JPH0244058A - マイクロ波エネルギーを用いる超電導セラミックスの製造方法 - Google Patents
マイクロ波エネルギーを用いる超電導セラミックスの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、マイクロ波エネルギーを用いる超電導物質の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
近年、超電導セラミック物質を含む超電導物質は、様々
の分野においてその利用例が提案されている。これらの
利用例としては、高速コンピューター、磁気強度技術、
電力の伝送、搬送及び回生等が挙げられる。
の分野においてその利用例が提案されている。これらの
利用例としては、高速コンピューター、磁気強度技術、
電力の伝送、搬送及び回生等が挙げられる。
セラミック系が液体窒素の温度よりも高い温度で超電導
しうろことが発見されて以来、種々の方法によって超電
導試料を製造するための研究が数多くなされている。こ
れらの方法は、これに限定されないが、粉末処理、溶融
紡糸及び種々のフィルム蒸着技術を含む。これらの試料
の熱処理の適当な組み合わせによって、それらを超電導
性にすることができる熱処理の中で最も普通に用いられ
る方法は、従来の加熱方法であって、その中で種々のパ
ラメーターが最適の結果を得るために変えられる。
しうろことが発見されて以来、種々の方法によって超電
導試料を製造するための研究が数多くなされている。こ
れらの方法は、これに限定されないが、粉末処理、溶融
紡糸及び種々のフィルム蒸着技術を含む。これらの試料
の熱処理の適当な組み合わせによって、それらを超電導
性にすることができる熱処理の中で最も普通に用いられ
る方法は、従来の加熱方法であって、その中で種々のパ
ラメーターが最適の結果を得るために変えられる。
熱処理の重要性が認められるのにもかかわらず、加熱処
理は、いまだ従来法によってのみ行なわれている。この
方法は時間がかかる方法であって、不均質な粒径と不充
分なち密化の原因となるような望ましくない粗粒を生長
させる。
理は、いまだ従来法によってのみ行なわれている。この
方法は時間がかかる方法であって、不均質な粒径と不充
分なち密化の原因となるような望ましくない粗粒を生長
させる。
従来の方法は、外側から内側へ加熱する方法であるが、
これは不均等性を促進させることになる。
これは不均等性を促進させることになる。
これらの欠点は超電導セラミックの粗悪な性質の原因と
なる。
なる。
従って、本発明の目的は、多数のセラミック系を加熱し
て超電導セラミックスを製造するための改良された方法
を提供することにある。
て超電導セラミックスを製造するための改良された方法
を提供することにある。
本発明の第二の目的は、従来方法の欠点を解消した超電
導セラミックスを製造する方法を提供することにある。
導セラミックスを製造する方法を提供することにある。
本発明の第三の目的は、超電導セラミックスを高効率に
製造する方法を提供することにある。
製造する方法を提供することにある。
本発明の第四の目的は、調節された微構造とち密化を達
成することができるようなセラミ・ツク物質を均一に加
熱する方法を提供することにある。
成することができるようなセラミ・ツク物質を均一に加
熱する方法を提供することにある。
本発明のその他の目的は、下記の説明によって理解され
たい。
たい。
本発明により、セラミック物質はマイクロ波エネルギー
によって加熱される。マイクロ波処理は、新規な内部加
熱パターンを有する。この均一加熱は、従来の加熱方法
よりも５０〜１００倍速く、消費されるエネルギーは、
低いオーダーである。
によって加熱される。マイクロ波処理は、新規な内部加
熱パターンを有する。この均一加熱は、従来の加熱方法
よりも５０〜１００倍速く、消費されるエネルギーは、
低いオーダーである。
本発明によるマイクロ波エネルギーを用いる加熱による
セラミック物質の処理は、従来の加熱方法よりも著しく
速く、より高い温度に達しうる可能性を有し、使用する
エネルギーもより少ない。
セラミック物質の処理は、従来の加熱方法よりも著しく
速く、より高い温度に達しうる可能性を有し、使用する
エネルギーもより少ない。
さらに、マイクロ波エネルギーによるセラミック物質の
迅速でより均一な内部加熱は、本発明によって、より調
節された微構造、ち密化及び性質を得ることができる。
迅速でより均一な内部加熱は、本発明によって、より調
節された微構造、ち密化及び性質を得ることができる。
近年研究されている超電導セラミックスの多くは、酸化
ｗ４（ＣＬＩＯ）をベースとするものである。
ｗ４（ＣＬＩＯ）をベースとするものである。
最も多く研究されている系のうちの１つは、イツトリウ
