JPH0597408A - イオン伝導体薄膜の製造方法 - Google Patents
イオン伝導体薄膜の製造方法Info
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- JPH0597408A JPH0597408A JP3287060A JP28706091A JPH0597408A JP H0597408 A JPH0597408 A JP H0597408A JP 3287060 A JP3287060 A JP 3287060A JP 28706091 A JP28706091 A JP 28706091A JP H0597408 A JPH0597408 A JP H0597408A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】多成分系の場合にも成分比をコントロールし
て、μｍオーダ、またはそれ以下の厚みでしかも特性の
良好なイオン伝導性セラミックからなるイオン伝導体薄
膜を高い成膜レートで形成する。 【構成】予めＺｒ（ジルコニウム）とＹ（イットリウ
ム）の合金のＺｒ−Ｙのターゲットを作製し、このＺｒ
−Ｙのターゲットを用いて、Ｚｒ−Ｙのスパッタリング
を行い、得られた合金薄膜を焼成酸化してイオン伝導性
酸化物セラミックとする。
て、μｍオーダ、またはそれ以下の厚みでしかも特性の
良好なイオン伝導性セラミックからなるイオン伝導体薄
膜を高い成膜レートで形成する。 【構成】予めＺｒ（ジルコニウム）とＹ（イットリウ
ム）の合金のＺｒ−Ｙのターゲットを作製し、このＺｒ
−Ｙのターゲットを用いて、Ｚｒ−Ｙのスパッタリング
を行い、得られた合金薄膜を焼成酸化してイオン伝導性
酸化物セラミックとする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属酸化物イオン伝導
性セラミック薄膜を用いたイオン伝導体薄膜の製造方法
に係り、特にイオン伝導性を利用した限界電流式酸素セ
ンサに好適なイオン伝導体薄膜の製造方法に関する。
性セラミック薄膜を用いたイオン伝導体薄膜の製造方法
に係り、特にイオン伝導性を利用した限界電流式酸素セ
ンサに好適なイオン伝導体薄膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】イオン伝導性セラミックを用いた酸素セ
ンサが実用化されつつあるが、この種のイオン伝導性セ
ラミックは、薄板化すればするほど良好なイオン伝導特
性を得ることが可能であり、酸素センサの小型化も可能
となる。また、イオン伝導性セラミックは、応答性に温
度特性があり、通常加熱して使用する。この点でも、イ
オン伝導性セラミックを薄板化することは特性の改善に
寄与する。
ンサが実用化されつつあるが、この種のイオン伝導性セ
ラミックは、薄板化すればするほど良好なイオン伝導特
性を得ることが可能であり、酸素センサの小型化も可能
となる。また、イオン伝導性セラミックは、応答性に温
度特性があり、通常加熱して使用する。この点でも、イ
オン伝導性セラミックを薄板化することは特性の改善に
寄与する。
【０００３】酸素センサ等に用いられるイオン伝導性セ
ラミックを薄板化しようとする場合、従来は、酸化物イ
オン伝導性セラミックの原材料であるイオン伝導性の良
好なＺｒＯ2 −８mol％Ｙ2 Ｏ3 等のジルコニアパウダ
をプレス成型した後、それを焼成し、最終工程で機械的
にカットおよびラッピングを行うことによって、薄板状
のイオン伝導性セラミックを形成する方法が主流であっ
た。しかしながら、この方法の場合、薄板状のイオン伝
導性セラミックの製造の歩留まりまで考慮すると、７０
μｍ程度の厚みが製作できる限界であり、それ以上の薄
板化はは非常に困難で、もしも得られてもクラックやピ
ンホールが発生し易い。よって、この方法による薄板化
は、例えば数μｍまたは数Å（オングストロ−ム）オー
ダの薄膜のレベルまでは至っていない。
ラミックを薄板化しようとする場合、従来は、酸化物イ
オン伝導性セラミックの原材料であるイオン伝導性の良
好なＺｒＯ2 −８mol％Ｙ2 Ｏ3 等のジルコニアパウダ
をプレス成型した後、それを焼成し、最終工程で機械的
にカットおよびラッピングを行うことによって、薄板状
のイオン伝導性セラミックを形成する方法が主流であっ
た。しかしながら、この方法の場合、薄板状のイオン伝
導性セラミックの製造の歩留まりまで考慮すると、７０
μｍ程度の厚みが製作できる限界であり、それ以上の薄
板化はは非常に困難で、もしも得られてもクラックやピ
ンホールが発生し易い。よって、この方法による薄板化
は、例えば数μｍまたは数Å（オングストロ−ム）オー
ダの薄膜のレベルまでは至っていない。
【０００４】イオン伝導性セラミックを薄板化する他の
方法として、いわゆるグリーンシート法がある。グリー
ンシート法は、セラミックスの薄い成形体を連続して得
