JPH024692B2 - - Google Patents
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- JPH024692B2 JPH024692B2 JP24057985A JP24057985A JPH024692B2 JP H024692 B2 JPH024692 B2 JP H024692B2 JP 24057985 A JP24057985 A JP 24057985A JP 24057985 A JP24057985 A JP 24057985A JP H024692 B2 JPH024692 B2 JP H024692B2
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Description
＜産業上の利用分野＞
本発明はポリエチレンテレフタレート繊維の製
造方法に関する。更に詳しくは、ポリエチレンテ
レフタレートと塩化メチレン／１，１，２−トリ
クロロ−１，２，２−トリフルオロエタン（以
下、単に「トリクロロトリフルオロエタン」とい
う。）混合溶媒とから成る溶液を用いて極細のポ
リエチレンテレフタレート繊維を製造する方法に
関する。 ＜従来の技術＞ 極細繊維を製造する方法として、ポリマーの融
液を紡糸ノズルから押出し、それを加熱流体ジエ
ツトで牽引細化させる謂ゆるメルトブロー法；或
いは多成分フイラメント（例えば繊維断面が海−
島構造となつている）を紡糸した後、一部のポリ
マー成分（例えば繊維断面構造での海成分）を溶
媒で除去する方法；更には特公昭40−28125号及
び特公昭41−6215号等に記載されている如き低沸
点溶媒とポリマーの溶液を紡糸ノズルから押出
し、瞬間的に溶媒を気化させる謂ゆるフラツシユ
紡糸法などがある。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ 極細のポリエチレンテレフタレート繊維をそれ
らの方法で製造するとき、メルトブロー法は確か
に極めて細い繊維が得られるものの、繊維の細化
をポリマーの融液状態で行つているため繊維の延
伸配向及び結晶化が不充分で、得られた繊維の強
度が極めて弱いという問題を有している。また、
多成分フイラメントの一部成分ポリマーを除去す
る方法ではポリマーを溶出させるという面倒な工
程が必要となる。特公昭40−28125号及び特公昭
41−6215号に記載されている方法ではポリエチレ
ンでは細くて強度的に満足のいくものが得られて
いるもののポリエチレンテレフタレートに関して
は極めて弱い繊維しか得られていない。以上の如
く、極細で強度的にも満足のいくポリエチレンテ
レフタレート繊維の製造方法が工業的に十分確立
されていないのが現状である。 本発明の目的は、極細で高強力のポリエチレン
テレフタレート繊維を能率的かつ工業的有利に製
造する方法を提供することにある。 ＜問題点を解決するための手段＞ 本発明者等は、極細高強力のポリエチレンテレ
フタレート繊維を製造するに当り、フラツシユ紡
糸法に着目し鋭意研究を続けてきた。その結果、
特定の溶媒で調製したポリエチレンテレフタレー
トの溶液を用いることにより極細高強力のポリエ
チレンテレフタレート繊維が得られることを発見
した。即ち、本発明は、ポリエチレンテレフタレ
ートと塩化メチレン／トリクロロトルフルオロエ
タン混合溶媒とから成る溶液を紡糸ノズルから押
出し、瞬間的に溶媒を気化させ繊維を形成するこ
とを特徴とするポリエチレンテレフタレート繊維
の製造方法である。 本発明で使用されるポリエチレンテレフタレー
トとは、フエノール／１，１，２，２−テトラク
ロルエタンの60／40重量％の混合溶媒で、35℃で
濃度１％で測定したηSP／Ｃが0.6〜4.5程度の繊
維グレードから固相重合によつて作られた高粘度
樹脂までのものである。主鎖に他の共重合成分、
例えば酸成分として、イソフタル酸、フタール
酸、グルタール酸、アジピン酸等、グリコール成
分として、ジエチレングリコール、プロピレング
リコール、１，４−ブタンジオール、２，２−ビ
ス（４−ヒドロキシエトキシフエニル）プロパン
等を15モル％までの範囲で含むものも同等に用い
ることができる。 本発明で用いる溶液の濃度範囲はポリマーの重
合度、混合溶媒組成等により一概に限定されない
が、通常５重量％〜20重量％が好ましい。５重量
％未満の低濃度では連続フイラメントの製造が困
難となり20重量％を超える高濃度ではスポンジ
状、発泡状フイラメントとなり極細繊維となら
ず、かつ極めて強度が弱くなる。 本発明で用いる塩化メチレン／トリクロロトリ
フルオロエタン混合溶媒の組成はポリマーの重合
度、溶液の濃度、溶液の温度等により一概に限定