ム−バリウム−銅−酸化物（ＹＢａ−Ｃｕ−Ｏ）セラミ
ック物質である。
ム−バリウム−銅−酸化物（ＹＢａ−Ｃｕ−Ｏ）セラミ
ック物質である。
従来の炉中でいずれのセラミック物質を加熱することも
可能である。セラミックがマイクロ波照射によって効果
的に高温度に達成されるためには、セラミックは著しい
損失機構（吸収）を示さなければならない。酸化銅は、
マイクロ波に高度に反応する。それによって、酸化銅及
び／またはいずれかのその他の高度吸収性物質を含む超
電導セラミックスの処理がマイクロ波エネルギーによっ
て可能となる。１：２：３の相（Ｙ −Ｂａ −Ｃｕ
−０の反応体）もまたマイクロ波に対して高度に反応す
る。従って、原則として、ＣｕＯまたはその他の高度マ
イクロ波吸収物質を含むその他の系は、マイクロ波エネ
ルギーを用いて処理することができる。
可能である。セラミックがマイクロ波照射によって効果
的に高温度に達成されるためには、セラミックは著しい
損失機構（吸収）を示さなければならない。酸化銅は、
マイクロ波に高度に反応する。それによって、酸化銅及
び／またはいずれかのその他の高度吸収性物質を含む超
電導セラミックスの処理がマイクロ波エネルギーによっ
て可能となる。１：２：３の相（Ｙ −Ｂａ −Ｃｕ
−０の反応体）もまたマイクロ波に対して高度に反応す
る。従って、原則として、ＣｕＯまたはその他の高度マ
イクロ波吸収物質を含むその他の系は、マイクロ波エネ
ルギーを用いて処理することができる。
本発明の１具体例によって、Ｙ２Ｏ３、ＢａＣＯ３及び
ＣｕＯ粉末は、適当な比率で混合されて、粉末混合物を
生成する。ＢａＯ粉末は、粉末混合物中の全てのまたは
一部のＢａＣ０：＋と代替使用することができる。この
粉末混合物中のＹ：Ｂａ：Ｃｕのモル比率は約１：２：
３が好ましい。■好適例の粉末混合物は、その全重量に
基づいて、約１３．６〜１６．６重量％のＹ２Ｏ１、約
４７．７〜５８．２重量％のＢａＣ０１及び約２８．７
〜３５．１重量％のＣｕＯを含む。粉末混合物の全重量
に基づいて約１５．１３重量％のＹ、Ｏ，，５２，９５
重量％のＢａＣＯ５及び３１．９２重重量のＣｕＯから
なる粉末混合物が特に好ましい。
ＣｕＯ粉末は、適当な比率で混合されて、粉末混合物を
生成する。ＢａＯ粉末は、粉末混合物中の全てのまたは
一部のＢａＣ０：＋と代替使用することができる。この
粉末混合物中のＹ：Ｂａ：Ｃｕのモル比率は約１：２：
３が好ましい。■好適例の粉末混合物は、その全重量に
基づいて、約１３．６〜１６．６重量％のＹ２Ｏ１、約
４７．７〜５８．２重量％のＢａＣ０１及び約２８．７
〜３５．１重量％のＣｕＯを含む。粉末混合物の全重量
に基づいて約１５．１３重量％のＹ、Ｏ，，５２，９５
重量％のＢａＣＯ５及び３１．９２重重量のＣｕＯから
なる粉末混合物が特に好ましい。
出発物質粉末、即ち、Ｙ２Ｏ３、ＣｕＯ及びＢａＣＯ５
及び／またはＢａＯ粉末は機械的に混合されて均質な粉
末混合物を得る。この機械的な混合物はいずれの公知の
粉末混合技術によっても行うことができ、充分な時間混
合して、得られる粉末混合物を均質なものとすることが
好ましい。
及び／またはＢａＯ粉末は機械的に混合されて均質な粉
末混合物を得る。この機械的な混合物はいずれの公知の
粉末混合技術によっても行うことができ、充分な時間混
合して、得られる粉末混合物を均質なものとすることが
好ましい。
このようにして得られた粉末混合物はその後以下記載す
る方法によって熱処理し、それによって所望のセラミッ
ク製品を得ることができる。
る方法によって熱処理し、それによって所望のセラミッ
ク製品を得ることができる。
粉末混合物は、熱処理の前に円板状またはペレット状の
形態に圧縮される。
形態に圧縮される。
円板状またはペレット状の形成の１つの方法は、粉末混
合物を４３０ＭＰａの圧力下で実験室プレスを用いて圧
縮することを含む。この工程の形状及び圧力は、最終セ
ラミック製品の最終性質を著しく変化させずに変えるこ
とができる。その他の公知のセラミック成形技術、例え
ばスリップ鋳造、射出成形、テープ鋳造、コーティング
等を用いて、所望の形態または形状を有する試験片を製
造することができる。
合物を４３０ＭＰａの圧力下で実験室プレスを用いて圧
縮することを含む。この工程の形状及び圧力は、最終セ
ラミック製品の最終性質を著しく変化させずに変えるこ
とができる。その他の公知のセラミック成形技術、例え
ばスリップ鋳造、射出成形、テープ鋳造、コーティング
等を用いて、所望の形態または形状を有する試験片を製
造することができる。
圧縮またはその他の成形処理後に、この試験片に対し、
少くとも１段階のマイクロ波エネルギーによる加熱を含
む熱処理を施す。適当な条件下で、粉末混合物をマイク