る方法の一つであり、セラミック原料粉末に成形助剤
（結合剤、可塑剤、分散剤）、溶剤などを加えて充分に
混合したスラリを、例えばドクタブレード法等の成形手
法によりキャリア上にシート状に成形してシート状成形
体すなわちグリーンシートとし、このグリーンシートを
適宜なる寸法・形状に加工するとともに焼成してシート
状のセラミックを得る方法である。ドクタブレード法で
は、上述のスラリを、キャリアフィルム上に供給し、こ
のスラリの乗ったキャリアフィルムを移動させ、このキ
ャリアフィルムの上方に配設されたドクタブレードによ
って、スラリを一定の厚みに薄く延ばして引き出さして
グリーンシートを成形する。グリーンシートの厚みを精
度よく制御するためにドクタブレードを２枚設けること
も少なくない。
方法として、いわゆるグリーンシート法がある。グリー
ンシート法は、セラミックスの薄い成形体を連続して得
る方法の一つであり、セラミック原料粉末に成形助剤
（結合剤、可塑剤、分散剤）、溶剤などを加えて充分に
混合したスラリを、例えばドクタブレード法等の成形手
法によりキャリア上にシート状に成形してシート状成形
体すなわちグリーンシートとし、このグリーンシートを
適宜なる寸法・形状に加工するとともに焼成してシート
状のセラミックを得る方法である。ドクタブレード法で
は、上述のスラリを、キャリアフィルム上に供給し、こ
のスラリの乗ったキャリアフィルムを移動させ、このキ
ャリアフィルムの上方に配設されたドクタブレードによ
って、スラリを一定の厚みに薄く延ばして引き出さして
グリーンシートを成形する。グリーンシートの厚みを精
度よく制御するためにドクタブレードを２枚設けること
も少なくない。
【０００５】また、セラミックスを均質にするため、上
述のスラリに代えて、１種以上の無機質を分散相とし水
を分散媒とするとともに必要に応じて有機質バインダを
含ませたコロイドを調整し、このコロイドからその分散
媒を離脱して生成したゲルを用いてグリーンシートをつ
くることも行われる。このグリーンシート法は、有機樹
脂を用いたフィルム化の手法に非常に似ており、大面積
化することも可能であるが、この場合も３０μｍ程度の
厚みが限界であるし、得られる膜も密度が小さく緻密で
ないために、イオン伝導性が低下する。
述のスラリに代えて、１種以上の無機質を分散相とし水
を分散媒とするとともに必要に応じて有機質バインダを
含ませたコロイドを調整し、このコロイドからその分散
媒を離脱して生成したゲルを用いてグリーンシートをつ
くることも行われる。このグリーンシート法は、有機樹
脂を用いたフィルム化の手法に非常に似ており、大面積
化することも可能であるが、この場合も３０μｍ程度の
厚みが限界であるし、得られる膜も密度が小さく緻密で
ないために、イオン伝導性が低下する。
【０００６】一方、μｍオーダにさらにÅ（オングスト
ローム）オーダの薄膜を実現する方法としては、スパッ
タ、蒸着等のドライプロセスによる薄膜形成が考えられ
る。しかしながら、ドライプロセスの場合、単一な材料
の薄膜、例えばＡｌ（アルミニウム）またはＡｕ（金）
のみのターゲットを用いる場合であれば非常に良好なも
のが得られるが、イオン伝導性セラミックのように酸化
物混合体をターゲットとする場合は、成膜レートの不均
一が生じるため均一な薄膜を得ることが困難である。
ローム）オーダの薄膜を実現する方法としては、スパッ
タ、蒸着等のドライプロセスによる薄膜形成が考えられ
る。しかしながら、ドライプロセスの場合、単一な材料
の薄膜、例えばＡｌ（アルミニウム）またはＡｕ（金）
のみのターゲットを用いる場合であれば非常に良好なも
のが得られるが、イオン伝導性セラミックのように酸化
物混合体をターゲットとする場合は、成膜レートの不均
一が生じるため均一な薄膜を得ることが困難である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、μｍオ
ーダ、もしくはそれ以下の厚みの、イオン伝導体薄膜を
作製するためには、スパッタ、蒸着等のドライプロセス
を用いることが考えられるが、ＺｒＯ2 −８ mol％Ｙ2
Ｏ3 のように、酸化物であって、しかも単一成分でなく
多成分系（この場合２成分系）の場合、ＺｒＯ2 とＹ2
Ｏ3 との分別蒸留による成膜レートの違いで、適切な成
分比のものが得られなかったり、全般的に酸化物をター
ゲットとするために、金属等に比べ、成膜レートが低
く、結果的に成膜するのに時間がかかるという問題があ
った。
ーダ、もしくはそれ以下の厚みの、イオン伝導体薄膜を
作製するためには、スパッタ、蒸着等のドライプロセス
を用いることが考えられるが、ＺｒＯ2 −８ mol％Ｙ2
Ｏ3 のように、酸化物であって、しかも単一成分でなく
多成分系（この場合２成分系）の場合、ＺｒＯ2 とＹ2
Ｏ3 との分別蒸留による成膜レートの違いで、適切な成
分比のものが得られなかったり、全般的に酸化物をター
