JPH0247439B2 - Ekisoepitakisharuseichohoho - Google Patents
EkisoepitakisharuseichohohoInfo
- Publication number
- JPH0247439B2 JPH0247439B2 JP22584084A JP22584084A JPH0247439B2 JP H0247439 B2 JPH0247439 B2 JP H0247439B2 JP 22584084 A JP22584084 A JP 22584084A JP 22584084 A JP22584084 A JP 22584084A JP H0247439 B2 JPH0247439 B2 JP H0247439B2
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- Japan
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- epitaxial growth
- solution
- gaas
- melt
- slider
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- Expired - Lifetime
Links
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Landscapes
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Description
（産業上の利用分野）
本発明は、液相エピタキシヤル成長方法に関
し、より詳細には、スライドボート法による
GaAlAs層のエピタキシヤル成長に関し、成長用
Ga溶液の酸化を防止し結晶性の良いエピ層を得
るための液相エピタキシヤル成長方法に関する。 （従来技術） GaP、GaAlAsなどの化合物半導体結晶は、半
導体発光素子として盛んに用いられており、液相
エピタキシヤル成長法又は気相エピタキシヤル成
長法等により製造されている。就中、スライドボ
ート法による液相エピタキシヤル成長方法は連続
多層エピタキシヤル成長が可能であるために多用
されている。 しかし、特にGaAlAs層をスライドボート法に
より液相エピタキシヤル成長させる場合には、次
のような問題がある。すなわち、スライドボート
法は、GaAsウエハーについて第２図にその概略
を示すように、ボート２の上に、複数の溶液溜め
４，５を有するスライダー３を摺動可能に構成し
た装置を用いて、まず、ボート２の所定箇所に設
けた基板ホルダー１３内にGaAs基板１を載置
し、一方、各溶液溜め４，５内にメルト用原料と
して所定量のGa，Al，GaAs、必要なｐ形又は
ｎ形用ドーパントを調整して装入し、原料仕込み
を行つた後、装置内にH2ガスを流入しつつ所定
の温度プログラムに従つて昇温し、成長用メルト
６，７を得た後、GaAs基板１上にｐ形及びｎ形
のGaAlAs層をエピタキシヤル成長させる工程に
よるものである。しかし、上記原料仕込みの際、
Alを含むGaメタル溶液が極めて酸化しやすく、
酸化した溶液を使用すると、酸化膜のために基板
が濡れず、エピタキシヤル成長が阻害されたり或
いは異常成長となつたりし、延いては得られた半
導体結晶の発光効率の低下、寿命特性の悪化等を
招き、歩留まり低下にもつながることになる。 このため、従来は、上記原料仕込みに際し、グ
ローブボツクスを用いて不活性雰囲気中で原料装
入を行つたり、またAl（融点660℃）をGaから分
離しておき溶解した後エピ成長直前にGa−GaAs
溶液に投入するなどの対策が試みられていたが、
このような方法は特別な治具、装置を必要とする
ために操作の煩雑化、装置構成の複雑化をもたら
し、生産性を低下させる等、効果的な解決策では
ないという問題があつた。 （発明の目的） 本発明は、前述のスライドボート法による
GaAlAs層の液相エピタキシヤル成長に伴う問題
点を解決し、原料溶液の酸化を簡易に、かつ、効
果的に防止でき、結晶性の良いエピタキシヤル成
長層を得ることができる方法を提供することを目
的とするものである。 （発明の構成） かゝる目的達成のため、本発明者らは、従来の
スライドボート法における原料仕込み段階につい
て原因を分析し検討したところ、従来は仕込みに
おいて予めAlをGa溶液に溶け込ませた後雰囲気
調整し、その後にエピタキシヤル成長工程に入る