されないが、通常塩化メチレン／トリクロロトリ
フルオロエタンの組成が重量比で４：６〜９：１
であることが好ましい。トリクロロトリフルオロ
エタンの組成が60重量％を超えるとポリエチレン
テレフタレートの溶解が困難となり、10重量％未
満になると混合溶媒の気化ガス温度が低くなり過
ぎるためか生成するポリエチレンテレフタレート
繊維の延伸が充分でなくなつて強度の高い繊維と
なり難い。 本発明で用いる溶液の温度は混合溶媒の組成ポ
リマー濃度等により一概に限定されないが、通常
220℃〜280℃の範囲が好ましい。溶液の温度が
280℃を越えるとポリマーの熱劣化が生じやすく
なる。また、220℃より低くなると生成繊維の冷
却固化が早くなつて十分に繊維が延伸されなくな
り、高強力を示さなくなつたり、繊維形成が困難
になつたりする。 溶液の圧力は、混合溶媒の組成、ポリマー濃
度、溶液の温度等により一概に限定されないが、
通常80Kg／cm2Ｇ以上が好ましい。80Kg／cm2Ｇ未満
では、繊維の配向性が低いためか高強度の繊維が
得難いとか、均一に溶液が吐出されない為か、生
成する繊維の形態が発泡状のフイラメントから繊
維が破断した不連続なフイブリル繊維までと不均
一となつてくる。 本発明の最大の特徴はポリエチレンテレフタレ
ートの塩化メチレン／トリクロロトリフルオロエ
タン混合溶媒の溶液を用いて極細高強力繊維を製
造することにあるが、この混合溶媒を用いること
が極めて重要な意味をもつている。先づ、極細繊
維形成能を充分高めるためには、溶解が充分行わ
れなければならない。塩化メチレンとトリクロロ
トリフルオロエタンの混合溶媒が必要な第１の理
由はこの点にある。次いで、本発明においては、
繊維の延伸及び配向は溶媒の気化に伴う膨張力に
よつてなされ、繊維の強度はその繊維が十分に延
伸され配向しているかどうかでほぼ決定される。
フラツシユ紡糸法においては、0.1秒以下の極め
て短かい時間内での溶液の相分離、溶媒の脱離に
伴なうポリマー濃度の増加が起こり、そして最終
的にほぼ完全に溶媒が脱離してポリマーの析出が
起こる。従つて、この極めて短かい時間内に繊維
の形成及び同時に十分な延伸をかける必要があ
る。加えて、結晶化も起こることが望ましい。推
定ではあるが最初の繊維状物は溶媒を含んだ濃厚
溶液で形成され、ある程度の延伸に必要な流動性
及び繊維形態保持性を有し、次いで更に脱溶媒と
冷却による流動性の消失が起こる。この流動性
（脱溶媒及び冷却により変化する）と溶媒の気化
に伴う膨張力の兼ねあいで延伸配向の程度が決ま
ると考えられる。即ち、極めて短かい時間内で最
初に形成された繊維状物が延伸配向されやすい流
動性をもち、かつ結晶化するに必要な条件下にあ
るかどうかが重要となつてくる。即ち、流動性を
支配すると考えられる溶媒とポリマーの親和性、
溶媒ガスの噴出力及び溶媒ガスの気化温度などが
重要な役割を演ずる。溶媒とポリマーの親和力が
大きければ初期の溶液の相分離が極めて短時間で
起こらず、本発明の極細繊維の生成がなされない
ようである。以上のような極細繊維の形成過程が
考えられ、溶媒種、溶媒組成、ポリマー濃度、溶
液温度、溶液圧力の適正値が定まつてくると考え
られる。 ＜発明の効果＞ 本発明によれば、極細フイブリル繊維から成る
高強力のポリエチレンテレフタレート繊維が高速
で得られ、工業的に非常に有利である。 次に、実施例を示す。 ＜実施例＞ 実施例 １ フエノール／１，１，２，２−テトラクロルエ
タンの60／40重量％混合溶媒を用い35℃で１％濃
度で測定した粘度数（ηSP／Ｃ）が1.28のポリエ
チレンテレフタレート49ｇと塩化メチレン／１，
１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロ
エタン（重量比50／50）混合溶媒501ｇとを内容
積550mlのオートクレーブに仕込み、加熱し、255
℃、192Kg／cm2Ｇの溶液を調製した。オートクレ
ーブ内圧を窒素ガスで200Kg／cm2Ｇに保ちながら、
その溶液を0.9mmφ、５mmのオリフイスを通し
８mmφ、40mmの導管に導き、1.0mmφ（Ｌ／Ｄ＝
１）の紡口を通して大気中に一気に放出させた。
その結果、極めて細かい直径１〜4μのフイブリ
ルから成る繊度710dの連続フイラメントが得ら
れた。このフイラメントの強度は1.1ｇ／ｄで、
伸度は48％であつた。 実施例 ２〜７ 実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート
及び混合溶媒を用い、実施例１と同様な装置によ
り、ポリエチレンテレフタレート濃度を種々変化
させて実施例１と同様な操作を行い＜表−＞に
