JPH0250959A - 希土類金属薄膜の製膜方法および製膜装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、希土類金属薄膜の製膜方法および製膜装置に
関する。更に詳しくは、スパッタリング法による希土類
金属薄膜の製膜方法および製膜装置に関する。

〔従来の技術〕

従来から、金属薄膜を製膜する方法の一つとして、スパ
ッタリンク法が用いられている。このスパッタリング法
においては、金属薄膜の製膜を開始する前に、スパッタ
リンク装置の真空チャンバ内の真空度を１０−″Ｔｏｒ
ｒのオーダー、好ましくは１．０−７Ｔｏｒｒのオーダ
ーの高真空度迄排気する必要がある。

このような排気には、一般に油拡散ポンプ、クライオポ
ンプ、分子ターボポンプなどが用いられており、１．０
−７Ｔｏｒｒのオーダーに迄排気するには、真空チャン
バの容積やポンプの能力にもよるが、一般には約２時間
程度を必要としている。

そこで、数分間乃至１０分間程度の排気で得られる１０
−５Ｔｏｒｒ台でスパッタリング法による製膜を行なう
と、活性な希土類金属、例えばＧｄ（ガドリニウム）、
Ｔｂ（テルビウム）、Ｄｙ（ジスプロシウム）などは、
そこに残存するわずかな量の残留酸素と結合してしまい
、純粋な希土類金属薄膜が得られなくなる。

〔発明か解決しようとする課題〕

本発明は、スパッタリング法による希土類金属薄膜の製
膜に際し、純粋な希土類金属薄膜を製膜するのに必要な
１．０−７Ｔｏｒｒオーダーの高真空度を比較的短時間
に形成させることを可能とする方法ならびにその装置を
提供することを目的としている。

〔課題を解決するための手段〕

かかる本発明の目的は、マグネトロン型スパッタリング
装置の真空チャンバ内に、互いに対向位置関係にある希
土類金属主ターゲットと基板および該基板と対向位置関
係にない活性金属補助ターゲットをそれぞれ配置し、真
空チャンバ内ｋ　１０−５Ｔｏｒｒのオーダー迄排気し
た後不活性ガスを１．（Ｙ３Ｔｏｒｒのオーダー迄遵入
し、前記補助ターゲラ１−を取付けた補助カソードに電
圧を印加して活性金属を放電させ、それにより１０−７
Ｔｏｒｒの高真空度を得た後、前記主ターゲットを搭載
した主カソードに電圧を印加し、前記基板面に希土類金
属またはその合金の簿膜を形成させることによって達成
される。

図面の第１図は、本発明方法の実施に用いられる製膜装
置の一態様の概要図であり、マグネトロン型スパッタリ
ング装置の真空チャンバ］内には、希土類金属主ターゲ
ット２を搭載した主カン−１−３が下部側に、それと対
向する位置の」二部側には基板ホルダ４て保持された基
板５が、そしてこの基板の脇位置でチャンバ内壁側に向
いて活性金属補助ターゲラ１−６を取付けた補助カソー
ド７がそれぞれ設置されている。なお、主カソード３側
および補助カッ−１へ７側には、それぞれ主ターゲット
冷却水管８および補助ターゲノ］−冷却水管９が取付け
られており、基板ホルダ４はモータ■０によって回転せ
しめるようになっている。

主ターケッ１〜となる希土類金属としては、前記した如
＜Ｇｄ、Ｔｂ、　Ｄｙなどの少くとも一種が、板状の金
属が単体または合金の状態で主カソード」二に搭載され
る。また、補助ターゲラ１−となる活性金属としては、
例えばチタン、クロム、ニオブ、タンタル、ジルコニウ
ムなどが、板状の単体金属の状態で補助カソードに取付
けられる。この補助カソードの向きは、基板と対向位置
関係になければ、チャンバ内壁側に向いていなくとも任
意の向きをとることができ、またその設置位置も基板ホ
ルダの脇位置に限定されない。

