JPH0816023B2 - セラミックス超電導体の製造方法 - Google Patents
セラミックス超電導体の製造方法Info
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- JPH0816023B2 JPH0816023B2 JP62158914A JP15891487A JPH0816023B2 JP H0816023 B2 JPH0816023 B2 JP H0816023B2 JP 62158914 A JP62158914 A JP 62158914A JP 15891487 A JP15891487 A JP 15891487A JP H0816023 B2 JPH0816023 B2 JP H0816023B2
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- heat treatment
- sintering
- superconductor
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、セラミックス超電導体の製造方法に関す
る。
る。
従来のセラミックス超電導体の製造方法を、Ｙ−Ba−
Cu−Ｏ系超電導体により具体的に示すと、Y2O3、BaC
O3、CuOの粉末が、Y:Ba:Cuのモル比で1:2:3になるよう
に配合され混練された原料粉末を圧粉し、これを800〜1
000℃の温度で粉体同志の接触部分に液相が一部生成し
た状態まで焼結し、これを必要に応じ酸素を導入しなが
ら、徐冷して製造される。
Cu−Ｏ系超電導体により具体的に示すと、Y2O3、BaC
O3、CuOの粉末が、Y:Ba:Cuのモル比で1:2:3になるよう
に配合され混練された原料粉末を圧粉し、これを800〜1
000℃の温度で粉体同志の接触部分に液相が一部生成し
た状態まで焼結し、これを必要に応じ酸素を導入しなが
ら、徐冷して製造される。
このような従来の製造方法によると、高温域の徐冷過
程で結晶粒が粗大化するため結晶粒界によるピンニング
効果が減少して臨界電流密度（以下Jcと略記）が低下
し、また特定の結晶粒が成長するので結晶異方性が強く
なり、方位によりJc値がバラツキ、セラミックス超電導
体の実用化に際し重大な障害となっている。
程で結晶粒が粗大化するため結晶粒界によるピンニング
効果が減少して臨界電流密度（以下Jcと略記）が低下
し、また特定の結晶粒が成長するので結晶異方性が強く
なり、方位によりJc値がバラツキ、セラミックス超電導
体の実用化に際し重大な障害となっている。
本発明は、かかる状況に鑑みなされたもので、その目
的とするところは、異方性が小さく、微細な結晶粒から
なる、Jcの高い、セラミックス超電導体の製造方法を提
供することにある。
的とするところは、異方性が小さく、微細な結晶粒から
なる、Jcの高い、セラミックス超電導体の製造方法を提
供することにある。
即ち本発明は、焼結することにより超電導体となる原
料粉末を圧粉し、この圧粉体を固相と液相が共存する温
度で、焼結したのち、この焼結温度から所定の熱処理温
度（750℃以下）にまで、酸素が含有される雰囲気中
で、300℃/min.以上の速度で急冷し、そのままこの熱処
理温度で保持する熱処理を施したのち、これを室温に冷
却することを特徴とするものである。
料粉末を圧粉し、この圧粉体を固相と液相が共存する温
度で、焼結したのち、この焼結温度から所定の熱処理温
度（750℃以下）にまで、酸素が含有される雰囲気中
で、300℃/min.以上の速度で急冷し、そのままこの熱処
理温度で保持する熱処理を施したのち、これを室温に冷
却することを特徴とするものである。
上記において、焼結体は、液相と固相が共存する状態
から急冷されるので、液相に多数の結晶核が生成し、そ
の結果異方性の小さい微細な結晶組織となる。
から急冷されるので、液相に多数の結晶核が生成し、そ
の結果異方性の小さい微細な結晶組織となる。
焼結を高周波誘導加熱により行うと磁場の作用によ
り、生成する結晶核が増加し、また誘導加熱であるため
に試料を急冷しやすい利点がある。また急冷と同時に圧
縮や圧延などの加工を施すと結晶核の生成が促進され
る。
り、生成する結晶核が増加し、また誘導加熱であるため
に試料を急冷しやすい利点がある。また急冷と同時に圧
縮や圧延などの加工を施すと結晶核の生成が促進され
る。
以下に結晶化の過程を図を参照して説明する。
第１図イ〜ホは超電導体の結晶化の過程を示す説明図
である。
である。
第１図イは多数の結晶粒１からなる原料粉末２が圧粉
された状態を示すものである。同図ロは、圧粉体が焼結
温度に加熱された状態を示し、粉末同志の接触部分に液
相３が生じ、液相３の中に固相４が残存している。従来
の製造方法では、このあと徐冷されて、上記の残存した
固相４の結晶粒は相互に合体しまた液相３中を成長し
て、同図ホに示されるように１個の粉体が１つの結晶粒
