JPH0245974B2

JPH0245974B2 - Nijikuenshinsaretahoriiipushironnkapuroamidofuirumunoseizohoho

Info

Publication number: JPH0245974B2
Application number: JP4536883A
Authority: JP
Inventors: Tsugio Okumura; Tatsufumi Hiratsuka; Naomichi Yamagishi; Masayoshi Sugyama; Kenji Mori
Original assignee: Mitsubishi Monsanto Chemical Co
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1983-03-18
Filing date: 1983-03-18
Publication date: 1990-10-12
Anticipated expiration: 2003-03-18
Also published as: JPS59171626A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、二軸延伸されたポリ−ε−カプロア
ミドフイルムの製造方法に関するのである。更に
詳しくは、ロール式縦延伸方式とテンター式横延
伸方式との組み合せよりなる逐次二軸延伸方式に
より、二軸延伸されたポリ−ε−カプロアミドフ
イルムを製造する方法に関するものである。二軸延伸されたポリ−ε−カプロアミドは、優
れた強度、耐寒性、印刷適性、耐薬品性等に優
れ、かつ、ピンホールが生じにくい等の特徴を有
するところから、包装用フイルムとして広く用い
られつつある。ポリ−ε−カプロアミドをフイルムとし、延伸
させるときは、最初に延伸された方向に方向性を
もつた水素結合が生起し、次に、最初の延伸方向
と直角の方向に延伸することが不可能になるとい
う問題があつた（例えば特開昭53−18669号公報、
特開昭53−141372号公報参照。）。このため、現在
製造され、販売されている二軸延伸されたポリ−
ε−カプロアミドフイルムは、テンター方式又は
チユーブラー方式によるいわゆる同時二軸延伸方
式によるものである。これらの同時二軸延伸方式は、優れた方法では
あるが、次のような欠点がある。 (1) テンター方式による同時二軸延伸方式にあつ
ては、延伸装置が極めて複雑であり、製造可能
なフイルムの幅、フイルム製造速度、延伸倍率
の可変性等の諸点で制約がある。 (2) チユーブラー方式による同時二軸延伸方式に
あつては、フイルムの厚さ精度の調節、フイル
ム製造速度等の諸点で制約がある。これに対して、逐次二軸延伸方式は、使用する
装置が比較的に簡単で、堅牢な構造にできるの
で、フイルムの幅を広く、かつ、フイルムの製造
速度も高速にすることができ、更に、個々の工程
の制御が容易で、製品の品質管理も容易である
等、工業的に有利な方法であるといえる。しか
し、前記のとおり、ポリ−ε−カプロアミドを逐
次二軸延伸することは、困難であつた。上記困難を解決する一つの方法として、例えば
特公昭37−2195号公報に記載の方法が提案されて
いる。この方法では、ポリ−ε−カプロアミド
に、オリゴマー又はモノマーを可塑剤として配合
し、フイルム化するものである。この方法では、
可塑剤の配合割合が多い場合、例えば２重量％以
上のときは、延伸ムラのないフイルムが得られ
る。しかし、フイルム中に配合された可塑剤は、
フイルムの腰の強さ、寸法安定性等を低下させる
原因となるし、更には、延伸する際に可塑剤がロ
ール表面上にプレート・アウトし、これがフイル
ム表面に再び付着し、フイルム同志がブロツキン
グをおこす原因となる。更にまた、ポリ−ε−カ
プロアミドフイルムの用途が主に食品包装用であ
ることを考慮すると、このような可塑剤の多量の
配合は好ましいことではない。前記困難を解決する他の方法として、特公昭47
−3195号公報、特公昭49−13505号公報等に記載