かかる製膜装置を用いての希土類金属薄膜の製膜は、次
のようにして行われる。

まず、真空チャンバ内をロータリポンプを用いて１０分
間程度排気口１１から排気（粗引き）し、１０−。

Ｔｏｒｒオーダーの真空度とした後、油拡散ポンプとロ
ータリポンプとを併用して５分間程度排気（本引き）し
、１０−５Ｔｏｒｒオーダーとした。排気には、この他
分子ターボポンプやクライオポンプなども用いられる。

次に、１０−’Ｔｏｒｒオーダーの真空度で、アルゴン
ガスによって代表される不活性ガスを、不活性ガス導入
管１２から１０−３Ｔｏｒｒのオーダーになる迄導入し
、補助ターゲット用電源１３から補助カソード７に電圧
を印加し、活性金属補助ターゲット６を放電させる。放
電条件としては、直流の場合印加電圧約２００〜３００
Ｖ、放電電流約０．５〜２人、放電時間約３〜１０分間
が一般に用いられる。なお、この放電条件下での放電接
電源を切り、不活性ガス導入バルブ１２′を閉じて真空
チャンバ内の真空度を測定すると、１０”’Ｔｏｒｒの
オーダーの高真空度が得られていることが確認された。

このようにして１．０−７Ｔｏｒｒのオーダーの高真空
度が達成されたならば、その後は通常の方法に従って、
希土類金属のカラス板などの基質面へのスパッタリング
が行われる。この際、活性金属補助ターゲラ１〜の放電
も、同時に継続される。

即ち、主ターゲット用電源１４から主カン−１−３に電
圧を印加し、希土類金属主ターゲット２を放電させる。

このとき、シャッタ１５を閉したままプリスパッタリン
グする。その後、シャッタを開いてスパッタリングを行
ない、基質面に希土類金属またはその合金の薄膜を形成
させる。放電条件は、直流の場合印加電圧約２００〜６
００ｖ、放電電流約１〜４Ａ、放電時間約１〜５分間（
シャッタ閉じ）および約１〜３０分間（シャッタ開け）
であり、このような放電条件に応じて膜厚の希土類金属
薄膜が基質面に形成される。

〔作用〕および〔発明の効果〕 マグネトロン型スパッタリング装置の真空チャンバ内に
活性金属ターゲラ１−を取付けたカソードを設置し、真
空チャンバ内を１０−”Ｔｏｒｒのオーダー迄排気した
後不活性ガスを１０−３Ｔｏｒｒのオーダー迄導入し、
この状態でカソードに電圧を印加して活性金属を放電さ
せることにより、真空チャンバ内の真空度を１．０−７
Ｔｏｒｒのオーダーに迄比較的短時間で高真空化せしめ
ることができる。それに要する時間は、下記実施例およ
び第２図のグラフに示されるように、油拡散ポンプとロ
ータリポンプとの併用では本引きに１２０分間を要した
ものが、本発明では同一の真空度がわずか１５分間で達
成される。

このように、比較的短時間の内に高真空化が達成される
のは、真空チャンバ空間に飛散した活性金属がその空間
内の残留酸素や窒素などを捕獲するゲッターとして働く
ためと考えられ、また希土類金属の放電時に活性金属の
放電も同時に行われているものの、基質面に形成された
薄膜中にはＥＰＭＡや質量分析によって活性金属が検出
されず、希土類金属の純度や磁性を損うことなく、それ
の薄膜形成が行われる。

〔実施例〕

次に、実施例について本発明を説明する。

実施例 第１図に示された態様に従って、活性金属としてチタン
を用い、希土類金属たるＧｄのガラスプレート面へのス
パッタリングが行われた。

まず、真空チャンバ内を、ロータリポンプを使って５　
Ｘ　１．０−３Ｔｏｒｒになる迄１０分間排気（粗引き
）した後、ロータリポンプと油拡散ポンプを使用し、５
分間かけて５　Ｘ　１０−”　Ｔｏｒｒ迄排気（本引き
）した。

