JPH03204895A - アスパルテーム顆粒 - Google Patents
アスパルテーム顆粒Info
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- JPH03204895A JPH03204895A JP1331954A JP33195489A JPH03204895A JP H03204895 A JPH03204895 A JP H03204895A JP 1331954 A JP1331954 A JP 1331954A JP 33195489 A JP33195489 A JP 33195489A JP H03204895 A JPH03204895 A JP H03204895A
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Landscapes
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- Peptides Or Proteins (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、溶解性の改善されたアスパルテーム（α−Ｌ
−アスパルチル−し一フェニルアラニンメチルエステル
）顆粒に関する。
−アスパルチル−し一フェニルアラニンメチルエステル
）顆粒に関する。
（従来の技術）
アスパルテームは、高甘味度甘味料一般にみられる苦味
、後味が少なくされやかな甘味質であることから、低カ
ロリー甘味料として広く普及しているが、物性的には、
水に対する分散、溶解性が低い点が指摘され、従来から
、溶解性に優れたアスパルテームを得るために、賦形剤
、崩壊剤を加えた顆粒化、発泡錠剤化等が検討されてき
た。しかしながら、用途によっては賦形剤等の混在が問
題となる場合も多く、高純度でしかも溶解性の良好なア
スパルテームに対する要望は強い。
、後味が少なくされやかな甘味質であることから、低カ
ロリー甘味料として広く普及しているが、物性的には、
水に対する分散、溶解性が低い点が指摘され、従来から
、溶解性に優れたアスパルテームを得るために、賦形剤
、崩壊剤を加えた顆粒化、発泡錠剤化等が検討されてき
た。しかしながら、用途によっては賦形剤等の混在が問
題となる場合も多く、高純度でしかも溶解性の良好なア
スパルテームに対する要望は強い。
高純度を維持したままアスパルテームの溶解性を改善す
る試みとしては、スラリー状のアスパルテームを噴霧乾
燥する方法（特公昭５８−２０５８８）、特定水分含量
に加水したアスパルテームを造粒する方法（特開昭５９
−９５８６２）等が挙げられるが、アスパルテーム結晶
そのものの溶解性については、特開昭５９−１７２４４
４号におけるｎＡ、ＩＩＢ型晶型具べてＩＢ型型具乾燥
結晶としての溶解性が良好であるが、ＩＩＡ、Ｉ［Ｂ型
具、特にＩＩＢ型晶型具解性が低く、水への分散・溶解
には長時間を要する。
る試みとしては、スラリー状のアスパルテームを噴霧乾
燥する方法（特公昭５８−２０５８８）、特定水分含量
に加水したアスパルテームを造粒する方法（特開昭５９
−９５８６２）等が挙げられるが、アスパルテーム結晶
そのものの溶解性については、特開昭５９−１７２４４
４号におけるｎＡ、ＩＩＢ型晶型具べてＩＢ型型具乾燥
結晶としての溶解性が良好であるが、ＩＩＡ、Ｉ［Ｂ型
具、特にＩＩＢ型晶型具解性が低く、水への分散・溶解
には長時間を要する。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は、上記■型具の溶解性を改善することを目的と
する。
する。
（課題を解決するための手段）
本発明者らは、上記課題の解決につき鋭意検討を重ねた
結果、アスパルテームの■型具を特定の粒径に造粒した
際に、溶解性が改善されることを見出し、本発明を完成
したものである。
結果、アスパルテームの■型具を特定の粒径に造粒した
際に、溶解性が改善されることを見出し、本発明を完成
したものである。
本発明におけるアスパルテームｎＢ型具とは、Ｃｕｋα
線を用い粉末Ｘ線回折法で測定した場合に、少なくとも
１５．２° １１．１° １９．６’及び４．５°
の回折角度に回折Ｘ線のピークを示す結晶であり、アス
パルテーム初期濃度とは、Ｃｕｋα線を用い粉末Ｘ線回
折法で測定した場合に、少なくとも２０．６°、２１．
２°、５．０°及び１１．１°の回折角度に回折ＸｖＡ
のピークを示す結晶である。
線を用い粉末Ｘ線回折法で測定した場合に、少なくとも
１５．２° １１．１° １９．６’及び４．５°
の回折角度に回折Ｘ線のピークを示す結晶であり、アス
パルテーム初期濃度とは、Ｃｕｋα線を用い粉末Ｘ線回