されているような、比較的高い温度条件下に逐次
延伸する方法が提案されている。しかし、ポリ−
ε−カプロアミドのように結晶化速度の著しく速
い樹脂では、温度が高いほど急速に、強固な水素
結合が生起し易く、このため一段目の延伸で均一
な延伸ができたとしても、二段目の延伸では、フ
イルムに延伸斑が生じ易かつたり、裂けたりしや
すいという問題がある。たとえフイルムが裂けな
かつたとしても、フイルムに延伸斑を生じないよ
うにするには、二段目の延伸における延伸倍率
を、一段目のそれに較べて著しく高率にしなけれ
ばならない。このため、縦方向と横方向との配向
の不均衡なフイルムとなつたり、高温であるため
所望の配向効果が発揮されないという欠点があ
る。更には、特開昭53−141372号公報には、比較的
低い温度で延伸して、前記問題を解決する方法が
記載されている。しかしながら、この方法による
ときは、フイルム温度が低いために、テンター内
でフイルムの破断が多発し、実質上フイルムの製
造は困難である。本発明者らは、かかる状況にあつて、二軸延伸
されたポリ−ε−カプロアミドフイルムを、逐次
二軸延伸方式で製造する方法を提供することを目
的として、鋭意検討した結果、本発明を完成する
に至つたものである。しかして本発明の要旨とするところは、実質的
に無定形で配向していないポリ−ε−カプロアミ
ドフイルムを、まず縦方向に延伸しついで横方向
に延伸して、二軸延伸されたポリ−ε−カプロア
ミドフイルムを製造するにあたり、前記実質的に
無定形なポリ−ε−カプロアミドフイルムを、45
〜65℃の温度範囲に加熱し、ロール式縦延伸方式
によつて、変形速度5000％／分以上で、2.7〜3.5
倍に縦方向に延伸し、この縦方向に延伸したフイ
ルムを、直ちに45〜60℃の温度範囲に調節し、次
の（）式で表わされる時間、すなわちｔ＝e^(5-0.07T ₁ ⁾ …（）〔（）式において、ｅは自然対数の底、ｔは
縦方向への延伸終了後、横方向への延伸を開始す
るまでの時間（秒）を意味し、T₁はこの間のフ
イルムの温度であつて、45〜60℃の範囲から選ば
れる。〕の時間内に、次の横方向への延伸開始位置まで移
送し、横方向への延伸開始位置に到達する直前
で、次の（）式で表わされる温度範囲、すなわ
ち T₁＋３≦T₂≦T₁＋10 …（）〔（）式において、T₁は（）式におけると
同じ意味であり、T₂は局部加熱点のフイルム温
度を意味する。〕の温度範囲で、１秒以内の局部加熱を行ない、テ
ンター式横延伸方式によつて、横方向への延伸開
始位置におけるテンタークリツプの温度（T₃）
を、T₃＜T₁なる温度条件とし、横方向の延伸開
始位置からフイルム温度を段階的に昇温して横方
向への延伸終了位置ではフイルム温度が70〜100
℃の範囲内に入るような温度条件とし、変形速度
2000〜10000％／分の範囲で、2.7〜4.5倍に横方
向に延伸することを特徴とする、二軸延伸された
ポリ−ε−カプロアミドフイルムの製造方法に存
する。以下、本発明を詳細に説明する。本発明において、ポリ−ε−カプロアミドと
は、一般にナイロン６と呼称されているε−カプ
ロラクタムの単独重合体（ホモポリマー）をい
い、共重合体（コポリマー）は含まれない。この
重合体には、滑剤、帯電防止剤、ブロツキング防
止剤、安定剤、染料、顔料、無機微粒子等の各種
樹脂添加剤が、配合されていてもよい。本発明方法によるときは、実質的に無定形なポ
リ−ε−カプロアミドフイルム（以下これを「未
延伸フイルム」という。）を用いる。未延伸フイ
ルムは、例えばポリ−ε−カプロアミドを、押出
機で加熱溶融し、Ｔ−ダイからフイルム状に押出
し、これをエアナイフキヤスト法、静電印加法、
バキユムチヤンバー法等の公知のキヤステイング
方法で、ポリ−ε−カプロアミドのガラス転移温
度以下、好ましくは30℃以下で、結露温度以上に
保たれたキヤステイングロール上で、急冷して製
造することができる。本発明方法によるときは、未延伸フイルムを、
まずロール式縦延伸方式によつて、縦方向に延伸
（以下、単に「縦延伸」という。）する。ロール式