ロ波エネルギーによって、数分で９００℃より高い所望
の温度にまで加熱する。
少くとも１段階のマイクロ波エネルギーによる加熱を含
む熱処理を施す。適当な条件下で、粉末混合物をマイク
ロ波エネルギーによって、数分で９００℃より高い所望
の温度にまで加熱する。
場合によっては、粉末混合物を２分間以下で９００℃よ
り高い温度に加熱する。しかし加熱速度は調節すること
ができる。この目的のために使用されるマイクロ波オー
プンは、単相電力（０，７ｋＷ）の家庭用モデル（ｌｌ
ａｒｄｗｉｃｋ、 ２．４５Ｇｔｌｚ）であった。も
っとも、種々の電力及び／または周波数を有するマイク
ロ波オーブンを使用することが本発明の範囲内において
許容される。
り高い温度に加熱する。しかし加熱速度は調節すること
ができる。この目的のために使用されるマイクロ波オー
プンは、単相電力（０，７ｋＷ）の家庭用モデル（ｌｌ
ａｒｄｗｉｃｋ、 ２．４５Ｇｔｌｚ）であった。も
っとも、種々の電力及び／または周波数を有するマイク
ロ波オーブンを使用することが本発明の範囲内において
許容される。
本発明の好適具体例によれば、円板状またはペレット状
に形成された粉末混合物の熱処理は、それに続く焼成、
焼結及び焼きなまし工程を含む。
に形成された粉末混合物の熱処理は、それに続く焼成、
焼結及び焼きなまし工程を含む。
円板状またはペレット状に形成された粉末混合物を最初
内９００℃に加熱し、次いで約９００℃の温度に２時間
まで維持して粉末混合物を焼成させる。焼成工程の１つ
の目的は、超電導性を示す所望のｔｕを得ることにある
。焼成工程は単一の加熱工程からなることもできるが、
好ましい焼成方法は、粉末混合物を最初に加熱し、次い
でこの粉末混合物を約９００℃の温度に所定の時間、維
持して焼成させ、室温にまで急冷し、粉砕し、次いで円
板状またはペレット状のものを再ペレット化し、この再
ペレット化された粉末混合物を、約９００℃における追
加の焼成工程にかける。焼成、粉砕及び再ペレット化の
サイクルは１回以上繰り返すことができる。または、粉
末混合物は成形または圧縮前に焼成してもよく、次いで
焼成された粉末混合物をさらに処理する前に、円板状、
ペレット状またはその他の所望の形状に形成してもよい
。
内９００℃に加熱し、次いで約９００℃の温度に２時間
まで維持して粉末混合物を焼成させる。焼成工程の１つ
の目的は、超電導性を示す所望のｔｕを得ることにある
。焼成工程は単一の加熱工程からなることもできるが、
好ましい焼成方法は、粉末混合物を最初に加熱し、次い
でこの粉末混合物を約９００℃の温度に所定の時間、維
持して焼成させ、室温にまで急冷し、粉砕し、次いで円
板状またはペレット状のものを再ペレット化し、この再
ペレット化された粉末混合物を、約９００℃における追
加の焼成工程にかける。焼成、粉砕及び再ペレット化の
サイクルは１回以上繰り返すことができる。または、粉
末混合物は成形または圧縮前に焼成してもよく、次いで
焼成された粉末混合物をさらに処理する前に、円板状、
ペレット状またはその他の所望の形状に形成してもよい
。
９００℃よりも著しく高い焼成温度は、セラミック製品
の超電導相を分解するおそれがある。反対に、９００℃
よりも著しく低い温度における焼成では、反応が不完全
となる。好適な温度範囲は８５０〜９５０℃である。
の超電導相を分解するおそれがある。反対に、９００℃
よりも著しく低い温度における焼成では、反応が不完全
となる。好適な温度範囲は８５０〜９５０℃である。
焼成後に、焼成された粉末混合物を約７５０℃の温度で
焼結する。焼結は、約３０分間行う。温度は約９５０℃
まで上昇させることができるか、または約５００℃まで
低下させることができる。
焼結する。焼結は、約３０分間行う。温度は約９５０℃
まで上昇させることができるか、または約５００℃まで
低下させることができる。
焼結時間もまた、所望の微構造及びち密化の程度によっ
て数分間から数時間の間で変化することができる。
て数分間から数時間の間で変化することができる。
焼結後に、この粉末混合物を、酸素流の存在下で、約１
〜２時間、約５００〜６５０℃の温度で焼きなましする
。酸素の存在下における焼きなましの目的は、セラミッ
ク製品の酸素含量を増加させることにある。さらに、５
００℃よりも著しく低い温度における焼きなましは、粉
末混合物の酸素含量を充分に増加させることができず、
約７００℃よりも高い温度では酸素含量を減少させる傾
向がある。
〜２時間、約５００〜６５０℃の温度で焼きなましする
。酸素の存在下における焼きなましの目的は、セラミッ
ク製品の酸素含量を増加させることにある。さらに、５
００℃よりも著しく低い温度における焼きなましは、粉
末混合物の酸素含量を充分に増加させることができず、