この状態で本引きを続けると、８．ＯＸ　１０−７Ｔｏ
ｒｒの真空度に達する迄に１２０分間を要した。この状
態は、第２図のグラフに示されている。

Ａ：粗引き１０分間 Ｂ：本引き５分間 Ｃ：本引き１２０分間 ５　Ｘ　１０−５Ｔｏｒｒ迄本引きした後、アルゴンガ
スを３、ＯＸ　１０−３Ｔｏｒｒ迄遵入し、その状態で
補助力ソードに直流電源より５００ｖの電圧を印加し、
チタン補助ターゲットを放電させた。このときの放電電
流は３Ａであり、１０分間放電させた後電源を切り、ア
ルゴンガス導入を止めて真空度を測定してみると、８、
ＯＸ　１０−７Ｔｏｒｒの値を示していた。即ち、前記
併用ポンプによる本引きだけでは１２０分間を要したも
のが、チタン金属を放電させることによりわずか１５分
間で同一真空度に到達する。この状態も、第２図のグラ
フに示される。

Ｄ：アルゴンガス導入 Ｅ：チタン放電１０分間 Ｆ：チタン放電停止 Ｇ：チタン放電再開 チタン放電１０分後、主カソードにも直流電源から６０
０Ｖの電圧を印加し、放電電流４Ａでガドリニウム主タ
ーゲットを放電させ、まず３分間シャッタを閉じたまま
プリスパッタリングした後、１０分間シャッタを開いて
スパッタリングし、基板ホルダに取付けられたガラスプ
レート面に膜厚３μｍのＧｄ薄膜を形成させた。

この間チタンも同時に放電させていたが、形成させたＧ
ｄ薄膜中にはＥＰＭＡや質量分析によってもチタンは検
出されなかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法の実施に用いられる製膜装置の一
態様の概要図である。また、第２図は、本発明方法によ
る高真空度化の到達時間を示すグラフである。 （符号の説明） １・・・・・真空チャンバ ２・・・・・希土類金属主ターゲット ３・・・・・主カソード ４・・・・・基板ホルダ ５・・・・・基板 ６・・・・・活性金属補助ターゲット ７・・・・・補助カソード １１・・・・・排気口 １２・・・・・不活性ガス導入管 代理人　　弁理士　　吉　１）俊　夫

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、マグネトロン型スパッタリング装置の真空チャンバ
   内に、互いに対向位置関係にある希土類金属主ターゲッ
   トと基板および該基板と対向位置関係にない活性金属補
   助ターゲットをそれぞれ配置し、真空チャンバ内を１０
   ＾−＾５Ｔｏｒｒのオーダー迄排気した後不活性ガスを
   １０＾−＾３Ｔｏｒｒのオーダー迄導入し、前記補助タ
   ーゲットを取付けた補助カソードに電圧を印加して活性
   金属を放電させ、それにより１０＾−＾７Ｔｏｒｒの高
   真空度を得た後、前記主ターゲットを搭載した主カソー
   ドに電圧を印加し、前記基板面に希土類金属またはその
   合金の薄膜を形成させることを特徴とする希土類金属薄
   膜の製膜方法。 ２、マグネトロン型スパッタリング装置の真空チャンバ
   内に、希土類金属主ターゲットを搭載した主カソード、
   該主ターゲットと対向位置の基板ホルダで保持された基
   板および該基板ホルダの脇位置でチャンバ内壁側に向い
   て活性金属補助ターゲットを取付けた補助カソードをそ
   れぞれ設置すると共に、真空チャンバ壁に不活性ガス導
   入管を取付けてなる希土類金属薄膜の製膜装置。 ３、マグネトロン型スパッタリング装置の真空チャンバ
   内に活性金属ターゲットを取付けたカソードを設置し、
   真空チャンバ内を１０＾−＾５Ｔｏｒｒのオーダー迄排
   気した後不活性ガスを１０＾−＾３Ｔｏｒｒのオーダー
   迄導入し、この状態でカソードに電圧を印加して活性金
   属を放電させることを特徴とする真空チャンバ内の真空
   度を１０＾−＾７Ｔｏｒｒのオーダーに低下せしめる高
   真空化方法。