JPH0250937B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0250937B2 JPH0250937B2 JP56188705A JP18870581A JPH0250937B2 JP H0250937 B2 JPH0250937 B2 JP H0250937B2 JP 56188705 A JP56188705 A JP 56188705A JP 18870581 A JP18870581 A JP 18870581A JP H0250937 B2 JPH0250937 B2 JP H0250937B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- water
- cellulose derivative
- soluble cellulose
- specific gravity
- bulk specific
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Glanulating (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
本発明は水溶性セルロース誘導体、例えばカル
ボキシメチルセルロース（以下CMCと略称）ヒ
ドロキシエチルセルロース（以下HECと略称）、
メチルセルロース（以下MCと略称）などの単独
又はこれらの混合物の顆粒方法に関するものであ
る。 一般に水溶性セルロース誘導体は粒子自身の溶
解速度が極めて早いので、粉末状のまま水中に溶
解させた場合粒子同志の集合粘着現象（ママコと
呼ばれている）が発生し、ママコ内部への水の浸
透が著しく阻害され見かけの溶解速度が非常に遅
くなる。 従来から水溶性セルロース誘導体のママコを防
止し溶解速度を早める方法は種々提案されてい
る。例えば水溶性セルロース誘導体の表面に疎水
性又は非膨潤性物質をコーテイングする方法や発
泡剤を添加し、溶解時の拡散を容易にする方法な
どであるが、これらの方法は製品の純度に悪い影
響を与えるため使用上の制約がある。このような
制約がないママコ防止法として粉体の粒子径を大
きくするいわゆる顆粒化の方法がとられており、
一般的にはセルロース誘導体に水を散布しながら
撹拌混合し粒状化する湿式造粒法がある。しか
し、この方法は造粒後乾燥を必要とするため製品
が着色し、製造工程も複雑になる。又、造粒・乾
燥を同一装置で行なう流動造粒乾燥装置を用いた
場合には粒子の嵩比重が低くなりすぎて、溶解時
水面に浮きママコになり易く、且つ乾燥に要する
費用も高くつくという欠点がある。 これらの欠点を改良した方法が特開昭54−
160460である。即ち水溶性セルロース誘導体を顆
粒化するにあたり、含水率を平衡水分の0.5〜1.0
倍に調節した粉末状セルロース誘導体を供給装置
としてホツパーとホツパー内部にフイードスクリ
ユーを備え、微小間隙（１〜２mm）を隔てて互い
に回転する２個のロールの間を通過させフレーク
状とし、次いでこれを粉砕、分級する方法。しか
し、この方法は有用ではあるが、更に長時間連続
運転を行うと使用蒸気量も多く省エネの面からも
好ましくなく、又調湿装置の蒸気吹込み口のつま
り、粉砕機、分級機、持上コンベア等の設備への
水溶性セルロース誘導体の付着が発生し、その清
掃にかなりの時間を要する。また前述の付着を防
止するため原料の粉末状水溶性セルロース誘導体
の含水率を低くすると顆粒状セルロース誘導体の
崩壊率及び歩留りが極めて悪くなるという欠点が
あつた。そこで、これらの欠点を改良する目的で
本発明者らは鋭意検討した結果、粉末状水溶性セ
ルロース誘導体の含水率を平衡水分（温度25℃、
相対湿度70％の時の平衡水分、以下同じ）の0.5
倍以下、好ましくは0.2〜0.4倍以下に調整し、且
つ粉末状水溶性セルロース誘導体の嵩比重を500
〜900g／、好ましくは600〜800g／に調整
し、互いに回転する２個のロールの間を通過させ
フレーク状とし、次いでこれを粉砕、分級するこ
とを特徴とする顆粒状水溶性セルロース誘導体の
製法を見い出し、本発明を完成するに至つた。粉
末状水溶性セルロース誘導体の嵩比重の調整は通
常水溶性セルロース誘導体の製造工程中に水を添
加する方法が行なわれ、嵩比重が500〜900g／
の如く高いものを作るには水添加量を調節するこ
とで達成される。そして本発明は粉末状水溶性セ
ルロース誘導体の含水率を平衡水分の0.5倍以下
にしても粉末状水溶性セルロース誘導体の嵩比重