約７００℃よりも高い温度では酸素含量を減少させる傾
向がある。
焼きなましされた生成物をその後、酸素流中で調節され
た冷却速度で約２００℃までゆっくりと冷却する。２０
０℃未満では、生成物は、それ自体で室温まで冷却する
。
た冷却速度で約２００℃までゆっくりと冷却する。２０
０℃未満では、生成物は、それ自体で室温まで冷却する
。
熱処理のいずれかの、または全ての加熱工程は、マイク
ロ波エネルギーによる加熱によって行なうことができる
。このようなマイクロ波処理に要する全体の時間は、約
２時間までの焼成、約０．５時間の焼結及び約１．５時
間の焼きなましを含む。
ロ波エネルギーによる加熱によって行なうことができる
。このようなマイクロ波処理に要する全体の時間は、約
２時間までの焼成、約０．５時間の焼結及び約１．５時
間の焼きなましを含む。
般的に、熱処理時間は、処理される物質のｆ量及び必要
な焼結の程度によって変化することができる。より長い
時間の処理は好ましいが、所定の限度を超えると過剰に
粗粒が生成し、それがセラミック製品の物理的性質に悪
影響を及ぼす。他方、処理時間が短いと、方法が不完全
となりうる。
な焼結の程度によって変化することができる。より長い
時間の処理は好ましいが、所定の限度を超えると過剰に
粗粒が生成し、それがセラミック製品の物理的性質に悪
影響を及ぼす。他方、処理時間が短いと、方法が不完全
となりうる。
本発明において、少くとも１の熱処理工程は、マイクロ
波エネルギーを用いて行なわれることが要求される。し
かし、全ての熱処理工程においてマイクロ波エネルギー
を用いることは必須でない。
波エネルギーを用いて行なわれることが要求される。し
かし、全ての熱処理工程においてマイクロ波エネルギー
を用いることは必須でない。
本発明の一具体例において、粉末混合物はマイクロ波エ
ネルギーを用いて焼成され、次いで従来の加熱技術を用
いて焼結及び焼きなましされる。上記したように、熱処
理工程の全ては、マイクロ波エネルギーを用いて実施す
ることができる。
ネルギーを用いて焼成され、次いで従来の加熱技術を用
いて焼結及び焼きなましされる。上記したように、熱処
理工程の全ては、マイクロ波エネルギーを用いて実施す
ることができる。
特に良好な結果は、従来の炉中で粉末混合物を焼成し、
次いでマイクロ波エネルギーにより焼結及び焼きなまし
をすることによって得られる。焼成された試験片の焼き
なましは、酸素含量の増加によって、セラミック製品を
超電導性にする最も重要な工程の１つである。粉末処理
、凍結乾燥、焼結−鍛造、溶融紡糸、線引等のほとんど
全ての技術で製造される材料並びに様々の種類のスプレ
ー及びスパッタリング等で生成される薄膜及び厚膜は全
て、マイクロ波エネルギーにより効率よく焼きなましす
ることができる。マイクロ波エネルギーによる焼きなま
しは、時間及びエネルギーを節約するだけでなく、得ら
れたセラミック製品中のＹＢａｚＣｕ、、０７□相の酸
素含量の改良された調節を可能にする。これは、銅−酸
素がマイクロ波照射とのその相互作用によって、材料の
加熱の原因となるからである。従って、内部加熱機構は
、酸素と材料の高められた相互作用手段を提供し、それ
により超電導相を生成する。
次いでマイクロ波エネルギーにより焼結及び焼きなまし
をすることによって得られる。焼成された試験片の焼き
なましは、酸素含量の増加によって、セラミック製品を
超電導性にする最も重要な工程の１つである。粉末処理
、凍結乾燥、焼結−鍛造、溶融紡糸、線引等のほとんど
全ての技術で製造される材料並びに様々の種類のスプレ
ー及びスパッタリング等で生成される薄膜及び厚膜は全
て、マイクロ波エネルギーにより効率よく焼きなましす
ることができる。マイクロ波エネルギーによる焼きなま
しは、時間及びエネルギーを節約するだけでなく、得ら
れたセラミック製品中のＹＢａｚＣｕ、、０７□相の酸
素含量の改良された調節を可能にする。これは、銅−酸
素がマイクロ波照射とのその相互作用によって、材料の
加熱の原因となるからである。従って、内部加熱機構は
、酸素と材料の高められた相互作用手段を提供し、それ
により超電導相を生成する。
マイクロ波エネルギーを用いて試験片を加熱するための
１つの最適方法は、ペレット状、円板状またはその他の
所望の形状の形態を有する試験片を小型の融解された石
英るつぼまたは類似の容器に入れ、次いで試験片を試験
片と同一の組成を有する粉末で包囲する。その後るつぼ
を２つのシリカレンガによって絶縁し、上方のレンガに
２つの小孔を設け、温度測定と酸素気体の導入を行う。
１つの最適方法は、ペレット状、円板状またはその他の
所望の形状の形態を有する試験片を小型の融解された石
英るつぼまたは類似の容器に入れ、次いで試験片を試験
片と同一の組成を有する粉末で包囲する。その後るつぼ
