JPH0247254A - 導電性金属酸化物の製造方法 - Google Patents
導電性金属酸化物の製造方法Info
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- JPH0247254A JPH0247254A JP19448988A JP19448988A JPH0247254A JP H0247254 A JPH0247254 A JP H0247254A JP 19448988 A JP19448988 A JP 19448988A JP 19448988 A JP19448988 A JP 19448988A JP H0247254 A JPH0247254 A JP H0247254A
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- Conductive Materials (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、導電性酸化物の製造方法に関する。
これらの化合物の中には、液体窒素温度以上で超伝導性
を示すものもあり、本発明は、送電線、エネルギー貯蔵
、発電、磁気浮上列車、ジョセフソン素子等々、産業上
のいろいろな分野で利用可能な導電性酸化物の製造方法
に関する。
を示すものもあり、本発明は、送電線、エネルギー貯蔵
、発電、磁気浮上列車、ジョセフソン素子等々、産業上
のいろいろな分野で利用可能な導電性酸化物の製造方法
に関する。
従来、Ｌｉ−Ｔｉ−０、Ｂａ−Ｐｂ−Ｂ１−０ 、 Ｂ
ａ−Ｔｉ−０というような導電性酸化物薄膜は、ＲＦ及
びマグネトロンスパッタ法や電子ビーム法で成膜されて
きた。
ａ−Ｔｉ−０というような導電性酸化物薄膜は、ＲＦ及
びマグネトロンスパッタ法や電子ビーム法で成膜されて
きた。
（発明が解決しようとする課題）
しかし、これらの方法で成膜したものは、均一な組成に
ならず、蒸着後、熱処理をしなければ所期の物性が得ら
れないという欠点がある。
ならず、蒸着後、熱処理をしなければ所期の物性が得ら
れないという欠点がある。
また、成膜速度も数十人／分と遅く、必要な膜厚を得る
ために、長時間にわたる成膜が必要であり、成膜中のタ
ーゲットの組成ずれが問題となってくる。
ために、長時間にわたる成膜が必要であり、成膜中のタ
ーゲットの組成ずれが問題となってくる。
Ｃ課題を解決するための手段〕
本発明は、ランタノイド、Ｃｕ、アルカリ土類金属等か
ら成る、二元、三元、四元酸化物等の多元系の、電導性
酸化物を製造するに際して、（ａ）成膜後の熱処理を不
要にすること（ｂ）成膜速度を上げ、成膜中のターゲッ
トの組成ずれの影響を少なくすること を主要目的として、 磁場とマイクロ波とが電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ
）条件のもとに供給されている真空装置中にガスを導入
することによって、プラズマを発生させつつ、二種以上
の金属または二種以上の金属酸化物のターゲットをスパ
ッタして、基体上に導電性金属酸化物薄膜を成膜し、膜
の均一性の向上、成膜速度の上昇等を可能にしたもので
ある。
ら成る、二元、三元、四元酸化物等の多元系の、電導性
酸化物を製造するに際して、（ａ）成膜後の熱処理を不
要にすること（ｂ）成膜速度を上げ、成膜中のターゲッ
トの組成ずれの影響を少なくすること を主要目的として、 磁場とマイクロ波とが電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ
）条件のもとに供給されている真空装置中にガスを導入
することによって、プラズマを発生させつつ、二種以上
の金属または二種以上の金属酸化物のターゲットをスパ
ッタして、基体上に導電性金属酸化物薄膜を成膜し、膜
の均一性の向上、成膜速度の上昇等を可能にしたもので
ある。
以下、本発明の詳細な説明する。
第１図に本発明に使用するＥＣＲ発生装置の一例を示す
。この装置は、電磁石１、マイクロ波導波管２、真空ｎ
１３、ターゲット４または４′、基体ホルダー５および
ガス導入口６を主要部とする。このような装置で、電子
サイクロトロン共鳴条件を満たす磁場と電磁波とによっ
てプラズマを発生させる。発生したプラズマは、電子密
度が他のプラズマ発生法に比べて一桁程大きく、基体上