を500〜900g／にすることで互いに回転する２
個のロール間を通過する際の安息角が小さくなる
ため粉末状水溶性セルロース誘導体の供給量が増
えて粉末状水溶性セルロース誘導体同志の自着力
が強まる。 その結果、これを粉砕、分級した際の崩壊率が
優れ、且つ歩留りの良好な顆粒状水溶性セルロー
ス誘導体を得ることができると考えている。ま
た、粉末状水溶性セルロース誘導体の嵩比重が
500g／以下では崩壊率及び歩留りが悪くなり
900g／以上では成形性、粉砕時間、色相及び
溶解速度が劣る。 以下に実験例を説明する。 実験例 １
ボキシメチルセルロース（以下CMCと略称）ヒ
ドロキシエチルセルロース（以下HECと略称）、
メチルセルロース（以下MCと略称）などの単独
又はこれらの混合物の顆粒方法に関するものであ
る。 一般に水溶性セルロース誘導体は粒子自身の溶
解速度が極めて早いので、粉末状のまま水中に溶
解させた場合粒子同志の集合粘着現象（ママコと
呼ばれている）が発生し、ママコ内部への水の浸
透が著しく阻害され見かけの溶解速度が非常に遅
くなる。 従来から水溶性セルロース誘導体のママコを防
止し溶解速度を早める方法は種々提案されてい
る。例えば水溶性セルロース誘導体の表面に疎水
性又は非膨潤性物質をコーテイングする方法や発
泡剤を添加し、溶解時の拡散を容易にする方法な
どであるが、これらの方法は製品の純度に悪い影
響を与えるため使用上の制約がある。このような
制約がないママコ防止法として粉体の粒子径を大
きくするいわゆる顆粒化の方法がとられており、
一般的にはセルロース誘導体に水を散布しながら
撹拌混合し粒状化する湿式造粒法がある。しか
し、この方法は造粒後乾燥を必要とするため製品
が着色し、製造工程も複雑になる。又、造粒・乾
燥を同一装置で行なう流動造粒乾燥装置を用いた
場合には粒子の嵩比重が低くなりすぎて、溶解時
水面に浮きママコになり易く、且つ乾燥に要する
費用も高くつくという欠点がある。 これらの欠点を改良した方法が特開昭54−
160460である。即ち水溶性セルロース誘導体を顆
粒化するにあたり、含水率を平衡水分の0.5〜1.0
倍に調節した粉末状セルロース誘導体を供給装置
としてホツパーとホツパー内部にフイードスクリ
ユーを備え、微小間隙（１〜２mm）を隔てて互い
に回転する２個のロールの間を通過させフレーク
状とし、次いでこれを粉砕、分級する方法。しか
し、この方法は有用ではあるが、更に長時間連続
運転を行うと使用蒸気量も多く省エネの面からも
好ましくなく、又調湿装置の蒸気吹込み口のつま
り、粉砕機、分級機、持上コンベア等の設備への
水溶性セルロース誘導体の付着が発生し、その清
掃にかなりの時間を要する。また前述の付着を防
止するため原料の粉末状水溶性セルロース誘導体
の含水率を低くすると顆粒状セルロース誘導体の
崩壊率及び歩留りが極めて悪くなるという欠点が
あつた。そこで、これらの欠点を改良する目的で
本発明者らは鋭意検討した結果、粉末状水溶性セ
ルロース誘導体の含水率を平衡水分（温度25℃、
相対湿度70％の時の平衡水分、以下同じ）の0.5
倍以下、好ましくは0.2〜0.4倍以下に調整し、且
つ粉末状水溶性セルロース誘導体の嵩比重を500
〜900g／、好ましくは600〜800g／に調整
し、互いに回転する２個のロールの間を通過させ
フレーク状とし、次いでこれを粉砕、分級するこ
とを特徴とする顆粒状水溶性セルロース誘導体の
製法を見い出し、本発明を完成するに至つた。粉
末状水溶性セルロース誘導体の嵩比重の調整は通
常水溶性セルロース誘導体の製造工程中に水を添
加する方法が行なわれ、嵩比重が500〜900g／
の如く高いものを作るには水添加量を調節するこ
とで達成される。そして本発明は粉末状水溶性セ
ルロース誘導体の含水率を平衡水分の0.5倍以下
にしても粉末状水溶性セルロース誘導体の嵩比重
を500〜900g／にすることで互いに回転する２
個のロール間を通過する際の安息角が小さくなる
ため粉末状水溶性セルロース誘導体の供給量が増
えて粉末状水溶性セルロース誘導体同志の自着力
が強まる。 その結果、これを粉砕、分級した際の崩壊率が
優れ、且つ歩留りの良好な顆粒状水溶性セルロー
ス誘導体を得ることができると考えている。ま
た、粉末状水溶性セルロース誘導体の嵩比重が
500g／以下では崩壊率及び歩留りが悪くなり
900g／以上では成形性、粉砕時間、色相及び
溶解速度が劣る。 以下に実験例を説明する。 実験例 １
【表】
第１表より明らかなように顆粒状CMCの崩壊
率は含水率倍が高くなり、且つ嵩比重が増加する