を２つのシリカレンガによって絶縁し、上方のレンガに
２つの小孔を設け、温度測定と酸素気体の導入を行う。
この絶縁された装置をその後、マイクロ波エネルギーヲ
用いるマイクロ波オーブン中で加熱する。
用いるマイクロ波オーブン中で加熱する。
この装置は、マイクロ波エネルギーを試料中に浸透させ
るが、マイクロ波エネルギーによって生じた熱を試料か
ら逃がさないようになっている。
るが、マイクロ波エネルギーによって生じた熱を試料か
ら逃がさないようになっている。
上記の本発明の方法によって製造されたセラミック物質
はＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系の超電導相を含む。
はＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系の超電導相を含む。
円板状またはペレット状のセラミック物質は液体窒素の
温度で超電導する。
温度で超電導する。
本発明は、特定の物質をマイクロ波処理して特定の超電
導相、例えばＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０セラミツク系を含む超
電導セラミック物質を製造することに関して説明したが
、本発明はこれらの特定の具体例に限定されるものでは
ない。本発明によるマイクロ波処理は、その他の超電導
セラミック物質、例えばＴｌ１−Ｃａ−Ｂａ−Ｃｕ
０１Ｓｒ−Ｌａ−Ｃｕ−〇、Ｂａ−Ｌａ−Ｃｕ−０、Ｈ
ｏ−Ｂａ−Ｃｕ−０、Ｇｄ−Ｂａ−Ｃｕ−０及び類似の
相の製造にも適していると考えられる。ＣｕＯをベース
としない超電導物質もまた本発明によって製造されるこ
とができる。一般的に、本発明によるマイクロ波処理は
、マイクロ波吸収物質を含み、しかも加熱によって超電
導相を得ることができるいずれのセラミック粉末混合物
にも適用することができる。
導相、例えばＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０セラミツク系を含む超
電導セラミック物質を製造することに関して説明したが
、本発明はこれらの特定の具体例に限定されるものでは
ない。本発明によるマイクロ波処理は、その他の超電導
セラミック物質、例えばＴｌ１−Ｃａ−Ｂａ−Ｃｕ
０１Ｓｒ−Ｌａ−Ｃｕ−〇、Ｂａ−Ｌａ−Ｃｕ−０、Ｈ
ｏ−Ｂａ−Ｃｕ−０、Ｇｄ−Ｂａ−Ｃｕ−０及び類似の
相の製造にも適していると考えられる。ＣｕＯをベース
としない超電導物質もまた本発明によって製造されるこ
とができる。一般的に、本発明によるマイクロ波処理は
、マイクロ波吸収物質を含み、しかも加熱によって超電
導相を得ることができるいずれのセラミック粉末混合物
にも適用することができる。
以下本発明を実施例によってさらに詳しく説明する。
実施例１
試料を、粒径１０μｍ末端のＹｚ（ｈ；粒径約１μｍの
ＢａＣＯ３；及び粒径８００μｍ未満のＣｕＯの粉末か
ら製造した。これらの粉末は、Ｙ２Ｏ３及びＣｕ０につ
いては９９．９９９％の公示純度及びＢａＣＯｘについ
ては９９．９％の公示純度を有していた。混合物中のＹ
：Ｂａ：Ｃｕのモル比率は１：２：３であった。これら
の粉末は、確実に均質化するべく２４時間機械的に混合
した。
ＢａＣＯ３；及び粒径８００μｍ未満のＣｕＯの粉末か
ら製造した。これらの粉末は、Ｙ２Ｏ３及びＣｕ０につ
いては９９．９９９％の公示純度及びＢａＣＯｘについ
ては９９．９％の公示純度を有していた。混合物中のＹ
：Ｂａ：Ｃｕのモル比率は１：２：３であった。これら
の粉末は、確実に均質化するべく２４時間機械的に混合
した。
平均高さ１．３５ｍ１Ｍ＋及び平均径４．８５ｍｍで、
粉末混合物０．１ｇから得られたペレットを実験室プレ
ス中において４３０ＭＰａで圧縮した。同一の組成を有
する粉末で包囲されたペレットを２つのシリカレンガで
絶縁された小型の融解された石英るつぼ中にいれた。上
方のレンガ中の２つの小孔によって、温度測定及び酸素
ガス導入を行なった。このペレットをその後単相電力（
０，７ｋＷ）の家庭用マイクロ波オーブン（ｌｌａｒｄ
ｗｉｃｋ、 ２．４５ＧＩｌｚ）を用いて約２分間で９
００℃に加熱し、次いで空気中で１時間焼成し、その後
室温まで急冷した。
粉末混合物０．１ｇから得られたペレットを実験室プレ
ス中において４３０ＭＰａで圧縮した。同一の組成を有
する粉末で包囲されたペレットを２つのシリカレンガで
絶縁された小型の融解された石英るつぼ中にいれた。上
方のレンガ中の２つの小孔によって、温度測定及び酸素
ガス導入を行なった。このペレットをその後単相電力（
０，７ｋＷ）の家庭用マイクロ波オーブン（ｌｌａｒｄ
ｗｉｃｋ、 ２．４５ＧＩｌｚ）を用いて約２分間で９
００℃に加熱し、次いで空気中で１時間焼成し、その後