縦延伸方式による延伸とは、ロール式縦延伸機を
用いて縦延伸する方式をいう。本発明において
は、従来から知られているロール式高速縦延伸機
が使用できる。未延伸フイルムを縦延伸するには、調節された
予熱ロールによつて、先ず、未延伸フイルムを45
〜60℃に加熱、温調する。未延伸フイルムの温度
が45℃より低いと、縦延伸後のフイルムに縦延伸
斑を生じ易いので好ましく、65℃より高いと、フ
イルムがロール表面上に粘着しやすくなり、これ
また縦延伸後のフイルムに縦延伸斑を生じ易く、
更には延伸された方向に方向性をもつた水素結合
が生起し、次の横方向への延伸（以下、単に「横
延伸」という。）時にフイルムに横延伸斑が生じ
たり、フイルムが裂けたりし易くなるので、好ま
しくない。縦延伸工程においては、変形速度を5000％／分
以上、延伸倍率を2.7〜3.5倍の範囲、なる延伸条
件を採用する必要がある。ここで、変形速度とは、次の（）式で表わさ
れる式によつて算出される値をいう。 V_MD＝（Ｘ−１）／Ｌ×（U_L＋U_H／２×100 …（）〔（）式において、各々の記号は次の意味を
有する。 V_MD：フイルムの縦変形速度（％／分）Ｘ：フイルムの延伸倍率（倍）で、U_H／U_Lよ
り求まる。Ｌ：縦方向延伸区間の長さ（ｍ） U_L：低速ロールの線速度（ｍ／分） U_H：高速ロールの線速度（ｍ／分）〕変形速度（V_MD）が5000％／分より低いと、縦
延伸は良好に行なわれたとしても、次の横延伸時
に、フイルムに横延伸斑を生じ易くなり、好まし
くない。5000％／分より大であると、縦延伸は良
好に行なわれ、次の横延伸時に、フイルムに横延
伸斑が生じることがないので好ましい。変形速度
の上限は、使用する装置の構造、性能、延伸開始
時のフイルムの温度等によつて、種々選ぶことが
できるが、中でも30000％／分以下とするのがよ
い。なお、延伸開始時のフイルム温度が低いとき
は、変形速度は上記範囲において小さくし、フイ
ルム温度が高いときは、上記範囲において、大き
くするのが好ましい。フイルムの縦延伸倍率が2.7倍より小さいとき
は、最終的に得られるフイルムに、所望の配向効
果を賦与することができず、3.5倍より大きいと
きは、延伸時フイルムが破れ易く、更には次の横
延伸時に、横延伸斑を生じ易いので好ましくな
い。フイルムの縦延伸倍率は、ロール式縦延伸機
における高速ロールと低速ロールの線速度を変え
ることにより、種々変更することができる。本発明によるときは、上記の条件で縦延伸した
フイルムを、直ちに45〜60℃の温度範囲に調節
し、次の（）式で表わされる時間、すなわち、ｔ＝e^(5-0.07T ₁ ⁾ …（）〔（）式において、ｅは自然対数の底、ｔは
縦方向への延伸終了後、横方向への延伸を開始す
るまでの時間（秒）を意味し、T₁はこの間のフ
イルムの温度であつて、45〜60℃の範囲から選ば
れる。〕の時間内に、次の横延伸開始位置（テンターレー
ルが拡幅を開始する位置をいう。）まで移送する。縦延伸を終了したのちに、このフイルムを45〜
60℃の温度範囲に調節するのは、次の理由によ
る。すなわち、フイルムの温度が45℃より低い
と、横延伸を行なう場合に温度が低すぎで、フイ
ルムが破れ易くなるので好ましくなく、60℃より
高いと、縦延伸終了後横延伸開始位置までの移送
時間が極めて短くなるので、縦延伸機と横延伸機
との間隔を極端に短くしたり、横延伸機の導入部
（フイルムを噛ませる部分）を著しく短くしなけ
ればならず、装置の設計や配置、ならびに操作性
の点で問題が生じ、好ましくない。縦延伸工程で
の変形速度が5000％／分以上であると、延伸中に
発熱をともない、フイルム温度は若干（10〜20
℃）上昇するので、フイルムを45〜60℃の温度範
囲に調節するには、フイルムを冷却することが必
要な場合も生ずる。縦延伸を終了したフイルムは、これを次の横延
伸工程に移送するが、この移送は、短時間に行な
う必要がある。本発明者らの実験によれば、縦延伸を終了した
フイルムを、次の横延伸工程に移送する時間は、
前記（）式で算出される時間以内とすることが
