JPH02501338A - X線ビームもしくは中性子ビーム調節用計装装置 - Google Patents
X線ビームもしくは中性子ビーム調節用計装装置Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
X線ビームもしくは中性子ビーム調節用計装装置本発明は一般に、X線および中
性子ビーム計装装置に間する。第1の特長として、この発明はX線または中性子
の焦点合わせと平行化操作(コリメーション)に関するもので、かつX線または
中性子の焦点合わせもしくは平行化操作を行う方法、ならびにX線または中性子
機器を提供するものである。
第2の特長として、この発明は圧縮および平行化操作用モノクロメータを提供す
る。
種々の形式のX線ミラーが、成る種のX線散乱用機器として長らく使用されて来
たが、これらはピンホール光学に関して、X線源に間するシステムの角度アクセ
プタンスを増加することにより、X線の焦点合わせと光束と強度を改善するため
の手段を提供するものである。このような強度を増強する方法は使用上の空間的
なコンパクトさと融通性に欠けており、また調節し難い欠点があるので、X線散
乱用機器において広汎な応用を得ることが出来なかった。X線光学系の場合には
、光束と強度に関し相当の損失を払ってのみ、波長、角度のコリメーションと空
間的な寸法における同時の高解像度が通常達成可能である。
X線コリメータに関する初期の提案は微少角で相互に対向する2枚のガラス板よ
り構成されるものであった。この原理は野崎と申訳(応用結晶学会誌、1986
年、19巻、453頁)の提案した円錐型X線導管において拡張された。
山口等の最近の論文集(レビュー・オブ・サイエンティフィック・インスツルメ
ンツ(第58(1)巻、1987年1月、43頁)において、コリメータとして
チャンネル板、もしくは毛細管板を用いた2次元映像xBスペクトロメータが提
案された。
山口等は不透明壁により包囲されたチャンネル・アレイより構成される一組のソ
ラー(Sol 1er)スリットとしてのみ動作する大口径デバイスとしてチャ
ンネル板を取扱っていることは明瞭である。
第1の特長として、本発明の目的は、X線光学系の最適角度分解能と最適強度と
を達成する補助手段として、X線ビームの焦点合わせとコリメーション方法とを
提供するものである0本明M書に開示された解決方法はまた中性子散乱の分野お
よび他の機器においても有用であると思われる。
したがって、本発明は第1の特長として、装置のX線や中性子用通路に設けられ
たX線もしくは中性子レンズを組込ん手段は通路を横断して設けられた長く延び
た開放端の多重チャンネルを具備して、該通路を占有するXtiもしくは中性子
ビームのセグメントを受け容れ通過させ、そのチャンネルはX線もしくは中性子
の全外部反射用の臨界グレージング(grazing>角より小さなグレージン
グ角で入射する上記ビームのX線もしくは中性子に反射する側壁を有し、それに
よってこのように反射されたX線もしくは中性子の実質的な焦点合わせやコリメ
ーションをひきおこすものである。
本発明はまたX線もしくは中性子ビームの焦点合わせ、平行化およびもしくは集
中化を行う方法を提供するもので、X線もしくは中性子の全外部反射用臨界グレ
ージング角より小さいグレージング角で入射する上記X線もしくは、中性子に反
射する側壁を有する、長く延びた開放端の多重チャンネルの開放端に向けてビー
ムを指向する手段を具備し、上記ビームの少くとも一部分は、ビームが少くとも
一部分焦点合わせされ、コリメートされるように、上記臨界グレージング角より
小さなグレージング角において入射するようになっている。
該装置は必ずしも必要ではないが、典型的にはX線源を含むものであり、少くと
も1個のスリット組立部、モノクロメータ、試料ゴニオメータ段、および/もし
くは調節可能なX線検出器とを具備することも可能である。
具合のよいことに、側壁の傾斜角は各チャンネル毎に一様であるが、上記通路の
光軸に関してチャンネルからチャンネルまで漸進的に変化し、それによって上記
入射ビームの焦点合わせや平行化を増強させるものである。
各チャンネルそれ自身の外部側壁は、チャンネルの長さに沿って傾斜角が変化し
、更に上記焦点合わせと平行化とを増強させるものであることが好ましい。
本デバイスは、機器における、デバイスの設置時に、これらの傾斜角が少くとも
微細に調節され得るようになっていることが好ましい。
本明細書において使用される如く、用語「焦点合わせ」(focus)と「平行
光線化するJ (Collimate)とは厳密に焦点に収斂するビームもしく
は実質的に平行なビームに限定されるのではなくして、少くとも問題とするX線
ビームの一部分の収斂角もしくは発散角の少くとも減少もしくは増加を夫々含む
ものである。用語「レンズ」は一般にビーム集中化デバイスを含む。用語「チャ
ンネルJは当該技術において使用される如く開放された辺をもつダクトを特定し
て示すのではなくして、また完全に包囲された通路、開口および毛細管を含むも
のである。
チャンネルとは中空の毛細管もしくはその他の開口であることが好ましく、マイ
クロ毛細管やマイクロチャンネル板を集合的に具備し得る。例えば、後者のマイ
クロチャンネル板は、コアがエツチングされた多重中空光ファイバーもしくは多
