JPH0246611A - 薄膜超電導体の製造方法 - Google Patents
薄膜超電導体の製造方法Info
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- JPH0246611A JPH0246611A JP63196564A JP19656488A JPH0246611A JP H0246611 A JPH0246611 A JP H0246611A JP 63196564 A JP63196564 A JP 63196564A JP 19656488 A JP19656488 A JP 19656488A JP H0246611 A JPH0246611 A JP H0246611A
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- Japan
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- based composite
- film
- thin film
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- Pending
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、高臨界温度が期待されるＴｌを含む酸化物超
電導体の製造方法に関するものである。
電導体の製造方法に関するものである。
特に作製が難しい薄膜超電導体の製造に関するものであ
る。
る。
従来の技術
高温超電導体としての、Ａ１５型２元系化合物として窒
化ニオブ（ＮｂＮ）やゲルマニウムニオブ（Ｎ ｂ ３
Ｇ ｅ ）などが知られていたが、これらの材料の超電
導転移温度はたかだか２４にであった。−方、ペロプス
カイト系３元化合物は、さらに高い転移温度が期待され
、Ｂ ａ−Ｌ ａ−Ｃｕ −０系の高温超電導体が提案
された（ Ｔ 、 Ｇ 、 Ｂｅｎｄｏｒｚ ａｎｄＫ
、Ａ、Ｍｕｌｌｅｒ 、ツァイト シュリフト フェア
フィジーク（Ｚｅｔｓｈｒｉｆｔ Ｆｕｒｐｈｙｓ
ｉｋ Ｂ）−ＣｏｎｄｅｎｓｅｄＭａｔ−ｔｅｒ ６
４，１８９−１９３ （１９８５））。
化ニオブ（ＮｂＮ）やゲルマニウムニオブ（Ｎ ｂ ３
Ｇ ｅ ）などが知られていたが、これらの材料の超電
導転移温度はたかだか２４にであった。−方、ペロプス
カイト系３元化合物は、さらに高い転移温度が期待され
、Ｂ ａ−Ｌ ａ−Ｃｕ −０系の高温超電導体が提案
された（ Ｔ 、 Ｇ 、 Ｂｅｎｄｏｒｚ ａｎｄＫ
、Ａ、Ｍｕｌｌｅｒ 、ツァイト シュリフト フェア
フィジーク（Ｚｅｔｓｈｒｉｆｔ Ｆｕｒｐｈｙｓ
ｉｋ Ｂ）−ＣｏｎｄｅｎｓｅｄＭａｔ−ｔｅｒ ６
４，１８９−１９３ （１９８５））。
さらに、Ｂ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の材料が１００
に以上の転移温度Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の材料
が１２０に以上の転移温度を示すことも発見された（
Ｚ 、 Ｚ 、 Ｓｈｅｎｇ ａｎｄ八、Ｍ、Ｈｅｒｍ
ａｎｎ、 ネイチャー（Ｉｉａｔｕｒｅ） Ｖｏｌ、
３３２ １３８−１３９ （１９Ｂ’８））。
に以上の転移温度Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の材料
が１２０に以上の転移温度を示すことも発見された（
Ｚ 、 Ｚ 、 Ｓｈｅｎｇ ａｎｄ八、Ｍ、Ｈｅｒｍ
ａｎｎ、 ネイチャー（Ｉｉａｔｕｒｅ） Ｖｏｌ、
３３２ １３８−１３９ （１９Ｂ’８））。
発明が解決しようとする課題
しかしながら、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の材料は
、ＴＩの蒸気圧が異常に高いため、熱処理工程が非常に
難しいものであった。従ってこの種の材料で再現性良く
超電導特性を出すのが課題となっていた。また、Ｔｌ−
Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の材料の薄膜化は非常に困難と
され、たとえ、薄膜状Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０が形