よいことが分つた。具体的には、縦延伸終了後に
温度調節されたフイルム温度が、45℃の場合には
ｔは6.4秒以内、50℃の場合にはｔは4.5秒以内、
60℃の場合にはｔは2.2秒以内にする必要がある
ことが分つた。前記（）式で算出される時間を
こえる場合には、次の横延伸工程で延伸する際
に、フイルムに横延伸斑が生じ易くなり、好まし
くない。本発明方法によるときは、縦延伸されたフイル
ムを横延伸工程に移送し、横延伸開始位置の直前
で、次の（）式で表わされる温度範囲、すなわ
ち T₁＋３≦T₂≦T₁＋10 …（）〔（）式において、T₁は（）式におけると
同じ意味であり、T₂は局部加熱点のフイルム漢
度を意味する。〕の温度範囲で、１秒以内の局部加熱を行なう。横延伸開始位置の直前で、フイルムの局部加熱
を行なうのは、ネツク発生位置を一定にするため
である。すなわち、ポリ−ε−カプロアミドフイルムの
延伸は、ネツク延伸により延伸が達成され、この
傾向は縦延伸より横延伸において顕著である。フ
イルムを横延伸する際には、テンタークリツプで
フイルム両端を把持し、テンタークリツプをテン
ターレールに沿つて移動させつつ扇状に広げ、こ
れによりフイルムを横延伸する。フイルムはクリ
ツプ近辺からネツクが生じやすく、クリツプ近辺
で生じたネツクはすぐにクリツプの爪に達し、そ
の部分のフイルムの厚さが極端に薄くなり、フイ
ルムが破断するという問題が生ずる。上記フイルム横延伸時のクリツプ近辺でのフイ
ルムの破断を防ぐには、フイルムの幅方向端部
（耳部）を厚くする方法、フイルムクリツプ近辺
以外の特定個所を局部的に薄くする方法等があ
る。しかし、前者の方法では、最終的に得られる
フイルムの厚さ精度に悪影響を及ぼしたり、製品
歩留が低下したりするという問題が生じ、後者の
方法では、最終的に得られるフイルムの厚さ精度
に悪影響を及ぼし、いずれの方法も、好ましくな
い。本発明者らの実験によれば、横延伸開始位置の
直前で、フイルムのネツクを発生させたい位置に
対応させて、ヒーターを配置し、局部加熱を行な
うときは、局部加熱された部分から、ネツクが必
ず発生し、横延伸を円滑に遂行できることが分つ
た。局部加熱のためのヒーターは、フイルムにネツ
クを発生させるに充分な温度まで加温できるもの
であればよいが、特に棒状ヒーターとし、フイル
ムの上面または下面に、フイルムの移送方向と平
行に、配置するのがよい。ヒーターの種類は、楕
円形状反射笠付きの赤外線棒状ヒーターが好まし
いが、セラミツクヒーター、アルミニウム鋳込み
ヒーター等であつてもよい。フイルムを局部加熱するヒーターの大きさは、
ヒーターの容量、フイルムのヒーターとの距離等
によつて種々選ぶことができるが、できるだけ細
く長いものがよく、幅は10mm以下、特に好ましく
は５mm以下のものがよい。このような大きさのヒ
ーターの製作が困難なときは、一般的なヒーター
とシートとの間に、遮蔽部材を配置したり、赤外
線を反射する材料で棒状ヒーターを包み込み、幅
10mm以下のスリツト状開口部を、フイルムに面し
て設けるようにしてもよい。ヒーターの数は、縦延伸後のフイルムの幅に応
じて１〜数個と変えることができる。１個の場合
は、フイルムの幅方向の中央部分にフイルムの移
送方向と平行に配置し複数個の場合は、フイルム
のテンタークリツプに近ずきすぎないように、配
置場所を選ぶべきである。第１図および第２図は、フイルムを局部加熱す
る状況、フイルムがネツク延伸される状況の概略
図を示した。第１図は、ヒーターをフイルムの幅方向のほぼ
中央部分に配置した場合、第２図は２個のヒータ
ーを配置した状態を示す。図において、１，２１はそれぞれ縦延伸された
フイルム、２，２２はそれぞれ赤外線スリツトヒ
ーター、３，２３はそれぞれネツク発生点、４，
２４はそれぞれ横延伸されていない部分、５，２
５はそれぞれネツク延伸された部分、６，２６は
横延伸されていない部分が均一に延伸され始める
場所、Ａは横延伸開始位置、Ｂは横延伸終了位置
を示す。局部加熱のためのヒーターによつてフイルムを
加熱する温度（T₂）は、前記（）式によつて