重光ファイバーから構成され得る。一般に、チャンネルの内部は空気とすること
が可能で、周囲より高次のX線屈折率をもつべきである。この要求は適切なガラ
ス内の中空の空気を充満したダクトすなわちチャンネルによって満足される。
別のマイクロ毛細管デバイスは、例えばメチル・メタクリレートの薄膜を備えて
おり、それを通して多重の長い開口が例えば電子ビームリソグラフィによって焼
付けられる。フィルムの厚さ、したがって穴の長さは数ミクロンのオーダを有し
、一方式の幅は約100オングストロームとすることができる。
このデバイスの全く別の実施例は、適切なスペーサで隔離され、薄い、高度に磨
かれたXti反射金属シートの積重ねより構成され得る。この実施例はX線源と
共に使用するのに極めて適切であるように思われる。
各チャンネルにおいて唯1回の反射をもつ最適効率に対して、チャンネルは上記
臨界角γCに近似的に等しい直径対長さの比d / tをもつべきである。一般
に、d / tはγCの1ないし2倍の範囲内にあることが好ましい。
必ずしもすべての放射線が必然的にチャンネル壁を遮断するものではないこと、
およびX線ビームの実質的な部分がチャンネル壁内に典型的に吸収され、もしく
は進路を外れることなく焦点合わせデバイスを通過することが正しく認識される
であろう。
本発明の有利な応用として、X線レンズデバイスは、チャンネルの反射用側壁の
角度傾斜が光軸に垂直な距離を以て抛物線状に変化するように曲げられたマイク
ロ毛細管板を具備する。1次元又は2次元の抛物線状の曲げによって、適切な焦
点合わせおよび平行化効果が2次元的に同時に生じ得るし、2次元的に異ってい
ても差支えない。
チャンネルの側壁はX線の良好な反射器であることが好ましく、X線の全外部反
射についての臨界グレージング角γどに対し大きな値をもつことが好ましい、側
壁は、例えば金で被覆することによりこれらの特性を高めるように処理すること
が可能である。より大きなγCは、金または鉛のような高密度材料を用いて(例
えば水素雰囲気中の鉛ガラスマイクロチャンネル板の縮小により、もしくは蒸気
析出により)チャンネルの側壁上に適切な薄膜被覆を添加することにより、より
大きなγCの値が生じ得る。
本発明の応用に適したマイクロチャンネル板は、コアがエツチングされた、もし
くはそうでなければ除去された光ファイバーもしくははゾ平行な中空状光ファイ
バーのアレイより精成される。典型的に、チャンネルは直径が1〜100ミクロ
ンの範囲にあるものを有し得て、かつ40−500の範囲にある代表的な長さ対
直径比を有し得る。チャンネルもしくは毛細管のマトリックスは鉛ガラスから製
造され得る。
本発明の第2の特長を取り上げれば、今日までに開発された最高分解能の微小角
X線散乱システムは、2個の平行な溝付チャンネル切断の完全結晶を使用するボ
ーンスーハート回折計に基づくもので、一方は完全結晶はコリメーターモノクロ
メータ用であり、第2のものはコリメーターアナライザ用である。これらのシス
テムは1秒弧の大きさの角度の非常に高い分解能と高強度の両方を有することが
可能である、何となれば2台のコリメータモノクロメータは非分散モードで動作
するからである。ボーンスーハート型システムの主要な不利益な点は、各散乱角
における強度は個別に集められ、したがってデータの完全な集合を集めることは
全く時間浪費であり、特に2次元散乱データを必要とする場合に然りである。
試料や回折条件が時間と共に変化するならば、この不都合な点は更に顕著になる
。
更に別の不都合な点は高い強度を達成するのに必要な極めて広角のビームであっ
て、これはシステムを幅の狭い試料に対し、または大きな試料を走査することに
対して、かなり効率を悪くするものである。
データ収集時間はしかしながら、例えば夫々の検知画素が1ミクロンの幅を有す
る、マイクロチャンネル板、ダイオードアレイまたは電荷結合デバイス型の最近
開発された位置検知型検出器を用いることにより格別に改良されることができる
。これまでのチャンネル切断完全結晶モノクロメータは、この程度までX線ビー
ムを集めることができず、実際の所、今述べたように、極めて広いビームが屡々
避けられない、したがってボーンスーハルト型X線回折システムを用いて、位置
検知型検出器の全電位を実現することは不可能である。写真のフィルムや結像板
を用いてのように結像技術を用いる場合には改良されたビーム集中法が同様に所
望されている。
菊田と高置(日本物理学会誌29巻1970年p、1322)は完全結晶面に連
続非対称ブラッグ回折を用いることにより、X線ビームの角度拡がりを減少する
ための装置を解説した。これはその目的には有効であったが、対応的にビームの
空間的幅の増加をひきおこした。
第2の特長として、本発明の目的は、従来技術のチャンネル切断式結晶モノクロ
メータに比較した場合に増強されたビーム集中特性を示す改良された集中−平行
化モノクロメータを提供することである。
第2の特長として、したがって本発明によれば、集中−平行化用チャンネル切断
式モノクロメータが得られ、該モノクロメータは、少くともある程度まで平行化
された入射ビームを、ブラッグ回折により多重反射する横方向面を用いてそのチ
ャンネルが完全結晶もしくは準完全結晶物体内のチャンネルを具備するものであ