ゲットとするために、金属等に比べ、成膜レートが低
く、結果的に成膜するのに時間がかかるという問題があ
った。
【０００８】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たもので、多成分系の成分比をコントロールして、μｍ
オーダ、またはそれ以下の厚みでしかも特性の良好なイ
オン伝導性セラミックからなる薄膜を製造し得るイオン
伝導体薄膜の製造方法を提供することを目的としてい
る。
たもので、多成分系の成分比をコントロールして、μｍ
オーダ、またはそれ以下の厚みでしかも特性の良好なイ
オン伝導性セラミックからなる薄膜を製造し得るイオン
伝導体薄膜の製造方法を提供することを目的としてい
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明に係るイオン伝導
体薄膜の製造方法は、少なくとも２成分にて成立する金
属酸化物イオン伝導性セラミックからなるイオン伝導体
薄膜の製造方法において、前記少なくとも２成分を構成
する金属による合金を製作し、この合金材料の薄膜を形
成させた後に、前記合金層を酸化させることによって、
金属酸化物イオン伝導性セラミックの薄膜を形成するこ
とを特徴としている。
体薄膜の製造方法は、少なくとも２成分にて成立する金
属酸化物イオン伝導性セラミックからなるイオン伝導体
薄膜の製造方法において、前記少なくとも２成分を構成
する金属による合金を製作し、この合金材料の薄膜を形
成させた後に、前記合金層を酸化させることによって、
金属酸化物イオン伝導性セラミックの薄膜を形成するこ
とを特徴としている。
【００１０】
【作用】本発明のイオン伝導体薄膜の製造方法において
は、予め例えばＺｒ（ジルコニウム）とＹ（イットリウ
ム）の合金、あるいはＺｒとＹｂ（イットリビウム）の
合金等の合金の薄膜を形成させた後に、その合金薄膜を
焼成等の方法で酸化させるので、容易にしかも非常に高
い成膜レートで良好な特性の酸化物イオン伝導性セラミ
ックの薄膜を形成することができる。金属合金ターゲッ
トの場合、合金を構成する各金属の成膜レートは非常に
高く、大差ないばかりか、合金を構成する金属の成分比
の調整も容易であるために、最終的に得られる多成分系
の金属酸化物セラミックの組成の調整も容易に行うこと
ができる。
は、予め例えばＺｒ（ジルコニウム）とＹ（イットリウ
ム）の合金、あるいはＺｒとＹｂ（イットリビウム）の
合金等の合金の薄膜を形成させた後に、その合金薄膜を
焼成等の方法で酸化させるので、容易にしかも非常に高
い成膜レートで良好な特性の酸化物イオン伝導性セラミ
ックの薄膜を形成することができる。金属合金ターゲッ
トの場合、合金を構成する各金属の成膜レートは非常に
高く、大差ないばかりか、合金を構成する金属の成分比
の調整も容易であるために、最終的に得られる多成分系
の金属酸化物セラミックの組成の調整も容易に行うこと
ができる。
【００１１】
【実施例】以下、図面を参照して、本発明の実施例を説
明する。図１は、本発明の第１の実施例に係るイオン伝
導体の製造過程を示している。すなわち、予め、Ｚｒと
Ｙの合金のターゲットを作製しておき、このターゲット
を用いて、通常のＲＦ（radio frequency 〜高周波）の
マグネトロンスパッタ装置により、基板１上にＺｒ−Ｙ
の合金薄膜２を形成させる。このようにして得られた形
成体を、スーパーカンタル炉に入れて１６００℃、３ｈ
ｒの条件で焼成・酸化を行って、Ｚｒ−Ｙの合金薄膜２
をＺｒＯ2 −Ｙ2 Ｏ3 のイオン伝導体酸化物セラミック
の薄膜３とする。
明する。図１は、本発明の第１の実施例に係るイオン伝
導体の製造過程を示している。すなわち、予め、Ｚｒと
Ｙの合金のターゲットを作製しておき、このターゲット
を用いて、通常のＲＦ（radio frequency 〜高周波）の
マグネトロンスパッタ装置により、基板１上にＺｒ−Ｙ
の合金薄膜２を形成させる。このようにして得られた形
成体を、スーパーカンタル炉に入れて１６００℃、３ｈ
ｒの条件で焼成・酸化を行って、Ｚｒ−Ｙの合金薄膜２
をＺｒＯ2 −Ｙ2 Ｏ3 のイオン伝導体酸化物セラミック
の薄膜３とする。
【００１２】このようにして、基板１上にＺｒＯ2 −Ｙ
2 Ｏ3 、すなわちジルコニア−イットリアの充分に薄い
薄膜３が形成されたイオン伝導体を作製することができ
る。
2 Ｏ3 、すなわちジルコニア−イットリアの充分に薄い
薄膜３が形成されたイオン伝導体を作製することができ
る。
【００１３】実験によれば、Ｚｒに対しＹを８ mol％添
加した場合の焼成酸化物により、高いイオン伝導性を得
ることができた。結果的に、合金のスパッタの場合、Ｚ
ｒもＹも同様なレートでスパッタされていることがわか
る。したがって、この場合のイオン伝導性酸化物セラミ
ックは次式により形成されることになる。
加した場合の焼成酸化物により、高いイオン伝導性を得
ることができた。結果的に、合金のスパッタの場合、Ｚ