成されても、その結晶はセラミック等において１２０に
の転移温度を示す結晶形（高Ｔｃ用）とはならず、１０
０に程度の転移温度を示す結晶形（低Ｔｃ相）しか得る
ことができなかった。
、ＴＩの蒸気圧が異常に高いため、熱処理工程が非常に
難しいものであった。従ってこの種の材料で再現性良く
超電導特性を出すのが課題となっていた。また、Ｔｌ−
Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の材料の薄膜化は非常に困難と
され、たとえ、薄膜状Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０が形
成されても、その結晶はセラミック等において１２０に
の転移温度を示す結晶形（高Ｔｃ用）とはならず、１０
０に程度の転移温度を示す結晶形（低Ｔｃ相）しか得る
ことができなかった。
課題を解決するだめの手段
本発明の手段は、基体上に主成分が少なくとももＢｉ、
７ｚｙカリ類（ｆｆａ族）、Ｃｕ、Ｏを含むＢｉ 系
複合化合物被膜を付着させた後、主成分が少なくトモｒ
ｇ 、 アｔｖ力！Ｊ 土類（ｆｆａ族）、Ｃｕ、０を
含むＴｌ系複合化合物被膜を付着させるものである。
７ｚｙカリ類（ｆｆａ族）、Ｃｕ、Ｏを含むＢｉ 系
複合化合物被膜を付着させた後、主成分が少なくトモｒ
ｇ 、 アｔｖ力！Ｊ 土類（ｆｆａ族）、Ｃｕ、０を
含むＴｌ系複合化合物被膜を付着させるものである。
作 用
本発明者等は、Ｂｉ系複合化合物被膜とＴｌ系複合化合
物被膜の高Ｔｃ用はほぼ格子定数の近い同一の結晶形を
有し、Ｔｌ系をＢｉ茶系上積層することにより、Ｔｌ系
の結晶性が向上するという発見に基づいて、本発明を行
った。特に、薄膜において超電導特性を出すのは非常に
難しいとされていたＴｌ系の高Ｔｃ用に対して、この方
法は大変有効であることを確認した。まず基体上に主成
分が少なくとも、Ｂｉ 、アルカリ土類（ｆｆａ族）。
物被膜の高Ｔｃ用はほぼ格子定数の近い同一の結晶形を
有し、Ｔｌ系をＢｉ茶系上積層することにより、Ｔｌ系
の結晶性が向上するという発見に基づいて、本発明を行
った。特に、薄膜において超電導特性を出すのは非常に
難しいとされていたＴｌ系の高Ｔｃ用に対して、この方
法は大変有効であることを確認した。まず基体上に主成
分が少なくとも、Ｂｉ 、アルカリ土類（ｆｆａ族）。
Ｃｕ、Ｏを含むＢｉ系複合化合物被膜と付着させる。
このＢｉ系化合物は、比較的高Ｔｅ相の結晶形が得られ
やすく容易に作製される。その後、主成分が少なくとも
ＴＩ 、アルカリ土類（■ａ族）、Ｃｕ。
やすく容易に作製される。その後、主成分が少なくとも
ＴＩ 、アルカリ土類（■ａ族）、Ｃｕ。
０を含む、Ｔｌ系複合化合物被膜を付着させる。
Ｔｅ系においては、高Ｔｃ用の結晶形の薄膜はＴｅ等の
蒸気圧が高い等により薄膜作製条件に限界があるため、
作製することが非常に困難であった。
蒸気圧が高い等により薄膜作製条件に限界があるため、
作製することが非常に困難であった。
Ｂｉ系化合物の上層に作製することによシ、格子定数も
近いため、同じ結晶形を有し高Ｔｃの結晶が容易に形成
される。また、転移温度も結晶性の向上とともに上昇す
ることが確認された。
近いため、同じ結晶形を有し高Ｔｃの結晶が容易に形成
される。また、転移温度も結晶性の向上とともに上昇す
ることが確認された。
また、Ｂｉ系複合化合、物被映を付着させた後、Ｂｉ系
薄膜のみを熱処理し、より単結晶に近い薄膜を形成する
。その上層にＴｌ系薄膜を作成すると、ＴＩの結晶性が
より向上した膜となシ、電流密度の増大が図られること
を確認した。
薄膜のみを熱処理し、より単結晶に近い薄膜を形成する
。その上層にＴｌ系薄膜を作成すると、ＴＩの結晶性が
より向上した膜となシ、電流密度の増大が図られること
を確認した。
また、Ｔｌ系複合化合物被膜を付着させた後、熱処理を
行うことにより、Ｔｌ系薄膜の酸化が促進され、結晶性
が向上する。Ｔｌ系複合化合物被膜を付着させた後、熱
処理を行う際、周辺の全部あるいは一部を少なくともタ
リウムを含む酸化物材料で囲むことによシ、膜内のＴｌ
の組成ずれを防ぎ、所望の膜組成、結晶形を得ることが
容易になる。
行うことにより、Ｔｌ系薄膜の酸化が促進され、結晶性
が向上する。Ｔｌ系複合化合物被膜を付着させた後、熱