表わされる温度範囲とする。T₂がT₁＋３（℃）よ
り低いときは、フイルムの加熱された部分にネツ
クは発生しないし、T₂がT₁＋10（℃）より高いと
きは、フイルムの加熱された部分が極端に薄くな
るので、好ましくない。局部加熱のためのヒーターによつてフイルムを
局部加熱する時間は、１秒以内とする。局部加熱
の時間が余り長すぎると、フイルムの局部加熱さ
れた部分が、極端に薄くなるので、好ましくな
い。本発明方法によるときは、縦延伸したフイルム
を、上記方法で局部加熱した後に、テンター式横
延伸方式によつて、横延伸する。本発明において
は、従来から知られているテンター式高速横延伸
機が使用できる。この際、テンター式横延伸機のテンタークリツ
プの温度（T₃）を、T₃＜T₁なる条件を満たすよ
うに、調節する。テンタークリツプの温度T₃が、
T₁（フイルムの縦方向への延伸終了後、横方向へ
の延伸を開始するまでの温度（℃）をいう。）よ
り高いと、フイルム横延伸時に、ネツクがクリツ
プ近辺で発生し、この部分でのフイルムの破断が
おこり易いからである。テンターによる横延伸を行なう際には、横延伸
開始位置からフイルム温度を段階的に昇温し、横
延伸終了位置では、フイルム温度が70〜100℃の
範囲内に入るような温度条件とする必要がある。前記方法で縦延伸したフイルムは、延伸された
方向に方向性をもつた水素結合が、経時的に強固
になるので、極めて短時間に横延伸開始位置まで
移送し、横延伸を開始する。この際のフイルム温
度、すなわち45〜60℃は、フイルムを横延伸する
温度としては低すぎ、この温度で横延伸を行なう
と、クリツプでの破断がおこりやすく、安定した
横延伸は困難である。安定した横延伸を行なうため、前記したとお
り、フイルムを局部加熱してネツク延伸開始位置
を一定とすることに加えて、フイルムを段階的に
昇温しつつ横延伸する。フイルムを横延伸する際
に急激に昇温すると、フイルムのネツク延伸の始
まつていない部分、すなわちフイルムの未だ横延
伸されていない部分は、強い熱をうける結果、縦
延伸工程で生じた方向性をもつた水素結合が強固
となり、これを横延伸すると横延伸斑が生じたフ
イルムとなつてしまう。本発明者らの実験によれば、フイルムをテンタ
ーによつて横延伸を行なう際に、横延伸開始位置
からフイルム温度を段階的に昇温し、横延伸終了
位置では、フイルム温度が70〜100℃の範囲に入
る温度条件とすると、横延伸の途中で、未だ横延
伸されていない部分は、極めて短時間のうちにあ
たかも「霧が晴れる」ように消失してしまうこと
が分つた。横延伸ゾーンでフイルムを段階的に加熱するに
は、フイルムの上面または下面に、フイルムの移
送方向に対して直角の方向に数区画に仕切り、各
仕切り内に、赤外線ヒーターを設置したり、熱風
を吹きこむ方法をとればよい。横延伸終了位置でのフイルム温度は、70〜100
℃の温度範囲が好適であるが、フイルムの変形速
度および延伸倍率が高い場合は、フイルム温度は
上記範囲内で高めを選び、変形温度および延伸倍
伸が低い場合はフイルム温度は上記範囲内で低め
を選ぶのが好ましい。横延伸工程においては、変形速度を2000〜
10000％／分の範囲、延伸倍率を2.7〜4.5倍の範
囲、なる延伸条件を採用する必要がある。ここで変形速度とは、次の（）式で表わされ
る式によつて算出される値をいう。 V_TD＝（Ｙ−１）／L_T×U_T×100 …（）〔（）式において、各々の記号は次の意味を
有する。 V_TD：フイルムの横変形速度（％／分）Ｙ：フイルムの延伸倍率（倍）で、y₂／y₁より
求まる。y₁は横延伸開始位置（第１図Ａの
位置）でのフイルム幅、y₂は横延伸終了位
置（第１図Ｂの位置）でのフイルムの幅を
意味する。 U_T：テンターの速度（ｍ／分） L_T：横延伸区間の長さ（第１図Ａの位置から
Ｂの位置までの長さ）（ｍ）、〕変形速度（V_TD）が、2000％／分より低いと、
フイルムに横延伸斑が生じ易く、10000％／分よ
り大であると、フイルムに破断が生じ易く、好ま
しくない。フイルムの横延伸倍率が2.7倍より小さいとき