ｒもＹも同様なレートでスパッタされていることがわか
る。したがって、この場合のイオン伝導性酸化物セラミ
ックは次式により形成されることになる。
【００１４】
【化１】
【００１５】図２は、本発明の第２の実施例に係るイオ
ン伝導体の製造過程を示している。第１の実施例の場合
と同様に、予め、ＺｒとＹｂの合金のターゲットを作製
しておき、このターゲットを用いて、マグネトロンスパ
ッタ装置により、基板１１上にＺｒ−Ｙｂの合金薄膜１
２を形成させる。このようにして得られた形成体を、ス
ーパーカンタル炉に入れて１６００℃、３ｈｒの条件で
焼成・酸化を行って、Ｚｒ−Ｙｂの合金薄膜１２をジル
コニア−酸化イットリアのイオン伝導体酸化物セラミッ
クの薄膜１３とする。こうして、基板１１上にジルコニ
ア−酸化イットリアの充分に薄い薄膜１３が形成された
イオン伝導体を作製することができる。
ン伝導体の製造過程を示している。第１の実施例の場合
と同様に、予め、ＺｒとＹｂの合金のターゲットを作製
しておき、このターゲットを用いて、マグネトロンスパ
ッタ装置により、基板１１上にＺｒ−Ｙｂの合金薄膜１
２を形成させる。このようにして得られた形成体を、ス
ーパーカンタル炉に入れて１６００℃、３ｈｒの条件で
焼成・酸化を行って、Ｚｒ−Ｙｂの合金薄膜１２をジル
コニア−酸化イットリアのイオン伝導体酸化物セラミッ
クの薄膜１３とする。こうして、基板１１上にジルコニ
ア−酸化イットリアの充分に薄い薄膜１３が形成された
イオン伝導体を作製することができる。
【００１６】この場合も、実験によれば、Ｚｒに対しＹ
ｂを８ mol％添加した場合の焼成酸化物により、良好な
イオン伝導性が得られることがわかった。
ｂを８ mol％添加した場合の焼成酸化物により、良好な
イオン伝導性が得られることがわかった。
【００１７】上述のように、ターゲットとして合金を用
いることにより、非常に高い成膜レートで薄膜を形成す
ることが可能である。また、合金ターゲットの場合、合
金を構成する各金属の成膜レートは非常に高く、大差な
いため、組成の調整も合金を構成する金属の構成比を変
えるだけでよく、非常に容易である。合金薄膜を形成
後、後処理で、焼成等により酸化させるだけで、非常に
イオン伝導性の高い酸化物を得ることができる。
いることにより、非常に高い成膜レートで薄膜を形成す
ることが可能である。また、合金ターゲットの場合、合
金を構成する各金属の成膜レートは非常に高く、大差な
いため、組成の調整も合金を構成する金属の構成比を変
えるだけでよく、非常に容易である。合金薄膜を形成
後、後処理で、焼成等により酸化させるだけで、非常に
イオン伝導性の高い酸化物を得ることができる。
【００１８】また、このようにして形成したセラミック
薄膜が充分な強度を有する場合には、セラミック薄膜形
成後、すなわち焼成酸化後に基板１，１１等を取り除い
てもよい。なお、金属薄膜を形成するにあたり、金属の
スパッタリングに代えて他の金属蒸着プロセスを用いて
もよい。
薄膜が充分な強度を有する場合には、セラミック薄膜形
成後、すなわち焼成酸化後に基板１，１１等を取り除い
てもよい。なお、金属薄膜を形成するにあたり、金属の
スパッタリングに代えて他の金属蒸着プロセスを用いて
もよい。
【００１９】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、予
め合金の薄膜を形成させた後に、その合金薄膜を焼成等
の方法で酸化させることにより、多成分系の場合にも成
分比をコントロールして、良好な特性の酸化物イオン伝
導性セラミックの薄膜を形成することができ、μｍオー
ダ、またはそれ以下の厚みのイオン伝導性セラミックか
らなる薄膜を高い成膜レートで製造し得るイオン伝導体
薄膜の製造方法を提供することができる。
め合金の薄膜を形成させた後に、その合金薄膜を焼成等
の方法で酸化させることにより、多成分系の場合にも成
分比をコントロールして、良好な特性の酸化物イオン伝
導性セラミックの薄膜を形成することができ、μｍオー
ダ、またはそれ以下の厚みのイオン伝導性セラミックか
らなる薄膜を高い成膜レートで製造し得るイオン伝導体
薄膜の製造方法を提供することができる。
【図１】 本発明の第１の実施例に係るイオン伝導体薄
膜の製造工程を説明するための図である。
膜の製造工程を説明するための図である。
【図２】 本発明の第２の実施例に係るイオン伝導体薄
膜の製造工程を説明するための図である。
膜の製造工程を説明するための図である。
１，１１…基板、２…Ｚｒ−Ｙ薄膜、３…ジルコニア−
イットリア薄膜、１２…Ｚｒ−Ｙｂ薄膜、１３…ジルコ
ニア−酸化イットリビウム薄膜。
イットリア薄膜、１２…Ｚｒ−Ｙｂ薄膜、１３…ジルコ