ほど良くなるが、含水率倍0.5以上は同一傾向の
ため蒸気量節約上から0.5以内が最良なことがわ
かる。含水率倍を0.1にした場合には嵩比重を
700g／以上にしなくてはならないが0.2にした
場合には570g／以上、0.5では490g／でも良
好な崩壊率を示している。 実験例 ２
率は含水率倍が高くなり、且つ嵩比重が増加する
ほど良くなるが、含水率倍0.5以上は同一傾向の
ため蒸気量節約上から0.5以内が最良なことがわ
かる。含水率倍を0.1にした場合には嵩比重を
700g／以上にしなくてはならないが0.2にした
場合には570g／以上、0.5では490g／でも良
好な崩壊率を示している。 実験例 ２
【表】
第２表から明らかなことは含水率倍を0.2〜0.5
嵩比重を490〜920g／（好ましくは570〜
820g／）とした場合の歩留りが最も良好であ
ることと、含水率倍を0.1以下の場合は嵩比重を
増加させても歩留りは良くならないことである。
又嵩比重を920以上にすると20〜60メツシユの歩
留りは逆に小さくなるが、これは20メツシユ以上
の顆粒状CMCが多くなつてきたためである。 実験例 ３
嵩比重を490〜920g／（好ましくは570〜
820g／）とした場合の歩留りが最も良好であ
ることと、含水率倍を0.1以下の場合は嵩比重を
増加させても歩留りは良くならないことである。
又嵩比重を920以上にすると20〜60メツシユの歩
留りは逆に小さくなるが、これは20メツシユ以上
の顆粒状CMCが多くなつてきたためである。 実験例 ３
【表】
第３表の結果から含水率倍0.2、0.5の両方共に
嵩比重が950前後になると成形性、粉砕時間、色
相、溶解速度共悪くなる傾向を示しており、嵩比
重は900g／以下にすることが好ましいことが
判かる。 これらの実験例からも明らかなように含水率を
平衡水分の0.5以下とし、嵩比重を500〜900g／
（好ましくは600〜800g／）にすることが必要
である。 なお、実験例−１〜３における各項目の測定方
法は次の通りである。 Γ成形性：粉末状水溶性セルロース誘導体がロー
ルを通過し成形されたフレークの状態を観察 Γ粉砕時間：成形後のフレーク５Kgを粉砕するに
要した時間 Γ崩壊率：顆粒品（20〜60メツシユ）を磁製球と
共に容器に入れ、15時間振動を与えた後の60メ
ツシユ以下の粒子の割合 Γ色相：顆粒状セルロース誘導体（20〜60メツシ
ユ）の色を肉眼で観察 Γ歩留り：成形、粉砕、分級のくり返し数１回の
時の20〜60メツシユの粒度の歩留り Γ溶解速度：顆粒状セルロース誘導体（20〜60メ
ツシユ）を100倍量の水に溶解した時の完全に
溶解するまでに要する時間 Γ嵩比重（ｇ／）：200c.c.のメスシリンダーに粉
末セルロース誘導体を約200g入れ、高さ５cm
のところから10回落下させた時の重量と容量を
測定し嵩比重を計算する。 以下に実施例と比較例を示す。 実施例 １ 粉末状CMC（80メツシユ通過品、DS＝0.75、含
水率８％、平衡水分の0.35倍、嵩比重700g／）
を調湿せず油圧180Kg／cm2の互いに回転し合う２
個のロールへ供給し、厚さ1.2mmのフレークを形
成し、粉砕、分級を行ない20〜60メツシユの
CMC顆粒品を得た。この顆粒品の成形性は良好
で粉砕時間は１分、歩留りは39％、崩壊率は８％
で色相は良好。溶解速度は約４分であつた。 実施例 ２ 粉末状HEC（MS＝2.0、含水率4.5％、平衡水分
の0.26倍、嵩比重650g／）を調湿することな
く、油圧180Kg／cm2の互いに回転し合う２個のロ
ールへ供給し、厚さ1.5mmのフレークを形成し、
粉砕、分級を行ない20〜60メツシユの顆粒品を得
たが、歩留りは成形性は良好で粉砕時間は１分で
35％、崩壊率は９％で色相は良好、溶解速度は約
４分であつた。 比較例 １ 粉末状CMC（80メツシユ通過品、DS＝0.75、平
衡水分の0.3倍、嵩比重450g／）を調湿するこ
となく油圧180Kg／cm2の互いに回転し合う２個の
ロールへ供給し、厚さ1.5mmのフレークを形成し、
粉砕、分級を行ない20〜60メツシユのCMC顆粒
品を得たが、この顆粒品の歩留りは10％、崩壊率
は35％と悪かつた。
嵩比重が950前後になると成形性、粉砕時間、色
相、溶解速度共悪くなる傾向を示しており、嵩比
重は900g／以下にすることが好ましいことが
判かる。 これらの実験例からも明らかなように含水率を
平衡水分の0.5以下とし、嵩比重を500〜900g／
（好ましくは600〜800g／）にすることが必要
である。 なお、実験例−１〜３における各項目の測定方