に占められるような粗大結晶粒５となる。これに対し本
発明によると焼結温度から熱処理温度まで急冷されるの
で、同図ハに示すように残存固相４が成長する前に液相
中に多数の結晶核６が生成するので、超電導体の結晶粒
は同図に示すような微細結晶粒７となる。
された状態を示すものである。同図ロは、圧粉体が焼結
温度に加熱された状態を示し、粉末同志の接触部分に液
相３が生じ、液相３の中に固相４が残存している。従来
の製造方法では、このあと徐冷されて、上記の残存した
固相４の結晶粒は相互に合体しまた液相３中を成長し
て、同図ホに示されるように１個の粉体が１つの結晶粒
に占められるような粗大結晶粒５となる。これに対し本
発明によると焼結温度から熱処理温度まで急冷されるの
で、同図ハに示すように残存固相４が成長する前に液相
中に多数の結晶核６が生成するので、超電導体の結晶粒
は同図に示すような微細結晶粒７となる。
本発明において酸素を含有する雰囲気中で熱処理する
のは、超電導体の酸素量および結晶構造の調整を行うた
めでこれによりJcが向上する。この熱処理温度は、焼結
体の液相温度以下300℃の温度範囲において最も高いJc
が安定して得られる。
のは、超電導体の酸素量および結晶構造の調整を行うた
めでこれによりJcが向上する。この熱処理温度は、焼結
体の液相温度以下300℃の温度範囲において最も高いJc
が安定して得られる。
以下に本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例−１ 平均粒径５μｍのCuO、BaCO3、CuOの粉末を、Y:Ba:Cu
のモル比で1:2:3になるように配合し、これを混練し圧
粉して直径25mm厚さ10mmのグリーンコンパクトを５個作
製した。このうち２個は、本発明の方法により、950℃
２時間加熱後、酸素気流中で700℃まで毎分300℃、1000
℃の２通りの冷却速度で冷却し、そのまま700℃で30時
間酸素気流中で保持したのち室温に冷却し、超電導体と
なした。また比較のためグリーンコンパクト２個を、冷
却速度を毎分10℃、100℃とした点のみ異なる製法によ
り超電導体とした。比較のため残りのグリーンコンパク
ト１個は、従来法により950℃２時間加熱後１℃/minの
冷却速度で酸素気流中で室温まで冷却した。
のモル比で1:2:3になるように配合し、これを混練し圧
粉して直径25mm厚さ10mmのグリーンコンパクトを５個作
製した。このうち２個は、本発明の方法により、950℃
２時間加熱後、酸素気流中で700℃まで毎分300℃、1000
℃の２通りの冷却速度で冷却し、そのまま700℃で30時
間酸素気流中で保持したのち室温に冷却し、超電導体と
なした。また比較のためグリーンコンパクト２個を、冷
却速度を毎分10℃、100℃とした点のみ異なる製法によ
り超電導体とした。比較のため残りのグリーンコンパク
ト１個は、従来法により950℃２時間加熱後１℃/minの
冷却速度で酸素気流中で室温まで冷却した。
上記試料について、SEM観察により結晶粒径を、また
４端子法によりTc（臨界温度）およびJcを測定した。
４端子法によりTc（臨界温度）およびJcを測定した。
結果は第１表に示した。
第１表より明らかなように、本発明方法品（３、４）
は、比較品（１、２）および従来方法品（５）に較べて
結晶粒径が小さく、Tc,Jcが高い値を示している。特にJ
cは粉末の圧粉方向による差が小さくなっている。
は、比較品（１、２）および従来方法品（５）に較べて
結晶粒径が小さく、Tc,Jcが高い値を示している。特にJ
cは粉末の圧粉方向による差が小さくなっている。
実施例−２ Y2O3、BaCO3、CuOをA:Ba:Cuが1:2:3になるように配合
し、仮焼成した粉末を外径15mm内径13mm長さ50mmのAg管
に充填し、カセットローラーダイスを用いて、外径1.5m
m長さ5mの線材に加工した。この線材の断面をSEM観察し
たところ結晶粒径は平均２μｍであった。
し、仮焼成した粉末を外径15mm内径13mm長さ50mmのAg管
に充填し、カセットローラーダイスを用いて、外径1.5m
m長さ5mの線材に加工した。この線材の断面をSEM観察し
たところ結晶粒径は平均２μｍであった。
この線材を２分割し、一本は本発明の方法により処理
した。即ち10cm間隔で５ターンの10コイルを有する高周
波炉を最高970℃に加熱し、この中を上記線材を10cm/mi
nの速度で10分間走行させ、次に10分間停止の操作を繰
り返しながら通過させて焼結し、線材がコイルからでた
ところで酸素ガスを線材表面に吹きつけて750℃まで急
冷し、そのまま750℃に保温した炉中に16時間保持した
のち室温に冷却した。
した。即ち10cm間隔で５ターンの10コイルを有する高周
波炉を最高970℃に加熱し、この中を上記線材を10cm/mi
nの速度で10分間走行させ、次に10分間停止の操作を繰
り返しながら通過させて焼結し、線材がコイルからでた
ところで酸素ガスを線材表面に吹きつけて750℃まで急