り、上記横方向面は相互に一定の角をなして、反射率もしくは、透過出力の実質
的な損失なしに、チャンネルが多重反射された時に上記ビー11をモノクロメー
タ化し空間的に集中させるものである。「実質的な損失」ということの意味は一
次以上の量による減少ということである。
本発明のこの特長は、菊田らの論文に述べられた空間的拡がりとは著しく違って
、入射ビームを空間的に圧縮させるために完全結晶面における連続的非対称ブラ
ッグ回折の使用を有効に内包するものである。圧縮が平行化、単色光化および高
反射率と同時に達成され得て、後者のものが良好な強度と光束とをもたらすこと
は極めて驚異的である。この結果は極めて可搬性に富んだ汎用機器に適している
。
側方面は、モノクロメータの一定の通過幅と受入れ角にわたって測定した場合、
部分的に平行化された入射ビームの強度に対して射出ビームの強度に顕著な増加
を与える。
チャンネルの側方面はまたそれぞれの面に対する反射率曲線の部分的重ね会わせ
効果により、更に入射ビームを平行化し得る。
ビームは、例えばX線ビームもしくは中性子ビームを含むことができる。
上記側方面に間する夫々の非対称な角(即ち、夫々の面と選択されたブラッグ平
面の間の角)は共同して射出ビームの通過幅、角度の平行化、集積された反射率
および空間圧縮特性を最適化するように選択されるべきであることが見出された
。非対称角の最適な選択は平行な多重反射面に関係して開示されたが、本発明者
は、ビームのある空間的圧縮が必要である最適条件は、2つの非対称な角は大き
さが等しくなく、符号が反対である(即ち平行な辺のチャンネル)P4合に適用
されることが見出されるであろうと認定した。
本発明の特に都合のよい実施例において、上記の第1および第2の特長は単一の
機器に組合せられており、そこではレンズ手段からの平行化X線や中性子はモノ
クロメータの方向に指向される。
本発明は、添付の図面を参照して実例によってのみ説明することにしよう。
第1A図は、本発明の第1の特長にしたがって単一焦点合せするX線機器の概略
図であって、そこに含まれるレンズデバイスの単一チャンネル用の放射線ライン
を示す;第1B図は、第1A図と第1B図の機器における隣接チャンネル用の対
応する放射線ラインを示す;第2図は本発明の第1の特長にしたがって焦点合せ
用X線機器の第2の実施例の概略図で、光軸に垂直な法線をもつ平面内の反射面
の可変傾度を含んでいるもの;第3図は本発明の第1の特長にしたがった平行化
X線機器の概略図;
第4図は金属板の積み重ねを使用する焦点合せ用X線機器の別の実施例の概略透
視図である;
第5図、第6図は本発明の第2の特長にしたがって平行化モノクロメータの第1
の実施例の透視図と平面図を夫々概略的に示す;
第7図は第5図と第6図(画像A)のモノクロメータへ入射した、およびモノク
ロメータを横断したf&(画像B)の、xBビームの画像を示す;
第8図ないし第10図は更に以下に説明されたグラフ表示である;
第11図は、第5図と第6図の実施例における、および相異なる非対称の角を有
する他の実施例における、完全結晶のフェースに関する全反射率曲線を示す;第
12図は本発明の第2の特長にしたがってモノクロメータの別の実施例の概略平
面図である;
第13図は第12図の実施例に関する個別のフェースと全反射率曲線とを示す;
第14図は本発明の第2の特長にしたがったモノクロメータの更に別の実施例の
概略平面図であり;また第15図はこNに理解される如く、非対称パラメータの
定義を示すに役立つものであり、本明細書において基礎となっているブラッグ反
射の散乱の幾何学的配置図の説明図である。
本発明の第1の特長の範例によれば、平行なフェースをもった抛物線状に曲がっ
たマイクロチャンネル板の簡単なケースを第1図を参照して考察することにする
。範例はX線の場合に限定される。数学的な都合により、この範例にはある簡略
化用仮定を適用すべきである。即ち
(i) 全外部反射に対しての臨界角γCまでのグレージング角において、チャ
ンネル壁に入射するX線に関しチャンネル壁の反射率は完全である(即ち100
%)である;(ii) 壁の厚みはチャンネルの直径に関して無視し得る;(i
i ) 焦点合わせ特性は一時に1次元において考察され得る;
(iv) X線は、デバイスの有効な角口径に関連して少くとも微小立体角範囲
にわたって、点線源から等方向に放射する;(1) 板の2個の平行端面に垂直
である、実質的に平行な直線状壁付チャンネルよりマイクロチャンネル板は構成
される。
(vi)せいぜい1回の反射がチャンネル内で発生する。
光線光学を仮定すれば、本発明の第1の特長にしたがって平坦なく即ち曲がって
いない)2次元レンズデバイスのXti焦点合わせ特性は第1A図に図示される
。以下のことから、この図と他の図とは図示の目的でチャンネルの寸法を測定し
たり誇張するものではないことが一層よく理解されるであろう。
マイクロ毛細管板10は細長い開放端である多重管状チャンネル12を有する。
線源Sからの発散ビーム14は板10により収斂ビーム16として焦点合わせさ
れる。原点0を越えた点yにおける反射効率Eはnで
ter channel
として定義され、nにΔφ とΔφ とはそれぞれ全外部反射用の、光軸の上の