法は次の通りである。 Γ成形性：粉末状水溶性セルロース誘導体がロー
ルを通過し成形されたフレークの状態を観察 Γ粉砕時間：成形後のフレーク５Kgを粉砕するに
要した時間 Γ崩壊率：顆粒品（20〜60メツシユ）を磁製球と
共に容器に入れ、15時間振動を与えた後の60メ
ツシユ以下の粒子の割合 Γ色相：顆粒状セルロース誘導体（20〜60メツシ
ユ）の色を肉眼で観察 Γ歩留り：成形、粉砕、分級のくり返し数１回の
時の20〜60メツシユの粒度の歩留り Γ溶解速度：顆粒状セルロース誘導体（20〜60メ
ツシユ）を100倍量の水に溶解した時の完全に
溶解するまでに要する時間 Γ嵩比重（ｇ／）：200c.c.のメスシリンダーに粉
末セルロース誘導体を約200g入れ、高さ５cm
のところから10回落下させた時の重量と容量を
測定し嵩比重を計算する。 以下に実施例と比較例を示す。 実施例 １ 粉末状CMC（80メツシユ通過品、DS＝0.75、含
水率８％、平衡水分の0.35倍、嵩比重700g／）
を調湿せず油圧180Kg／cm2の互いに回転し合う２
個のロールへ供給し、厚さ1.2mmのフレークを形
成し、粉砕、分級を行ない20〜60メツシユの
CMC顆粒品を得た。この顆粒品の成形性は良好
で粉砕時間は１分、歩留りは39％、崩壊率は８％
で色相は良好。溶解速度は約４分であつた。 実施例 ２ 粉末状HEC（MS＝2.0、含水率4.5％、平衡水分
の0.26倍、嵩比重650g／）を調湿することな
く、油圧180Kg／cm2の互いに回転し合う２個のロ
ールへ供給し、厚さ1.5mmのフレークを形成し、
粉砕、分級を行ない20〜60メツシユの顆粒品を得
たが、歩留りは成形性は良好で粉砕時間は１分で
35％、崩壊率は９％で色相は良好、溶解速度は約
４分であつた。 比較例 １ 粉末状CMC（80メツシユ通過品、DS＝0.75、平
衡水分の0.3倍、嵩比重450g／）を調湿するこ
となく油圧180Kg／cm2の互いに回転し合う２個の
ロールへ供給し、厚さ1.5mmのフレークを形成し、
粉砕、分級を行ない20〜60メツシユのCMC顆粒
品を得たが、この顆粒品の歩留りは10％、崩壊率
は35％と悪かつた。
Claims (1)
- １ 粉末状水溶性セルロース誘導体の含水率を平
衡水分（温度25℃、相対湿度70％）の0.5倍以下
に調整し、且つ粉末状水溶性セルロース誘導体の
嵩比重を500〜900g／に調整し、互いに回転す
る２個のロールの間を通過させフレーク状とし、
次いでこれを粉砕、分級することを特徴とする顆
粒状水溶性セルロース誘導体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18870581A JPS5890519A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | 顆粒状水溶性セルロ−ス誘導体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18870581A JPS5890519A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | 顆粒状水溶性セルロ−ス誘導体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5890519A JPS5890519A (ja) | 1983-05-30 |
| JPH0250937B2 true JPH0250937B2 (ja) | 1990-11-05 |
Family
ID=16228360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18870581A Granted JPS5890519A (ja) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | 顆粒状水溶性セルロ−ス誘導体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5890519A (ja) |
-
1981
- 1981-11-24 JP JP18870581A patent/JPS5890519A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5890519A (ja) | 1983-05-30 |
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