折法で測定した場合に、少なくとも２０．６°、２１．
２°、５．０°及び１１．１°の回折角度に回折ＸｖＡ
のピークを示す結晶である。
結合剤を用いて造粒、成型する場合の結合剤としては、
水、アルコール、Ｉｌ類及び無機ｉｔ類の水溶液等の中
から適宜選択使用する。
水、アルコール、Ｉｌ類及び無機ｉｔ類の水溶液等の中
から適宜選択使用する。
顆粒の製造法は、混合造粒、圧べん造粒、押出し造粒、
流動造粒、転勤造粒、解砕造粒その他のいずれの方法に
よってもよいが、熱負荷が少なく、また製造プロセス等
の複雑さを避けるためには、圧べん造粒等の乾式造粒に
よることが、工業上有利である。
流動造粒、転勤造粒、解砕造粒その他のいずれの方法に
よってもよいが、熱負荷が少なく、また製造プロセス等
の複雑さを避けるためには、圧べん造粒等の乾式造粒に
よることが、工業上有利である。
造粒品の粒子の大きさは、１５０〜１４００μｍの範囲
にあることが必要であり、好ましくは、１８０〜５００
μｍ範囲である。粒子の大きさが１５０μｍより小さい
と水への分散性が悪く、溶解に長時間を要する。逆に、
粒子の大きさが１４００μｍを超えると粒子と水との接
触面積が減少し好ましくない。従って、造粒品の粒子の
大きさは、１５０〜１４００μｍであり、この範囲であ
れば、アスパルテーム■型具の水への溶解に要する時間
は約１７３〜１／１０に短縮することができる。
にあることが必要であり、好ましくは、１８０〜５００
μｍ範囲である。粒子の大きさが１５０μｍより小さい
と水への分散性が悪く、溶解に長時間を要する。逆に、
粒子の大きさが１４００μｍを超えると粒子と水との接
触面積が減少し好ましくない。従って、造粒品の粒子の
大きさは、１５０〜１４００μｍであり、この範囲であ
れば、アスパルテーム■型具の水への溶解に要する時間
は約１７３〜１／１０に短縮することができる。
実施例
（サンプルの製造）
サンプルＡ：
常法に従い、冷却晶析する際にアスパルテーム水溶液の
攪拌を伴う攪拌晶析を行なった後、遠心分離した、水分
含量５０％のアスパルテーム湿結晶を、スクリューフィ
ーダーにより連続的にミクロンドライヤー（ホソカワミ
クロン製）に供給し、熱風入口温度１３５°Ｃで気流乾
燥したものを、さらに実験室用の小型真空乾燥機に仕込
み、１２０°Ｃで６時間真空乾燥しアスパルテームＩＩ
Ｂ型具を得た。
攪拌を伴う攪拌晶析を行なった後、遠心分離した、水分
含量５０％のアスパルテーム湿結晶を、スクリューフィ
ーダーにより連続的にミクロンドライヤー（ホソカワミ
クロン製）に供給し、熱風入口温度１３５°Ｃで気流乾
燥したものを、さらに実験室用の小型真空乾燥機に仕込
み、１２０°Ｃで６時間真空乾燥しアスパルテームＩＩ
Ｂ型具を得た。
サンプルＢ：
外套付きでかつ内部に冷却板を有する直径４００園のス
テンレス製晶析装置に、アスパルテーム１７、７ ｋｇ
を溶解した原料水溶液３８０Ｌ（５５°Ｃ、アスパルテ
ーム初期濃度４．４重量％）を張り込み、温度０°Ｃの
冷媒を外套及び冷却板に循環し、３時間かけて冷却した
。約１時間経過後に溶液全体が擬似固相となった。この
擬似固相アスパルテーム結晶を冷却コイル、攪拌機を設
備した受は槽に落下、解砕しスラリー化し更に冷却した
（受は槽内で１６℃から７℃まで冷却）。この様にして
得られたスラリーを直径３６インチの遠心分離機によっ
て濾過、脱水を行ったところ、水分含量３０％のアスパ
ルテーム湿結晶が得られた。この様な静置晶析法によっ
て得られたアスパルテーム湿結晶を、スクリューフィー
ダーにより連続的にミクロンドライヤー（ホソカワミク
ロン製）に供給し、熱風入口温度１３５°Ｃで気流乾燥
したものを、さらに実験室用の小型真空乾燥機に仕込み
、１２０°Ｃで６時間真空乾燥しアスパルテームＩ［Ｂ
型具を得た。１２０°Ｃで６時間乾燥し、アスパルテー
ムｎＢ型具を得た。
テンレス製晶析装置に、アスパルテーム１７、７ ｋｇ
を溶解した原料水溶液３８０Ｌ（５５°Ｃ、アスパルテ
ーム初期濃度４．４重量％）を張り込み、温度０°Ｃの
冷媒を外套及び冷却板に循環し、３時間かけて冷却した
。約１時間経過後に溶液全体が擬似固相となった。この
擬似固相アスパルテーム結晶を冷却コイル、攪拌機を設
備した受は槽に落下、解砕しスラリー化し更に冷却した
（受は槽内で１６℃から７℃まで冷却）。この様にして
得られたスラリーを直径３６インチの遠心分離機によっ
て濾過、脱水を行ったところ、水分含量３０％のアスパ
ルテーム湿結晶が得られた。この様な静置晶析法によっ
て得られたアスパルテーム湿結晶を、スクリューフィー
ダーにより連続的にミクロンドライヤー（ホソカワミク
ロン製）に供給し、熱風入口温度１３５°Ｃで気流乾燥
したものを、さらに実験室用の小型真空乾燥機に仕込み