に効率良く膜が形成され、成膜速度の向上、膜の均質化
が達成される。なお、電子サイクロトロン共鳴条件とは
、 ν＝ ｅ Ｂ ／ ２πｍシ：電磁波の周波数
ｅ：電子の電荷ｍ：電子の質量 Ｂ：磁場 を溝たすことである。
。この装置は、電磁石１、マイクロ波導波管２、真空ｎ
１３、ターゲット４または４′、基体ホルダー５および
ガス導入口６を主要部とする。このような装置で、電子
サイクロトロン共鳴条件を満たす磁場と電磁波とによっ
てプラズマを発生させる。発生したプラズマは、電子密
度が他のプラズマ発生法に比べて一桁程大きく、基体上
に効率良く膜が形成され、成膜速度の向上、膜の均質化
が達成される。なお、電子サイクロトロン共鳴条件とは
、 ν＝ ｅ Ｂ ／ ２πｍシ：電磁波の周波数
ｅ：電子の電荷ｍ：電子の質量 Ｂ：磁場 を溝たすことである。
現在、定常的に発生できる磁場は１０テスラ程であり、
最大２００ Ｇ）ｌｚ程度の電磁波まで使用できる。汎
用となっている２、４５ＧＨｚのマイクロ波発振器を使
うと、電子サイクロトロン条件を満たす磁場の大きさは
、８７５ガウスである。
最大２００ Ｇ）ｌｚ程度の電磁波まで使用できる。汎
用となっている２、４５ＧＨｚのマイクロ波発振器を使
うと、電子サイクロトロン条件を満たす磁場の大きさは
、８７５ガウスである。
スパッタガスとしては、０２、Ａｒ、およびこれらの混
合ガス０．−Ａｒ等が適当である。
合ガス０．−Ａｒ等が適当である。
こわらのスパッタガスでは、１０〜１０−’Ｔｏｒｒ程
度の圧力範囲でプラズマの発生が可能であるが、好まし
い範囲は１０−２〜１０−’ Ｔｏｒｒ程度である。
度の圧力範囲でプラズマの発生が可能であるが、好まし
い範囲は１０−２〜１０−’ Ｔｏｒｒ程度である。
基体温度は２００℃〜８００℃の範囲が好ましい。２０
０℃以下ではアモルファスとなってしまうことが多い。
０℃以下ではアモルファスとなってしまうことが多い。
なお、基体の最適温度は基体の種類や必要とする物性に
よって異なる。
よって異なる。
ターゲットは第２図（ａ） 、 （ｂ）のような形状
のものを用いる。
のものを用いる。
ターゲットを備える位置は、ＥＣＲ条件で発生したプラ
ズマの吹き出し口（ターゲット４の位置）とＥＣＲ条件
を満たした磁場内［ＥＣＲ条件下コ （ターゲット４′
の位置）の２通りが可能である。
ズマの吹き出し口（ターゲット４の位置）とＥＣＲ条件
を満たした磁場内［ＥＣＲ条件下コ （ターゲット４′
の位置）の２通りが可能である。
ターゲツト材は、金属のみから成るもの、酸化物から成
るもの両方共に可能である。ただし、前者の場合はスパ
ッタガスとして０２を含むガスを利用する必要がある。
るもの両方共に可能である。ただし、前者の場合はスパ
ッタガスとして０２を含むガスを利用する必要がある。
基体を設置すべき位置（即ち、基体ホルダー５の位置）
はプラズマ吹き出し口の先方（この場合、ターゲットの
位置は４または４′）とＥＣＲ条件下（この場合、ター
ゲットの位置は４′）の二通りがある。
はプラズマ吹き出し口の先方（この場合、ターゲットの
位置は４または４′）とＥＣＲ条件下（この場合、ター
ゲットの位置は４′）の二通りがある。
後者のＥＣＲ条件下に基体を置いたときは、加熱の必要
がなく、基体をプラズマにさらすだけで、５００〜８０
０℃になってしまう。従って、基体の種類によっては、
ＥＣＲ条件では成膜できない場合がある。
がなく、基体をプラズマにさらすだけで、５００〜８０
０℃になってしまう。従って、基体の種類によっては、
ＥＣＲ条件では成膜できない場合がある。
また、プラズマ中にマイクロ波を進入させ易くするため
に、ＥＣＲ条件より大きな磁場を設定することもある。
に、ＥＣＲ条件より大きな磁場を設定することもある。
特に電子密度が高い場合は有効で°ある。
なお、導伝性酸化物としては、例えばＡ、ＢおよびＣ（
ただし、ＡはＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ。
ただし、ＡはＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ。
Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ。
Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙ、Ｂｉ、Ｔｊ２及びＳｃから成る