高さyにおけるチャンネルの断面を2線で切取るための角口径である。
積分された反射率は焦点合わせ用コリメータの全有効角口径に関する式(1)の
積分に関し、ラジアン測度の角である。
図示の目的で、および上記仮定(vi )で部分的に記載したように、デバイス
の有効角口径は、チャンネルの二重反射が可能になり始める角の最小値、および
チャンネル壁における全外部反射がもはや可能でなくなる角によって限定される
と考察できよう。実際上、口径は通常単一の反射条件によるよりはむしろγCの
値により限定されるであろう、γCの一定の値(即ち、チャンネル壁材料の選択
)に対して、単一反射条件内の焦点合わせデバイスの最適効率は
を選定することにより与えられる。
実用上デバイスに間して達成し得る、および焦点合わせを達成するのに適してい
ると思われるくしかし必ずしも最適値である必要はない)値の種類を代表するパ
ラメータ値に関して計算が行われた。例えば、選択されたγC値は石英ガラスに
関係するもので、一方d/を値は普通に利用可能なマイクロチャンネル板を代表
するものである。1次元で1ミリラジアンの大きさの積分された反射率は原理的
にこれらのパラメータ値に対して可能である(および上記(2)式で説明したよ
うにt/dが最適化されているならば5ミリラジアン)ということが見出された
。このオーダの積分された反射率は、平行化が円弧の15秒以上によく達成され
るならば、ゲルマニウム111のブラッグ反射とCuKα放射線に対してオーダ
13の光束増加に対応する。
焦点合わせ距離IFが、1sの板の他の側の線源距離に間して所望されるならば
、X線の上の高さyにおけるチャンネル、即ち放射源Sから射出される発散用X
線ビームの中心光軸は
により与えられる角W(y)だけ傾斜されるべきである。nにρはW(y)を発
生するのに必要なプレート10の曲率の半径である。
一般的な平坦な板の平行チャンネルの場合は第1A図と第1B図において幾何学
的に説明される。一般的な焦点合わせの条件は第2図に示される。nにチャンネ
ル側壁の傾斜はチャンネルからチャンネルまで光軸からの距離の増加と共に漸次
変化する。その結果は増強された焦点合わせ効果である。
方程式(3)の特別の場合は、l、が無限大に等しく、かつ点源からの準平行な
X線ビームの発生に対応する場合に生ずる。この場合の幾何学的配置は第3図に
図示されている。
第3図において、各チャンネルの側壁はZ軸のまわりのマイクロ毛細管板の弯曲
により端と端をつないで曲げられている。これは放射源Sから受けた発散ビーム
セグメントから、各チャンネル側壁により反射した射出ビームセグメントの平行
により表示される。
一例として、lsが100111mである第3図を参照すれば、チャンネルの幅
と長さはそれぞれ0.025m+eと1.0ml11であり、臨界角γCは5ミ
リラジアンであり、板を通過するX線ビームの軸からF=10mm、点における
曲げ変位は0.25mmである。この程度までのマイクロチャンネル板の弯曲は
明らかに実際上厳密な機械的な問題点を含まない0代りに、マイクロ毛細管板の
弯曲は、適切なガラス軟化点温度を越えて板を加熱する時形成されるスランプ値
により実行され得る。
チャンネルはテーパ付形状にしたり、整形したり、非円形の断面、例えば6角形
の断面を有し得て、特殊の、もしくは改良された焦点合わせ効果を生じ、かつ軸
外し収差を減少することが可能である。
前記した適例の仮定していることは、マイクロ毛細管板マトリックスにおける壁
の厚さはチャンネルの直径に関して無視できるということである。実際上、約5
0%の毛細管対マトリックス断面比が典型的なもので、これにより単に透過強度
の減少する結果となる。しかしながら、マイクロ毛細管板と注意深く設計するこ
とにより、90%程度の毛細管対マトリックス断面比の高い値が現在可能である
。
上記した如く、第3図に2次元について示した如く、チャンネルの側壁の傾斜を
増加する原理は、チャンネルが開放するマイクロフィラメント板の外面および内
面が一部分抛物線状の構成を有するように、マイクロフィラメント板を曲げるこ
とにより容易に3次元にまで拡張することができる。2次元における曲線を変化
することによりそれぞれの次元において別の効果が生じ得る、例えば、一平面に
おける平行化と他の平面における実質的にスポットへの焦点合わせとである。
2次元においてさえ、本発明の第1の特長の物理的実施例は薄いX線ミラー板の
積重ねの形式で可能であり、実用上の応用を有するであろうということが理解さ
れよう。第4図は本発明の第1の特長にしたがってレンズデバイス10−−−の
このような実施例を示す、多重金属シート11は積重ね内での一様な間隔で適切
なスペーサ(図示されていない)により固定される。シート11は高度に研磨さ
れており、X線を反射するものであり、このデバイスは発散X線ビームを放射源
Sから実質的に焦点Fまで焦点合わせをするのに有効である。
シートは可変の増加してゆく傾斜を有し、かつ先に記載の実施例に対してと同様
に、張力をかけた状懸で曲げることができる。積重ね間の空洞は、光路を横切っ
て配列された多重開放端チャンネル12−−−を形成することが知られる。
特別な実施例において、口径は(上記形式のいずれかの)レンズデバイスにおい
て、機器の平行化の要求に一致する入射ビームの直接部分の何一つ妨げるものの