室温まで急冷した。
このペレットを乳鉢及び乳棒を用いて粉砕し、その後再
びペレット化した。焼成、粉砕及び再ペレット化工程を
各々３０分間ずつ２度以上繰り返した。
びペレット化した。焼成、粉砕及び再ペレット化工程を
各々３０分間ずつ２度以上繰り返した。
その後、ペレットを７５０℃において３０分間、マイク
ロ波オーブン中で焼結し、次いでその試料を酸素流中で
５００℃までゆっくり冷却した。マイクロ波エネルギー
を用いて、その後試料を１時間焼きなまし、次いで室温
までゆっくり冷却し、この両工程を酸素流の存在下で行
なった。
ロ波オーブン中で焼結し、次いでその試料を酸素流中で
５００℃までゆっくり冷却した。マイクロ波エネルギー
を用いて、その後試料を１時間焼きなまし、次いで室温
までゆっくり冷却し、この両工程を酸素流の存在下で行
なった。
スコープ試験を行ない試料が液体窒素温度において超電
導するかどうかを調べた。液体窒素温度に冷却したと同
時に、各ペレット上に小型のサマリウム／コバルト磁石
を置いた。試料は磁石に反発したが、それは試料が超電
導性であることを示す。この試料について、さらにＱｕ
ａｎｔｕｍ Ｄｅｓｉｇｎ製のＭａｇｎｅｔｉｃ Ｐｒ
ｏｐｅｒｔｉｅｓ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｓｙｓｔ
ｅｍを用いて、温度に対する磁性感受性を調べた。相組
成をＸ線分析によって調べたが、その結果は従来通りに
して製造された半導体によって得られるものと類似の結
果であった。
導するかどうかを調べた。液体窒素温度に冷却したと同
時に、各ペレット上に小型のサマリウム／コバルト磁石
を置いた。試料は磁石に反発したが、それは試料が超電
導性であることを示す。この試料について、さらにＱｕ
ａｎｔｕｍ Ｄｅｓｉｇｎ製のＭａｇｎｅｔｉｃ Ｐｒ
ｏｐｅｒｔｉｅｓ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｓｙｓｔ
ｅｍを用いて、温度に対する磁性感受性を調べた。相組
成をＸ線分析によって調べたが、その結果は従来通りに
して製造された半導体によって得られるものと類似の結
果であった。
実施例２
実施例１の方法を繰り返したが、焼結及び焼きなまし工
程をマイクロ波エネルギーによる加熱ではなく、従来の
オーブンによる加熱により行なった。同様の結果が得ら
れた。
程をマイクロ波エネルギーによる加熱ではなく、従来の
オーブンによる加熱により行なった。同様の結果が得ら
れた。
実施例３
実施例１の方法を繰り返したが、焼成をマイクロ波エネ
ルギーによる加熱ではなく、従来のオーブンによる加熱
により行なった。焼結及び焼きなましを実施例１におい
て説明したマイクロ波エネルギーを用いて行なった。従
来の加熱により焼成を行い、次いでマイクロ波エネルギ
ーによって焼結及び焼きなましを行うこの順序は最も良
い結果をもたらした。
ルギーによる加熱ではなく、従来のオーブンによる加熱
により行なった。焼結及び焼きなましを実施例１におい
て説明したマイクロ波エネルギーを用いて行なった。従
来の加熱により焼成を行い、次いでマイクロ波エネルギ
ーによって焼結及び焼きなましを行うこの順序は最も良
い結果をもたらした。
以上本発明を特定の具体例を参照して詳しく説明したが
、特許請求の範囲に記載された本発明の範囲から逸脱し
ない変更は認められるものと理解されたい。
、特許請求の範囲に記載された本発明の範囲から逸脱し
ない変更は認められるものと理解されたい。
Claims (20)
- （１）下記工程： Ｙ＿２Ｏ＿３、ＣｕＯ、並びにＢａＣＯ＿３及びＢａＯ
からなる群から選ばれる少くとも１の粉末を混合して、
粉末混合物を製造し；次いで 得られた粉末混合物に、少くとも一工程のマイクロ波エ
ネルギーによる加熱からなる熱処理を施して超電導セラ
ミック物質を生成する工程、を含む超電導セラミック物
質の製造方法。 - （２）粉末混合物を熱処理する前に、粉末混合物を円板
状、ペレット状またはその他の所望の形状に形成する工
程を含む請求項１に記載の方法。 - （３）熱処理が粉末混合物を焼成及び焼きなましする工
程を含み、前記焼成が約９００℃の温度で行なわれ、前
記焼きなましが約５００〜６５０℃の温度で行なわれ、
焼成及び焼きなましの少くとも一方がマイクロ波エネル
ギーによる加熱を含む請求項２に記載の方法。 - （４）熱処理がさらに、粉末混合物を約７５０℃の温度
で焼結する工程を含み、該焼結が焼成後焼きなまし前に
行われる請求項３に記載の方法。 - （５）焼きなましが酸素流の存在下で行われる請求項３
に記載の方法。 - （６）熱処理がマイクロ波エネルギーにより粉末混合物
を焼成し、次いで得られる焼成された混合物を従来の炉
