JPH0248036A - 貴金属オルガノゾルの調整方法 - Google Patents
貴金属オルガノゾルの調整方法Info
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- JPH0248036A JPH0248036A JP19846788A JP19846788A JPH0248036A JP H0248036 A JPH0248036 A JP H0248036A JP 19846788 A JP19846788 A JP 19846788A JP 19846788 A JP19846788 A JP 19846788A JP H0248036 A JPH0248036 A JP H0248036A
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- Japan
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- noble metal
- organosol
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、触媒、各種ペースト、プリントの材料、その
他電気材料分野に利用される貴金属微粒子を有機溶媒中
に安定させた状態で分散させる貴金属微粒子の調整方法
に関する。
他電気材料分野に利用される貴金属微粒子を有機溶媒中
に安定させた状態で分散させる貴金属微粒子の調整方法
に関する。
（従来技術とその問題点）
有機溶媒中に貴金属微粒子を分散させたものの利用とし
て、貴金属を含有するペースト、インキの原料や、触媒
、機能膜等に貴金属を担持、あるいは被膜を形成する等
、その利用範囲は多く、しかも高価な貴金属を有効に活
用するため、粒子径が用途に合った大きさで、貴金属濃
度に左右されにくい粒子径の安定したもの、および溶液
中で均分散し安定していることが望まれている。
て、貴金属を含有するペースト、インキの原料や、触媒
、機能膜等に貴金属を担持、あるいは被膜を形成する等
、その利用範囲は多く、しかも高価な貴金属を有効に活
用するため、粒子径が用途に合った大きさで、貴金属濃
度に左右されにくい粒子径の安定したもの、および溶液
中で均分散し安定していることが望まれている。
また、有機溶媒中に分散させた貴金属微粒子以外の共存
成分が分解或いは除去処理において他に影響を与えにく
いものであること等も望まれている。
成分が分解或いは除去処理において他に影響を与えにく
いものであること等も望まれている。
しかし、従来法は貴金属塩化物が多く用いられ、該塩化
物を水に溶解し界面活性剤や水溶性高分子の存在下で貴
金属を還元し、次いで有機溶媒中に分散させる方法が用
いられている。
物を水に溶解し界面活性剤や水溶性高分子の存在下で貴
金属を還元し、次いで有機溶媒中に分散させる方法が用
いられている。
上記、従来法の欠点は界面活性剤や水溶性高分子を用い
ているため有機溶媒中で貴金属微粒子はエマルジョン状
態で分散しており、安定性に欠ける点と貴金属濃度を高
めて還元すると微粒子の粒子径がバラツキを生じやすく
なり、貴金属微粒子を数多く分散させるとエマルジョン
が不安定になりやすいという欠点があった。
ているため有機溶媒中で貴金属微粒子はエマルジョン状
態で分散しており、安定性に欠ける点と貴金属濃度を高
めて還元すると微粒子の粒子径がバラツキを生じやすく
なり、貴金属微粒子を数多く分散させるとエマルジョン
が不安定になりやすいという欠点があった。
また、界面活性剤等の共存が用途により問題であった。
（発明の目的）
本発明は、上記従来法の欠点を解決するためになされた
もので、有機溶媒中に分散した貴金属微粒子の粒子径の
バラツキが貴金属濃度を変化させた場合でもその影響を
受けにくく、有機溶媒中に貴金属微粒子が均一に分散し
ているものの調製方法を提供するものである。
もので、有機溶媒中に分散した貴金属微粒子の粒子径の
バラツキが貴金属濃度を変化させた場合でもその影響を
受けにくく、有機溶媒中に貴金属微粒子が均一に分散し
ているものの調製方法を提供するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、有機貴金属化合物を有機溶媒に溶解した溶液
に還元剤を加えて有機溶媒中に貴金属微粒子を分散させ
ることを特徴とする貴金属オルガノゾルの調整方法であ
る。
に還元剤を加えて有機溶媒中に貴金属微粒子を分散させ
ることを特徴とする貴金属オルガノゾルの調整方法であ
る。
以下、本発明の詳細について説明する。
本発明に用いる有機貴金属化合物としては、トリスまた
はビス（アセチルアセトナト）貴金属化合物、貴金属酢
酸塩、アセチルアセトン貴金属化合物、貴金属レジネー
ト等で、有機溶媒としては、キシレン、ブロモベンゼン
、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、酢酸イソアミ