ため、Alを含む液体Gaメルトが著しい酸化状態
にならざるを得ないことに起因することを究明し
た。これに基づいて仕込み段階ではAlをGaに溶
け込まさない方策を見い出すべく更に研究を重ね
た結果、原料仕込み段階ではGaメタルをインゴ
ツトとして溶液溜めに装填してこれをエピタキシ
ヤル成長工程の温度プログラムに従つて昇温し溶
融せしめることによつて、可能であることを見い
出し、本発明をなしたものである。 以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明す
る。 本発明では、まず、スライダーの溶液溜めへの
メルト用原料の仕込みに先立つて、Gaメタルイ
ンゴツトを次のようにして製造し、準備する。 所定量のGaメタルを精秤して溶解し、これを
スライダー３（第１図）の溶液溜め４，５と同一
平面形状の鋳型（図示せず）に鋳込み、冷却凝固
してインゴツトを得る。その際、温度はGaの融
点（29.8℃）以下に保ち、鋳型はテフロン等で製
作したものを用いるが、内面をコーテイングした
鋳型でもよく、また溶解から鋳込み、冷却凝固ま
での作業雰囲気は大気中であつても支障はない
が、不活性ガス中で行う方が酸化防止上望まし
い。 また、Al（融点660℃）及びGaAs（融点1237℃）
は、適宜エツチングを行つた後、所定量を秤量し
ておく。これらの大きさ、形状は任意のものでよ
い。ドーパントとしては、ｎ形GaAlAs層用には
Te、Sn等々を使用し、ｐ形GaAlAs層用には
Mg、Zn等々を使用する。 次に、これらのメルト用原料を第１図に示すよ
うにスライダー３の溶液溜め４，５に装填する。
その手順は、第１図に示すように、まず溶液溜め
４，５の底部に前記Al１１、GaAs及びドーパン
ト１２を入れ、次いでGaメタルインゴツト８，
９をこれらの上に入れるが、この場合、Gaメタ
ルインゴツトは、既述の如く装填前の段階で溶液
溜め４，５と同一平面形状の鋳型を用いて製造さ
れているので、溶液溜め４，５の上部に蓋の如く
載置することができ、以降での原料溶解段階でま
ずGaメタルインゴツトが溶解してAl、GaAs及
びドーパント上に流れ込み、均一な所要溶液を得
ることができる等の効果がある。また、Gaメタ
ルを溶液溜めと同一平面形状にすることにより
Gaメタルの厚さを極小にでき、従つて、スライ
ダーの厚さも極小となり、多段成長装置に有利と
なる効果がある。 これらの原料装填作業は、Gaメタルインゴツ
トが溶けない温度、好ましくは25℃以下で行う必
要があるが、大気雰囲気中で行うことができるの
で、特別の装置を必要とせず、通常のクリーンベ
ンチ内で行うことができる。 なお、ボート２の基板ホルダー１３内にGaAs
基板１を装入する必要があることは云うまでもな
い。 このようにメルト原料をスライダー３に装填し
た後、エピタキシヤル成長用炉（図示せず）内に
セツトし、真空引き→Arガス通流→真空引きの
操作を数回繰り返して炉内雰囲気の置換を行い、
炉内の残留酸素を除去する。 最終的には、H2を炉内に通流しつつ昇温し、
通常の温度プログラムに従つてエピタキシヤル成
長を行う。この昇温過程でGaメタルインゴツト
が溶融し、次いでAl、GaAs、ドーパントなどが
溶解して所要の溶液を各溶液溜め内に得ることが
できる。 次に本発明の一実施例を示す。 （実施例） 第１表に示す組成及び純度のメルト用原料を準
備した。 まず、Gaメタルを50℃で溶解し、これをテフ
ロン製で溶液溜めと同形の鋳型に所定量を流し込
み、冷所にて凝固させてGaメタルインゴツトを
製造した。次いでスライダーの一方の溶液溜め底
部に、秤量したGaAs、Al、Znドーパントを投入
し、もう一方の溶液溜め底部に、秤量した
GaAs、Al、Teドーパントを投入し、各々その
上に前記Gaメタルインゴツトを蓋をするように
して装填した。一方、ボート上の基板ホルダー内
にはGaAs基板を載置した。なお、これらの原料
装填作業はすべて大気下、25℃にてクリーンベン
チ内で行つた。
し、より詳細には、スライドボート法による
GaAlAs層のエピタキシヤル成長に関し、成長用
Ga溶液の酸化を防止し結晶性の良いエピ層を得
るための液相エピタキシヤル成長方法に関する。 （従来技術） GaP、GaAlAsなどの化合物半導体結晶は、半
導体発光素子として盛んに用いられており、液相
エピタキシヤル成長法又は気相エピタキシヤル成
長法等により製造されている。就中、スライドボ
ート法による液相エピタキシヤル成長方法は連続