ない伝播を許容するように形成され得る。この口径は本発明にしたがってその場
合X線レンズデバイスにより境界づけられて、口径の外側の附加的Xli束を集
束し得る。一般に、例えば板10の前面および後面は所望のパラメータにしたが
って特性を最適化するように形成され得る。
機器の応用上、本発明の第1の特長に従うX線レンズデバイスは、例えば管から
のX線の有効な放射源である現存のピンホールの矩形状スリット口径の代りに、
X線源用管と共に、付与され得る。
本発明の第1の特長に従う平行化用および焦点合わせ用デバイスによってX線粉
末回折装置、4分円回折計、微小角散乱システムおよび蛋白質結晶学ステーショ
ンのような広範囲のX線散乱用機器においてX線強度とX線束を増加させるため
の極めて実用的にして生産価格有効手段が得られる。このデバイスはまたX線マ
イクロプローブ、顕微鏡、および望遠鏡の製作において価値を有すべきものであ
る。このことは特に、在来のシステムが狭いスリットやピンホール平行化の如き
極めて原始的なX線光学を使用する場合に当てはまることである。マイクロチャ
ンネルとマイクロフィラメント板とは所望の焦点合わせ用又は平行化用特性を達
成する手段として、機械的およびプラスチック変形に極めてよく適しているが、
これは高い損傷の危険を伴って曲げるのがはるかに困難である単一結晶回折シス
テムの場合とは著しく違っている。
このようなデバイスの著しく類似した応用はまた中性子の平行化および焦点合わ
せの場合にも適している。
本発明の第1の特長に従うX線レンズデバイスの利点は次の点を含んでいる:
1、 これらのデバイスは例えば単一孔入りガラスX線導管(例えば20咋長)
よりもはるかにコンパクト (例えば1または21厚)であり、現在の機器の最
小の修正で組入れられるようにはるかに短い焦点距離で焦点合わせをすることが
出来るし、また空気通路は一層短いことにより、空気中の吸収損失を一層低くす
ることができる;
2、これらはレンズデバイスそれ自身に移動部分を持つことなく固定され、X線
ビームにおいて安定である;3、非常に効率的である;
4、従来のマイクロチャンネルもしくはマイクロフィラメント板を機械的に曲げ
ることにより経済的に容易に製作可能であり、また2次元や3次元において所望
の焦点合わせ特性を生ずるために、広範囲の形状に熱的に成型することができる
;
5、短波長ろ波器として動作し、したがってX′dt、モノクロメータと共に使
用される場合、高調波混成作用を減少する、6、大きな有効角口径を用いて2次
元における焦点合わせおよび平行作用を生じ得る。
7、極めて短い、焦点距離を発生し得る。例えば、通常の板ガラスミラーは1論
のオーダの最小焦点距離を有するが、之に反し本発明のデバイスは1cmのオー
ダの焦点距離を達成し得る。
8、本来の位置にデバイスの微調整をするため、焦点合わせ特性を最適化するこ
とを許容し得る。
9、微細なソラースリットの作用により焦点面の外で自動的に平行化作用を得る
ことができる。
10、延長された放射源から準平行ビームを発生するのに使用し得る。
第1表は本発明の第1の特長に従った若干の模型デバイスの特性の集約であり、
仮定的であるが、高度に実用的な場合に値の実用的な組合せの指示を含むもので
ある。
本発明の第2の特長を参照すれば、第5図および第6図に図示された集光−平行
化用チャンネル切断モノクロメータは、シリコン、ゲルマニラ11または他の適
切な材料の単一の完全または略、完全な結晶である。結晶は対向する垂直な側方
面24 、26を用いて収斂用チャンネル22を構成するように切断された。こ
れらの面は、結晶のブラッグ111面17に対してα、=0.α2=10°9、
非対称角(第15図参照)として知られた、夫々の角において切断される。動作
中、少くとも部分的に平行化された入射X線と一1\28は、多重反射して比較
的に空間に濃縮され角度的に平行化されたペンシル30として射出される。モノ
クロメータ20は通常シリコンやゲルマニウムにおいてその容易な利用可能性の
ために略、完全結晶形式で形成され、かつ典型的に選ばれた反射面は、最大の構
造係数、したがって最大の波長通過幅や角アクセプタンスを有し、それ故にモノ
クロメータからの最高の積分された(射出面における発散角に関して)反射率に
導かれるが故に111反射面である。しかしながら、他の反射面も選択可能で、
これらは特別の場合に利点を付与し得るものである。
第5図と第6図のチャンネル切断用結晶モノクロメータはある特定の許容誤差に
したがって、換言すればCuKα1放射(1,54051オングストローム)用
のモノクロメータであり、異常X線ビームは弧度1分以下のFWHM(半値全幅
)角度発散、2.5710−4のオーダの波長通過幅および約6の空間濃縮係数
をもつことになる。後者の意味は、回折平面において、入射ビーム対異常ビーム
の幅の比は約6ということである。ビームの空間濃度の範例は第7図に示されて
おり、画像Aはモノクロメータへの入射ビームを、画像B(画像Aと同一スケー
ルで)は異常ビームを夫々示す。
第8図は、第2のフェースにおいて非対称角α2の数値に対して画かれた、チャ
ンネルの第1の側面フェースにおいて非対称角α、の種々の値に対して、丁度全
定義したように、空間濃縮率の等強線図である。空間濃縮度係数はα1の増加と