処理を行う際、周辺の全部あるいは一部を少なくともタ
リウムを含む酸化物材料で囲むことによシ、膜内のＴｌ
の組成ずれを防ぎ、所望の膜組成、結晶形を得ることが
容易になる。
また、被膜は着方法としては、物理的成長法。
化学的成長法、各柱考えられ、どのような方法でも形成
可能である。スパッタリング法を用いると、より組成ず
れが防げ、非平衡状態で形成を行うため、高Ｔｃ相等不
安定結晶形が安定に得られやすい。
可能である。スパッタリング法を用いると、より組成ず
れが防げ、非平衡状態で形成を行うため、高Ｔｃ相等不
安定結晶形が安定に得られやすい。
実施例
以下本発明の内容をさらに深く理解されるために、具体
的な実施例を示す。
的な実施例を示す。
たとえば、スパッタリング法によシ薄膜を付着させた場
合について説明する。第１図にこの実施例に用いた装置
の概略図を示す。第２図に作製された膜の断面図を示す
。基体１１として例えばＭｇｏ を用いる。なお、基体
１１はＳ ｒ Ｔ １０３ 、サファイア、Ｓｉ等単結
晶基板、あるいはアモルファスＳｉ弄の付着した基板、
ガラス等でも可能であった。第１図において、１２はＢ
１−Ｃａ−５ｒ−Ｃｕ系ターゲット、１３はＴｌ−Ｂａ
−Ｃａ−Ｃｕ系ターゲット、１４は基体ホルダー、１５
はガス導入口、１６はガス排出口、１７は回転軸である
。ターゲット１２としてＢｉ２Ｏ３，ＣａＣｏ３．・Ｓ
ｒＣｏ３１ＣｕＯを混合焼成したものを用い膜組成がＢ
１−３ ｒ −Ｃａ−Ｃｕの比２−２−３−４となる様
にしてＢｉ系複合化合物被膜２１を作製した。基体温度
を６Ｑｏ℃〜ａｏｏ”Ｃにし形成し、続いて連続的に、
Ｔｅ２０３．ＢａＯ，ＣａＯ，ＣｕＯを混合焼成シたも
のをターゲット１３としスパッタしＴｌ系複合化合物被
膜２２を作製した。その時の基体温度は２００℃で行っ
た。スパッタガスとしては、Ａｒ。
合について説明する。第１図にこの実施例に用いた装置
の概略図を示す。第２図に作製された膜の断面図を示す
。基体１１として例えばＭｇｏ を用いる。なお、基体
１１はＳ ｒ Ｔ １０３ 、サファイア、Ｓｉ等単結
晶基板、あるいはアモルファスＳｉ弄の付着した基板、
ガラス等でも可能であった。第１図において、１２はＢ
１−Ｃａ−５ｒ−Ｃｕ系ターゲット、１３はＴｌ−Ｂａ
−Ｃａ−Ｃｕ系ターゲット、１４は基体ホルダー、１５
はガス導入口、１６はガス排出口、１７は回転軸である
。ターゲット１２としてＢｉ２Ｏ３，ＣａＣｏ３．・Ｓ
ｒＣｏ３１ＣｕＯを混合焼成したものを用い膜組成がＢ
１−３ ｒ −Ｃａ−Ｃｕの比２−２−３−４となる様
にしてＢｉ系複合化合物被膜２１を作製した。基体温度
を６Ｑｏ℃〜ａｏｏ”Ｃにし形成し、続いて連続的に、
Ｔｅ２０３．ＢａＯ，ＣａＯ，ＣｕＯを混合焼成シたも
のをターゲット１３としスパッタしＴｌ系複合化合物被
膜２２を作製した。その時の基体温度は２００℃で行っ
た。スパッタガスとしては、Ａｒ。
０２の混合ガスを用い、酸化を促しながら、行った。こ
の様にして作製したＢＬ 系複合化合物被膜は、高Ｔｃ
相と言われるＣ軸の格子定数が約３７人の膜が形成され
ていた。
の様にして作製したＢＬ 系複合化合物被膜は、高Ｔｃ
相と言われるＣ軸の格子定数が約３７人の膜が形成され
ていた。
続いて蒸着したＴｌ系複合化合物も、Ｃ軸の格子定数が
約３６〜３８人の高Ｔｃ相を持つ膜が得られた。Ｂｉ系
複合化合物被膜のない場合には、この高Ｔｃ相は得られ
ず、ゼロ抵抗温度も８０に程度であった。Ｂｉ系複合化
合物被膜の上に積層することにより約１１５に程度のゼ
ロ抵抗温度を持つ膜が安定に形成された。形成条件の範
囲、たとえば、基体温度、スパッタリングパワー、ガス
圧等の条件の範囲も広く再現性良く形成される様になっ
た。Ｂｉ系、ＴＩ系両複合化合物被膜はここに例を上げ
た組成ばかりでなく、同様の結晶形を有する組成、たと
えば、Ｃａをｐｂあるいはアルカリ土類等で置換した組
成でも、同様の結果を得ることができた。また、Ｂｉ
系の膜厚は盲人までで十分であるが数ミクロンの厚いも
のでもよく、結晶性が良い方がよく、基体の種類等に応
じて作製すればよい。またＴｌ系の膜厚はゼロ抵抗温度
の最高になる膜厚が望ましいが、必ずしも最高の性能を
要求しがい用途に関してはその限りでない。
約３６〜３８人の高Ｔｃ相を持つ膜が得られた。Ｂｉ系
複合化合物被膜のない場合には、この高Ｔｃ相は得られ