示す結果を得た。
造方法に関する。更に詳しくは、ポリエチレンテ
レフタレートと塩化メチレン／１，１，２−トリ
クロロ−１，２，２−トリフルオロエタン（以
下、単に「トリクロロトリフルオロエタン」とい
う。）混合溶媒とから成る溶液を用いて極細のポ
リエチレンテレフタレート繊維を製造する方法に
関する。 ＜従来の技術＞ 極細繊維を製造する方法として、ポリマーの融
液を紡糸ノズルから押出し、それを加熱流体ジエ
ツトで牽引細化させる謂ゆるメルトブロー法；或
いは多成分フイラメント（例えば繊維断面が海−
島構造となつている）を紡糸した後、一部のポリ
マー成分（例えば繊維断面構造での海成分）を溶
媒で除去する方法；更には特公昭40−28125号及
び特公昭41−6215号等に記載されている如き低沸
点溶媒とポリマーの溶液を紡糸ノズルから押出
し、瞬間的に溶媒を気化させる謂ゆるフラツシユ
紡糸法などがある。 ＜発明が解決しようとする問題点＞ 極細のポリエチレンテレフタレート繊維をそれ
らの方法で製造するとき、メルトブロー法は確か
に極めて細い繊維が得られるものの、繊維の細化
をポリマーの融液状態で行つているため繊維の延
伸配向及び結晶化が不充分で、得られた繊維の強
度が極めて弱いという問題を有している。また、
多成分フイラメントの一部成分ポリマーを除去す
る方法ではポリマーを溶出させるという面倒な工
程が必要となる。特公昭40−28125号及び特公昭
41−6215号に記載されている方法ではポリエチレ
ンでは細くて強度的に満足のいくものが得られて
いるもののポリエチレンテレフタレートに関して
は極めて弱い繊維しか得られていない。以上の如
く、極細で強度的にも満足のいくポリエチレンテ
レフタレート繊維の製造方法が工業的に十分確立
されていないのが現状である。 本発明の目的は、極細で高強力のポリエチレン
テレフタレート繊維を能率的かつ工業的有利に製
造する方法を提供することにある。 ＜問題点を解決するための手段＞ 本発明者等は、極細高強力のポリエチレンテレ
フタレート繊維を製造するに当り、フラツシユ紡
糸法に着目し鋭意研究を続けてきた。その結果、
特定の溶媒で調製したポリエチレンテレフタレー
トの溶液を用いることにより極細高強力のポリエ
チレンテレフタレート繊維が得られることを発見
した。即ち、本発明は、ポリエチレンテレフタレ
ートと塩化メチレン／トリクロロトルフルオロエ
タン混合溶媒とから成る溶液を紡糸ノズルから押
出し、瞬間的に溶媒を気化させ繊維を形成するこ
とを特徴とするポリエチレンテレフタレート繊維
の製造方法である。 本発明で使用されるポリエチレンテレフタレー
トとは、フエノール／１，１，２，２−テトラク
ロルエタンの60／40重量％の混合溶媒で、35℃で
濃度１％で測定したηSP／Ｃが0.6〜4.5程度の繊
維グレードから固相重合によつて作られた高粘度
樹脂までのものである。主鎖に他の共重合成分、
例えば酸成分として、イソフタル酸、フタール
酸、グルタール酸、アジピン酸等、グリコール成
分として、ジエチレングリコール、プロピレング
リコール、１，４−ブタンジオール、２，２−ビ
ス（４−ヒドロキシエトキシフエニル）プロパン
等を15モル％までの範囲で含むものも同等に用い
ることができる。 本発明で用いる溶液の濃度範囲はポリマーの重
合度、混合溶媒組成等により一概に限定されない
が、通常５重量％〜20重量％が好ましい。５重量
％未満の低濃度では連続フイラメントの製造が困
難となり20重量％を超える高濃度ではスポンジ
状、発泡状フイラメントとなり極細繊維となら
ず、かつ極めて強度が弱くなる。 本発明で用いる塩化メチレン／トリクロロトリ
フルオロエタン混合溶媒の組成はポリマーの重合
度、溶液の濃度、溶液の温度等により一概に限定
されないが、通常塩化メチレン／トリクロロトリ
フルオロエタンの組成が重量比で４：６〜９：１
であることが好ましい。トリクロロトリフルオロ
エタンの組成が60重量％を超えるとポリエチレン
テレフタレートの溶解が困難となり、10重量％未
満になると混合溶媒の気化ガス温度が低くなり過
ぎるためか生成するポリエチレンテレフタレート
繊維の延伸が充分でなくなつて強度の高い繊維と
なり難い。 本発明で用いる溶液の温度は混合溶媒の組成ポ
リマー濃度等により一概に限定されないが、通常
220℃〜280℃の範囲が好ましい。溶液の温度が
280℃を越えるとポリマーの熱劣化が生じやすく
なる。また、220℃より低くなると生成繊維の冷
却固化が早くなつて十分に繊維が延伸されなくな
り、高強力を示さなくなつたり、繊維形成が困難
になつたりする。 溶液の圧力は、混合溶媒の組成、ポリマー濃
度、溶液の温度等により一概に限定されないが、