中で焼きなますことを含む請求項３に記載の方法。 - （７）熱処理が、従来の炉中で約９００℃の温度で加熱
することによって粉末混合物を焼成する工程、焼成され
た粉末混合物をペレット状またはその他の所望の形状に
形成する工程、及び次いでこのペレットを約５００〜約
６５０℃の温度で酸素流の存在下でマイクロ波エネルギ
ーによって焼きなます工程を含む請求項１に記載の方法
。 - （８）粉末混合物中のＹ：Ｂａ：Ｃｕのモル比率が約１
：２：３である請求項１に記載の方法。 - （９）粉末混合物が、粉末混合物の全重量に基づいて、
約１３．６〜１６．６重量％のＹ＿２Ｏ＿、約４７．７
〜５８．２重量％のＢａＣＯ＿３及び約２８．７〜３５
．１重量％のＣｕＯを含む請求項１に記載の方法。 - （１０）粉末混合物が、粉末混合物の全重量に基づいて
、１５．１３重量％のＹ＿２Ｏ＿３、５２．９５重量％
のＢａＣＯ＿３及び約３１．９２重量％のＣｕＯを含む
請求項９に記載の方法。 - （１１）焼成中及び焼きなましの両工程が、マイクロ波
エネルギーによる加熱を含む請求項３に記載の方法。 - （１２）焼成、焼結及び焼きなまし工程がすべてマイク
ロ波エネルギーによる加熱を含む請求項４に記載の方法
。 - （１３）下記工程： Ｙ＿２Ｏ＿３、ＣｕＯ、並びにＢａＣＯ＿３及びＢａＯ
からなる群から選ばれる少くとも１の粉末を混合して、
Ｙ：Ｂａ：Ｃｕのモル比率が約１：２：３の粉末混合物
を得、 得られた粉末混合物を少くとも１の形状の試験片とし； この試験片を約９００℃の温度で、２時間までの時間焼
成し； 焼成された試験片を約７５０℃の温度で約 ３０分間焼結し； 焼結された試験片を約５００℃の温度まで、約３０分間
の時間をかけて酸素流の存在下で冷却し； 焼結された試験片を約５００℃の温度で約１時間、酸素
流の存在下で焼きなまし；次いで、焼きなまされた試験
片を室温にまで冷却し、この冷却は、酸素流の存在下で
調節された速度で約２００℃までの温度に冷却すること
を含み、それによって超電導セラミック物質を製造する
工程を含み、焼成及び焼きなまし工程の少くとも一方が
マイクロ波エネルギーによる加熱を含むことを特徴とす
る超電導セラミック物質の製造方法。 - （１４）マイクロ波エネルギーによる焼成と従来の炉中
での加熱による焼きなましを含む請求項１３に記載の方
法。 - （１５）従来の炉中での加熱による焼成とマイクロ波エ
ネルギーによる焼きなましを含む請求項１３に記載の方
法。 - （１６）焼成、焼結及び焼きなましの全工程がマイクロ
波エネルギーによる加熱を含む請求項１３に記載の方法
。 - （１７）請求項１に記載の方法によって製造される超電
導セラミック物質。 - （１８）請求項１３に記載の方法によって製造される超
電導セラミック物質。 - （１９）下記工程： 少くとも１つのマイクロ波吸収物質と少くとも１の追加
の物質を含む粉末混合物を生成するが、前記マイクロ波
吸収物質と前記追加物質は、一緒に加熱した場合に超電
導相を生成し；次いで 少くとも一工程のマイクロ波エネルギーによる加熱を含
む熱処理を、得られた粉末混合物に施して、超電導セラ
ミック物質を得る工程を含む超電導セラミック物質の製
造方法。 - （２０）マイクロ波吸収物質がＣｕＯである請求項１９
に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/177,744 US5077268A (en) | 1988-04-05 | 1988-04-05 | Procesing of superconducting ceramics using microwave energy |
| US177744 | 1988-04-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0244058A true JPH0244058A (ja) | 1990-02-14 |
Family
ID=22649825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1086684A Pending JPH0244058A (ja) | 1988-04-05 | 1989-04-05 | マイクロ波エネルギーを用いる超電導セラミックスの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5077268A (ja) |