群、ＢはＣａ、Ｓｒ、Ｐｂ、Ｂａからなる群、ＣはＶ、
Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ。
群、ＢはＣａ、Ｓｒ、Ｐｂ、Ｂａからなる群、ＣはＶ、
Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ。
Ａｇ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｚｒ及び）Ｉｇからなる群より、そ
れぞれ選ばれた１種以上の元素である。）と酸素元素と
から成る、液体窒素温度以上で超伝導性を示すものや、
ＢａＰｂＢ ｉＯ，ＰｂＢ ｉＯｔ、ＬＩＸＴｆ２−Ｘ
（＋。
れぞれ選ばれた１種以上の元素である。）と酸素元素と
から成る、液体窒素温度以上で超伝導性を示すものや、
ＢａＰｂＢ ｉＯ，ＰｂＢ ｉＯｔ、ＬＩＸＴｆ２−Ｘ
（＋。
などが挙げられる。
以下、代表的実施例により本発明をより詳細に説明する
。
。
実施例１
第１図に示した装置を利用してＬａ２Ｃｕ０４−ａを次
のようにして製造した。
のようにして製造した。
ターゲツト材は、ＬａとＧｕの原子比が１：１０で、第
２図（ａ）のような形状のものを利用した。
２図（ａ）のような形状のものを利用した。
ターゲットの位置は、４（試料１）と４′試料２）とし
た。基体位置はそれぞれターゲット位置に依存して５（
試料１）および４（試料２）の近傍とした。基体は１ｃ
ｍ角の５ｒＴｉＯ，を用いた。酸素２０ ｓｅｃｍを導
入管より導入し、２．４５ＧＨｚのマイクロ波と８７５
ガウスの磁場により酸素プラズマを発生させ、ターゲッ
トを化学スパッタして、成膜した。成膜の際、ガス圧力
は、５Ｘ１０−’Ｔｏｒｒであった。ＥＣＲ条件下に置
いた試料２の基体温度は７６０℃であったので、試料１
も基体内部に組み込んだカンタルヒータにより７６０℃
に加熱した。マイクロ波電力は３００Ｗ、試料１．２の
成膜速度は、それぞれ５００人／分、１２０人／分であ
った。
た。基体位置はそれぞれターゲット位置に依存して５（
試料１）および４（試料２）の近傍とした。基体は１ｃ
ｍ角の５ｒＴｉＯ，を用いた。酸素２０ ｓｅｃｍを導
入管より導入し、２．４５ＧＨｚのマイクロ波と８７５
ガウスの磁場により酸素プラズマを発生させ、ターゲッ
トを化学スパッタして、成膜した。成膜の際、ガス圧力
は、５Ｘ１０−’Ｔｏｒｒであった。ＥＣＲ条件下に置
いた試料２の基体温度は７６０℃であったので、試料１
も基体内部に組み込んだカンタルヒータにより７６０℃
に加熱した。マイクロ波電力は３００Ｗ、試料１．２の
成膜速度は、それぞれ５００人／分、１２０人／分であ
った。
成膜の完成した試料１と試料２の酸化物の膜厚はそれぞ
れ、１鱗、０．８μであった。
れ、１鱗、０．８μであった。
各試料の電気抵抗の温度依存性を第３図に示す。試料１
は４．２Ｋまで下げても超伝導は示さないが、試料２は
２１にで抵抗が零になった。また４、２にで４５％のマ
イスナー効果を示した。
は４．２Ｋまで下げても超伝導は示さないが、試料２は
２１にで抵抗が零になった。また４、２にで４５％のマ
イスナー効果を示した。
Ｘ線粉末回折では、両者共にＬａ２（：ｕｏｎの斜方晶
形パターンを示した。ＥＰＭＡによる成分分析を表１に
示す。試料２ではほとんど完全に酸素がつまっているの
に対して、試料１では酸素がぬけているのがわかった。
形パターンを示した。ＥＰＭＡによる成分分析を表１に
示す。試料２ではほとんど完全に酸素がつまっているの
に対して、試料１では酸素がぬけているのがわかった。
。この酸素の量が低温での電気抵抗の抛舞の差になって
いる。
いる。
ＳｒＭＳによる膜厚方向の元素分析結果によると、元素
組成は均一であり、ターゲットの組成ずれの影響はほと
んど観察されなかった。
組成は均一であり、ターゲットの組成ずれの影響はほと
んど観察されなかった。
表Ｉ Ｌａ２ｆｌ：ｕ Ｏ＜−＋ｓのＥＰＭＡ分析（
ａｔｏｍｉｃ％）実施例２ ターゲツト材にＬａ、 Ｄａ、 Ｃｕ ［原子比＝１
＋ １ ：１０］合金（試料３）とＬａＢａ（：ｕｏ
［混合組成比＝２＋１：１０：５］の金属酸化物（試料
４）を用いて実施例１と同条件で成膜した。ただし、両
者ともＥＣＲ条件下に基体を置いて成膜を行った。
ａｔｏｍｉｃ％）実施例２ ターゲツト材にＬａ、 Ｄａ、 Ｃｕ ［原子比＝１