ル、クロロホルム等で上記貴金属有機化合物を溶解する
ものを主に用いて均一な溶液とすることができ、他にジ
オキサン、トリエチルアミン、アセトン、エーテノペア
ルコール、ジブチルカルピトール（ＤＢＣ）等を加えて
もよく、その加える量は有機溶媒により変化させるが、
おおむね１０％以下で、還元剤を有機溶媒中に分散させ
反応を速やかに行わせると共に、ゾルの安定性を高める
ためである。
はビス（アセチルアセトナト）貴金属化合物、貴金属酢
酸塩、アセチルアセトン貴金属化合物、貴金属レジネー
ト等で、有機溶媒としては、キシレン、ブロモベンゼン
、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、酢酸イソアミ
ル、クロロホルム等で上記貴金属有機化合物を溶解する
ものを主に用いて均一な溶液とすることができ、他にジ
オキサン、トリエチルアミン、アセトン、エーテノペア
ルコール、ジブチルカルピトール（ＤＢＣ）等を加えて
もよく、その加える量は有機溶媒により変化させるが、
おおむね１０％以下で、還元剤を有機溶媒中に分散させ
反応を速やかに行わせると共に、ゾルの安定性を高める
ためである。
該有機貴金属化合物を有機溶媒に溶解した溶液に還元剤
を加えて貴金属を還元する方法は、有機貴金属化合物を
０．５〜４．０ミＩＪモル／ｌになるように有機溶媒に
溶解しておき、別に還元剤を貴金属に対して還元当量の
１，２〜２． ０倍量になるように有機溶媒に溶解調製
して還元剤を十分に分散させた溶液を、上記有機貴金属
化合物を溶解した溶液を十分攪拌しながら、還元剤を分
散させた溶液を加えて還元すると貴金属オルガノゾルが
得られる。
を加えて貴金属を還元する方法は、有機貴金属化合物を
０．５〜４．０ミＩＪモル／ｌになるように有機溶媒に
溶解しておき、別に還元剤を貴金属に対して還元当量の
１，２〜２． ０倍量になるように有機溶媒に溶解調製
して還元剤を十分に分散させた溶液を、上記有機貴金属
化合物を溶解した溶液を十分攪拌しながら、還元剤を分
散させた溶液を加えて還元すると貴金属オルガノゾルが
得られる。
有機貴金属化合物を溶解する有機溶媒と、貴金属を還元
するための還元剤を溶解する有機溶媒とは、はぼ同一の
ものとすることが望ましい。
するための還元剤を溶解する有機溶媒とは、はぼ同一の
ものとすることが望ましい。
その理由は密度や粘度に差があると、反応速度や溶液の
均一混合が不十分となり、微粒子の凝集や分散に影響す
るからである。
均一混合が不十分となり、微粒子の凝集や分散に影響す
るからである。
得られる貴金属微粒子は粒子径５０〜２００人のもので
ある。
ある。
また、還元剤はヒドラジン、ベンズアルデヒド、ホルム
アルデヒド等で他の還元剤でも有機溶媒に溶解するもの
であれば用いられる。
アルデヒド等で他の還元剤でも有機溶媒に溶解するもの
であれば用いられる。
例えば、ギ酸、Ｌ−アスコルビン酸、ヒドロキノン等で
ある。
ある。
該貴金属オルガノゾルとして安定しているのは有機貴金
属化合物から貴金属を還元して貴金属微粒子を生成する
が、貴金属と結合していた有機化合物が分子として大き
いものや、有機溶媒と反応してより高分子なものとなり
貴金属微粒子の分散状態を安定にする作用をしていると
みられる。
属化合物から貴金属を還元して貴金属微粒子を生成する
が、貴金属と結合していた有機化合物が分子として大き
いものや、有機溶媒と反応してより高分子なものとなり
貴金属微粒子の分散状態を安定にする作用をしていると
みられる。
以下、本発明の実施例を記載するが該実施例は本発明を
限定するものではない。
限定するものではない。
（実施例１）
Ｐｄ （ａｃａｃ）２を有機溶媒として、夕日口ホル
ムを用いて１．０ミ’Ｊモル／ｌの溶液とし、その５０
ｍＡを攪拌しながら、別にクロロホルムにイソプロピル
アルコール２％を加えた溶液にヒドラジンをパラジウム
の還元当量の１．３倍量を加えて分散させた溶液５０ｍ
ｊｌ！を加えて、室温で反応させ１時間攪拌を続けたと
ころパラジウムの微粒子が生成して均一分散したオルガ
ノゾルを得た。
ムを用いて１．０ミ’Ｊモル／ｌの溶液とし、その５０
ｍＡを攪拌しながら、別にクロロホルムにイソプロピル
アルコール２％を加えた溶液にヒドラジンをパラジウム
の還元当量の１．３倍量を加えて分散させた溶液５０ｍ
ｊｌ！を加えて、室温で反応させ１時間攪拌を続けたと
ころパラジウムの微粒子が生成して均一分散したオルガ
ノゾルを得た。
該パラジウムの微粒子の平均粒子径を測定したところ９
７八であった。
７八であった。
また、オルガノゾルの安定性を観察したところ２日間後
でもまったく変化なかった。
でもまったく変化なかった。
（実施例２）
Ｐｄ （ａｃａｃ）２を有機溶媒として、ＭＩＢＫとＯ
−キシレンを各１容づつ加えて混合した溶液を用いて、
０．８ミ！Ｊモル／ｌ溶液とし、その５０ｍｊ！を攪拌
しながら、別にＭＩＢＫと。−キシレンを各１容づつ加