、１２０°Ｃで６時間真空乾燥しアスパルテームＩ［Ｂ
型具を得た。１２０°Ｃで６時間乾燥し、アスパルテー
ムｎＢ型具を得た。
サンプルＣ：
常法に従い、冷却晶析する際にアスパルテーム水溶液の
攪拌を伴う攪拌晶析を行なった後、遠心分離した水分含
量６０％のアスパルテーム湿結晶を、スクリューフィー
ダーにより連続的にミクロンドライヤー（ホソカワミク
ロン製）に供給し、熱風入口温度１４０°Ｃで気流乾燥
してＩＩＡ型晶型具た。
攪拌を伴う攪拌晶析を行なった後、遠心分離した水分含
量６０％のアスパルテーム湿結晶を、スクリューフィー
ダーにより連続的にミクロンドライヤー（ホソカワミク
ロン製）に供給し、熱風入口温度１４０°Ｃで気流乾燥
してＩＩＡ型晶型具た。
サンプルＤ：
常法に従い、冷却晶析する際にアスパルテーム水溶液の
攪拌を伴う攪拌晶析を行なった後、遠心分離した水分含
量６０％のアスパルテーム湿結晶を、実験室用の小型流
動乾燥機にて、９０゛Ｃで３０分間乾燥してＩＢ型型具
得た。
攪拌を伴う攪拌晶析を行なった後、遠心分離した水分含
量６０％のアスパルテーム湿結晶を、実験室用の小型流
動乾燥機にて、９０゛Ｃで３０分間乾燥してＩＢ型型具
得た。
サンプルＥ：
上記で得たＩＢ型型具サンプルＤ）、ＩＩＡ型晶型具ン
プルＣ）およびＩ［Ｂ型具（サンプルＡ）を等量混合し
たもの。
プルＣ）およびＩ［Ｂ型具（サンプルＡ）を等量混合し
たもの。
上記で得たサンプルをそれぞれ、下記の条件で圧縮成型
し、圧扁フレークを得、次いで、オシレータで解砕し、
第１表に示す粒径のアスパルテーム顆粒を得た。
し、圧扁フレークを得、次いで、オシレータで解砕し、
第１表に示す粒径のアスパルテーム顆粒を得た。
得られたアスパルテーム顆粒の溶解時間を第１表に示す
。また、溶解時間は次の方法で測定した。
。また、溶解時間は次の方法で測定した。
３Ｌのビーカーに２Ｌの水を張り、マグネチックスクー
ラーを用いて攪拌する。回転子のサイズは７０＋ｎｍＸ
１５＋ｍａφであり、回転数はＷｈａｔｍａｎ Ｄａ−
ｔａｐｌａｔｅ ４４０を用いて３５０ｒｐｍ＋にセッ
トし、水温はホットプレート機能を用いて２０゛Ｃに保
つ。
ラーを用いて攪拌する。回転子のサイズは７０＋ｎｍＸ
１５＋ｍａφであり、回転数はＷｈａｔｍａｎ Ｄａ−
ｔａｐｌａｔｅ ４４０を用いて３５０ｒｐｍ＋にセッ
トし、水温はホットプレート機能を用いて２０゛Ｃに保
つ。
サンプル８ｇを投入後、完全に溶解するまでの時間を測
定する。
定する。
（圧縮成型及び解砕の条件）
ローラーコンバクターｍｏｄｅｌ ｍ１ｎｔ （フロ
イント産業製）を用い、次の条件で乾式圧縮成型及び解
砕を行った。
イント産業製）を用い、次の条件で乾式圧縮成型及び解
砕を行った。
・原末フィード量 ：
・ロール圧力 ：
・ロール回転数 ：
・オシレータ（解砕機）
＊１２メソシュ目開き：
第１表
５０ｇ／ｍｉｎ。
６０ｋｓ／ｃｉ−Ｇ
ｒｐｍ
金網 ： １２メフシユスクリ一ン
１４００μｍ
（発明の効果）
本発明により、従来溶解性が悪く、飲料等への使用に問
題のあった、アスパルテーム■型具の溶解時間が著しく
短縮され、飲料等への実用性が得られる。特にＪＩＢ型
晶型具独で又はＩＩＡ等の他の結晶型のものと混合して
含有する場合に溶解性改善効果が高い。
題のあった、アスパルテーム■型具の溶解時間が著しく
短縮され、飲料等への実用性が得られる。特にＪＩＢ型
晶型具独で又はＩＩＡ等の他の結晶型のものと混合して
含有する場合に溶解性改善効果が高い。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アスパルテームIIＡ型晶および／又はIIＢ型晶を含
有し、かつ、粒径が１５０〜１４００μｍの範囲にある
ことを特徴とするアルパルテーム顆粒。 ２、粒径が１８０〜５００μｍの範囲にあることを特徴
とする請求項１記載のアスパルテーム顆粒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1331954A JP2671532B2 (ja) | 1989-10-20 | 1989-12-21 | アスパルテーム顆粒 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-273527 | 1989-10-20 | ||
| JP27352789 | 1989-10-20 | ||
| JP1331954A JP2671532B2 (ja) | 1989-10-20 | 1989-12-21 | アスパルテーム顆粒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03204895A true JPH03204895A (ja) | 1991-09-06 |