| EP (1) | EP0336306A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0244058A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008097672A (ja) * | 2006-10-06 | 2008-04-24 | Seiko Epson Corp | メディアスタッカ及びそれを備えたメディア処理装置 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5380702A (en) * | 1987-07-17 | 1995-01-10 | Henty; David L. | Method for texturing high temperature superconductors |
| US5191183A (en) * | 1991-02-21 | 1993-03-02 | Ontario Hydro | Apparatus for processing ceramics using microwave oven with resistance heating unit |
| US5300483A (en) * | 1992-01-16 | 1994-04-05 | Sinha Shome N | Process for preparing shaped superconductor materials via nonequilibrium precursors |
| US5266762A (en) * | 1992-11-04 | 1993-11-30 | Martin Marietta Energy Systems, Inc. | Method and apparatus for radio frequency ceramic sintering |
| US5462009A (en) * | 1992-11-06 | 1995-10-31 | The Boeing Company | Method and apparatus for producing perovskite compositions |
| CN1081383C (zh) * | 1994-02-26 | 2002-03-20 | 中国科学院金属研究所 | 高温超导材料制备过程中微波气压充氧工艺 |
| KR0166465B1 (ko) * | 1995-11-03 | 1999-01-15 | 한승준 | 배기가스 정화용 촉매의 제조방법 |
| AU7107898A (en) * | 1997-04-10 | 1998-10-30 | Nucon Systems, Inc. | Process and apparatus for the preparation of thick-walled ceramic products |
| CN115838287B (zh) * | 2023-02-10 | 2023-06-27 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 多步烧结制备硫化物电解质的方法及制备的硫化物电解质 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4695695A (en) * | 1985-04-03 | 1987-09-22 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Mixture for producing fracture-resistant, fiber-reinforced ceramic material by microwave heating |
-
1988
- 1988-04-05 US US07/177,744 patent/US5077268A/en not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-03-30 EP EP19890105660 patent/EP0336306A3/en not_active Withdrawn
- 1989-04-05 JP JP1086684A patent/JPH0244058A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008097672A (ja) * | 2006-10-06 | 2008-04-24 | Seiko Epson Corp | メディアスタッカ及びそれを備えたメディア処理装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0336306A3 (en) | 1990-11-14 |
| US5077268A (en) | 1991-12-31 |
| EP0336306A2 (en) | 1989-10-11 |
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