＋ １ ：１０］合金（試料３）とＬａＢａ（：ｕｏ
［混合組成比＝２＋１：１０：５］の金属酸化物（試料
４）を用いて実施例１と同条件で成膜した。ただし、両
者ともＥＣＲ条件下に基体を置いて成膜を行った。
基体温度は試料３，４でそれぞれ７３０℃、６８０℃、
成膜速度は４００Ａ／分、９０人／分であった。
成膜速度は４００Ａ／分、９０人／分であった。
得られた酸化物の電気抵抗の温度依存性を第４図に示す
。両者共に超伝導性を示したが、臨界温度は３０Ｋ、４
にであった。
。両者共に超伝導性を示したが、臨界温度は３０Ｋ、４
にであった。
また、ＨａをＳｒ、 Ｃａで置換したものでも成膜を行
なったが、傾向は同じで合金ターゲットの方が臨界温度
の高いものが得られた。
なったが、傾向は同じで合金ターゲットの方が臨界温度
の高いものが得られた。
実施例３
ターゲツト材は実施例２の試料３と同じ組成のものを用
い、ＥＣＲ条件下に基体を置いてスパッタガスを変えて
成膜を行なった。試料５のスパッタガスは酸素、流量は
２０５Ｃ（：Ｍ、試料６のスパッタガスはＡｒ＋酸素、
流量はＡｒが２ Ｓｔｌ：ＣＭ、酸素が１８５ＣＣＭで
ある。各資料の臨界温度はそれぞれ３０、３０．２にで
あった。ＥＭＰＡ分所によりＡｒを含むガスのスパッタ
では酸素ガスでのそれよりも膜中の酸素量が多かった。
い、ＥＣＲ条件下に基体を置いてスパッタガスを変えて
成膜を行なった。試料５のスパッタガスは酸素、流量は
２０５Ｃ（：Ｍ、試料６のスパッタガスはＡｒ＋酸素、
流量はＡｒが２ Ｓｔｌ：ＣＭ、酸素が１８５ＣＣＭで
ある。各資料の臨界温度はそれぞれ３０、３０．２にで
あった。ＥＭＰＡ分所によりＡｒを含むガスのスパッタ
では酸素ガスでのそれよりも膜中の酸素量が多かった。
実施例４
ターゲツト材はＹ、 Ｂａ、 Ｃｕ ［原子比＝５：１
：１０１の合金（試料１０）とＹＢａ（：ｕｏ ［混合
組成比＝５：１：１０：５］の金属酸化物（試料１１）
を用いて実施例１と同条件で成膜した。
：１０１の合金（試料１０）とＹＢａ（：ｕｏ ［混合
組成比＝５：１：１０：５］の金属酸化物（試料１１）
を用いて実施例１と同条件で成膜した。
基体はＥＣＲ条件下に置いた。基体温度は７１０℃、６
５０℃、成膜速度は５２０人分、１３０人／分であった
。
５０℃、成膜速度は５２０人分、１３０人／分であった
。
得られた酸化物は、両者共に９２に付近で超伝導を示し
たが、転移中はそれぞれＩＫ、ＩＯＫと異なった。
たが、転移中はそれぞれＩＫ、ＩＯＫと異なった。
Ｘ線粉末回折の結果は、Ｙ Ｂ８２ＣＩＪ３Ｏｒ−＆
の酸素欠陥プロブスカイト構造を示していることがわ
かった。
の酸素欠陥プロブスカイト構造を示していることがわ
かった。
また、Ｙを他のランタノイド元素で置換したターゲット
を用いても転移点は少しずつ異なるが、はぼ同様な結果
が得られた。
を用いても転移点は少しずつ異なるが、はぼ同様な結果
が得られた。
実施例５
８ｉＩ、３ＳｒｌＣａｌＣｕＩ、５ｏｘ（ｘ＞Ｏ）から
成るターゲツト材を用いて実施例１と同条件下で成膜し
た。成膜速度は４００人／分であり、７０に付近で超伝
導性を示した。
成るターゲツト材を用いて実施例１と同条件下で成膜し
た。成膜速度は４００人／分であり、７０に付近で超伝
導性を示した。
（発明の効果）
以上説明したように、伝導性金属酸化物の成膜において
、電子密度の高いＥＣＲプラズマを用いることにより、 （ａ）成膜速度が数百人／分と従来よりも１０倍程度速
くなり、 （ｂ）従って、成膜中のターゲツト材の組成ずれの問題
が解決され、 （Ｃ）成膜後の熱処理が不要になった。
、電子密度の高いＥＣＲプラズマを用いることにより、 （ａ）成膜速度が数百人／分と従来よりも１０倍程度速
くなり、 （ｂ）従って、成膜中のターゲツト材の組成ずれの問題
が解決され、 （Ｃ）成膜後の熱処理が不要になった。
第１図は、二種以上の金属または金属酸化物から成るタ
ーゲットをスパッタし、金属酸化物薄膜を合成するＥＣ
Ｒプラズマ発生装置、第２図はターゲットの形状、第３
図はＬａ２Ｃｕ０４−ｉの電気抵抗の温度依存性を示す
図、第４．５図はそれぞれρ（電気抵抗）の温度依存性
を示す図である。 １：電磁石 ２：マイクロ波導波管３：真空容器
４．４′ ：ターゲット５：基体ホルダー ６：ガス
導入口 特許出願人 キャノン株式会社
ーゲットをスパッタし、金属酸化物薄膜を合成するＥＣ
Ｒプラズマ発生装置、第２図はターゲットの形状、第３