共に増加し、かつ一定のα1の値に対しα2の増加してゆく値は更に濃縮効果を
増強することが知られよう。しかしながら、このような観察は通過幅、角度平行
化および積分反射率に関し、非対称角を変化する効果と共に考察されねばならな
い0例えば、第9図は反射率分布の標準偏差の2倍をとった反射率曲線の全幅(
即ち反射率対現在のビームの発散角)の等強線図である。
第10図は積分された反射率(即ちモノクロメータの射出面における発散角に関
して積分された反射率)対α1の種々の値に対する非対称角α2の等強線図であ
る。α、の一定の値に対して、積分された反射率は、α2の増加と共に増加する
傾向を有することに注意すべきである。
これらの曲線から、シリコン111面およびCuKα放射線に関する良好な正味
の結果がα、−〇とα2=+10°に対して得られるように思われる。空間的濃
縮の顕著な改善は差のないこと(第8図)に関してのこの差について得られ、積
分反射率はやはり極めて高い値(第10図)であり、一方向度平行化は許容限界
内に止まり、弧度1分の上記規準以下に確実に止っている。
チャンネルにおける多重反射用の非対称角の一般的選択に関して、正味の反射率
曲線は、X線回折の動的理論に従って取扱われる各フェースに関する積として計
算されねばならない、第11図は理想的な場合(グラフA)に対する個別の積分
された反射曲線を示し、こ−において上記の如くα、=0とα2=10°であり
、2個のより少い満足の装置に関するものである(グラフB:α、=9° 、α
2−5°およびグラフC:α!−3° 、α2−10°)。前者は最終強度を減
少し、後者は正味の曲線において鋭すぎる尖頭値を与える。
完全結晶からの1回の反射に関する反射率尖頭値は(第11図に見られるように
)角度と共に極めてゆっくりと減少してゆき、その結果としてモノクロメータか
ら出る1次ビームにおいて長い尾を生じ得るし、かつ試料から微小角散乱強度を
圧倒することになる。ボーンス(Bonse)とハート(Hart)の両氏は、
完全結晶から出るビームの望ましくない尾が多くのオーダの大きさにより強度が
減少され得るもので、平行フェースのチャンネル切断のモノクロメータにおける
多重反射を使用することにより尖頭強度における無視し得る減少をもたらすこと
を示した。チャンネルにおける平行なフェースに関して、チャンネルにおける1
個の同一のベアの組の反射に関しての反射率曲線は、1つのベアに関して丁度、
鵬次の乗巾の反射率曲線である。この関係はチャンネルの多重反射に関する非対
称角の一般的な選択に関してはそうでなくして、全体の効果が存続する。正味の
反射率は個別のフェースに関する個別の反射率の積である。第5図と第6図の実
施例は小数のこのような反射を使用し、尾部の減少は第11図において見られ得
る。フェースの数を増加することを含む注意深い設計により尾部は更に減少され
得るものである。このことはチャンネルの一つ又は両方のフェースを分離させる
ことを含んでいる。
第12図は、モノクロメータの4回の連続的な反射に関して夫々α、=o’ 、
α2=10°、α3= 10°およびα4=10゜に対する夫々の値に対する平
面図として見た一つのこのような設計を図表的に描写している。フェースおよび
全体としてのデバイスに関する反射率曲線は第13図に描かれている。
この実施例はブラッグ反射の中央領域に高い反射率を有するが、その上ブラッグ
条件から近似的に8分の1乗の角偏移としてブラッグ尾部が減少する所望の特性
を有している。
注意すべきことは、請個のフェースにおいての反射を有するモノクロメータに関
する空間i縮係数は個別のフェースにおける空間濃縮度の積であるということで
ある。高次の平面分極を有するビームが要求される場合には、これは与えられた
波長に関して90°に近い2θ8(即ちブラッグ角の2倍)を有する反射を選定
することにより達成することができる。
例えば、CuKαに関して、シリコンやゲルマニウムの333反射や511反射
が適している。
本発明の第2の特長に従うチャンネル切断型モノクロメータに関する上記の議論
は平行ビーム光学によるものであったけれども、このようなデバイスの積分反射
率の改善は、モノクロメータのフェースが適切に湾曲され、または表面の変更が
例えば、イオン注入法、液相エピタキシーまたは分子ビームエピタキシーによっ
て実施されるならば、明らかに可能である。完全結晶の反射率は原子数に依存す
るから、一つの研究方法の取上げ方はエピタキシャル層を生成させ、または、例
えばシリコンの完全結晶表面、またはその近傍において、エピタキシャル層を生
成させ、またはより重い原子材料をイオン注入したり焼きなましたりすることと
思われる。同様に、例えば上記した手段の種類により回折用平面に垂直な格子パ
ラメータの発生は結晶の湾曲の幅に極めて類似した方法で反射率曲線の幅と増加
することに導かれる。回折平面に平行な格子パラメータの変化は、湾曲により達
成し得る効果に類似した1次元又は2次元の焦点合わせ効果に同様に導くことが
できる。
本発明の第2の特長のモノクロメータの送信された電力における改善は、格子パ
ラメータ勾配やX線ミラーをもつ湾曲結晶モノクロメータまたは本発明の第1の
特長に係るレンズ手段の如きプリコリメータ(前置コリメータ)を用いて達成し
