JPH0248413A - 無水フッ化カリウム粉末の製造方法 - Google Patents
無水フッ化カリウム粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH0248413A JPH0248413A JP19563988A JP19563988A JPH0248413A JP H0248413 A JPH0248413 A JP H0248413A JP 19563988 A JP19563988 A JP 19563988A JP 19563988 A JP19563988 A JP 19563988A JP H0248413 A JPH0248413 A JP H0248413A
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- JP
- Japan
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- potassium fluoride
- particle size
- drying
- temperature
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は還元助剤等として好適な粒度分布幅の狭い無水
フッ化カリウム粉末を安価につくることが出来る無水フ
ッ化カリウム粉末の製造方法に関する。
フッ化カリウム粉末を安価につくることが出来る無水フ
ッ化カリウム粉末の製造方法に関する。
無水フッ化カリウムは有機化合物のフッ素化剤、塩基と
しての触媒、脱水剤、各種金属の溶融還元処理の調整等
に幅広く使用されているが、かがる反応系ではフッ化カ
リウムが有機塩化物に溶解しにくく、多くの場合固液反
応であり、これを有効利用するため粒度の揃った粉末状
のものが望まれる。
しての触媒、脱水剤、各種金属の溶融還元処理の調整等
に幅広く使用されているが、かがる反応系ではフッ化カ
リウムが有機塩化物に溶解しにくく、多くの場合固液反
応であり、これを有効利用するため粒度の揃った粉末状
のものが望まれる。
従来、無水フッ化カリウム粉末を製造ける方法としては
、 （ａ）フッ化カリウム水溶液を濃縮した後、さらに加熱
乾燥し、粉砕して粉状無水フッ化カリウムとするカルジ
ン法、 （ｂ）フッ化カリウム水溶液を濃縮し、これをスプレー
ドライヤーで加熱乾燥して粉状無水フッ化カリ［クムと
するスプレードライ法、 （Ｃ）フッ化カリウム水溶液を冷凍乾燥して粉状無水フ
ッ化カリウムとするフリーズトドライ法、がある。
、 （ａ）フッ化カリウム水溶液を濃縮した後、さらに加熱
乾燥し、粉砕して粉状無水フッ化カリウムとするカルジ
ン法、 （ｂ）フッ化カリウム水溶液を濃縮し、これをスプレー
ドライヤーで加熱乾燥して粉状無水フッ化カリ［クムと
するスプレードライ法、 （Ｃ）フッ化カリウム水溶液を冷凍乾燥して粉状無水フ
ッ化カリウムとするフリーズトドライ法、がある。
上記スプレードライ法およびフリーズトドライ法によっ
てつくられた粉状無水フッ化カリウムは、嵩密度、粒径
が共に小さなものが得られ、カルジン法では嵩密度、粒
径の共に大きなものが得られる。
てつくられた粉状無水フッ化カリウムは、嵩密度、粒径
が共に小さなものが得られ、カルジン法では嵩密度、粒
径の共に大きなものが得られる。
しかし、上記（ａ）（ｂ）の方法においては３００℃以
上の温度を必要とし、また（Ｃ）の方法では一７０℃以
下の冷温を必要とする等、そのエネルギコストは高く、
装置の煩雑さと相俟って、安価に粉状無水カリウムが得
られない欠点があった。
上の温度を必要とし、また（Ｃ）の方法では一７０℃以
下の冷温を必要とする等、そのエネルギコストは高く、
装置の煩雑さと相俟って、安価に粉状無水カリウムが得
られない欠点があった。
本発明は上記の事情に鑑み、粉状無水フッ化カリウムが
安価に得られ、しかも嵩密度、粒径の調整可能な無水フ
ッ化カリウム結晶の製造方法を提供することを目的とす
る。
安価に得られ、しかも嵩密度、粒径の調整可能な無水フ
ッ化カリウム結晶の製造方法を提供することを目的とす
る。
上記の目的を達成するため本発明の方法においては、フ
ッ化カリウム水溶液を濃縮、晶析分離して結晶フッ化カ
リウムとし、次いでこ、れを乾燥すると同時に粉砕する
。
ッ化カリウム水溶液を濃縮、晶析分離して結晶フッ化カ
リウムとし、次いでこ、れを乾燥すると同時に粉砕する
。
本発明は上記の構成となっているので、製造装置が煩雑
でなく、消費エネルギーが少なくてずみ、また各工程の
条件を選択することによって嵩密度、粒径の調整が可能
となる。
でなく、消費エネルギーが少なくてずみ、また各工程の
条件を選択することによって嵩密度、粒径の調整が可能
となる。
本発明におけるフッ化カリウムの水溶液を濃縮する濃度
は、４０〜８０ｗｔ％、特に６０〜８０ｗｔ％が好まし
