塗りした。その後アルミ
ナ中に包埋して６５０℃で１０ｈｒ熱処理して結晶化し
た。結晶化終了後ｌＮ−ＨＣｌで洗浄すると被覆層は完
全に除去できた。
調製した結晶化ガラスは半透明の象牙色で外観も内部に
も欠陥は見られなかった。１ｍ上から鉄板上に落下させ
る衝撃試験でも壊れなかった。
も欠陥は見られなかった。１ｍ上から鉄板上に落下させ
る衝撃試験でも壊れなかった。
実施例 ２
被覆層材料としてリン酸アルミニウム（結晶質７０重量
％）６５重量％、アルミナ２５重量％、シリカ１０重量
％で構成される粒径１〜６８μｍの粉末を使用した以外
は実施例１と同様に処理してリン酸カルシウム系結晶化
ガラスを得た。結晶化後の被覆層の除去にはブラストを
用いた。
％）６５重量％、アルミナ２５重量％、シリカ１０重量
％で構成される粒径１〜６８μｍの粉末を使用した以外
は実施例１と同様に処理してリン酸カルシウム系結晶化
ガラスを得た。結晶化後の被覆層の除去にはブラストを
用いた。
この結晶化ガラスも半透明の象牙色で外観も内部にも欠
陥は見られず、衝撃試験もクリアした。
陥は見られず、衝撃試験もクリアした。
比較例 １
実施例１で得られた歯冠形状のリン酸カルシウム系ガラ
スを鋳型（Ｓｉ０２９０重量％、Ｍｇ０５重量％、その
他 ５重量％）のま−６５０°Ｃで１０ｈｒ熱処理した
。
スを鋳型（Ｓｉ０２９０重量％、Ｍｇ０５重量％、その
他 ５重量％）のま−６５０°Ｃで１０ｈｒ熱処理した
。
得られた結晶化ガラスは不透明の白色で審美性が悪（、
中心部には微細な気孔が生成していた。
中心部には微細な気孔が生成していた。
そのためか落下試験では破壊してしまった。
比較例 ２
粒径１〜６８μｍのアルミナ粉末を水でペーストとした
ものを用いた以外は実施例１と同様に処理してリン酸カ
ルシウム系結晶化ガラスを得た。
ものを用いた以外は実施例１と同様に処理してリン酸カ
ルシウム系結晶化ガラスを得た。
得られた結晶化ガラスはいずれも半透明の象牙色中に白
色不透明部分の混った外観で、中心部には微細な気孔が
生成しており、落下試験により破壊した。
色不透明部分の混った外観で、中心部には微細な気孔が
生成しており、落下試験により破壊した。
本発明のリン酸アルミニウムを含む被覆層を形成して結
晶化すると均一な結晶となるため、実施例に見られるよ
うに審美性に優れて、内部欠陥もなく、強度的にも優れ
た結晶化ガラスを得ることができた。
晶化すると均一な結晶となるため、実施例に見られるよ
うに審美性に優れて、内部欠陥もなく、強度的にも優れ
た結晶化ガラスを得ることができた。
しかし、ガラス鋳造体を鋳型のまＸ結晶化（比較例１）
したり、リン酸アルミニウムを含まない被覆層で結晶化
（比較例２）すると、均一な結晶化の生成と成長が行わ
れないため、内部に気泡が生成し、そのため外観も悪く
、強度も低下してしまうのである。
したり、リン酸アルミニウムを含まない被覆層で結晶化
（比較例２）すると、均一な結晶化の生成と成長が行わ
れないため、内部に気泡が生成し、そのため外観も悪く
、強度も低下してしまうのである。
Claims (2)
- （１）リン酸カルシウム系ガラスを結晶化する際に成形
体表面に結晶質あるいは無定形のリン酸アルミニウムを
５重量％以上含有し残部が耐熱材料よりなる被覆層を形
成した後熱処理して結晶化し、結晶化後コート層を除去
することを特徴とするリン酸カルシウム系ガラスの結晶
化方法。 - （２）耐熱材料が結晶質あるいは無定形のリン酸カルシ
ウムを１０重量％以上含有することを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載のリン酸カルシウム系ガラス結晶化
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63191281A JP2725028B2 (ja) | 1988-07-30 | 1988-07-30 | リン酸カルシウム系ガラスの結晶化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63191281A JP2725028B2 (ja) | 1988-07-30 | 1988-07-30 | リン酸カルシウム系ガラスの結晶化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0244039A true JPH0244039A (ja) | 1990-02-14 |
| JP2725028B2 JP2725028B2 (ja) | 1998-03-09 |
Family
ID=16271950
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63191281A Expired - Fee Related JP2725028B2 (ja) | 1988-07-30 | 1988-07-30 | リン酸カルシウム系ガラスの結晶化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2725028B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6287427A (ja) * | 1985-10-11 | 1987-04-21 | Asahi Glass Co Ltd | 型材 |
-
1988
- 1988-07-30 JP JP63191281A patent/JP2725028B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6287427A (ja) * | 1985-10-11 | 1987-04-21 | Asahi Glass Co Ltd | 型材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2725028B2 (ja) | 1998-03-09 |
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