は、最終的に得られるフイルムの物性が優れたも
のとならないので好ましくない。4.5倍を超える
ときは、横延伸フイルムの破断が生じ易く、好ま
しくない。以上の方法によつて製造された二軸延伸された
ポリ−ε−カプロアミドフイルムは、寸法安定性
を賦与するために、常法によつて熱処理するのが
よい。熱処理は、例えば130℃以上融点より低い
温度で、５分以下、好ましくは１分以内で行なう
のがよい。熱処理は、フイルムを緊張状態、また
は弛緩状態、さらには両者を組み合せた状態のい
ずれの状態で行なつてもよい。本発明は以上詳細に説明したとおりであり、本
発明によれば、ロール式縦延伸方式とテンター式
横延伸方式との組み合せよりなる逐次二軸延伸方
式により、厚さ精度に優れ、外観の優れた二軸延
伸されたポリ−ε−カプロアミドフイルムを、能
率的に製造することが可能であり、本発明の産業
上の利用価値は極めて大である。次に、本発明を実施例にもとづいて更に詳細に
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、
以下の例に限定されるものではない。実施例１相対粘度が3.5のポリ−ε−カプロアミド（三
菱化成工業(株)製、ノバミツド1020J）を、65mmφ
の押出機で、シリンダー温度260℃の条件で混練
し、Ｔ−ダイでフイルム状に押出し、30℃に冷却
された600mmφのキヤステイングロール上で急冷
し、厚さ約150ミクロン、幅約350mmの実質的に無
定形な（未延伸）フイルムを得た。上の未延伸フイルムを、150mmφ、幅700mmの複
数ロールで構成される縦延伸機に、８ｍ／分の移
送速度で導き、45℃に加熱、調節したのち、周速
度の異なるロール間で、変形速度6000％／分、延
伸倍率3.1倍の条件として縦延伸を行なつた。縦延伸したフイルムを、縦延伸ゾーンに後続す
るロール群によつて直ちに45℃に温調し、この温
度に維持しながら、６秒間で、幅1.5ｍ、長さ12
ｍの大きさのテンター式横延伸機の横延伸開始位
置まで移送した。なお、テンター式横延伸機の横延伸開始位置直
前には、フイルムを下面から局部加熱するため
に、スリツト間隙５mmの赤外線スリツトヒーター
を、フイルムの移送方向に平行に、フイルム幅方
向の中央部分に設けた。このヒーターによつて、
対応するフイルム部分温度を50℃に局部加熱し
た。テンター式横延伸機のテンタークリツプは、テ
ンターレールに鋳込み埋設された水冷パイプに、
冷却水を通すことにより、冷却される構造とされ
ており、横延伸部分（ゾーン）は等間隔で３つに
区画し、各区画には赤外線ヒーターを配置し、各
区画を独立に温度節節可能な構造とした。縦延伸したフイルムの両端を、40℃に冷却した
テンタークリツプで把持し、横延伸機で、変形速
度2400％／分、延伸倍率3.3倍の条件として横延
伸を行なつた。横延伸部分におけるフイルム温度
は、第１の区画の出口では60℃、第２の区画の出
口では70℃、第３の区画の出口（横延伸終了位
置）では75℃とした。横延伸したフイルムは、引き続きテンタークリ
ツプで把持したまま、定幅で、200℃の温度で１
秒間、クリツプ間隔を５％狭めて弛緩を与える状
態で200℃の温度で２秒間、更に定幅で、200℃の
温度で２秒間、合計３回の熱処理を行なつた。熱
処理を行なつた後のフイルムは、フイルム両耳を
切り取り、ワインダーによつて巻きとり、厚さ15
ミクロンの二軸延伸されたフイルムを得た。上記方法によるフイルムの製造を、５時間連続
的に行なつたが、途中でフイルムの切断がおこる
こともなく、順調に遂行できた。フイルム製造の際の諸条件、フイルムの延伸時
の状況を、第１表に示す。得られたフイルムにつき、物性を次に記載した
方法で評価した。結果、第２表に示す。 (1) フイルムの厚さ（ミクロン）フイルムの幅方向に30点の厚さを測定し、その
平均値を示す。 (2) フイルムの厚さ斑（％）次式より算出した値を意味する。厚さ斑＝幅方向における最大厚さ−幅方向
における最小厚さ／幅方向における平均厚さ×100 この厚み斑は、15％以下であると厚さ精度がよ