い。この濃縮液よりフッ化カリウムを晶析させるが、そ
の温度は４０〜８０℃、特に５０〜７０℃が好ましく、
晶析時間は、１時間〜２日間、特に１時間〜２４時間が
適する。晶析したフッ化カリウムのｉ濾過分離は、上記
晶析と同じ温度で行なわれる。
は、４０〜８０ｗｔ％、特に６０〜８０ｗｔ％が好まし
い。この濃縮液よりフッ化カリウムを晶析させるが、そ
の温度は４０〜８０℃、特に５０〜７０℃が好ましく、
晶析時間は、１時間〜２日間、特に１時間〜２４時間が
適する。晶析したフッ化カリウムのｉ濾過分離は、上記
晶析と同じ温度で行なわれる。
ト記濃縮したフッ化カリウムの濃度が４０ｗｔ％未満で
はフッ化カリウムの結晶が充分に得られず、８０ｗｔ％
を越えると液全体がフッ化カリウム結晶（ＫＦ・２Ｈ２
０・ＫＦ・４Ｈ２０）となって固化してしまう。また晶
析温度が４０℃未満では液全体が固化し、８０℃を越え
るとフッ化カリウムの結晶が充分に得られない。ざらに
晶析時間が３０分未満では結晶が微細化し１濾過分離が
困難となり２日を越えると、結晶粒が粗大化、或いは顆
粒化して粉砕が困難となる。
はフッ化カリウムの結晶が充分に得られず、８０ｗｔ％
を越えると液全体がフッ化カリウム結晶（ＫＦ・２Ｈ２
０・ＫＦ・４Ｈ２０）となって固化してしまう。また晶
析温度が４０℃未満では液全体が固化し、８０℃を越え
るとフッ化カリウムの結晶が充分に得られない。ざらに
晶析時間が３０分未満では結晶が微細化し１濾過分離が
困難となり２日を越えると、結晶粒が粗大化、或いは顆
粒化して粉砕が困難となる。
上記）濾過分離した結晶を、乾燥すると結晶水が除去さ
れ粉化するが、その際粉砕を同時に行なうと粒度の均一
な粉状無水フッ化カリウムが得られ、しかも乾燥温度が
低くてすむ。
れ粉化するが、その際粉砕を同時に行なうと粒度の均一
な粉状無水フッ化カリウムが得られ、しかも乾燥温度が
低くてすむ。
上記乾燥機としては、乾燥と粉砕の機能を有するもので
あればよく、例えば回転式熱風乾燥機にセラミックス等
の耐食、耐熱性ボールを入れ、ボールミルの機能を持た
せたもの等が好適で、熱風温度は１５０〜２００℃で用
いられる。
あればよく、例えば回転式熱風乾燥機にセラミックス等
の耐食、耐熱性ボールを入れ、ボールミルの機能を持た
せたもの等が好適で、熱風温度は１５０〜２００℃で用
いられる。
上記粉状無水フッ化カリウムの嵩密度、粒径は、濃縮フ
ッ化カリウムの濃度、晶析の温度、時間、および乾燥、
粉砕の時間を選ぶことによって調整可能である。
ッ化カリウムの濃度、晶析の温度、時間、および乾燥、
粉砕の時間を選ぶことによって調整可能である。
実施例１
濃度３Ｑｗｔ％のフッ化カリウム水溶液２０００ｇを撹
拌しながら、浴温を７０℃に保持して、減圧濃縮法によ
って７Ｑｗｔ％に濃縮した。濃縮終了時においては、水
溶液全体が糊状となっていた。これを浴１７０℃に維持
して減圧をとめ、さらに３時間晶析および結晶成長を行
なった。
拌しながら、浴温を７０℃に保持して、減圧濃縮法によ
って７Ｑｗｔ％に濃縮した。濃縮終了時においては、水
溶液全体が糊状となっていた。これを浴１７０℃に維持
して減圧をとめ、さらに３時間晶析および結晶成長を行
なった。
次いでこの濃縮晶析液を４０℃以上に保持して遠心分離
機にかけ、固液分離した。その結果、粒径的２００Ｉ１
ｍ、含水率約８％の微細なフッ（ヒカリウムの結晶４０
０９が得られた。
機にかけ、固液分離した。その結果、粒径的２００Ｉ１
ｍ、含水率約８％の微細なフッ（ヒカリウムの結晶４０
０９が得られた。
この結晶を回転式熱Ｒ１乾燥機に入れ１７０℃の熱風を
通して乾燥するとともに、径１０！Ｈのアルミナボール
を入れて１時間乾燥粉砕した。
通して乾燥するとともに、径１０！Ｈのアルミナボール
を入れて１時間乾燥粉砕した。
その結果、粒径的１５０μｍの均一微細な無水フッ化カ
リウム結晶３６０ｇが得られた。この結晶の含水率は１
ｗｔ％以下、嵩密度は１．３び／ｄであった。
リウム結晶３６０ｇが得られた。この結晶の含水率は１
ｗｔ％以下、嵩密度は１．３び／ｄであった。
実施例２
濃縮をフッ化カリウム′ａ度６０ｗｔ％まで行なった他
は実施例１と同じにしてｉ濾過弁離し、粒径２００μｍ
、含水率３ｗｔ％の微細結晶２５０ｇを得た。
は実施例１と同じにしてｉ濾過弁離し、粒径２００μｍ
、含水率３ｗｔ％の微細結晶２５０ｇを得た。
この結晶を実施例１と同じ条件で乾燥、粉砕し、粒径的
１５０μｍの均一微細な無水フッ化カリウム結晶２２０
ｇを得た。この結晶の含水率は１ｗｔ％以下、嵩密度は
１．３ｇ／ｃ−＋＋＋’であった。
１５０μｍの均一微細な無水フッ化カリウム結晶２２０
ｇを得た。この結晶の含水率は１ｗｔ％以下、嵩密度は
１．３ｇ／ｃ−＋＋＋’であった。
比較例１
乾燥時にアルミナボールを入れなかった他は実施例１と
同じにして無水フッ化カリウム粉末をつくった。この粉