多層エピタキシヤル成長が可能であるために多用
されている。 しかし、特にGaAlAs層をスライドボート法に
より液相エピタキシヤル成長させる場合には、次
のような問題がある。すなわち、スライドボート
法は、GaAsウエハーについて第２図にその概略
を示すように、ボート２の上に、複数の溶液溜め
４，５を有するスライダー３を摺動可能に構成し
た装置を用いて、まず、ボート２の所定箇所に設
けた基板ホルダー１３内にGaAs基板１を載置
し、一方、各溶液溜め４，５内にメルト用原料と
して所定量のGa，Al，GaAs、必要なｐ形又は
ｎ形用ドーパントを調整して装入し、原料仕込み
を行つた後、装置内にH2ガスを流入しつつ所定
の温度プログラムに従つて昇温し、成長用メルト
６，７を得た後、GaAs基板１上にｐ形及びｎ形
のGaAlAs層をエピタキシヤル成長させる工程に
よるものである。しかし、上記原料仕込みの際、
Alを含むGaメタル溶液が極めて酸化しやすく、
酸化した溶液を使用すると、酸化膜のために基板
が濡れず、エピタキシヤル成長が阻害されたり或
いは異常成長となつたりし、延いては得られた半
導体結晶の発光効率の低下、寿命特性の悪化等を
招き、歩留まり低下にもつながることになる。 このため、従来は、上記原料仕込みに際し、グ
ローブボツクスを用いて不活性雰囲気中で原料装
入を行つたり、またAl（融点660℃）をGaから分
離しておき溶解した後エピ成長直前にGa−GaAs
溶液に投入するなどの対策が試みられていたが、
このような方法は特別な治具、装置を必要とする
ために操作の煩雑化、装置構成の複雑化をもたら
し、生産性を低下させる等、効果的な解決策では
ないという問題があつた。 （発明の目的） 本発明は、前述のスライドボート法による
GaAlAs層の液相エピタキシヤル成長に伴う問題
点を解決し、原料溶液の酸化を簡易に、かつ、効
果的に防止でき、結晶性の良いエピタキシヤル成
長層を得ることができる方法を提供することを目
的とするものである。 （発明の構成） かゝる目的達成のため、本発明者らは、従来の
スライドボート法における原料仕込み段階につい
て原因を分析し検討したところ、従来は仕込みに
おいて予めAlをGa溶液に溶け込ませた後雰囲気
調整し、その後にエピタキシヤル成長工程に入る
ため、Alを含む液体Gaメルトが著しい酸化状態
にならざるを得ないことに起因することを究明し
た。これに基づいて仕込み段階ではAlをGaに溶
け込まさない方策を見い出すべく更に研究を重ね
た結果、原料仕込み段階ではGaメタルをインゴ
ツトとして溶液溜めに装填してこれをエピタキシ
ヤル成長工程の温度プログラムに従つて昇温し溶
融せしめることによつて、可能であることを見い
出し、本発明をなしたものである。 以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明す
る。 本発明では、まず、スライダーの溶液溜めへの
メルト用原料の仕込みに先立つて、Gaメタルイ
ンゴツトを次のようにして製造し、準備する。 所定量のGaメタルを精秤して溶解し、これを
スライダー３（第１図）の溶液溜め４，５と同一
平面形状の鋳型（図示せず）に鋳込み、冷却凝固
してインゴツトを得る。その際、温度はGaの融
点（29.8℃）以下に保ち、鋳型はテフロン等で製
作したものを用いるが、内面をコーテイングした
鋳型でもよく、また溶解から鋳込み、冷却凝固ま
での作業雰囲気は大気中であつても支障はない
が、不活性ガス中で行う方が酸化防止上望まし
い。 また、Al（融点660℃）及びGaAs（融点1237℃）
は、適宜エツチングを行つた後、所定量を秤量し
ておく。これらの大きさ、形状は任意のものでよ
い。ドーパントとしては、ｎ形GaAlAs層用には
Te、Sn等々を使用し、ｐ形GaAlAs層用には
Mg、Zn等々を使用する。 次に、これらのメルト用原料を第１図に示すよ
うにスライダー３の溶液溜め４，５に装填する。
その手順は、第１図に示すように、まず溶液溜め
４，５の底部に前記Al１１、GaAs及びドーパン
ト１２を入れ、次いでGaメタルインゴツト８，
９をこれらの上に入れるが、この場合、Gaメタ
ルインゴツトは、既述の如く装填前の段階で溶液
溜め４，５と同一平面形状の鋳型を用いて製造さ
れているので、溶液溜め４，５の上部に蓋の如く
載置することができ、以降での原料溶解段階でま
ずGaメタルインゴツトが溶解してAl、GaAs及
びドーパント上に流れ込み、均一な所要溶液を得