ず、ゼロ抵抗温度も８０に程度であった。Ｂｉ系複合化
合物被膜の上に積層することにより約１１５に程度のゼ
ロ抵抗温度を持つ膜が安定に形成された。形成条件の範
囲、たとえば、基体温度、スパッタリングパワー、ガス
圧等の条件の範囲も広く再現性良く形成される様になっ
た。Ｂｉ系、ＴＩ系両複合化合物被膜はここに例を上げ
た組成ばかりでなく、同様の結晶形を有する組成、たと
えば、Ｃａをｐｂあるいはアルカリ土類等で置換した組
成でも、同様の結果を得ることができた。また、Ｂｉ
系の膜厚は盲人までで十分であるが数ミクロンの厚いも
のでもよく、結晶性が良い方がよく、基体の種類等に応
じて作製すればよい。またＴｌ系の膜厚はゼロ抵抗温度
の最高になる膜厚が望ましいが、必ずしも最高の性能を
要求しがい用途に関してはその限りでない。
Ｂｉ系複合化合物被膜を付着させた後、スパック装置内
部、あるいは−度取り出しアニール炉等で熱処理を行い
結晶性の向上を図ると、Ｔｌ系複合化合物被膜を形成す
る際、より安定に再現性よりＴｌ系の超電導特性の良好
なものとなることがわかった。しかし、必ずしも、この
熱処理は必要でなく、スパッタ蒸着プロセスのみで十分
に結晶性の良いものが得られる。たとえばアニール炉で
８５０ ”Ｃ５時間酸素中で熱処理を行った後、再度、
スパッタ装置に戻しＴｌ系を付着させた場合、ゼロ抵抗
温度には変化が認められなかったが電流密度が約倍程度
のものが得られた。
部、あるいは−度取り出しアニール炉等で熱処理を行い
結晶性の向上を図ると、Ｔｌ系複合化合物被膜を形成す
る際、より安定に再現性よりＴｌ系の超電導特性の良好
なものとなることがわかった。しかし、必ずしも、この
熱処理は必要でなく、スパッタ蒸着プロセスのみで十分
に結晶性の良いものが得られる。たとえばアニール炉で
８５０ ”Ｃ５時間酸素中で熱処理を行った後、再度、
スパッタ装置に戻しＴｌ系を付着させた場合、ゼロ抵抗
温度には変化が認められなかったが電流密度が約倍程度
のものが得られた。
また、Ｔｌ系複合化合物を付着させた後、スパッタ装置
内、まだはアニール炉内で、たとえば５０ｏ℃ｓｈｒ熱
処理を行うと、より結晶性の向上が図られ、超電導特性
も良好となった。時間等に膜厚によって影響をうけるこ
の熱処理を行う際、Ｔｌの蒸気圧が高いため、組成比の
ずれをまねくおそれがあるため、この債層膜を全部ある
いは一部をタリウムを含む酸化物材料、たとえばＴｌ−
Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０焼結体あるいはＴｅ２ｏ３の粉末
等で囲み行うことによって安定性が増し、組成ずれがな
くなった。また、タリウムを含む酸化物材料で囲まなく
とも、低温熱処理たとえば２０ｏ℃２ｏｈｒあるいはＴ
ｌを初めの付着の際、組成比を多めに入れる等により、
Ｔｌの不足分を促い十分に結晶性の向上が図られた。
内、まだはアニール炉内で、たとえば５０ｏ℃ｓｈｒ熱
処理を行うと、より結晶性の向上が図られ、超電導特性
も良好となった。時間等に膜厚によって影響をうけるこ
の熱処理を行う際、Ｔｌの蒸気圧が高いため、組成比の
ずれをまねくおそれがあるため、この債層膜を全部ある
いは一部をタリウムを含む酸化物材料、たとえばＴｌ−
Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０焼結体あるいはＴｅ２ｏ３の粉末
等で囲み行うことによって安定性が増し、組成ずれがな
くなった。また、タリウムを含む酸化物材料で囲まなく
とも、低温熱処理たとえば２０ｏ℃２ｏｈｒあるいはＴ
ｌを初めの付着の際、組成比を多めに入れる等により、
Ｔｌの不足分を促い十分に結晶性の向上が図られた。
このようにして２度あるいは１度アニール処理を行った
サンプルにおいて、ゼロ抵抗温度１１５に、電流密度７
７Ｋにおいて２×１０５Ａ／ｄを得ることができた。
サンプルにおいて、ゼロ抵抗温度１１５に、電流密度７
７Ｋにおいて２×１０５Ａ／ｄを得ることができた。
ここでは、スパッタリング法を例にして述べたが、スパ
ッタ法は非平衡過程で、高Ｔｃ相等の不安定な物質を、
低温で作製することが容易であるが、ＣＶＤ法等でも、
可能であることがわかった。
ッタ法は非平衡過程で、高Ｔｃ相等の不安定な物質を、
低温で作製することが容易であるが、ＣＶＤ法等でも、
可能であることがわかった。
発明の効果