得る。モ、ノクロメータ用の理想的な入射ビームは少くとも成る程度まで平行化
され、本発明の第1の特長のデバイスはこのような前置平行化に対し理想的であ
る。その自身のモノクロメータは大略15 ” (分)の入射ビームにおける最
大角又は発散を受ける:放射源からの角度アセブタンスは、放射源とモノクロメ
ータ間の、本発明の第1の特長であるレンズデバイスを用いて15 ″(分)か
ら11/2°(度)まで増加され得る。
現在の形式のモノクロメータのより高級版として、2個の反射率曲線の重ね合せ
度・、したがってモノクロメータから出るビームの角度発散は、モノクロメータ
にたわみ切断を施すことにより、および圧電型トランスデユーサまたは電磁型ト
ランスデユーサを使用することにより外部から変化することにより、夫々のフェ
ースに対応するブラッグ面の組合せの間の角を変化し得ることになる。この変化
性に適応し得る装置が第14図に示されている。本発明のこのような拡張は、1
ミクロンもしくはそれ以下のオーダを有するものと推定され、典型的にはX線ビ
ームの結晶フェースへの透過深度により限定される、終局のビーム圧縮力をもつ
コンパクトな多段ビーム圧縮用モノクロメータを可能にする。
本発明のモノクロメータは、試料への入射ビームが位置検知用検出器の検出器画
素に一致する幅まで圧縮されるという点で、微小角X線散乱システムおよびX線
粉末回折システムにおいて特別価値あるものである。モノクロメータはまたXf
!螢光分析用X線プローブ、走査形X線プローブにおいて、また医用診断用と臨
床用の目的用のX線マイクロプローブにおいて、および走査型X線ソリグラフィ
において、および粉末回折計および螢光スペクトルメータにおける分析器用結晶
として価値あるものと、巴われる。
上記装置は単に説明によってのみ進展されてきて、之に対し本発明の精神と範囲
を逸脱することなく多くの変形が実施可能であり、該本発明には本文に開示した
如き新奇な特徴とその組合せとが含まれるものである。
浄書(内容に変更なし)
U−
浄書(内容に変更なし)
浄書(内容に変更なし)
シリコン111空向圧11保数
浄書(内容に変更なし)
シリコン111角度発散(2σ)
浄書(丙31:変更なし)
シリコン111積分反射率(秒)
浄書(内容に変更なし)
角度スケールW
角度スケールW 角度スケールW
浄書(内容に変更なし)
角度スケールW
α、=OIα、=1o”、α、ニー40τα、=10”6、補正の対象
+11 特許法第184条の5第1項の規定による書面の「特許出願人の代表者
」の欄
(2)明細書及び請求の範囲の翻訳文
(3)図面の翻訳文
(4)委任状
7、補正の内容
(11+43 別紙の通り
(2)明細書、請求の範囲の翻訳文の浄書(内容に変更なし)
(3)図面の翻訳文の浄書(内容に変更なし)8、添付書類の目録
(11訂正した特許法第184条の5
第1項の規定による書面 1通
(2)明細書及び請求の範囲の翻訳文 各1通(3)図面の翻訳文 1通
(4)委任状及びその翻訳文 各1通
国際調査報告
END OF W征■
Claims (26)
- 1.X線または中性子機器であって、該機器内のX線または中性子用の通路に設 けられたX線または中性子レンズ手段を含むものであり、 該レンズ手段は該通路を横切って上記通路を占有するX線または中性子ビームの セグメントを受取りおより通過させる如く配設された、長く伸びた多重開放端チ ャンネルを具備し、該チャンネルはX線または中性子の全外部反射用臨界グレー ジング角より小さなグレージング角において入射する上記ビームのX線または中 性子に反射する側壁を有するものであり、 それによりこのように反射されたX線または中性子に関し実質的な焦点合わせま たは平行化作用(コリメーシヨン)および/または濃縮作用をひきおこすことを 特徴とするX線または中性子機器。
- 2.上記側壁の傾斜が各チャンネルにおいて一様であるが、上記通路の光軸に関 して、チャンネルからチャンネルへ漸進的に変化し、それによって上記入射ビー ムの焦点合わせ作用または平行化作用を増強することを特徴とする、請求項1記 載の機器。
- 3.上記通路の光軸に関連して、それぞれのチャンネルの外側側壁それ自身が該 チャンネルの長さに沿った傾斜において変化し、更に上記焦点合わせ作用および 平行化作用を増強することを特徴とする、請求項1または請求項2記載の機器。
- 4.上記一様な傾斜およびまたは上記可変の傾斜を調節するための手段を更に含 むことを特徴とする、請求項2または請求項3記載の機器。
- 5.上記チャンネルが中空毛細管または開口であることを特徴とする請求項1か ら請求項4まで記載の機器。
- 6.上記チャンネルはマイクロ毛細管またはマイクロチャンネル板により集合的 に限定されることを特長とする、請求項1から請求項5までに記載の機器。
- 7.上記板が多数の中空光ファイバーを具備することを特徴とする、請求項6記 載の機器。
- 8.チャンネルにおける反射用側壁の角度傾斜が光軸に垂直な距離と共に抛物線 状に変化する如く、上記マイクロ毛細管板が湾曲されていることを特徴とする、 請求項6または7記載の機器。
- 9.各チャンネルが上記臨界角の1倍と2倍の間の、直径対長さの比を有するこ とを特徴とする、請求項1から8までに記数の機器。