ることができる等の効果がある。また、Gaメタ
ルを溶液溜めと同一平面形状にすることにより
Gaメタルの厚さを極小にでき、従つて、スライ
ダーの厚さも極小となり、多段成長装置に有利と
なる効果がある。 これらの原料装填作業は、Gaメタルインゴツ
トが溶けない温度、好ましくは25℃以下で行う必
要があるが、大気雰囲気中で行うことができるの
で、特別の装置を必要とせず、通常のクリーンベ
ンチ内で行うことができる。 なお、ボート２の基板ホルダー１３内にGaAs
基板１を装入する必要があることは云うまでもな
い。 このようにメルト原料をスライダー３に装填し
た後、エピタキシヤル成長用炉（図示せず）内に
セツトし、真空引き→Arガス通流→真空引きの
操作を数回繰り返して炉内雰囲気の置換を行い、
炉内の残留酸素を除去する。 最終的には、H2を炉内に通流しつつ昇温し、
通常の温度プログラムに従つてエピタキシヤル成
長を行う。この昇温過程でGaメタルインゴツト
が溶融し、次いでAl、GaAs、ドーパントなどが
溶解して所要の溶液を各溶液溜め内に得ることが
できる。 次に本発明の一実施例を示す。 （実施例） 第１表に示す組成及び純度のメルト用原料を準
備した。 まず、Gaメタルを50℃で溶解し、これをテフ
ロン製で溶液溜めと同形の鋳型に所定量を流し込
み、冷所にて凝固させてGaメタルインゴツトを
製造した。次いでスライダーの一方の溶液溜め底
部に、秤量したGaAs、Al、Znドーパントを投入
し、もう一方の溶液溜め底部に、秤量した
GaAs、Al、Teドーパントを投入し、各々その
上に前記Gaメタルインゴツトを蓋をするように
して装填した。一方、ボート上の基板ホルダー内
にはGaAs基板を載置した。なお、これらの原料
装填作業はすべて大気下、25℃にてクリーンベン
チ内で行つた。
【表】
その後、エピタキシヤル成長用炉内にセツト
し、Arでガス置換を行つた後、H2を３／min
の流量で通流しつつ昇温を開始した。 エピタキシヤル成長のため温度プログラムは、
第３図に示すように、上記昇温により各メルトを
820℃（同図中、Ａ）に加熱し、820℃で60分間保
持後、スライダーを摺動させてGaAs基板にｐメ
ルトを被せ、0.3℃／minの冷却速度で冷却しつ
つ、795℃（Ｃ）になつたところで、スライダー
を更に摺動させてｎメルトを被せ、750℃（Ｄ）
においてスライダーを摺動させてワイプオフを行
つた。 一方、比較例として、本実施例に対してメルト
原料の仕込みの点でのみ異なり、溶融Gaを用い
て大気中で仕込んだ場合（比較例１）、並びにグ
ローブボツクスを用いて不活性雰囲気中でGaを
溶解して仕込みを行い、そのまゝエピタキシヤル
成長用炉にセツトした場合（比較例２）について
も、同様の温度プログラムに従つてエピタキシヤ
ル成長を行つた。 以上の手順で作製したGaAlAsエピタキシヤル
ウエハーについて相対発光効率を調らべた結果を
第４図に示す。同図からわかるように、溶融Ga
を用いて大気中でメルト原料を仕込んだ比較例１
に比らべ、比較例２及び本実施例のものは発光効
率が優れていて同等レベルである。 （発明の効果） 以上詳述したように、本発明は、メルト原料の
仕込み段階でGaメタルを溶融させないようにす
るものであるから、Ga−Al溶液における酸化を
仕込み段階で抑制でき、しかも、そのために複雑
な特別の治具、装置などを必要としないので操作
が煩雑とならずに簡単であり、結果として
GaAlAsエピタキシヤルウエハーの諸特性（輝度
等）の向上も図り得る等、その実用的効果は大き
い。
し、Arでガス置換を行つた後、H2を３／min
の流量で通流しつつ昇温を開始した。 エピタキシヤル成長のため温度プログラムは、
第３図に示すように、上記昇温により各メルトを
820℃（同図中、Ａ）に加熱し、820℃で60分間保
持後、スライダーを摺動させてGaAs基板にｐメ
ルトを被せ、0.3℃／minの冷却速度で冷却しつ
つ、795℃（Ｃ）になつたところで、スライダー
を更に摺動させてｎメルトを被せ、750℃（Ｄ）
においてスライダーを摺動させてワイプオフを行
つた。 一方、比較例として、本実施例に対してメルト
原料の仕込みの点でのみ異なり、溶融Gaを用い
て大気中で仕込んだ場合（比較例１）、並びにグ
ローブボツクスを用いて不活性雰囲気中でGaを
溶解して仕込みを行い、そのまゝエピタキシヤル
成長用炉にセツトした場合（比較例２）について
も、同様の温度プログラムに従つてエピタキシヤ