本発明の超電導体の製造方法によると、高臨界温度の期
待の高いＴｌ、Ｃｕ、Ｉｌａ族元素を含む酸化物超電導
体作製に際し、良好な超電導特性を再現性良く簡素に得
ることができる。特にこれまで困ｆｆｌとされていたこ
の柱の薄膜製造にも適したものであり、本発明の工業的
価値は高い。
待の高いＴｌ、Ｃｕ、Ｉｌａ族元素を含む酸化物超電導
体作製に際し、良好な超電導特性を再現性良く簡素に得
ることができる。特にこれまで困ｆｆｌとされていたこ
の柱の薄膜製造にも適したものであり、本発明の工業的
価値は高い。
第１図は本発明の一実施例に用いた装置の概略図、第２
図は本発明の一実施例として形成された薄膜超電導体の
基体を含む断面図である。 １１・・・・・・基体、１２・・・・・・Ｂ１−Ｃａ−
３ｒ−Ｃｕ系ターゲット、１３−・−Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ
−Ｃｕ系ターゲット、２１・・・・・・Ｂｉ系複合化合
物被膜、２２・・・・・・Ｔｄ系複合化合物被膜。 第 図 第 図
図は本発明の一実施例として形成された薄膜超電導体の
基体を含む断面図である。 １１・・・・・・基体、１２・・・・・・Ｂ１−Ｃａ−
３ｒ−Ｃｕ系ターゲット、１３−・−Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ
−Ｃｕ系ターゲット、２１・・・・・・Ｂｉ系複合化合
物被膜、２２・・・・・・Ｔｄ系複合化合物被膜。 第 図 第 図
Claims (5)
- （１）基体上に主成分が少なくともＢｉ、アルカリ土類
（IIａ族）、Ｃｕ、Ｏを含むＢｉ系複合化合物被膜を付
着させた後、主成分が少なくともＴｌ、アルカリ土類（
IIａ族）、Ｃｕ、Ｏを含むＴｌ系複合化合物被膜を付着
させることを特徴とする薄膜超電導体の製造方法。 - （２）Ｂｉ系複合化合物被膜を付着させた後、熱処理を
行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の薄膜
超電導体の製造方法。 - （３）Ｔｌ系複合化合物被膜を付着させた後、熱処理を
行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の薄膜
超電導体の製造方法。 - （４）Ｔｌ系複合化合物被膜を付着させた後、熱処理を
行う際、周辺の全部あるいは一部を少なくともタリウム
を含む酸化物材料で囲むことを特徴とする特許請求の範
囲第３項記載の薄膜超電導体の製造方法。 - （５）被膜付着方法としてスパッタリング法を用いるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の薄膜超電導
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63196564A JPH0246611A (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 薄膜超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63196564A JPH0246611A (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 薄膜超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0246611A true JPH0246611A (ja) | 1990-02-16 |
Family
ID=16359831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63196564A Pending JPH0246611A (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 薄膜超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0246611A (ja) |
-
1988
- 1988-08-05 JP JP63196564A patent/JPH0246611A/ja active Pending
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