| JP2671532B2 JP2671532B2 (ja) | 1997-10-29 |
Family
ID=26550698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1331954A Expired - Lifetime JP2671532B2 (ja) | 1989-10-20 | 1989-12-21 | アスパルテーム顆粒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2671532B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0514940B1 (en) * | 1991-05-23 | 1995-03-01 | Ajinomoto Co., Inc. | Method of crystallizing alpha-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester |
| EP0691081A1 (de) * | 1994-07-08 | 1996-01-10 | Nutrasweet AG | Kalorienarmer Kristallzuckerersatz |
| WO1997045025A1 (en) * | 1993-08-09 | 1997-12-04 | Josef Tsau | Convenient to use aspartame |
| WO1999058553A1 (en) * | 1998-05-08 | 1999-11-18 | Ajinomoto Co., Inc. | Novel aspartame derivative crystal and process for producing the same |
| EP1062878A4 (en) * | 1997-12-15 | 2005-01-26 | Ajinomoto Kk | MIXED CRYSTALS COMPRISING ASPARTAME AND ASPARTAME DERIVATIVE, AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
-
1989
- 1989-12-21 JP JP1331954A patent/JP2671532B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0514940B1 (en) * | 1991-05-23 | 1995-03-01 | Ajinomoto Co., Inc. | Method of crystallizing alpha-L-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester |
| WO1997045025A1 (en) * | 1993-08-09 | 1997-12-04 | Josef Tsau | Convenient to use aspartame |
| EP0691081A1 (de) * | 1994-07-08 | 1996-01-10 | Nutrasweet AG | Kalorienarmer Kristallzuckerersatz |
| EP1062878A4 (en) * | 1997-12-15 | 2005-01-26 | Ajinomoto Kk | MIXED CRYSTALS COMPRISING ASPARTAME AND ASPARTAME DERIVATIVE, AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
| WO1999058553A1 (en) * | 1998-05-08 | 1999-11-18 | Ajinomoto Co., Inc. | Novel aspartame derivative crystal and process for producing the same |
| US6790470B1 (en) | 1998-05-08 | 2004-09-14 | Ajinomoto Co., Inc. | Aspartame derivative crystal and process for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2671532B2 (ja) | 1997-10-29 |
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