図はＬａ２Ｃｕ０４−ｉの電気抵抗の温度依存性を示す
図、第４．５図はそれぞれρ（電気抵抗）の温度依存性
を示す図である。 １：電磁石 ２：マイクロ波導波管３：真空容器
４．４′ ：ターゲット５：基体ホルダー ６：ガス
導入口 特許出願人 キャノン株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）磁場とマイクロ波とが電子サイクロトロン共鳴条件
のもとに供給されている真空装置中にガスを導入して、
プラズマを発生させつつ、二種以上の金属または二種以
上の金属酸化物ターゲットをスパッタして、基体上に導
電性金属酸化物薄膜を製造する方法。 ２）前記基体を、電子サイクロトロン共鳴条件を満たす
磁場内に置いて成膜する請求項１記載の方法。 ３）真空装置のプラズマ発生部分に電子サイクロトロン
共鳴条件よりも磁場の大きさが大きい箇所が存在する請
求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19448988A JPH0247254A (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 導電性金属酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19448988A JPH0247254A (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 導電性金属酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0247254A true JPH0247254A (ja) | 1990-02-16 |
Family
ID=16325376
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19448988A Pending JPH0247254A (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 導電性金属酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0247254A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5106821A (en) * | 1990-03-09 | 1992-04-21 | International Superconductivity Technology Center | Process for forming thin oxide film |
| JPH0597408A (ja) * | 1991-10-07 | 1993-04-20 | Fujikura Ltd | イオン伝導体薄膜の製造方法 |
| US5225393A (en) * | 1990-03-09 | 1993-07-06 | International Superconductivity Technology Center | Process for forming thin oxide film |
-
1988
- 1988-08-05 JP JP19448988A patent/JPH0247254A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5106821A (en) * | 1990-03-09 | 1992-04-21 | International Superconductivity Technology Center | Process for forming thin oxide film |
| US5225393A (en) * | 1990-03-09 | 1993-07-06 | International Superconductivity Technology Center | Process for forming thin oxide film |
| JPH0597408A (ja) * | 1991-10-07 | 1993-04-20 | Fujikura Ltd | イオン伝導体薄膜の製造方法 |
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