ル成長を行つた。 以上の手順で作製したGaAlAsエピタキシヤル
ウエハーについて相対発光効率を調らべた結果を
第４図に示す。同図からわかるように、溶融Ga
を用いて大気中でメルト原料を仕込んだ比較例１
に比らべ、比較例２及び本実施例のものは発光効
率が優れていて同等レベルである。 （発明の効果） 以上詳述したように、本発明は、メルト原料の
仕込み段階でGaメタルを溶融させないようにす
るものであるから、Ga−Al溶液における酸化を
仕込み段階で抑制でき、しかも、そのために複雑
な特別の治具、装置などを必要としないので操作
が煩雑とならずに簡単であり、結果として
GaAlAsエピタキシヤルウエハーの諸特性（輝度
等）の向上も図り得る等、その実用的効果は大き
い。
第１図及び第２図はスライドボート法における
メルト原料の仕込みを説明する断面図であつて、
第１図は本発明の場合を示し、第２図は従来法の
場合を示し、第３図は本発明の一実施例における
温度プログラムを示す図、第４図は得られたウエ
ハーの相対発光効率を示す図である。 １……GaAs基板、２……ボート、３……スラ
イダー、４，５……溶液溜め、６，７……成長用
溶液、８，９……Gaメタルインゴツト、１１…
…Al、１２……GaAs及びドーパント。
メルト原料の仕込みを説明する断面図であつて、
第１図は本発明の場合を示し、第２図は従来法の
場合を示し、第３図は本発明の一実施例における
温度プログラムを示す図、第４図は得られたウエ
ハーの相対発光効率を示す図である。 １……GaAs基板、２……ボート、３……スラ
イダー、４，５……溶液溜め、６，７……成長用
溶液、８，９……Gaメタルインゴツト、１１…
…Al、１２……GaAs及びドーパント。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ スライドボート法によるGaAlAs液相エピタ
キシヤル成長方法において、成長溶液用原料とし
てスライダーの溶液溜めと同一平面形状を有する
固体Gaと、Al，GaAsメタル及びドーパントを
用いることを特徴とする液相エピタキシヤル成長
方法。 ２ 固体Gaが溶液溜め内のAl，GaAs及びドー
パントの上部に載置されていることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の液相エピタキシヤル
成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22584084A JPH0247439B2 (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | Ekisoepitakisharuseichohoho |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22584084A JPH0247439B2 (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | Ekisoepitakisharuseichohoho |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61106491A JPS61106491A (ja) | 1986-05-24 |
| JPH0247439B2 true JPH0247439B2 (ja) | 1990-10-19 |
Family
ID=16835645
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22584084A Expired - Lifetime JPH0247439B2 (ja) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | Ekisoepitakisharuseichohoho |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0247439B2 (ja) |
-
1984
- 1984-10-29 JP JP22584084A patent/JPH0247439B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61106491A (ja) | 1986-05-24 |
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