えて混合した溶液にジオキサン１％を加えた溶液にベン
ズアルデヒドをパラジウムの還元当量の１．５倍量を加
えて分散させた溶液５０ｍ１を加えて、室温で反応させ
３０分間攪拌を続けたところパラジウムの微粒子が生成
して均一分散したオルガノゾルを得た。
−キシレンを各１容づつ加えて混合した溶液を用いて、
０．８ミ！Ｊモル／ｌ溶液とし、その５０ｍｊ！を攪拌
しながら、別にＭＩＢＫと。−キシレンを各１容づつ加
えて混合した溶液にジオキサン１％を加えた溶液にベン
ズアルデヒドをパラジウムの還元当量の１．５倍量を加
えて分散させた溶液５０ｍ１を加えて、室温で反応させ
３０分間攪拌を続けたところパラジウムの微粒子が生成
して均一分散したオルガノゾルを得た。
該パラジウムの微粒子の平均粒子径を測定したところ９
３人であった。
３人であった。
また、オルガノゾルの安定性を観察したところ２日間後
でもまったく変化なかった。
でもまったく変化なかった。
（実施例３）
アセチルアセトンルテニウムを有機溶媒として、ＭＩＢ
Ｋを用いて１．０ミＩＪモル／１溶液とし、その、５０
＋ｎｊ！を攪拌しながら、別にＭＩＢＫにＤＢＣ２％を
加えた溶液にヒドラジンをルテニウムの還元当量の１．
２倍量を加えて分散させた溶液５０ｍＡ’を加えて、
室温で反応させ４５分間攪拌を続けたところルテニウム
の微粒子が生成して均一分散したオルガノゾルを得た。
Ｋを用いて１．０ミＩＪモル／１溶液とし、その、５０
＋ｎｊ！を攪拌しながら、別にＭＩＢＫにＤＢＣ２％を
加えた溶液にヒドラジンをルテニウムの還元当量の１．
２倍量を加えて分散させた溶液５０ｍＡ’を加えて、
室温で反応させ４５分間攪拌を続けたところルテニウム
の微粒子が生成して均一分散したオルガノゾルを得た。
該ルテニウムの微粒子の平均粒子径を測定したところ８
３人であった。
３人であった。
また、オルガノゾルの安定性を観察したところ２日間後
でもまったく変化なかった。
でもまったく変化なかった。
（実施例４）
酢酸ロジウムを有機溶媒として、０−キシレンを用いて
、１．０ミ！Ｊモル／β溶液とし、その５０ｍ（ｌを攪
拌しながら、別に０−キシレンにイソプロピルアルコー
ル３％を加えた溶液にギ酸をロジウムの還元当量の１．
３倍量を加えて分散させた溶液５０ｍＡを加えて、室温
で反応させ４５分間攪拌を続けたところロジウムの微粒
子が生成して均一分散したオルガノゾルを得た。
、１．０ミ！Ｊモル／β溶液とし、その５０ｍ（ｌを攪
拌しながら、別に０−キシレンにイソプロピルアルコー
ル３％を加えた溶液にギ酸をロジウムの還元当量の１．
３倍量を加えて分散させた溶液５０ｍＡを加えて、室温
で反応させ４５分間攪拌を続けたところロジウムの微粒
子が生成して均一分散したオルガノゾルを得た。
該ロジウムの微粒子の平均粒子径を測定したところ９０
人であった。
人であった。
また、オルガノゾルの安定性を観察したところ２日間後
でもまったく変化なかった。
でもまったく変化なかった。
（実施例５）
イリジウムレジネートを有機溶媒として、酢酸イソアミ
ルとクロロホルムを各１容づつ加えて混合した溶液を用
いて、１．ＯミＵモル／ｌ溶液とし、その５０ｍＡを攪
拌しながら、別に酢酸イソアミルとクロロホルムを各１
容づつ加えて混合した溶液にＤＢＣ２％を加えた溶液に
ヒドラジンをイリジウムの還元当量の１．２倍量を加え
て分散させた溶液５０ｍｊ２を加えて、室温で反応させ
４５分間攪拌を続けたところイリジウムの微粒子が生成
して均一分散したオルガノゾルを得た。
ルとクロロホルムを各１容づつ加えて混合した溶液を用
いて、１．ＯミＵモル／ｌ溶液とし、その５０ｍＡを攪
拌しながら、別に酢酸イソアミルとクロロホルムを各１
容づつ加えて混合した溶液にＤＢＣ２％を加えた溶液に
ヒドラジンをイリジウムの還元当量の１．２倍量を加え
て分散させた溶液５０ｍｊ２を加えて、室温で反応させ
４５分間攪拌を続けたところイリジウムの微粒子が生成
して均一分散したオルガノゾルを得た。
該イリジウムの微粒子の平均粒子径を測定したところ８
９八であった。
９八であった。
また、オルガノゾルの安定性を観察したところ２日間後
でもまったく変化なかった。
でもまったく変化なかった。
（実施例６）
ビス（アセチルアセトナト）白金を有機溶媒として、Ｍ
ＩＢＫと０−キシレンを各１容づつ加えて混合した溶液
を用いて、１．０ミ！１モル／ｌ溶液とし、その５０ｒ
ｒ＋ｊ！を攪拌しながら、別にＭＩＢＫと０−キシレン
を各１容づつ加えて混合した溶液にジオキサン１％を加
えた溶液にヒドラジンを白金の還元当量の１．２倍量を
加えて分散させた溶液５０ｍ１ｔを加えて、室温で反応
させ４５分間攪拌を続けたところ白金の微粒子が生成し
て均一分散したオルガノゾルを得た。
ＩＢＫと０−キシレンを各１容づつ加えて混合した溶液
を用いて、１．０ミ！１モル／ｌ溶液とし、その５０ｒ
ｒ＋ｊ！を攪拌しながら、別にＭＩＢＫと０−キシレン
を各１容づつ加えて混合した溶液にジオキサン１％を加