いといえる。 (3) バランス度、面内配向指数、アツベ屈折計により、フイルム長手方向（縦方
向）の屈折率（ｘ）、幅方向（横方向）の屈折率
（ｙ）および厚さ方向の屈折率（ｚ）をそれぞれ
測定し、下式により算出した値を意味する。バランス度＝｜ｘ−ｙ｜面内配向指数＝ｘ＋ｙ／２−ｚ (4) 破断強度、降伏強度、破断伸度フイルムから、幅10mm、長さ100mmの試験片を
調製し、この試験片につき、島津製作所製のオー
トグラフ（DSS−2000型）を用い、チヤツク間隔
50mm、引張り速度50mm／分、測定雰囲気25℃、相
対湿度40％の条件下に測定したもの。 (5) 熱湯収縮率（％）フイルムから一辺の長さ100mmの正方形の試料
を調製し、この試料を、25℃、相対湿度40％の雰
囲気下で温調し、間隔80mmの標線をマークした。
この試料を、熱湯中に５分間浸漬してとり出し、
25℃、相対湿度40％の雰囲気下に24時間放置し、
標線間の変化（△l₁）を測定し、下式により算出
した値を意味する。熱湯収縮率＝△l₁／80×100 (6) 乾熱収縮率（％）上記(5)に記載の方法で調製した試料を、160℃
に温度調節したオーブン中に、５分間放置しとり
出して、25℃、相対湿度40％の雰囲気下に24時間
放置し、標線間の変化（△l₂）を測定し、下式に
より算出した値を意味する。乾熱収縮率＝△l₂／80×100 (7) 耐ピンホール強度（ｇ）オートグラフ（DSS−2000型）のクロスヘツド
に、内径100mmφの円形型枠をとりつけ、この型
枠に試料フイルムを緊張させて固定し、一方のオ
ートグラフ・ヘツドに取りつけられたロードセル
には、金属の丸棒を介して、先端が直径0.5mmの
球面をなした針をとりつけ、クロスヘツドを50
mm／分の上昇速度で移動させることにより、突刺
しフイルムが破れる際の強度（ｇ）が測定した。 (8) 霞度（％） JIS K6714に準拠して測定した。実施例２，３相対粘度が3.5のポリ−ε−カプロアミド（三
菱化成工業(株)製、ノバミツド1020CA）を用い、
実施例１に記載したと同様にして未延伸フイルム
を製造した。この未延伸フイルムを、実施例１で用いたと同
じ縦延伸機で、第１表に記載した条件で、縦延伸
した。縦延伸したフイルムを、第１素に記載した条件
で、横延伸開始位置まで移送し、実施例１で用い
たと同じテンター式横延伸機を用い、第１表に記
載した条件で横延伸した。実施例２においては、横延伸したフイルムを、
引き続きテンタークリツプで把持したまま、弛緩
を与えず緊張した状態で、200℃の温度で４秒間
熱処理した。実施例３においては、横延伸したフイルムを、
定幅で、200℃の温度で１秒間、クリツプ間隔を
８％狭めて弛緩を与える状態で200℃の温度で２
秒間、さらに定幅で、200℃の温度で２秒間の熱
処理を行なつた。熱処理を施した後のフイルムは、フイルム両耳
を切り取り、ワインダーで巻き取つた。得られたフイルムにつき、実施例１に記載した
と同様の方法で、各種物性を評価した。結果を、
第２表に示す。実施例４〜６実施例１で用いたと同種の材料を用い、同例に
記載したと同様にして、未延伸フイルムを調製し
た。未延伸フイルムにつき、実施例１において用い
たと同じ延伸装置を用いて、第１表に記載した条
件によつて、延伸フイルムを製造した。上記方法によるフイルムの製造を、各例とも５
時間連続的に行なつたが、途中でフイルムの切断
がおこることもなく、順調に遂行できた。実施例７，８実施例１で用いたと同種の材料を用い、90mmφ
の押出機で、シリンダー温度260℃の条件で混練
し、Ｔ−ダイでフイルム状に押出し、30℃に冷却
された600mmφのキヤステイングロール上で急冷
し、厚さ約150ミクロン、幅約50mmの実質的無定
形な（未延伸）フイルムを得た。上の未延伸フイルムにつき、実施例１において
用いたと同じ延伸装置を用いて、第１表に記載し
た条件によつて、延伸フイルムを製造した。これらの例の場合は、テンター式延伸機は、二
つに区画し、各区画に赤外線ヒーターを配置し、
第１区画の出口でのフイルム温度を75℃、第２区