状無水フッ化カリウムの粒径は２００〜８００μｍとバ
ラつき、嵩密度は１．０ｇ／ｃＴｌ′であった。
同じにして無水フッ化カリウム粉末をつくった。この粉
状無水フッ化カリウムの粒径は２００〜８００μｍとバ
ラつき、嵩密度は１．０ｇ／ｃＴｌ′であった。
比較例２
１１［３０ｗｔ％のフッ化カリウム水溶液２０００ｇを
撹拌しながら、浴温９０℃で減圧濃縮し、濃度９５ｗｔ
％まで減縮した。溶液は全体が結晶固化し、これを回転
式熱風乾燥機でアルミナボールを入れて乾燥粉砕したが
、粉砕は充分行なわれず、ブロック化した結晶が得られ
たのみであった。
撹拌しながら、浴温９０℃で減圧濃縮し、濃度９５ｗｔ
％まで減縮した。溶液は全体が結晶固化し、これを回転
式熱風乾燥機でアルミナボールを入れて乾燥粉砕したが
、粉砕は充分行なわれず、ブロック化した結晶が得られ
たのみであった。
比較例３
晶析、τ濾過分離の温度を３０℃で行なった他は実施例
１と同じにした。その結果、ｉ濾過時にブロック化した
結晶が得られ、また、乾燥粉砕時、アルミナボールによ
る粉砕は充分に行なわれず、ブロック化した粗大結晶が
得られるのみであった。
１と同じにした。その結果、ｉ濾過時にブロック化した
結晶が得られ、また、乾燥粉砕時、アルミナボールによ
る粉砕は充分に行なわれず、ブロック化した粗大結晶が
得られるのみであった。
実施例３〜８
１１度３Ｑｗｔ％のフッ化カリウム水溶液を濃縮濃度、
晶析の温度、時間、および乾燥粉砕の時間を種々変えて
無水フッ化カリウム粉末をつくり、その嵩密度、粒径を
測定した。結果を第１表に示〔発明の効果〕 以上述べたように本発明に係る無水フッ化カリウム粉末
の製造方法は、装置が簡単で、かつ使用するエネルギー
量が少なく、さらに条件を変えることによって嵩密度、
粒径が調整でき、還元助剤として好適な、嵩密度０．９
〜１．、ｌ／ｃＩ！１′の範囲で粒度分布幅の狭い粉末
が安価に得られる優れた方法である。
晶析の温度、時間、および乾燥粉砕の時間を種々変えて
無水フッ化カリウム粉末をつくり、その嵩密度、粒径を
測定した。結果を第１表に示〔発明の効果〕 以上述べたように本発明に係る無水フッ化カリウム粉末
の製造方法は、装置が簡単で、かつ使用するエネルギー
量が少なく、さらに条件を変えることによって嵩密度、
粒径が調整でき、還元助剤として好適な、嵩密度０．９
〜１．、ｌ／ｃＩ！１′の範囲で粒度分布幅の狭い粉末
が安価に得られる優れた方法である。
Claims (1)
- フッ化カリウム水溶液を濃縮、晶析分離して結晶フッ化
カリウムとし、次いでこれを乾燥すると同時に粉砕する
ことを特徴とする無水フッ化カリウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19563988A JPH0248413A (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 無水フッ化カリウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19563988A JPH0248413A (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 無水フッ化カリウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0248413A true JPH0248413A (ja) | 1990-02-19 |
Family
ID=16344514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19563988A Pending JPH0248413A (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | 無水フッ化カリウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0248413A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06322402A (ja) * | 1992-03-19 | 1994-11-22 | Showa Denko Kk | フッ化カリウムの分離精製方法 |
-
1988
- 1988-08-05 JP JP19563988A patent/JPH0248413A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06322402A (ja) * | 1992-03-19 | 1994-11-22 | Showa Denko Kk | フッ化カリウムの分離精製方法 |
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