通常80Kg／cm2Ｇ以上が好ましい。80Kg／cm2Ｇ未満
では、繊維の配向性が低いためか高強度の繊維が
得難いとか、均一に溶液が吐出されない為か、生
成する繊維の形態が発泡状のフイラメントから繊
維が破断した不連続なフイブリル繊維までと不均
一となつてくる。 本発明の最大の特徴はポリエチレンテレフタレ
ートの塩化メチレン／トリクロロトリフルオロエ
タン混合溶媒の溶液を用いて極細高強力繊維を製
造することにあるが、この混合溶媒を用いること
が極めて重要な意味をもつている。先づ、極細繊
維形成能を充分高めるためには、溶解が充分行わ
れなければならない。塩化メチレンとトリクロロ
トリフルオロエタンの混合溶媒が必要な第１の理
由はこの点にある。次いで、本発明においては、
繊維の延伸及び配向は溶媒の気化に伴う膨張力に
よつてなされ、繊維の強度はその繊維が十分に延
伸され配向しているかどうかでほぼ決定される。
フラツシユ紡糸法においては、0.1秒以下の極め
て短かい時間内での溶液の相分離、溶媒の脱離に
伴なうポリマー濃度の増加が起こり、そして最終
的にほぼ完全に溶媒が脱離してポリマーの析出が
起こる。従つて、この極めて短かい時間内に繊維
の形成及び同時に十分な延伸をかける必要があ
る。加えて、結晶化も起こることが望ましい。推
定ではあるが最初の繊維状物は溶媒を含んだ濃厚
溶液で形成され、ある程度の延伸に必要な流動性
及び繊維形態保持性を有し、次いで更に脱溶媒と
冷却による流動性の消失が起こる。この流動性
（脱溶媒及び冷却により変化する）と溶媒の気化
に伴う膨張力の兼ねあいで延伸配向の程度が決ま
ると考えられる。即ち、極めて短かい時間内で最
初に形成された繊維状物が延伸配向されやすい流
動性をもち、かつ結晶化するに必要な条件下にあ
るかどうかが重要となつてくる。即ち、流動性を
支配すると考えられる溶媒とポリマーの親和性、
溶媒ガスの噴出力及び溶媒ガスの気化温度などが
重要な役割を演ずる。溶媒とポリマーの親和力が
大きければ初期の溶液の相分離が極めて短時間で
起こらず、本発明の極細繊維の生成がなされない
ようである。以上のような極細繊維の形成過程が
考えられ、溶媒種、溶媒組成、ポリマー濃度、溶
液温度、溶液圧力の適正値が定まつてくると考え
られる。 ＜発明の効果＞ 本発明によれば、極細フイブリル繊維から成る
高強力のポリエチレンテレフタレート繊維が高速
で得られ、工業的に非常に有利である。 次に、実施例を示す。 ＜実施例＞ 実施例 １ フエノール／１，１，２，２−テトラクロルエ
タンの60／40重量％混合溶媒を用い35℃で１％濃
度で測定した粘度数（ηSP／Ｃ）が1.28のポリエ
チレンテレフタレート49ｇと塩化メチレン／１，
１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロ
エタン（重量比50／50）混合溶媒501ｇとを内容
積550mlのオートクレーブに仕込み、加熱し、255
℃、192Kg／cm2Ｇの溶液を調製した。オートクレ
ーブ内圧を窒素ガスで200Kg／cm2Ｇに保ちながら、
その溶液を0.9mmφ、５mmのオリフイスを通し
８mmφ、40mmの導管に導き、1.0mmφ（Ｌ／Ｄ＝
１）の紡口を通して大気中に一気に放出させた。
その結果、極めて細かい直径１〜4μのフイブリ
ルから成る繊度710dの連続フイラメントが得ら
れた。このフイラメントの強度は1.1ｇ／ｄで、
伸度は48％であつた。 実施例 ２〜７ 実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート
及び混合溶媒を用い、実施例１と同様な装置によ
り、ポリエチレンテレフタレート濃度を種々変化
させて実施例１と同様な操作を行い＜表−＞に
示す結果を得た。
【表】
実施例８〜10、比較例３〜５
実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート
を用いポリエチレンテレフタレート濃度を９重量
％とし、混合溶媒組成を種々変化させて実施例１
と同様な装置を用い、同様な操作を行い＜表−
＞に示す結果を得た。
を用いポリエチレンテレフタレート濃度を９重量
％とし、混合溶媒組成を種々変化させて実施例１
と同様な装置を用い、同様な操作を行い＜表−
＞に示す結果を得た。
【表】
実施例11〜14、比較例６〜７
実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート
及び混合溶媒を用い、ポリエチレンテレフタレー
ト濃度を９重量％とし、255℃に加熱して溶液を
調製した後、溶液の温度を冷却及び加熱により
種々変化させて、実施例１と同様な装置及び操作
により＜表−＞に示す結果を得た。