えた溶液にヒドラジンを白金の還元当量の１．２倍量を
加えて分散させた溶液５０ｍ１ｔを加えて、室温で反応
させ４５分間攪拌を続けたところ白金の微粒子が生成し
て均一分散したオルガノゾルを得た。
該白金の微粒子の平均粒子径を測定したところ９０Ａで
あった。
あった。
また、オルガノゾルの安定性を観察したところ２日間後
でもまったく変化なかった。
でもまったく変化なかった。
（発明の効果）
本発明は、従来法では問題となっていた有機溶媒中に貴
金属微粒子の数を多くすると貴金属微粒子の粒子径がバ
ラツキを生じ易くなることとオルガノゾルとしての安定
性に欠ける点と、さらにゾルとしての安定性を高めるた
めに加える界面活性剤等が共存するという点を有機貴金
属化合物を有機溶媒に溶解し溶液に還元剤を加えて貴金
属を還元する方法により、粒子径のバラツキも少ない貴
金属微粒子を生成でき、しかも貴金属オルガノゾルとし
て安定したものが得られ、共存成分も比較的単純な有機
化合物から成るもので調製することができ、化学工業、
電気工業、電子工業等のおける利用分野の拡大に貢献で
きるものである。
金属微粒子の数を多くすると貴金属微粒子の粒子径がバ
ラツキを生じ易くなることとオルガノゾルとしての安定
性に欠ける点と、さらにゾルとしての安定性を高めるた
めに加える界面活性剤等が共存するという点を有機貴金
属化合物を有機溶媒に溶解し溶液に還元剤を加えて貴金
属を還元する方法により、粒子径のバラツキも少ない貴
金属微粒子を生成でき、しかも貴金属オルガノゾルとし
て安定したものが得られ、共存成分も比較的単純な有機
化合物から成るもので調製することができ、化学工業、
電気工業、電子工業等のおける利用分野の拡大に貢献で
きるものである。
出願人 田中貴金属工業株式会社
Claims (1)
- １、有機貴金属化合物を有機溶媒に溶解した溶液に還元
剤を加えて有機溶媒中に貴金属微粒子を分散させること
を特徴とする貴金属オルガノゾルの調整方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19846788A JPH0248036A (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 貴金属オルガノゾルの調整方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19846788A JPH0248036A (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 貴金属オルガノゾルの調整方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0248036A true JPH0248036A (ja) | 1990-02-16 |
Family
ID=16391592
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19846788A Pending JPH0248036A (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 貴金属オルガノゾルの調整方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0248036A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6051614A (en) * | 1991-12-28 | 2000-04-18 | Hidefumi Hirai | Method for preparing a non-aqueous dispersion of particles of a metal and/or a metal compound |
| CN114559030A (zh) * | 2022-03-07 | 2022-05-31 | 石河子大学 | 一种贵金属纳米溶胶及其制备方法 |
-
1988
- 1988-08-09 JP JP19846788A patent/JPH0248036A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6051614A (en) * | 1991-12-28 | 2000-04-18 | Hidefumi Hirai | Method for preparing a non-aqueous dispersion of particles of a metal and/or a metal compound |
| CN114559030A (zh) * | 2022-03-07 | 2022-05-31 | 石河子大学 | 一种贵金属纳米溶胶及其制备方法 |
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