- 10.チャンネルの上記側壁はX線の良好な反射器であり、かつX線の全外部反 射に対して臨界グレージング角用の大きな値を有することを特徴とする、請求項 1から9までに記載の機器。
- 11.上記側壁が、上記臨界角のより大きな値を得るために薄膜を有することを 特徴とする、請求項10記載の機器。
- 12.更にX線源、および任意選択的にスリット組立、モノクロメータ、試料ホ ルダーおよび/または調節可能な検出器を具備することを特徴とする、請求項1 から11までに記載の機器。
- 13.平行化されたX線又は中性子が前記レンズ手段から指向される圧縮・平行 化用チャンネル切断型モノクロメータと組合せられた前置コリメータであって、 上記モノクロメータは完全結晶内または完全結晶体近傍にチャンネルを具備し、 該チャンネルは選択されたプラッグ面からのプラッグ回折により、少くともある 程度まで平行化された入射ビームを多重反射する側方面をもって形成されており 、該側方面は相互に一定の角度をなしており、それによって反射率または透過さ れた電力の実質的な損失なしに、多重反射される時に上記ビームを単色光分光操 作し、空間的に上記ビームを圧縮することを特徴とする、請求項1ないし12項 記載の機器。
- 14.反射率曲線の部分的重ね合わせによって、モノクロメータがまた更に上記 入射ビームを平行化する如く、上記チャンネルの側方面が選択されたことを特徴 とする、請求項13記載の機器。
- 15.上記側方面用の夫々の非対称角(即ち夫々の面と上記選択されたプラッグ 平面間の角)が一緒に選択されることにより射出ビームの通過幅、角度平行化、 積分反射率および空間的圧縮を最適化することを特徴とする、請求項13または 14記載の機器。
- 16.上記有限角を変化する手段を含む請求項15記載の機器。
- 17.選択されたプラッグ面が111平面であり、これらの平面に関する上記側 方面用の非対称角が反射の順にα2=10°において夫々α1=0であることを 特徴とする、請求項13から16までのいずれかに記載の機器。
- 18.上記入射ビームが上記結晶内の複数の平行側方面において反射されること によりプラッグ尾部の強度を減少することを特徴とする請求項13から17まで のいずれかに記載の機器。
- 19.圧縮−平行化用チャンネル−切断型モノクロメータであって、該モノクロ メータは完全結晶内、または完全結晶体の近傍にチャンネルを具備し、該チャン ネルは選択されたプラッグ平面からのプラッグ回折により、少くともある程度ま で平行化された入射ビームを多重反射する側方面を以て形成され、 上記側方面は相互に有限の角をなしており、それによって反射率または透過され た電力の実質的な損失なしに、多重反射される時に上記ビームを単色光分光操作 し、上記ビームを空間的に圧縮することを特徴とする、圧縮一平行化用チャンネ ル−切断型モノクロメータ。
- 20.反射率曲線の部分的重ね合わせによって、モノクロメータがまた更に上記 入射ビームを平行化する如く、チャンネルの上記側方面が選択されることを特徴 とする、請求項19記載のモノクロメータ。
- 21.上記側方面に関する夫々の非対称な角(即ち、夫々の面と上記選択された プラッグ平面との間の角)が一しょに選択されることにより、通過幅、角度平行 化、積分化反射率および射出ビームの空間的圧縮を最適化することを特徴とする 、請求項19または20記載のモノクロメータ。
- 22.上記有限角を変化する手段を具備する請求項21記載のモノクロメータ。
- 23.選択されたプラッグ平面が111平面であり、これらの平面に関する上記 側方面に関する非対称な角が反射の順序に夫々α1=0とα2=10°であるこ とを特徴とする、請求項19から22までのいずれかに記載のモノクロメータ。
- 24.上記入射ビームが上記結晶内の複数の平行な側方面において反射されるこ とにより、プラッグ尾部の強度を減少することを特徴とする、請求項19から2 3までのいずれかに記載のモノクロメータ。
- 25.X線または中性子ビームの焦点合わせ、平行化および/または集中化の方 法であって、該方法は、ビームを細長い開方端の多重チャンネルの開放端に指向 する工程を具備し、該チャンネルはX線または中性子の全外部反射に関する臨界 グレージング角より小さなグレージング角に入射する上記X線または中性子に反 射する側壁を有するものであり、上記ビームの少くとも一部分は、ビームが少く とも一部分焦点合わせされまたは平行化される如く、上記臨界グレージング角よ り小さなグレージング角に入射するものであることを特徴とする、方法。
- 26.少くともある程度まで平行化された、例えばX線または中性子の放射ビー ムを空間的に圧縮する方法であって、該方法は、ビームを完全結晶内の、または 完全結晶本体の近傍のチャンネルに指向する工程を具備し、該チャンネルは、選 択されたプラッグ平面から、プラッグ回折により上記入射ビームを多重反射する 側方面を以て形成されており、上記側方面は相互に有限の角をなしており、それ により、反射率または透過された電力の実質的な損失なしに、多重反射される時 に上記ビームを単色光分光操作し、かつ上記ビームを空間的に圧縮することを特 徴とする、方法。
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