ニア−酸化イットリビウム薄膜。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 克明 東京都江東区木場１丁目５番１号 藤倉電 線株式会社内 (72)発明者 石橋 功成 東京都江東区木場１丁目５番１号 藤倉電 線株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 少なくとも２成分にて成立する金属酸化
物イオン伝導性セラミックからなるイオン伝導体薄膜の
製造方法において、前記少なくとも２成分を構成する金
属による合金を製作し、この合金材料の薄膜を形成させ
た後に、前記合金層を酸化させることによって、金属酸
化物イオン伝導性セラミックの薄膜を形成することを特
徴とするイオン伝導体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3287060A JP2625053B2 (ja) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | イオン伝導体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3287060A JP2625053B2 (ja) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | イオン伝導体薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0597408A true JPH0597408A (ja) | 1993-04-20 |
| JP2625053B2 JP2625053B2 (ja) | 1997-06-25 |
Family
ID=17712536
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3287060A Expired - Fee Related JP2625053B2 (ja) | 1991-10-07 | 1991-10-07 | イオン伝導体薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2625053B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002061168A3 (en) * | 2000-10-24 | 2003-03-13 | Honeywell Int Inc | Methods of forming sputtering targets |
| CN111499381A (zh) * | 2020-04-26 | 2020-08-07 | 河北东同光电科技有限公司 | 一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法 |
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| JPS5366836A (en) * | 1976-11-26 | 1978-06-14 | Tokyo Shibaura Electric Co | Preparation of heat radiation blank |
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| JPS637360A (ja) * | 1986-06-26 | 1988-01-13 | Konica Corp | 金属酸化物膜の形成方法および装置 |
| JPH01222046A (ja) * | 1988-02-29 | 1989-09-05 | Mitsubishi Electric Corp | 薄膜形成方法 |
| JPH0247254A (ja) * | 1988-08-05 | 1990-02-16 | Canon Inc | 導電性金属酸化物の製造方法 |
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-
1991
- 1991-10-07 JP JP3287060A patent/JP2625053B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| CN111499381A (zh) * | 2020-04-26 | 2020-08-07 | 河北东同光电科技有限公司 | 一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法 |
| CN111499381B (zh) * | 2020-04-26 | 2022-04-29 | 河北东同光电科技有限公司 | 一种磁控溅射用高致密性导电氧化锆陶瓷靶材的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2625053B2 (ja) | 1997-06-25 |
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