画の出口（横延伸終了位置）でのフイルム温度を
95℃とした。横延伸後は、実施例１に記載したと同様の条件
として熱処理した。上記方法によるフイルムの製造を、５時間連続
的に行なつたが、途中でフイルムの切断がおこる
こともなく、順調に遂行できた。比較例１〜９実施例１で用いたと同種の材料を用い、同例に
記載したと同様にして、未延伸フイルムを調製し
た。未延伸フイルムにつき、実施例１において用い
たと同じ延伸装置を用いて、第１表に記載した条
件によつて、延伸フイルムを製造した。フイルム延伸時の状況を、第１表に示す。上記実施例および比較例において、変形速度や
移送時間等は、縦延伸ロールの本数、縦延伸機と
テンタークリツプとの間の距離、テンターレール
のパターン等を変更、組み合せて行なつたもので
ある。

【表】

【表】第１表および第２表より、次のことが明らかで
ある。 (1) 本発明方法によるときは、フイルム延伸途中
でフイルムの破断がおこらず、長時間連続的な
フイルムの製造が可能である。 (2) 本発明方法によるときは、得られる二軸延伸
されたフイルムに延伸斑が生じず、外観の良好
なものが得られる。 (3) 本発明方法によるときは、厚み斑が少なく、
物性も縦方向、横方向に均衡したフイルムが得
られる。 (4) これに対して、本発明方法によらないとき
は、フイルムが延伸時に破断が生じて延伸でき
なかつたり、延伸できたとしても、フイルムに
延伸斑が生じて外観の劣るものしか得られない
（比較例１〜９参照）。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図に、フイルムを局部加熱す
る状況、フイルムがネツク延伸される状況の概略
図を示す。図において、１，２１はそれぞれ縦延伸された
フイルム、２，２２はそれぞれ赤外線スリツトヒ
ーター、３，２３はそれぞれネツク延伸発生点、
４，２４はそれぞれ横延伸されていない部分、
５，２５はそれぞれネツク延伸された部分、６，
２６は横延伸されていない部分が均一に延伸され
始める場所、Ａは横延伸開始位置、Ｂは横延伸終
了位置を示す。

Claims

【特許請求の範囲】１実質的に無定形で配向していないポリ−ε−
カプロアミドフイルムを、まず縦方向に延伸し、
ついで横方向に延伸して、二軸延伸されたポリ−
ε−カプロアミドフイルムを製造するにあたり、
前記実質的に無定形なポリ−ε−カプロアミドフ
イルムを、45〜65℃の温度範囲に加熱し、ロール
式縦延伸方式によつて、変形速度5000％／分以上
で、2.7〜3.5倍に縦方向に延伸し、この縦方向に
延伸したフイルムを、直ちに45〜60℃の温度範囲
に調節し、次の（）式で表わされる時間、すな
わちｔ＝e^(5-0.07T ₁ ⁾ …（）〔（）式において、ｅは自然対数の底、ｔは
縦方向への延伸終了後、横方向への延伸を開始す
るまでの時間（秒）を意味し、T₁はこの間のフ
イルムの温度であつて、45〜60℃の範囲から選ば
れる。〕の時間内に、次の横方向への延伸開始位置まで移
送し、横方向への延伸開始位置に到達する直前
で、次の（）式で表わされる温度範囲、すなわ
ち T₁＋３≦T₂≦T₁＋10 …（）〔（）式において、T₁は（）式におけると
同じ意味であり、T₂は局部加熱点のフイルム温
度を意味する。〕の温度範囲で、１秒以内の局部加熱を行ない、テ
ンター式横延伸方式によつて、横方向への延伸開
始位置におけるテンタークリツプの温度（T₃）
を、T₃＜T₁なる温度条件とし、横方向の延伸開
始位置からフイルム温度を段階的に昇温して横方
向への延伸終了位置ではフイルム温度が70〜100
℃の範囲内に入るような温度条件とし、変形速度
2000〜10000％／分の範囲で、2.7〜4.5倍に横方
向に延伸することを特徴とする、二軸延伸された
ポリ−ε−カプロアミドフイルムの製造方法。２フイルムの局部加熱は、フイルムの上面また
は下面に、フイルムの移送方向と平行に配置した
１〜数本の棒状ヒーターによつて行なうことを特
徴とする、特許請求の範囲第１項記載の二軸延伸
されたポリ−ε−カプロアミドフイルムの製造方
法。