冷し、そのまま750℃に保温した炉中に16時間保持した
のち室温に冷却した。
２分割したもう１本の線材は、従来方法により950℃
で100分間焼結したのち、酸素気流中で1.5℃/minの速度
で冷却した。
で100分間焼結したのち、酸素気流中で1.5℃/minの速度
で冷却した。
以上の２種の線材について、実施例−１と同じ方法に
より結晶粒径およびTc、Jcの測定を行った。
より結晶粒径およびTc、Jcの測定を行った。
結果は第２表に示した。
第２表により明らかなように、本発明方法品（１）
は、従来方法品（２）に較べて結晶粒径が小さく、Tc,J
cとも高い値を示している。
は、従来方法品（２）に較べて結晶粒径が小さく、Tc,J
cとも高い値を示している。
以上述べたように、本発明によれば、Jcが高く電気的
異方性の小さいセラミックス超電導体が得られるので、
工業上顕著な効果を奏する。
異方性の小さいセラミックス超電導体が得られるので、
工業上顕著な効果を奏する。
第１図は超電導体の結晶化の過程を示す説明図である。 １……結晶粒、２……原料粉末、３……液相、４……固
相、５……粗大結晶粒、６……結晶核、７……微細結晶
粒。
相、５……粗大結晶粒、６……結晶核、７……微細結晶
粒。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/12 ＺＡＡ Ｃ // Ｃ０４Ｂ 35/64 Ｈ０１Ｂ 12/00 ＺＡＡ
Claims (3)
- 【請求項１】焼結することにより超電導体となる原料粉
末を圧粉し、この圧粉体を固相と液相が共存する温度で
焼結したのち、この焼結温度から所定の熱処理温度（75
0℃以下）にまで、酸素が含有される雰囲気中で300℃/m
in.以上の速度で急冷し、そのままこの熱処理温度で保
持する熱処理を施したのち、これを室温に冷却すること
を特徴とするセラミックス超電導体の製造方法。 - 【請求項２】焼結が高周波誘導加熱により施されること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載のセラミックス
超電導体の製造方法。 - 【請求項３】熱処理が焼結体の液相温度以下300℃の温
度範囲で施されることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載のセラミックス超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62158914A JPH0816023B2 (ja) | 1987-06-26 | 1987-06-26 | セラミックス超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62158914A JPH0816023B2 (ja) | 1987-06-26 | 1987-06-26 | セラミックス超電導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS645943A JPS645943A (en) | 1989-01-10 |
| JPH0816023B2 true JPH0816023B2 (ja) | 1996-02-21 |
Family
ID=15682100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62158914A Expired - Lifetime JPH0816023B2 (ja) | 1987-06-26 | 1987-06-26 | セラミックス超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0816023B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007217931A (ja) * | 2006-02-15 | 2007-08-30 | Okabe Co Ltd | 斜面安定化施工における排水構造 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63239153A (ja) * | 1987-03-27 | 1988-10-05 | Sanyo Electric Co Ltd | 超伝導物質の製造方法 |
| JPS63307155A (ja) * | 1987-06-10 | 1988-12-14 | Kazuo Fueki | 超電導体の製造方法 |
-
1987
- 1987-06-26 JP JP62158914A patent/JPH0816023B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS645943A (en) | 1989-01-10 |
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