及び混合溶媒を用い、ポリエチレンテレフタレー
ト濃度を９重量％とし、255℃に加熱して溶液を
調製した後、溶液の温度を冷却及び加熱により
種々変化させて、実施例１と同様な装置及び操作
により＜表−＞に示す結果を得た。
【表】
実施例15〜17、比較例８、
実施例１と同様のポリエチレンテレフタレート
及び混合溶媒を用い、ポリエチレンテレフタレー
ト濃度を９重量％とし、溶液の温度を255℃で、
溶液の圧力を種々変化させ、実施例１の装置を用
い溶液の圧力より約５Kg／cm2Ｇ高い圧力に窒素ガ
スによりオートクレーブ内を加圧した後大気中へ
溶液を放出し＜表−＞に示す結果を得た。
及び混合溶媒を用い、ポリエチレンテレフタレー
ト濃度を９重量％とし、溶液の温度を255℃で、
溶液の圧力を種々変化させ、実施例１の装置を用
い溶液の圧力より約５Kg／cm2Ｇ高い圧力に窒素ガ
スによりオートクレーブ内を加圧した後大気中へ
溶液を放出し＜表−＞に示す結果を得た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリエチレンテレフタレートと塩化メチレ
ン／１，１，２−トリクロロ−１，２，２−トリ
フルオロエタン混合溶媒とから成る溶液を紡糸ノ
ズルから押出し、瞬間的に溶媒を気化させ、繊維
を形成することを特徴とするポリエチレンテレフ
タレート繊維の製造方法。 ２ 溶液中のポリエチレンテレフタレート濃度が
５〜20重量％である特許請求の範囲第１項記載の
方法。 ３ 塩化メチレン／１，１，２−トリクロロ−
１，２，２−トリフルオロエタン混合溶媒の組成
が重量比で４：６〜９：１である特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ４ 溶液の温度が220℃〜280℃の範囲である特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ５ 溶液の圧力が80Kg／cm2Ｇ以上である特許請求
の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24057985A JPS62104915A (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | ポリエチレンテレフタレ−ト繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24057985A JPS62104915A (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | ポリエチレンテレフタレ−ト繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62104915A JPS62104915A (ja) | 1987-05-15 |
| JPH024692B2 true JPH024692B2 (ja) | 1990-01-30 |
Family
ID=17061614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24057985A Granted JPS62104915A (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | ポリエチレンテレフタレ−ト繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62104915A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2637425B2 (ja) * | 1987-05-07 | 1997-08-06 | キヤノン株式会社 | 光受容部材 |
| US5032326A (en) * | 1988-08-31 | 1991-07-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Flash-spinning of polymeric plexifilaments |
| JP7640519B2 (ja) | 2020-02-28 | 2025-03-05 | 住友重機械工業株式会社 | 予備加熱装置 |
-
1985
- 1985-10-29 JP JP24057985A patent/JPS62104915A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62104915A (ja) | 1987-05-15 |
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